專利名稱：一種同時(shí)制備桂花香精、水溶精粉、纖維微粉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明公開了一種以桂花為原料，同時(shí)制備桂花香精、水溶精粉、纖維微 粉的方法，屬于植物有效成分提取技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
桂花Osmanthus fragrans Lour.,又名木犀、九里香、金粟，其香味幽雅 濃郁，有"天外飄香"、"世上龍涎不敢香"的美譽(yù)， 一直深受人們的喜愛，是 我國(guó)十大傳統(tǒng)名花之一。桂花中富含蛋白質(zhì)、脂肪、碳水化合物、粗纖維、多 種氨基酸、維生素、^:量元素、酶、生長(zhǎng)素、桂花烷、胡蘿卜素、芳香油、花 青素等成分。桂花除供觀賞外，主要被用來制作各種點(diǎn)心、酒、茶等。近年來 桂花在香料工業(yè)中得以廣泛應(yīng)用，被用于提制桂花浸膏或凈油，用于化妝品和 食品調(diào)香。
目前以桂花為原料提制香精的方法主要有溶劑萃取法、水蒸汽蒸餾法、超 臨界二氧化碳提取法、同時(shí)蒸餾法、組織破碎萃取法。
1、 溶劑萃取法選用合適的溶媒，使揮發(fā)性成分溶于其中而與桂花鮮花 分離，然后蒸餾回收溶劑，即可獲得桂花浸膏。由于有機(jī)溶劑的沸點(diǎn)較低，可 避免揮發(fā)性成分間的二次反應(yīng)，但卻使得部分組分在回收溶劑的過程中隨溶劑 一起流失，并且產(chǎn)品中始終存在溶劑殘留。
2、 水蒸汽蒸餾法采用水蒸汽蒸餾，在較高的溫度下?lián)]發(fā)性成分與桂花 鮮花分離，并被蒸汽帶出容器，冷凝后獲得揮發(fā)性成分的水溶液，再?gòu)挠退?合液中分離出凈油。此法沒有有機(jī)溶劑殘留，但由于蒸餾時(shí)溫度較高，致使揮 發(fā)性成分彼此間或與空氣中的氧氣間發(fā)生反應(yīng)，從而改變揮發(fā)性成分原有的組成。
3、 超臨界二氧化碳提取法選用二氧化碳作為溶媒，在超(亞)臨界狀 態(tài)下，二氧化碳溶解揮發(fā)性成分，并將其帶出萃取容器，由于改變壓力和溫度 可以4艮容易實(shí)現(xiàn)二氧化;灰和揮發(fā)性成分分離。該法無殘留，反應(yīng)條件溫和，產(chǎn) 品品質(zhì)好。但該方法需要對(duì)桂花鮮花先干制，然后再進(jìn)行二氧化碳提取，鮮花 干制的過程揮發(fā)性成分損失較大，而且其工藝技術(shù)要求高，設(shè)備費(fèi)用投資大。
4、 同時(shí)蒸餾法采用化學(xué)溶4某和水蒸汽同時(shí)蒸餾，以達(dá)到:R高桂花揮發(fā) 油得率和減少蒸餾時(shí)間的目的。此法雖然減少了物料受熱時(shí)間，但由于加入了
有機(jī)溶劑，溶劑萃取的缺點(diǎn)始終無法規(guī)避。
5、 組織破碎萃取法釆用有機(jī)溶劑作助溶劑和助磨劑，將桂花鮮花進(jìn)行 組織破碎，有機(jī)溶劑及時(shí)溶解揮發(fā)性成分的提取方法。該方法采用組織破碎的 手段，提高了得率，減少了萃取時(shí)間，但仍屬于有機(jī)溶劑萃取的范疇，溶劑萃 取的缺點(diǎn)依然無法避免。
以上述方法提取桂花香精，要么揮發(fā)性成分損失較大、產(chǎn)品收得率低，要 么產(chǎn)品揮發(fā)性成分受熱變性或產(chǎn)品存在有機(jī)溶劑殘留，影響產(chǎn)品品質(zhì)。并且目 前以桂花為原料的深加工主要集中于提取桂花中的揮發(fā)性成分，桂花中的水溶 性成分和纖維類成分沒有同時(shí)加以提取利用，對(duì)桂花資源來說是一種極大的浪 費(fèi)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供了一種以桂花鮮花為原料，同時(shí)制備桂花香精、水 溶精粉、纖維微粉的方法，本發(fā)明制備的桂花香精無溶劑殘留、無熱變性、產(chǎn) 品品質(zhì)高、收得率高。
