專利名稱：一種三七提取物及其制劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種三七提取物及其制劑，屬于醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
20世紀(jì)30年代，我國學(xué)者開始對(duì)三七提取物進(jìn)行研究，限于當(dāng)時(shí)條件的制約，研 究進(jìn)展緩慢。70年代以后，隨著現(xiàn)代分離手段及檢測儀器的廣泛應(yīng)用，三七提取物化學(xué)成 分的研究才取得顯著進(jìn)展。三七化學(xué)成分包括皂苷類、揮發(fā)油類、氨基酸類(三七素)、聚 炔醇類、黃酮類、甾醇類、糖類、有機(jī)酸、環(huán)二肽類、人參內(nèi)酰類、無機(jī)類等，但其主要有效成 分為三七總皂苷，包括三七皂苷Rp人參皂苷Rgp人參皂苷Rl^等，含量約占三七根的10 12%。 三七常見的提取方法為水煎煮、醇回流和超聲波提取，但由于三七中還含有大量 的淀粉，在提取三七總皂苷時(shí)，一般不宜采用水或低濃度乙醇提取，以免糊化；超聲波提取 法所得的三七總皂苷含量雖然較高，但考慮到超聲波提取不宜于工藝上放大應(yīng)用，因此醇 回流法仍是目前提取三七總皂苷的最佳方法。 現(xiàn)有文獻(xiàn)報(bào)道中，多采用60%或80%的乙醇進(jìn)行回流提取，但提取過程中工藝參 數(shù)選擇的不同，會(huì)直接造成三七總皂苷有效成分種類及含量差別很大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種總皂苷含量高的三七提取物。
本發(fā)明的另一 目的是提供一種三七提取物的制備方法。
本發(fā)明的再一 目的是提供一種由三七提取物制成的藥物制劑。 為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的，本發(fā)明提供一種三七提取物，其含有三七皂苷& 5 10 % ， 人參皂苷Rgi 25 36X，人參皂苷Re 2. 5 5% ，人參皂苷Rb! 30 39% ，人參皂苷Rd 5 10 % ，人參皂苷Rf 、人參皂苷、人參皂苷Rc、人參皂苷Rb2和人參皂苷Rg3不少于2 % ， 且三七皂苷R"人參皂苷Rg"人參皂苷Re、人參皂苷Rt^和人參皂苷Rd占總重量的75 95%。 其中，優(yōu)選的為三七皂苷Ri 5 8X，人參皂苷Rgi 25 34X，人參皂苷Re 2. 5 4X，人參皂苷Rbi 30 36X，人參皂苷Rd 5 8% ，人參皂苷Rf 、人參皂苷Rhp人參皂苷 Rc、人參皂苷Rb2和人參皂苷Rg3不少于2%，且三七皂苷Rp人參皂苷Rg"人參皂苷Re、人 參皂苷Rt^和人參皂苷Rd占總重量的75 90%。 更優(yōu)選的為三七皂苷Ri 7 8X，人參皂苷Rgi 27 34X，人參皂苷Re 3 4%， 人參皂苷Rt^ 33 36X，人參皂苷Rd 6 8X，人參皂苷Rf、人參皂苷Rhp人參皂苷Rc、 人參皂苷Rb2和人參皂苷Rg3不少于2%，且三七皂苷R"人參皂苷Rgp人參皂苷Re、人參皂 苷Rt^和人參皂苷Rd占總重量的80 90%。
以上所述的百分?jǐn)?shù)為重量百分?jǐn)?shù)。 本發(fā)明所述三七提取物的制備方法，其采用先將三七主根或根莖粉碎成粗粉，用70 95%乙醇提取2 4次，收集濾液經(jīng)減壓濃縮，并經(jīng)大孔吸附樹脂柱吸附，然后用70
80 %乙醇洗脫，洗脫液脫色后減壓濃縮，干燥。 其中，所述減壓濃縮采用單效濃縮器。 所述大孔吸附樹脂柱采用D101或DM130大孔樹脂。 所述脫色采用D900樹脂和藥用炭。 本發(fā)明減壓濃縮后還包括精制步驟，多采用正丁醇萃取和丙酮析晶聯(lián)用。
具體地說，所述三七提取物的制備方法，包括如下步驟 1)取三七主根或根莖破碎成1 3cm的顆粒，用1. 5 2倍量70 95%乙醇浸 泡10 12小時(shí)，回流提取2 4次，每次1. 5 2小時(shí)，合并回流液，回收乙醇至無醇味， 加水稀釋成0. 20 0. 30g生藥/ml，沉淀12 18小時(shí)，過濾，減壓濃縮得濃縮液；
