專利名稱：：采用超臨界二氧化碳法萃取藥桑椹總黃酮生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及藥桑椹的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
，是一種采用超臨界二氧化碳法萃取藥桑椹總黃酮生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
：藥桑椹(MorusnigraLinn.，藥桑)在植物分類學(xué)上屬?？啤⑸僦参?，為新疆阿克蘇、和田和喀什地區(qū)及巴州和克州古老的果類資源，是珍貴的營養(yǎng)食品資源、中藥及維吾爾族的民間藥材，是新疆獨(dú)一無二的特殊稀貴資源。藥桑椹具有防癌抗誘變、增強(qiáng)免疫力、保腎護(hù)肝、駐顏抗衰老、促進(jìn)造血細(xì)胞生長和降低血糖血脂作用。藥桑椹的營養(yǎng)成分十分豐富，尤其黃酮類化合物的含量較高，大量的研究表明，藥桑椹的防病治病功效與其中含有豐富的黃酮類活性成分密切相關(guān)。重金屬是中藥的重要污染物之一，中藥材中重金屬的含量高低已成為衡量中藥材質(zhì)量優(yōu)劣的一個重要指標(biāo)，中藥中有害重金屬元素通常指鉛(Pb)，鎘(Cd)，汞(Hg)，砷(As)，銅(Cu)，鉻(Cr)等。近年來，國際上十分關(guān)注中藥中重金屬元素的含量問題，對進(jìn)口中藥均有明確規(guī)定。因此，走出國門，參與國際醫(yī)藥市場的競爭，對中藥產(chǎn)品中的重金屬元素超標(biāo)的原因以及如何控制重金屬含量的研究勢在必行。在前期的工作中我們發(fā)現(xiàn)，目前對藥桑椹的藥用價(jià)值研究都側(cè)重于臨床應(yīng)用方面，在黃酮類活性成分的提取上還是傳統(tǒng)的溶劑提取法，其黃酮類活性成分含量低，而且重金屬含量較多。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明提供了一種采用超臨界二氧化碳法萃取藥桑椹總黃酮生產(chǎn)方法，其有效地解決了采用現(xiàn)有技術(shù)提取后活性成分含量低、重金屬含量較多的問題。本發(fā)明的技術(shù)方案是通過以下措施來實(shí)現(xiàn)的一種采用超臨界二氧化碳法萃取藥桑椹總黃酮生產(chǎn)方法，其按下述方法進(jìn)行將干燥的藥桑椹用密閉性好的粉碎機(jī)粉碎為10目至30目的顆粒后裝入萃取料罐中，將萃取料罐置于萃取釜中，密封萃取釜，通入處于超臨界狀態(tài)的二氧化碳進(jìn)行萃取，并使用無水乙醇作為夾帶劑參與萃取，萃取裝置工藝條件范圍壓強(qiáng)為25至35兆帕斯卡，溫度為35攝氏度至45攝氏度，二氧化碳流量為每小時(shí)10升至20升，萃取時(shí)間為1.5小時(shí)至3小時(shí)，其中，每300克藥桑椹需要夾帶劑無水乙醇用量為100至300毫升；即可獲得淺黃色固體萃取物。下面是對上述發(fā)明技術(shù)方案的進(jìn)一步優(yōu)化或改進(jìn)上述萃取壓強(qiáng)為30兆帕斯卡。上述萃取溫度為40攝氏度。上述二氧化碳流量為每小時(shí)15升。上述夾帶劑無水乙醇用量為200毫升。本發(fā)明便于操作及重復(fù)，由于沒有使用任何有機(jī)溶劑，僅使用了二氧化碳和無水乙醇，其中二氧化碳無色、無味、無毒、不易燃、化學(xué)惰性、無污染，無水乙醇可以通過后處理而自然揮發(fā)，也沒有任何殘留和毒性，因此所提取的黃酮類成份純度高、雜質(zhì)少、無任何重金屬殘留、對人體無毒性，用本發(fā)明從藥桑椹中提取黃酮類成份也不會對環(huán)境造成污染。