為實(shí)現(xiàn)無殘留、無熱變性、高得率、短時(shí)間制備桂花鮮花的揮發(fā)成分，同時(shí)獲得其它非揮發(fā)活性成分，本發(fā)明分析對(duì)比傳統(tǒng)辦法，在對(duì)原料深入細(xì)致的
認(rèn)知的J^出上提出并通過實(shí)驗(yàn)、檢測(cè)驗(yàn)證，提供了如下技術(shù)方案
一種同時(shí)制備桂花香精、水溶精粉、纖維微粉的方法，包括以下步驟
(1) 將桂花在常溫下，經(jīng)濕法細(xì)胞石皮碎，得到粒度小于5iam、平均破碎 度>95%的桂花漿料；
(2) 將桂花漿料送入蒸發(fā)器，在溫度為40°C-45。C、壓力為3000 ~ 5000Pa 的條件下真空蒸餾5 ~ 10s，得到油水混合氣體和濃縮漿料；
(3 )將油水混合氣體送入冷凝器，在2(TC ~ 25。C的溫度下冷凝為液體， 靜置，油水分層后收集得到含量為95wt。/。以上的桂花凈油，桂花凈油在溫度為 2(TC 3(TC、壓力為5~10Pa的條件下經(jīng)分子蒸餾純化、脫色后得到純度為 99wt。/。以上的桂花精油；
(4) 濃縮漿料經(jīng)2~5倍重量的凈水稀釋，固液分離后得到含水率為 75wt% ~ 80wty。的含水固渣和不溶固形物小于lwt。/。。的混合水溶液；
(5) 含水率為75wt"/。 80wty。的含水固渣干燥后得到纖維微粉；
(6 )不溶固形物小于lwt。/。。的混合水溶液經(jīng)膜分得到含固量大于20wt。/。的 水溶液濃漿；濃漿經(jīng)冷凍干燥得到含氷率低于5wty。的水溶活性精粉。
步驟(1)中所述濕法細(xì)胞破碎的具體方法為，向桂花中加入1~10倍重 量的凈水，將花、水混合置于膠體磨中，在2500 - 3000轉(zhuǎn)/min的轉(zhuǎn)速下研磨 3~5s，將桂花破碎至200目細(xì)度，得到破碎率>95%的桂花粗漿，將桂花粗漿 送入高壓均質(zhì)機(jī)內(nèi)，在常壓-70Mp壓差變化下，以400 ~ 500m/s的流速勻漿3 ~ 5s,得到粒度小于5jam、平均細(xì)胞破碎度> 95%的桂花漿料。
步驟(2)中所述蒸發(fā)器為旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器，桂花漿料在溫度為4(TC~45 。C、壓力為3000 500()Pa的條件下真空蒸餾5 10s后，由旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器下端排渣口獲得濃縮漿^K由旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器上端真空系統(tǒng)管道獲得油水混合氣 體。
步驟(3)中所述冷凝器為錐形冷凝器，冷凝器內(nèi)置凈水，水溫恒定在20 °C ~ 25°C,油水混合氣體送入冷凝器后，在20°C ~ 25。C的溫度下冷凝為液體， 靜置，油水因比重差自然分層，油相上升進(jìn)入錐形冷凝器上端的n形彎管，由 n形彎管收集得到含量95wt。/。以上的桂花凈油，桂花凈油在溫度為20°C ~ 35°C、 壓力為5 ~ 10Pa的條件下經(jīng)分子蒸餾純化、脫色后得到純度為99wt %以上的桂 花精油。