2)所述濃縮液以流速為1. 2 1. 4BV/h的流速經(jīng)D101或DM130大孔樹脂吸附， 然后用樹脂體積1 3倍量的純化水過柱解吸，棄去水液，用樹脂體積1 3倍量的70 80%的乙醇浸泡樹脂20 40分鐘后，以樹脂體積3 5倍量的70 80%的乙醇以1. 0 1. 2BV/h的流速洗脫，收集洗脫液； 3)再將洗脫液以流速為6. 0 6. 5BV/h的流速過D900樹脂脫色，加入樹脂1 3
倍量80 85 %的乙醇以相同流速?zèng)_洗樹脂柱，合并初流液和洗脫液； 4)然后加入生藥重量4 6%的藥用炭于4(TC保溫脫色40分鐘，過濾除炭，減壓
濃縮并回收乙醇，最后減壓干燥。 目前，三七總皂苷的常規(guī)提取方法為乙醇回流提取，再經(jīng)吸附樹脂富集總皂苷成 分，但吸附樹脂富集的成分多為含量較高的三七皂苷Rp人參皂苷Rgp人參皂苷Re、人參皂 苷Rt^和人參皂苷Rd ;本發(fā)明對(duì)提取溶劑濃度進(jìn)行優(yōu)化，使得總皂苷成分純度更高，尤其是 人參皂苷Rf 、人參皂苷、人參皂苷Rc 、人參皂苷Rb2和人參皂苷Rg3等含量極低的成分得 以提純。同時(shí)還進(jìn)行了精制方法的研究，進(jìn)一步純化人參皂苷Rf、人參皂苷Rhp人參皂苷 Rc、人參皂苷Rb2和人參皂苷Rg3等含量極低的成分。 本發(fā)明三七提取物可根據(jù)本領(lǐng)域熟知的制備方法，由三七提取物、或三七提取物
和藥用輔料制成不同藥用制劑，比如注射液、凍干粉針劑、輸液劑、膠囊劑、顆粒劑或片劑。 所述藥用輔料為氯化鈉、葡萄糖、淀粉、糊精、蔗糖、滑石粉、硬脂酸鎂。 本發(fā)明采用高效液相色譜儀，以乙腈和水作為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫的方法對(duì)三七
提取物及其制劑中的成分進(jìn)行鑒別檢測，5分鐘后的色譜峰，以三七總皂苷對(duì)照提取物的主
要色譜峰校正，三七提取物及其制劑的相似度在0. 95以上。 具體來說，本發(fā)明采用高效液相色譜儀，以乙腈和0. 1%甲酸水溶液作為流動(dòng)相進(jìn) 行梯度洗脫的方法對(duì)三七提取物及其制劑中皂苷成分進(jìn)行LC/TOFMS鑒別檢測，各成分的 出峰順序依次為三七皂苷Rp人參皂苷Rgp人參皂苷Re、人參皂苷Rf 、人參皂苷Rl^、人參 皂苷Rh"人參皂苷Rc、人參皂苷Rlv人參皂苷Rd和人參皂苷Rg3。
本發(fā)明的三七提取物及其制劑具有以下優(yōu)點(diǎn) 1、療效有所提高，尤其是對(duì)冠心病心絞痛患者的總有效率較原來可提高4 6% ;
2、純度高、顏色淺、雜質(zhì)少； 經(jīng)過本發(fā)明方法制備而得的三七提取物及其制劑的含量明顯高于常規(guī)方法制備 的樣品，總皂苷含量可提升15 38%，尤其是人參皂苷Rf 、人參皂苷Rh"人參皂苷Rc、人
4參皂苷Rb2和人參皂苷Rg3的含量由原來幾乎檢測不到，到能達(dá)到2%以上。 含量大幅度提升的同時(shí)，雜質(zhì)成分相應(yīng)減少。以Agilent ICP-MS7500電感耦合等
離子體質(zhì)譜儀對(duì)三七提取物中無機(jī)元素進(jìn)行測定，結(jié)果，重金屬及有害元素僅占0. 0007%。；
以Agilent 6890氣相色譜儀對(duì)三七提取物中的大孔吸附樹脂有機(jī)殘留物進(jìn)行檢測，結(jié)果，
未檢測出正己烷、苯、甲苯、對(duì)二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、l，2-二乙基苯和二乙烯苯。 3、通過降壓物質(zhì)檢查、過敏檢查、異常毒性檢查、熱原檢查、溶血與凝聚檢查、剌激
試驗(yàn)等結(jié)果，表明由本三七提取物制備的制劑安全性更高。
具體實(shí)施例方式
