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一種硅調(diào)控絲蛋白/磷酸鈣鹽復(fù)合材料制備的方法

文檔序號(hào):1114070閱讀:159來源:國知局
專利名稱:一種硅調(diào)控絲蛋白/磷酸鈣鹽復(fù)合材料制備的方法
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及生物醫(yī)用材料領(lǐng)域,特別涉及一種調(diào)控絲蛋白/磷酸鈣鹽復(fù)合材料制備的方法。
背景技術(shù)
我國是蠶絲生產(chǎn)和出口大國,蠶絲纖維產(chǎn)量約占世界產(chǎn)量的80%。家蠶絲主要是由絲素和絲膠兩部分組成,通過對(duì)天然蠶絲在低濃度肥皂水中煮沸可以去除絲膠而得到絲素。絲膠是一種球狀蛋白,易溶于水,但它是一種潛在的過敏源,會(huì)引發(fā)TypeI型過敏反應(yīng)。而絲素是天然蠶絲的主要組成部分,約占其總重量的70%,是一種纖維蛋白,具有良好的生物相容性。絲素由18種氨基酸組成,其中賴氨酸、色氨酸、苯丙氨酸、甘氨酸、蘇氨酸、亮氨酸、異亮氨酸和纈氨酸為人體必須從體外攝取的八種氨基酸。因此,絲蛋白除了應(yīng)用于紡織面料外,還廣泛應(yīng)用于生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域,如縫合線,口服蛋白,控制緩釋給藥,人工皮膚,骨修復(fù)材料等。隨著分子生物學(xué)和現(xiàn)代生物技術(shù)的不斷發(fā)展,以及對(duì)各種絲蛋白不同分級(jí)結(jié)構(gòu)和組成規(guī)律認(rèn)識(shí)的不斷提高,從分子水平設(shè)計(jì)及生物合成具有不同結(jié)構(gòu)和特點(diǎn)的重組類絲狀蛋白質(zhì)已經(jīng)成為可能(一種重組動(dòng)物絲-RGD融合蛋白及其生物合成方法,申請(qǐng)?zhí)?00610049415.3,公開號(hào)CN1807460)。
硬組織(骨、牙)替代材料是生物醫(yī)學(xué)材料中的一大類,具有量大面廣的特點(diǎn)。美國國內(nèi)每年涉及骨置換的外科治療已超過100萬人次,而對(duì)我國這樣一個(gè)人口眾多的發(fā)展中國家,潛在的巨大需求是不言而喻的。體內(nèi)骨組織是受細(xì)胞高度調(diào)節(jié)控制生長而成的生物礦化組織,由兩大部分構(gòu)成——有機(jī)質(zhì)和無機(jī)質(zhì)。成年人的有機(jī)質(zhì)占30%,主要是骨膠原纖維束,它作為骨的網(wǎng)狀支架,賦予骨的彈性和韌性;無機(jī)質(zhì),主要是羥基磷灰石結(jié)晶,另外還包括硅、鎂、鉀、鈉、鋅等礦質(zhì)元素)占70%,決定骨骼的硬度及剛性特征,同時(shí),羥基磷灰石結(jié)晶的純度對(duì)其活性起著很大的作用。隨著組織工程學(xué)的發(fā)展,國內(nèi)外利用仿生自組裝的概念,通過控制生物礦化過程,設(shè)計(jì)生物材料并將其用于骨組織的修復(fù)取得了較大的進(jìn)步(S.I.Stupp;P.V.Braun,Molecular manipulation of microstructuresBiomaterials,ceramics,and semiconductors.Science,1997;2771242-1248)。當(dāng)前,國內(nèi)外的相關(guān)模擬生物礦化及相關(guān)骨組織工程材料的研究中,選用的蛋白質(zhì)大多為I型膠原蛋白,這是因?yàn)樘烊还侵蠭型膠原蛋白是含量最多的有機(jī)基質(zhì)。作為天然骨的成分,膠原蛋白雖然具有一定的優(yōu)勢(shì),但它也有自身劣勢(shì)。首先,目前骨材料中選用的膠原蛋白的提純工藝復(fù)雜,低純度膠原則容易引起炎癥反應(yīng)等問題;其次,目前臨床應(yīng)用較多的是哺乳動(dòng)物牛肌腱中提取的膠原蛋白,存在著瘋牛病等牲畜疾病與人交叉感染的潛在威脅。因此,利用膠原以外的有機(jī)基質(zhì),如絲蛋白,作為調(diào)制生物礦化的模板可能是一條理想的途徑。