步驟(4)中所述固液分離方法優(yōu)選二級(jí)固液分離，先將濃縮漿料所含不 溶固形物減少至3wt %以內(nèi)，再通過蝶式分離將不溶固形物減少至lwt。/。。以內(nèi)， 為后階段的膜分離創(chuàng)造條件。
步驟(5)中含水固渣的干燥方法可以是低溫干燥、冷凍干燥或真空干燥， 優(yōu)選65°C ~ 68'C下動(dòng)態(tài)真空干燥。
步驟(6)中冷凍干燥的溫度為-10°C ~-50°C，優(yōu)選-15°C ~-20°C。
桂花的有效成分大都存在于其組織與細(xì)胞內(nèi)部，桂花細(xì)胞大小約7jum，本 發(fā)明采用濕法組織破碎方法，將桂花經(jīng)膠體磨破碎至200目細(xì)度后再送入高壓 均質(zhì)機(jī)內(nèi)，在常壓 70Mp壓差變化條件下勻漿，保證桂花細(xì)胞充分破壁，使桂 花所含有的有效成分得到充分的釋放，能夠同時(shí)一次性提取出脂溶性芳香精 油、水溶性活性精粉和膳食纖維微粉等成分，在提高產(chǎn)品收得率的同時(shí)大幅減 少制備時(shí)間，提高效率。在研磨同時(shí)加入桂花1 ~ 10倍重量的凈水作為助磨劑 和助溶劑，使?jié){料溫度的上升幅度控制在約8~10度，在規(guī)避粉碎過程溫度大 幅度上升的同時(shí)實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品內(nèi)無有機(jī)溶劑殘留，確保產(chǎn)品品質(zhì)。漿料溫度上升幅 度控制在約8 10度，有利于后序工段為料液升溫節(jié)省電能。同時(shí)濕法粗粉的桂花鮮花體積縮小了四倍，有利于保鮮儲(chǔ)藏。
本發(fā)明專利申請(qǐng)?jiān)跐穹ńM織細(xì)胞破碎獲得桂花漿料后采用真空蒸餾技術(shù) 將桂花油水混合物從桂花漿料中分離出來，真空蒸餾優(yōu)選過流時(shí)間短的旋轉(zhuǎn)薄
膜蒸發(fā)。真空蒸餾可以在低溫(40°C 45。C的溫度)條件下使得桂花鮮花芳香 組分通過水蒸汽分離出來，同時(shí)高真空環(huán)境缺氧，芳香組分之間或其與空氣中 的氧發(fā)生二次反應(yīng)幾乎不存在，加之本申請(qǐng)蒸餾時(shí)間在IO秒鐘之內(nèi)，"破壁勻 漿、真空高、溫度低、時(shí)間短，水蒸汽蒸餾"等組合條件使得產(chǎn)品活性好、收 率高、無殘留。
桂花漿料經(jīng)真空蒸餾后獲得兩種產(chǎn)物， 一種是油水混合氣體， 一是濃縮破 壁漿。油水混合氣體在裝有20°C 25。C恒溫凈水的錐形冷凝器中冷凝，管錐形 冷凝器上端細(xì)小，下端粗大，有利于油相的收集，成本低，損失少，獲得的凈 油、精油的得率高，凈油的得率達(dá)2. 4wt%。，精油的得率大于2. Owt%。。
濃縮破壁漿富含多種水溶性成分，經(jīng)2~5倍重量?jī)羲♂尯蠼?jīng)二級(jí)固液 分離得到含濕固渣和混合水溶液，運(yùn)用現(xiàn)代分離技術(shù)制備水溶活性成分精粉。 現(xiàn)有技術(shù)也有制備水溶粉的方法，但前端工藝與本申請(qǐng)不同，不同之處在于本 申請(qǐng)先通過真空蒸餾，而現(xiàn)有技術(shù)未經(jīng)真空蒸餾直接進(jìn)入固液分離工段，現(xiàn)有 制備水溶精粉技術(shù)的弊端在于由于破壁漿同時(shí)含有揮發(fā)性和非揮發(fā)性成分，而 非揮發(fā)性成分為脂溶性成分，桂花鮮花的纖維對(duì)脂溶性成分有較強(qiáng)的吸附作 用，經(jīng)固液分離出的含濕固渣含有明顯的芳香氣味，固液分離不徹底，而且活 性成分損失大。