以下實(shí)施例用于說明本發(fā)明，但不用來限制本發(fā)明的范圍。
實(shí)施例1 取三七根莖破碎成3cm以下的顆粒，用1. 5倍量95%乙醇浸泡12小時(shí)后，回流提 取3次，每次2小時(shí)。合并三次回流液，回收乙醇至無醇味，加水稀釋成0. 25g生藥/ml，沉 淀12小時(shí)，過濾，濃縮，濃縮液以流速為1. 4BV/h的流速經(jīng)D101大孔樹脂吸附，然后用樹脂 體積1倍量的純化水過柱解吸，棄去水液，用樹脂體積1倍量的70%的乙醇浸泡樹脂30分 鐘后，以樹脂體積4倍量的70%的乙醇以1.0BV/h的流速洗脫，收集洗脫液。再將洗脫液以 流速為6. 5BV/h的流速過D900樹脂脫色，加入樹脂1倍量85%的乙醇以相同流速?zèng)_洗樹脂 柱，合并初流液和洗脫液加入生藥重量5%的藥用炭于4(TC保溫脫色40分鐘，過濾除炭，回 收乙醇，在70°C以內(nèi)減壓干燥，粉碎包裝得三七提取物。
經(jīng)檢測，本實(shí)施例的三七提取物的成分為 三七皂苷RJ. 74X，人參皂苷Rgi 31. 83 % ，人參皂苷Re 3. 91 % ，人參皂苷Rl^
33. 81 % ，人參皂苷Rd 7. 53% ，人參皂苷Rf 、人參皂苷Rh"人參皂苷Rc、人參皂苷Rb2和人
參皂苷Rg3的和為2. 24%，且三七皂苷R"人參皂苷Rgp人參皂苷Re、人參皂苷Rl^和人參
皂苷Rd占總重量的84. 82%。 其他性能檢測如下 1)目檢，本品為類白色粉末。 2)將本品加水制成每lml中含三七總皂苷25mg的溶液，照溶液顏色檢查法(《中 國藥典》一部附錄XI A)檢查，與黃色4號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液比較，供試品管呈現(xiàn)的顏色不深于對(duì) 昭管。 3)有關(guān)物質(zhì)檢查(《中國藥典》 一部附錄IX S)均符合要求。
4)有害元素檢查 取供試品0. lg，用lml的70%乙醇和2%硝酸混合溶液溶解，超聲30min，取lml 溶解后樣品，用2%硝酸水溶液9ml稀釋，超聲10min，備用。以7%乙醇和2%硝酸混合溶 液分別配制0，l，10，100卯b昆合元素標(biāo)準(zhǔn);Hg用1% HCI配制，l，2卯b ;2% HN03和7%乙 醇混合溶液為工作曲線零點(diǎn)。用1.0iig/ml Li，Se，Ge，Y，In，Tb，Bi多元素混合內(nèi)標(biāo)，采用 虛擬內(nèi)標(biāo)校正。電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進(jìn)行檢查，結(jié)果Be、B、Al等18種重金屬及有害元 素的總量為0. 7mg/kg。
5)大孔吸附樹脂有機(jī)殘留物檢查 照殘留溶劑測定法(中國藥典2005年版二部附錄VIIIP第二法)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以鍵合/交聯(lián)聚乙二醇為固定相，采用彈性石英毛細(xì) 管柱(30mX0. 25mmX0. 25iim);氫火焰離子化檢測器，柱溫，程序升溫，起始溫度為60°C ， 維持16分鐘，再以每分鐘2(TC升溫至20(TC，維持2分鐘；檢測器溫度300°C ;進(jìn)樣口溫度 240°C ;載氣為氮?dú)?，流速為每分鐘l.Oml。頂空進(jìn)樣，頂空瓶平衡溫度為9(TC，平衡時(shí)間為 30分鐘。理論板數(shù)以鄰二甲苯峰計(jì)算應(yīng)不低于40000，各待測峰之間的分離度應(yīng)符合規(guī)定。