另一方面,硅廣泛存在于人體各種組織和體液中,包括天然硬骨組織,對(duì)生命過程作用和健康、疾病的關(guān)系日益引起人們的重視。近年來,通過對(duì)硅的生物、生化代謝、毒理等一系列研究,已經(jīng)初步表明它也是人類必需的微量元素之一,它的攝入、代謝不平衡與心血管、骨等疾病都有關(guān)。早在1970年,Carlisle就曾用電子微探針分析表明,硅集中于幼年骨狹窄生長活躍地區(qū),該處與骨成熟有關(guān),硅參加了骨鈣化過程。年幼大鼠長骨與骨樣組織間硅含量為0.01~0.06%,越接近骨小梁其含量越高,在骨小梁邊緣處已高達(dá)0.12%(Edith M.Carlisle,SiliconA Possible Factor in BoneCalcification.Science,1970;167279-280)。近期Hing研究小組通過體內(nèi)試驗(yàn),發(fā)現(xiàn)含硅的羥基磷灰石多孔的組織支架能促進(jìn)骨組織的生長和修復(fù),并且含硅0.8%支架在體內(nèi)保持最快的骨生長速度,并且由剛開始植入骨組織的表面區(qū)域到漸漸滲入到骨組織內(nèi)部(Karin A.Hing,Effect ofsilicon level on rate,quality and progression of bone healing withinsilicate-substituted porous hydroxyapatite scaffolds,Biomaterials2006;275014-5026)。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足之處,本發(fā)明提供一種硅調(diào)控絲蛋白/磷酸鈣鹽復(fù)合材料制備的方法。
本發(fā)明的一種硅調(diào)控絲蛋白/磷酸鈣鹽復(fù)合材料制備的方法,該方法包括下列步驟(1)天然蠶絲纖維在肥皂水中煮沸30~60分鐘,用蒸餾水充分洗滌后得去除絲膠后的絲蛋白;(2)將所得絲蛋白在30~70℃條件下,溶解于8~10mol/L的飽和溴化鋰溶液,在蒸餾水中透析3天,得純絲蛋白溶液;(3)在純絲蛋白溶液中滴加含有鈣離子的溶液,并且不斷攪拌;(4)在步驟(3)的溶液中快速加入含硅的溶液;(5)在步驟(4)的溶液中滴加含有磷酸根離子的水溶液,并且不斷攪拌,最終加入的鈣離子與磷酸根離子物質(zhì)的量比為1∶1~3∶1;最終絲素的質(zhì)量百分比濃度為0.1%~25%,最終鈣離子的物質(zhì)的量濃度為0.05~1mol/L,最終硅離子質(zhì)量百分含量為0.001%~5%,pH為4~10;(6)將步驟(5)的溶液攪拌1~10分鐘,然后離心分離出沉淀,用去離子水洗滌去掉多余的鹽分;(7)將步驟(6)的沉淀物放入真空干燥箱干燥,然后將固體物質(zhì)研磨成干粉,即得絲蛋白/磷酸鈣鹽復(fù)合材料。
所述步驟(1)中肥皂水的重量百分比濃度0.1~1%。
所述步驟(2)中飽和溴化鋰溶液的濃度為9mol/L。
所述步驟(3)中,所述含鈣離子的溶液為氯化鈣溶液或硝酸鈣溶液。
所述步驟(4)中所述含硅的溶液為偏硅酸鈉、氟硅酸銨、硅酸鈣、氟硅酸、硅酸鉀、硅酸、正硅酸乙酯、氟硅酸鈉或硅酸鈉水溶液。
所述步驟(5)中,所述磷酸根離子的水溶液為磷酸二氫鈉溶液、磷酸氫二鈉溶液、磷酸氫二鉀溶液或磷酸二氫鉀溶液。
所述步驟(5)中,所述最終硅含量高于0.005%。
所述步驟(3)、(5)中,向體系中滴加順序可以改變?yōu)橄燃尤肓姿岣x子,再加入鈣離子。