本申請(qǐng)采用先真空蒸餾分離出芳香成分，有利于徹底的固液分 離，減少了活性成分的損失。固液分離采用二級(jí)方式，因?yàn)闈饪s漿含固量達(dá) 20w"/。以上，經(jīng)油水分離的凈水，密閉進(jìn)入濃縮漿，這樣一方面水循環(huán)利用， 減少能耗，另一方面使得漿液含水量超過水溶成分的飽和度，減小纖維對(duì)水溶成分的吸附，增強(qiáng)分離效果，最終提高水溶成分得率。分離設(shè)備^艮多，建議首
選臥式螺旋沉降分離設(shè)備，將濃縮漿含固量(不溶成分)減少至3wt。/。以內(nèi)的 水平，再經(jīng)過三相蝶式分離設(shè)備將含固量(不溶成分)減少至lwt。/。。以內(nèi)。固 液二級(jí)分離與真空蒸餾濃縮破壁漿出口密閉連接。本段工藝獲得桂花鮮花混合 水溶液和含濕固渣(含水量75wt。/n左右)。
混合水溶液經(jīng)膜分離得到濃縮液和凈水，凈水循環(huán)到前工段稀釋含濕固 渣，濃縮液再經(jīng)冷凍干燥成精粉。
綜上所述，將桂花鮮花經(jīng)濕法細(xì)胞破壁后通過高真空蒸餾的方法獲得揮發(fā) 性成分，再將經(jīng)蒸餾后的破壁濃縮漿加入稀釋到含水量超過水溶成分的飽和度 后經(jīng)過固液分離和膜式濃縮得到水溶活性成分濃液，濃液經(jīng)低溫干燥成水溶精 粉。揮發(fā)性成分制備的桂花精油富含單萜類物質(zhì)、大柱三烯及其衍生物、紫羅
蘭酮及其衍生物等25~60種芳香成分，屬天然的花香型香精，是各種高檔曰 用化妝品、食品和藥用保健品的優(yōu)質(zhì)的風(fēng)味芳香添加劑。水溶精粉富含優(yōu)質(zhì)蛋 白、氨基酸、鋅、銅、鎂、鉀、鈣等人體必須的營(yíng)養(yǎng)成分，具有冷水清溶的特 點(diǎn)，用途廣泛，可以直接飲用，也可以用作各類高檔食品、飲品的天然風(fēng)味全 價(jià)添加劑。固液分離所得含濕固渣經(jīng)低溫干燥得到纖維微粉是優(yōu)質(zhì)的膳食纖 維，用作食品添加劑有助于人體增強(qiáng)消化，同時(shí)纖維樣i粉還是優(yōu)質(zhì)的全天然化 妝品底粉材料，與市場(chǎng)同類產(chǎn)品相比較有明顯的比4支優(yōu)勢(shì)。
本發(fā)明制備的桂花精油得率大于2wt%。(現(xiàn)有常規(guī)技術(shù)不超過O. 8 wt%。， 酶解技術(shù)經(jīng)充分釋放桂花香氣前驅(qū)體，凈油得率為1.8wt%。，精油得率低于這 個(gè)數(shù)值)，水溶活性精粉超過4 wt % (現(xiàn)有技術(shù)3. 5 ~ 4% ),纖維微粉得率超過 10 wt % (現(xiàn)有技術(shù)低于10wt%)，得率均超過現(xiàn)有技術(shù)，產(chǎn)品質(zhì)量高度接近原 料本身，且不含有機(jī)溶劑和重金屬，質(zhì)量?jī)?yōu)于現(xiàn)有技術(shù)制備的產(chǎn)品，屬于同質(zhì)
10化范疇。
附圖
^兌明
圖l是本發(fā)明的工藝流程示意圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。但不應(yīng)將此理解為 本發(fā)明上述主題的范圍僅限于以下的實(shí)施例，凡基于本發(fā)明內(nèi)容所實(shí)現(xiàn)的技術(shù) 均屬于本發(fā)明的范圍。
實(shí)施例