對(duì)照品溶液的制備精密稱取正己烷，苯，甲苯，對(duì)二甲苯，鄰二甲苯，苯乙烯，l， 2-二乙基苯和二乙烯苯對(duì)照品適量，加N， N-二甲基乙酰胺制成每lml中分別含20iig、 4 ii g、20 ii g、20 ii g、20 ii g、20 ii g、20 y g、20 y g的溶液，作為對(duì)照品儲(chǔ)備液。精密吸取上述 儲(chǔ)備液2ml，置50ml量瓶中，加25% N， N-二甲基乙酰胺溶液稀釋至刻度，搖勻，精密量取 5ml ，置20ml頂空瓶中，密封瓶口 ，取得。 供試品溶液的制備取本品約0. lg，精密稱定，置20ml頂空瓶中，精密加入25% N， N- 二甲基乙酰胺溶液5ml ，密封瓶口 ，搖勻，取得。 測定法分別精密量取頂空氣體lml，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰 面積計(jì)算，取得。 結(jié)果，苯、正己烷、甲苯、對(duì)二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、l，2-二乙基苯和二乙烯苯均 未檢出。 實(shí)施例2 取三七主根破碎成1. 5 2. 5cm的顆粒，用2倍量80%乙醇浸泡10小時(shí)后，回流 提取2次，每次2小時(shí)。合并2次回流液，回收乙醇至無醇味，加水稀釋成0. 20g生藥/ml， 沉淀16小時(shí)，過濾，濾液以流速為1. 2BV/h的流速經(jīng)DM130大孔樹脂吸附，然后用樹脂體積 2倍量的純化水過柱解吸，棄去水液，用樹脂體積2倍量的80%的乙醇浸泡樹脂40分鐘后， 以樹脂體積3倍量的80%的乙醇以1. OBV/h的流速洗脫，收集洗脫液。再將洗脫液以流速 為6. OBV/h的流速過D900樹脂脫色，加入樹脂2倍量80%的乙醇以相同流速?zèng)_洗樹脂柱， 合并初流液和洗脫液加入生藥重量4%的藥用炭于4(TC保溫脫色40分鐘，過濾除炭，回收 乙醇，加入10倍量水飽和的正丁醇萃取，再用丙酮析晶，在7(TC以內(nèi)減壓干燥，粉碎包裝得 三七提取物。 經(jīng)檢測，本實(shí)施例的三七提取物的成分為 三七皂苷Ri 6. 05X，人參皂苷Rgi 32. 14% ，人參皂苷Re 2. 82 % ，人參皂苷Rl^ 32. 49 % ，人參皂苷Rd 6. 48 % ，人參皂苷Rf 、人參皂苷、人參皂苷Rc、人參皂苷Rb2和人 參皂苷Rg3的和為2. 06%，且三七皂苷R"人參皂苷Rgp人參皂苷Re、人參皂苷Rl^和人參 皂苷Rd占總重量的79. 98%。
實(shí)施例3 取三七根莖破碎成2-2. 5cm的顆粒，用1. 5倍量70%乙醇浸泡11小時(shí)后，回流提 取4次，每次1. 5小時(shí)。合并4次回流液，回收乙醇至無醇味，加水稀釋成0. 3g生藥/ml， 沉淀16小時(shí)，過濾，濾液以流速為1. 3BV/h的流速經(jīng)DM130大孔樹脂吸附，然后用樹脂體積 3倍量的純化水過柱解吸，棄去水液，用樹脂體積3倍量的75%的乙醇浸泡樹脂20分鐘后， 以樹脂體積5倍量的75%的乙醇以1. OBV/h的流速洗脫，收集洗脫液。再將洗脫液以流速 為6. OBV/h的流速過D900樹脂脫色，加入樹脂3倍量80%的乙醇以相同流速?zèng)_洗樹脂柱， 合并初流液和洗脫液加入生藥重量6%的藥用炭于4(TC保溫脫色40分鐘，過濾除炭，回收
6乙醇，加入8倍量水飽和的正丁醇萃取，再用丙酮析晶，在7(TC以內(nèi)減壓干燥，粉碎包裝得 三七提取物。 經(jīng)檢測，本實(shí)施例的三七提取物的成分為 三七皂苷Ri 8. 78X，人參皂苷Rgi 35. 48 % ，人參皂苷Re 4. 56 % ，人參皂苷Rl^ 36. 05 % ，人參皂苷Rd 8. 46 % ，人參皂苷Rf 、人參皂苷、人參皂苷Rc、人參皂苷Rb2和人 參皂苷Rg3的和為2. 06%，且三七皂苷R"人參皂苷Rgp人參皂苷Re、人參皂苷Rl^和人參 皂苷Rd占總重量的93. 33%。
實(shí)施例4 取實(shí)施例1獲得的三七提取物200g，用注射用水適量溶解，加0. 5%針用活性炭脫 色，濾過，加注射用水至2000ml，調(diào)pH至7. O，濾過，冷凍干燥，即得凍干粉針劑。
實(shí)施例5 取實(shí)施例1獲得的三七提取物100g，用注射用水適量溶解，加0. 5%針用活性炭脫 色，濾過，加注射用水至2000ml，調(diào)pH至6. 5，濾過，灌裝，滅菌即得小容量注射劑。