具體實(shí)施例方式本發(fā)明不受下述實(shí)施例的限制，可依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案和實(shí)際情況來確定具體的實(shí)施方式。本發(fā)明采用超臨界二氧化碳法萃取藥桑椹總黃酮生產(chǎn)方法按下述方法進(jìn)行將干燥的藥桑椹用密閉性好的粉碎機(jī)粉碎為10目至30目的顆粒后裝入萃取料罐中，將萃取料罐置于萃取釜中，密封萃取釜，通入處于超臨界狀態(tài)的二氧化碳進(jìn)行萃取，并使用無水乙醇作為夾帶劑參與萃取，萃取裝置工藝條件范圍壓強(qiáng)為25至35兆帕斯卡，溫度為35攝氏度至45攝氏度，二氧化碳流量為每小時(shí)10升至20升，萃取時(shí)間為l.5小時(shí)至3小時(shí)，其中，每300克藥桑椹需要夾帶劑無水乙醇用量為100至300毫升；即可獲得淺黃色固體萃取物。為了便于測量本發(fā)明的具體效果，稱取藥桑椹300克按本發(fā)明作以下實(shí)驗(yàn)，其中，萃取壓強(qiáng)、萃取溫度、二氧化碳流量、夾帶劑用量按下述表l所述范圍中選擇，具體實(shí)驗(yàn)如表2(表2中因素A、B、C、D所選用的1至3為表1中序號1至3所對應(yīng)的因素A、B、C、D)。表l<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>從表3可知本發(fā)明所提取藥桑中的黃酮，其含量可以達(dá)到4.76%至8.74%。下面進(jìn)行重金屬的對比檢測(1)對采用傳統(tǒng)溶劑法提取藥桑椹所得樣品進(jìn)行重金屬的檢測準(zhǔn)確稱取制備好的干樣O.2克(準(zhǔn)確至0.0001克)放入聚四氟乙烯消解罐底部，加入3毫升硝酸和3毫升過氧化氫，在微波消解系統(tǒng)中共消解12分鐘，待消解完全后，轉(zhuǎn)移到25毫升容量瓶中，用三重蒸餾水定容至刻度，以供電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)分析。(2)對上述實(shí)驗(yàn)1至9所得樣品進(jìn)行以下重金屬的檢測準(zhǔn)確稱取實(shí)驗(yàn)1至9制備好的樣品0.2克(準(zhǔn)確至O.OOOl克)放入聚四氟乙烯消解罐底部，加入3毫升硝酸和3毫升過氧化氫，在微波消解系統(tǒng)中共消解12分鐘，待消解完全后，轉(zhuǎn)移到25毫升容量瓶中，用三重蒸餾水定容至刻度，以供ICP-AES分析。經(jīng)分析，上述兩種方法所得的黃酮樣品中重金屬的含量平均如表4。表4重金屬種類溶劑法提取的黃酮樣品中含量z—1/ygg超臨界萃取法提取的黃酮樣品中含量z—1/yggAs0.250.00Pb1.70.00Cd0.150.00Cu320.00Fe2760.00Cr2.50.00綜上所述，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)如下:(1)從以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出，采用本發(fā)明提取藥桑椹黃酮，其提取物中的黃酮含量為4.76%至8.74%，而采用傳統(tǒng)溶劑法提取藥桑椹黃酮時(shí)，其提取物中的黃酮含量僅為0.115%?？梢姡景l(fā)明的黃酮純度大大提高，最高是傳統(tǒng)提取方法的76倍。(2)采用本發(fā)明提取藥桑椹黃酮時(shí)，沒有使用任何有機(jī)溶劑，僅使用了二氧化碳和無水乙醇，其中二氧化碳無色、無味、無毒、不易燃、化學(xué)惰性、無污染，無水乙醇可以通過后處理而自然揮發(fā)，也沒有任何殘留和毒性。而在傳統(tǒng)溶劑提取法中，會使用大量石油醚、乙酸乙酯、正丁醇等有機(jī)溶劑，無法全部除盡，將殘留在樣品中，對人體、環(huán)境造成危害和毒性。