本發(fā)明申請(qǐng)人自建有100畝桂花香精原料基地，年產(chǎn)桂花鮮花20噸，本 發(fā)明技術(shù)沒有形成以前，采用了傳統(tǒng)的桂花鮮花人工干燥的辦法，年產(chǎn)3噸干 品桂花，年銷售額60~70萬元。2007 ~ 2008年，本發(fā)明申請(qǐng)人運(yùn)用本申請(qǐng)技 術(shù)每年成功生產(chǎn)出桂花精油42公斤、水溶精粉850公斤、纖維微粉2050公斤， 年銷售額超過400萬元，產(chǎn)品附加值較運(yùn)用本技術(shù)之前提高了 6 ~ 7倍，產(chǎn)品 市場(chǎng)接受度高，具體生產(chǎn)方法和生產(chǎn)數(shù)據(jù)如下
將采收的20噸鮮花噴淋清洗后，加入1 ~ 10倍凈水，在常溫下經(jīng)JM180 型膠體磨(轉(zhuǎn)速2500 ~ 3000轉(zhuǎn))粉碎3 ~ 5秒，得到粗粉粒度為200目、平均 破碎率大于95%的桂花粗漿，JM180型膠體磨機(jī)粉碎能力1000公斤/小時(shí)。
桂花粗漿在儲(chǔ)液罐緩沖、勻質(zhì)后，經(jīng)1. 5KW電動(dòng)泵直接輸送入70Mp壓力、 加工能力2000 - 5000公斤/小時(shí)的高壓均質(zhì)機(jī)，在常壓 70Mp壓差變化條件 下、400 ~ 500米/秒流速條件下，勻漿3 5秒，將桂花粗漿勻漿至粒度小于5 微米、破碎率大于95%的桂花漿料，桂花漿料較桂花粗漿溫度上升8°C ~ l(TC， 桂花細(xì)胞充分破壁，有效成分充分釋放。
桂花漿料經(jīng)儲(chǔ)液罐緩沖后經(jīng)1. 5KW電動(dòng)泵輸送入至蒸發(fā)面積為5平米的旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器，在溫度為40°C ~45°C、壓力為3000 ~ 5000Pa的條件下真空蒸 餾5~10秒，桂花勻漿在蒸發(fā)器內(nèi)強(qiáng)制成膜，得到油水混合氣體和濃縮漿料， 油水混合氣體經(jīng)旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器上端的蘿茨真空泵機(jī)組泵入裝有凈水的管推 形冷凝器，在20。C-25。C恒溫凈水中冷凝成液體，靜止分層后，上層的油相上 升進(jìn)入管徑為0. 5cm的n形彎管，由彎管收集得到含量95wty。的凈油，每小時(shí) 可收集凈油2公斤。
濃縮漿料由旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器下端排渣口進(jìn)入儲(chǔ)渣罐，同期向儲(chǔ)渣罐中加入 2 ~ 5倍重量的凈水稀釋濃縮漿料，漿料經(jīng)1. 5KW電動(dòng)泵輸送到分離能力為10 ~ 2()p屯/小時(shí)的臥式螺旋沉降離心分離機(jī)，在5000轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速下進(jìn)行固液分離， 由該分離機(jī)的排渣口收集得到含水量為75wty。的含水固渣，每小時(shí)收集含水固 渣800公斤；由該分離機(jī)的排液口收集得到不溶性固形物含量在3wt。/。以內(nèi)的液 體。
不溶性固形物含量在3wt。/。以內(nèi)的液體經(jīng)排液口進(jìn)入緩沖儲(chǔ)罐，經(jīng)1.5KW 電動(dòng)泵輸送到分離能力為5~10噸/小時(shí)的400型三相自動(dòng)排渣蝶式分離機(jī)， 在5500 ~ 6000轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速下進(jìn)行固液分離，由該分離機(jī)的排渣口收集得到含 水量為80w"/。的含水固渣，每小時(shí)收集含水固渣IOO公斤；由該分離機(jī)的排液 口收集得到不溶性固形物含量在lwt。/。以內(nèi)的混合液體。