實(shí)施例6 取實(shí)施例2獲得的三七提取物4g，用0. 9%氯化鈉注射液溶解，加0. 5%針用活性 炭脫色，濾過，加氯化鈉注射液至1000ml，調(diào)p朋.5，濾過，灌裝，滅菌即得大容量注射劑。
實(shí)施例7 取實(shí)施例2獲得的三七提取物4g，用5%葡萄糖注射液適量溶解，加0. 5%針用活 性炭脫色，濾過，加5 %葡萄糖注射液至1000ml ，調(diào)p朋.5，濾過，灌裝，滅菌即得大容量注射 劑。 實(shí)施例8 取實(shí)施例2獲得的三七提取物，將其進(jìn)一步粉碎成細(xì)粉，過300目篩，加入三七提 取物量76%淀粉，混勻，制成顆粒，加入三七提取物量4%滑石粉混和均勻后裝入膠囊，即
得膠囊劑。 實(shí)施例9 取實(shí)施例3獲得的三七提取物，將其進(jìn)一步粉碎成細(xì)粉，加入三七提取物量70% 糊精，混勻，制成顆粒，加入三七提取物量1 %滑石粉和三七提取物量1 %硬脂酸鎂混和均 勻后打片，包裝，即得片劑。
實(shí)施例10 取實(shí)施例3獲得的三七提取物，將其進(jìn)一步粉碎成細(xì)粉，加入三七提取物量2倍蔗 糖，混勻，制成顆粒，分裝，包裝，即得顆粒劑。實(shí)驗(yàn)例l藥效試驗(yàn)數(shù)據(jù) 選擇冠心病心絞痛患者80例，隨機(jī)分為觀察組40例，采用本發(fā)明的凍干粉針劑 治療；對(duì)照組40例，采用市售血塞通凍干粉針劑治療。4周一療程。結(jié)果本發(fā)明的凍干粉 針劑(實(shí)施例4)和市售血塞通凍干粉針劑對(duì)冠心病心絞痛的總有效率分別為90. 00%和 86. 33%;對(duì)改善心電圖的總有效率分別為86. 67%和84. 50%;兩組用藥一療程后硝酸甘油 的減停率分別為72. 09%和70. 73%;觀察組和對(duì)照組對(duì)心、肝、腎功能及血液指標(biāo)均無明顯 不良影響。 觀察結(jié)果表明，本發(fā)明的凍干粉針劑在治療冠心病心絞痛方面優(yōu)于市售血塞通凍 干粉針劑。
雖然，上文中已經(jīng)用一般性說明及具體實(shí)施方案對(duì)本發(fā)明作了詳盡的描述，但在 本發(fā)明基礎(chǔ)上，可以對(duì)之作一些修改或改進(jìn)，這對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員而言是顯而易見的。因 此，在不偏離本發(fā)明精神的基礎(chǔ)上所做的這些修改或改進(jìn)，均屬于本發(fā)明要求保護(hù)的范圍。
權(quán)利要求
一種三七提取物，其特征在于，其含有三七皂苷R15～10％，人參皂苷Rg125～36％，人參皂苷Re2.5～5％，人參皂苷Rb130～39％，人參皂苷Rd5～10％，人參皂苷Rf、人參皂苷Rh1、人參皂苷Rc、人參皂苷Rb2和人參皂苷Rg3不少于2％，且三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Re、人參皂苷Rb1和人參皂苷Rd占總重量的75～95％。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的三七提取物，其特征在于，其含有三七皂苷R^ 8%，人參 皂苷Rgi25 34X，人參皂苷Re2. 5 4X，人參皂苷Rb^0 36X，人參皂苷Rd5 8%， 人參皂苷Rf、人參皂苷Rh"人參皂苷Rc、人參皂苷Rb2和人參皂苷Rg3不少于2%，且三七 皂苷R"人參皂苷Rg"人參皂苷Re、人參皂苷Rt^和人參皂苷Rd占總重量的75 90% 。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的三七提取物，其特征在于，其含有三七皂苷RJ 8%，人參 皂苷Rgl27 34 % ，人參皂苷Re3 4 % ，人參皂苷Rb^3 36 % ，人參皂苷Rd6 8 % ，人 參皂苷Rf 、人參皂苷Rhp人參皂苷Rc、人參皂苷Rb2和人參皂苷Rg3不少于2%，且三七皂 苷Rp人參皂苷Rg^人參皂苷Re、人參皂苷Rt^和人參皂苷Rd占總重量的80 90% 。