因此，超臨界萃取法提取藥桑椹黃酮是無害、無污染的工業(yè)。(3)采用本發(fā)明提取的黃酮樣品中無任何重金屬殘留，所生產(chǎn)的產(chǎn)品也是"綠色產(chǎn)品"，遠(yuǎn)優(yōu)于傳統(tǒng)方法。權(quán)利要求權(quán)利要求11、一種采用超臨界二氧化碳法萃取藥桑椹總黃酮生產(chǎn)方法，其特征在于按下述方法進(jìn)行將干燥的藥桑椹用密閉性好的粉碎機(jī)粉碎為10目至30目的顆粒后裝入萃取料罐中，將萃取料罐置于萃取釜中，密封萃取釜，通入處于超臨界狀態(tài)的二氧化碳進(jìn)行萃取，并使用無水乙醇作為夾帶劑參與萃取，萃取裝置工藝條件范圍壓強(qiáng)為25至35兆帕斯卡，溫度為35攝氏度至45攝氏度，二氧化碳流量為每小時(shí)10升至20升，萃取時(shí)間為1.5小時(shí)至3小時(shí)，其中，每300克藥桑椹需要夾帶劑無水乙醇用量為100至300毫升；即可獲得淺黃色固體萃取物。2、根據(jù)權(quán)利要求l所述的采用超臨界二氧化碳法萃取藥桑椹總黃酮生產(chǎn)方法，其特征在于萃取壓強(qiáng)為35兆帕斯卡。3、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的采用超臨界二氧化碳法萃取藥桑椹總黃酮生產(chǎn)方法，其特征在于萃取溫度為45攝氏度。4、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的采用超臨界二氧化碳法萃取藥桑椹總黃酮生產(chǎn)方法，其特征在于二氧化碳流量為每小時(shí)15升。5、根據(jù)權(quán)利要求3所述的采用超臨界二氧化碳法萃取藥桑椹總黃酮生產(chǎn)方法，其特征在于二氧化碳流量為每小時(shí)15升。6、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的采用超臨界二氧化碳法萃取藥桑椹總黃酮生產(chǎn)方法，其特征在于夾帶劑無水乙醇用量為100毫升。7、根據(jù)權(quán)利要求3所述的采用超臨界二氧化碳法萃取藥桑椹總黃酮生產(chǎn)方法，其特征在于夾帶劑無水乙醇用量為100毫升。8、根據(jù)權(quán)利要求4所述的采用超臨界二氧化碳法萃取藥桑椹總黃酮生產(chǎn)方法，其特征在于夾帶劑無水乙醇用量為100毫升。9、根據(jù)權(quán)利要求5所述的采用超臨界二氧化碳法萃取藥桑椹總黃酮生產(chǎn)方法，其特征在于夾帶劑無水乙醇用量為100毫升。全文摘要本發(fā)明涉及藥桑椹的提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
，是一種采用超臨界二氧化碳法萃取藥桑椹總黃酮生產(chǎn)方法，按下述方法進(jìn)行將干燥的藥桑椹用密閉性好的粉碎機(jī)粉碎為10目至30目的顆粒后裝入萃取料罐中，將萃取料罐置于萃取釜中，密封萃取釜，通入處于超臨界狀態(tài)的二氧化碳進(jìn)行萃取，獲得淺黃色固體萃取物。本發(fā)明便于操作及重復(fù)，由于沒有使用任何有機(jī)溶劑，僅使用了二氧化碳和無水乙醇，其中二氧化碳無色、無味、無毒、不易燃、化學(xué)惰性、無污染，無水乙醇可以通過后處理而自然揮發(fā)，也沒有任何殘留和毒性，因此所提取的黃酮類成份純度高、雜質(zhì)少、無任何重金屬殘留、對人體無毒性，用本發(fā)明從藥桑椹中提取黃酮類成份也不會對環(huán)境造成污染。文檔編號A61K36/605GK101444557SQ20081030663公開日2009年6月3日申請日期2008年12月30日優(yōu)先權(quán)日2008年12月30日發(fā)明者丁仰宏,何文靜,蕓孫,帆張申請人:新疆醫(yī)科大學(xué)