不溶性固形物含量在lwt。/。以內(nèi)的混合液體經(jīng)排液口進(jìn)入緩沖罐，經(jīng)1. 5KW 電動(dòng)泵輸送到膜分離系統(tǒng)進(jìn)行分離濃縮，經(jīng)管式超濾、 一級(jí)濃縮、二級(jí)濃縮后 得到含固量大于20%的濃縮液和清水；膜分離系統(tǒng)的分離能力為5噸/小時(shí)，每 小時(shí)可得到含固量大于20w"的濃縮液200公斤，清水循環(huán)至前端工藝，用于 稀釋濃縮漿。
收集全部?jī)粲驮跍囟葹?0°C~35°C、壓力為5~10Pa的條件下經(jīng)分子蒸餾純化、脫色，得到含量為99. 9wt。/4青油42<2^斤。
收集經(jīng)膜分離后獲得的濃縮液，在-15。C ~-20匸溫度下冷凍干燥，獲得 850公斤水溶精粉。
收集兩級(jí)固液分離獲得的含水固渣，經(jīng)5000L通用耙式真空干燥機(jī)，在溫 度為60°C ~68°C、壓力為3000 ~ 5000Pa的條件下干燥，獲得2050公斤纖維微 粉。
權(quán)利要求
1、一種同時(shí)制備桂花香精、水溶精粉、纖維微粉的方法，其特征在于包括以下步驟(1)將桂花鮮花在常溫下，經(jīng)濕法細(xì)胞破碎，得到粒度小于5μm、平均破碎度≥95％的桂花漿料；(2)將桂花漿料送入蒸發(fā)器，在溫度為40℃～45℃、壓力為3000～5000Pa的條件下真空蒸餾5～10s，得到油水混合氣體和濃縮漿料；(3)將油水混合氣體送入冷凝器，在20℃～25℃的溫度下冷凝為液體，靜置，油水分層后收集得到含量為95wt％以上的桂花凈油，桂花凈油在溫度為20℃～30℃、壓力為5～10Pa的條件下經(jīng)分子蒸餾純化、脫色后得到純度為99wt％以上的桂花精油；(4)濃縮漿料經(jīng)2～5倍重量的凈水稀釋，固液分離后得到含水率為75wt％～80wt％的含水固渣和不溶固形物小于1wt‰的混合水溶液；(5)含水率為75wt％～80wt％的含水固渣干燥后得到纖維微粉；(6)不溶固形物小于1wt‰的混合水溶液經(jīng)膜分得到含固量大于20wt％的水溶液濃漿；濃漿經(jīng)冷凍干燥得到含水率低于5wt％的水溶活性精粉。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種同時(shí)制備桂花香精、水溶精粉、纖維微粉 的方法，其特征在于步驟(1)中所述濕法細(xì)胞破碎的具體方法為，向桂花中加入1 ~ 10倍重 量的凈水，將花、水混合置于膠體磨中，在"00 3000轉(zhuǎn)/min的轉(zhuǎn)速下粉碎 3~5s，得到200目細(xì)度、破碎率>95%的桂花粗漿；將桂花粗漿送入高壓均質(zhì) 機(jī)內(nèi)，在常壓 70Mp壓差變化條件下，以400 ~ 500m/s的流速勻漿3~5s，得 到粒度小于5 |Lim、平均細(xì)胞破碎度> 95%的桂花細(xì)胞破壁漿料。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種同時(shí)制備桂花香精、水溶精粉、纖維微粉的方法，其特征在于步驟(2)中所述蒸發(fā)器為旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器，桂花細(xì)胞破壁漿料在溫度為 40°C~45°C、壓力為3000 5000Pa的條件下真空蒸餾5 10s后，由旋轉(zhuǎn)薄膜 蒸發(fā)器下端排渣口獲得濃縮漿料，由旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器上端真空系統(tǒng)管道獲得油 水混合氣體。