4. 制備權(quán)利要求l-3任意一項(xiàng)所述的三七提取物的方法，其特征在于，其采用先將 三七主根或根莖粉碎成粗粉，用70 95%乙醇提取2 4次，收集濾液經(jīng)減壓濃縮，并經(jīng)大 孔吸附樹脂柱吸附，然后用70 80%乙醇洗脫，洗脫液脫色后減壓濃縮，干燥。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述大孔吸附樹脂柱采用D101或DM130 大孔樹脂。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的方法，其特征在于，所述脫色采用D900樹脂和藥用炭兩 步脫色。
7. 根據(jù)權(quán)利要求4-6任意一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，減壓濃縮后還包括精制步驟， 所述精制采用正丁醇萃取和丙酮析晶聯(lián)用。
8. 根據(jù)權(quán)利要求4-7任意一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述減壓濃縮采用單效濃縮器。
9. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，包括如下步驟1) 取三七主根或根莖破碎成1 3cm的顆粒，用1. 5 2倍量70 95%乙醇浸泡10 12小時(shí)，回流提取2 4次，每次1. 5 2小時(shí)，合并回流液，回收乙醇至無醇味，加水稀釋 成0. 20 0. 30g生藥/ml，沉淀12 18小時(shí)，過濾，減壓濃縮得濃縮液；2) 所述濃縮液以流速為1. 2 1. 4BV/h的流速經(jīng)D101或匿130大孔樹脂吸附，然后用 樹脂體積1 3倍量的純化水過柱解吸，棄去水液，用樹脂體積1 3倍量的70 80%的 乙醇浸泡樹脂20 40分鐘后，以樹脂體積3 5倍量的70 80%的乙醇以1. 0 1. 2BV/ h的流速洗脫，收集洗脫液；3) 再將洗脫液以流速為6. 0 6. 5BV/h的流速過D900樹脂脫色，加入樹脂1 3倍量 80 85%的乙醇以相同流速?zèng)_洗樹脂柱，合并初流液和洗脫液；4) 然后加入生藥重量4 6%的藥用炭于4(TC保溫脫色40分鐘，過濾除炭，減壓濃縮 回收乙醇，最后減壓干燥。
10. 由權(quán)利要求1或2所述三七提取物制成的藥用制劑，其特征在于，所述藥用制劑為 注射液、凍干粉針劑、輸液劑、膠囊劑、顆粒劑或片劑。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種三七提取物，其含有三七皂苷R1 5～10％，人參皂苷Rg1 25～36％，人參皂苷Re 2.5～5％，人參皂苷Rb1 30～39％，人參皂苷Rd 5～10％，人參皂苷Rf、人參皂苷Rh1、人參皂苷Rc、人參皂苷Rb2和人參皂苷Rg3不少于2％，且三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Re、人參皂苷Rb1和人參皂苷Rd占總重量的75～95％。本發(fā)明還提供了一種三七提取物的制備方法，由本發(fā)明方法制備的三七提取物雜質(zhì)少，且總皂苷成分純度更高，尤其是人參皂苷Rf、人參皂苷Rh1、人參皂苷Rc、人參皂苷Rb2和人參皂苷Rg3等含量極低的成分得以提純。本發(fā)明所述三七提取物制備的藥用制劑療效更好，安全性更高。
文檔編號(hào)A61K36/258GK101732378SQ20101000343
公開日2010年6月16日 申請(qǐng)日期2010年1月15日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月15日
發(fā)明者代喜國, 周廣紅, 岳大彪, 常英杰, 方同華, 李旭東, 王麗, 項(xiàng)彥華 申請(qǐng)人:黑龍江省珍寶島制藥有限公司