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種同時(shí)制備桂花香精、水溶精粉、纖維微粉 的方法，其特征在于步驟(3)中所述冷凝器為錐形冷凝器，冷凝器內(nèi)置凈水，水溫恒定在20 °C-25°C，油水混合氣體送入冷凝器后，在2(TC-25。C的溫度下冷凝為液體， 靜置，油水因比重差自然分層，油相上升進(jìn)入錐形冷凝器上端的n形彎管，由 n形彎管收集得到含量95wa以上的桂花凈油，桂花凈油在溫度為20°C ~ 35°C、 壓力為5 ~ 10Pa的條件下經(jīng)分子蒸餾純化、脫色后得到純度為99. 9wt。/。以上的 桂花精油。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種同時(shí)制備桂花香精、水溶精粉、纖維微粉 的方法，其特征在于步驟(4)中所述固液分離方法為二級(jí)固液分離，先將濃縮漿料所含不溶 固形物減少至3wt。/。以內(nèi)，再通過蝶式分離將不溶固形物減少至lwt。/。。以內(nèi)。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種同時(shí)制備桂花香精、水溶精粉、纖維微粉 的方法，其特征在于步驟(5)中含水固渣的干燥方法為低溫干燥、冷凍干燥或真空干燥。
7、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種同時(shí)制備桂花香精、水溶精粉、纖維微粉的方法，其特征在于步驟(6)中冷凍干燥的溫度為-10。C ~-50°C。
8、根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種同時(shí)制備桂花香精、水溶精粉、纖維微粉的方法，其特征在于步驟(6)中冷凍干燥的溫度為-15。C ~-20°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種以桂花為原料，同時(shí)制備桂花香精、水溶精粉、纖維微粉的方法，屬于植物有效成分提取技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明提供的方法包括(1)將桂花經(jīng)濕法破碎，得到桂花漿；(2)桂花漿經(jīng)真空蒸餾得到油水混合氣體和濃縮漿；(3)油水混合氣體冷凝為液體，油水分層后收集得到桂花凈油，桂花凈油經(jīng)分子蒸餾純化后得到桂花精油；(4)濃縮漿經(jīng)固液分離后得到含水固渣和混合水溶液；(5)含水固渣干燥后得到纖維微粉；(6)混合水溶液經(jīng)膜分離得到水溶液濃漿干燥后得到水溶活性精粉。本發(fā)明制備的桂花精油得率大于2wt‰，水溶活性精粉超過4wt％，纖維微粉得率超過10wt％，且不含有機(jī)溶劑和重金屬，屬于同質(zhì)化范疇。
文檔編號(hào)A61K8/96GK101597543SQ20091005992
公開日2009年12月9日 申請(qǐng)日期2009年7月8日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月8日
發(fā)明者燕 王, 秦奇昌 申請(qǐng)人:四川日香桂農(nóng)業(yè)科技開發(fā)有限公司