本發(fā)明可以通過改變體系中硅的最終質(zhì)量百分比含量調(diào)控復(fù)合材料中的磷酸鈣鹽的種類。當(dāng)硅含量不高于0.005%時(shí),初始復(fù)合材料中的無機(jī)相是由多種磷酸鈣鹽,如羥基磷灰石、雙水磷酸二鈣、磷酸三鈣、磷酸八鈣、焦磷酸鹽所組成,經(jīng)過5-10小時(shí)后其無機(jī)相成分逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)橐粤u基磷灰石為主;當(dāng)硅含量高于0.005%時(shí),初始復(fù)合材料中的無機(jī)相即為羥基磷灰石。同時(shí)得到的復(fù)合材料尺寸達(dá)到納米量級(jí),所生成的復(fù)合材料具有良好的力學(xué)性能、生物相容性和生物活性,并且原料來源豐富,具有價(jià)格低廉的特點(diǎn)。


圖1為本發(fā)明實(shí)施例中絲蛋白/磷酸鈣鹽復(fù)合材料的FT-IR圖;圖中a不含硅離子的復(fù)合材料;b含硅0.005%的復(fù)合材料;c含硅0.01%的復(fù)合材料;d含硅0.02%的復(fù)合材料。
圖2為本發(fā)明實(shí)施例中絲蛋白/磷酸鈣鹽復(fù)合材料的XRD圖;圖中a不含硅離子的復(fù)合材料;b含硅0.005%的復(fù)合材料;c含硅0.01%復(fù)合材料。
圖3為本發(fā)明實(shí)施例中不含硅的絲蛋白/磷酸鈣鹽復(fù)合材料的SEM圖。
圖4為本發(fā)明實(shí)施例中含硅0.01%的絲蛋白/磷酸鈣鹽復(fù)合材料的SEM圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明本發(fā)明中所用的絲蛋白是指家蠶絲蛋白、野蠶絲蛋白、天蠶絲蛋白、蓖麻蠶絲蛋白、柞蠶絲蛋白、蜘蛛絲蛋白或轉(zhuǎn)基因絲蛋白家蠶或轉(zhuǎn)基因絲。使用前要將絲蛋白中的絲膠去除。將脫膠的絲蛋白溶解于9mol/L的飽和溴化鋰水溶液中,然后將溶解的絲蛋白溶液進(jìn)行透析除鹽處理。
本發(fā)明中所用的含磷酸根離子的溶液為磷酸鹽溶液,可以為磷酸二氫鈉溶液、磷酸氫二鈉溶液、磷酸氫二鉀溶液、磷酸二氫鉀溶液;所用的含鈣離子的溶液為鈣鹽溶液,可以為氯化鈣溶液、硝酸鈣溶液;所用的含硅溶液為偏硅酸鈉、氟硅酸銨、硅酸鈣、氟硅酸、硅酸鉀、硅酸、正硅酸乙酯、氟硅酸鈉或硅酸鈉水溶液。所用試劑均為分析純。
實(shí)施例1(1)將重量百分比濃度為0.1%的天然蠶絲纖維放于肥皂水中煮沸30分鐘,用蒸餾水充分洗滌后得去除絲膠后的絲蛋白;(2)將所得絲蛋白在50℃條件下,溶解于8mol/L的飽和溴化鋰溶液,在蒸餾水中透析3天,得純絲蛋白溶液;(3)在100ml重量百分比濃度為1.75%的絲蛋白溶液濃度中,滴加200ml濃度為0.2mol/L的CaCl2溶液,一次性加入10ml濃度為0.12mol/L的Na2SiO3溶液,然后繼續(xù)緩慢滴加100ml濃度為0.2mol/L的Na2HPO4溶液,滴加過程中用磁力攪拌器不斷攪拌。
(4)在上述第一步的溶液中邊攪拌邊緩慢滴加氫氧化鈉溶液,直至pH值達(dá)到8.0。
(5)將上述體系靜置,待上下分層后離心除去上清,得到的沉淀用去離子水洗滌除去多余的鹽分后,放入真空干燥箱干燥(40-45℃),然后將固體物質(zhì)研磨成干粉,其中硅離子質(zhì)量百分含量為0.3%。
實(shí)施例2(1)將重量百分比濃度為0.5%的天然蠶絲纖維放于肥皂水中煮沸40分鐘,用蒸餾水充分洗滌后得去除絲膠后的絲蛋白;(2)將所得絲蛋白在70℃條件下,溶解于9mol/L的飽和溴化鋰溶液,在蒸餾水中透析3天,得純絲蛋白溶液;(3)在100ml測(cè)得絲素溶液濃度為1.75%中,滴加200ml濃度為0.2mol/L的Ca(NO3)2溶液后,一次性加入0.625ml濃度為0.12mol/L的K2SiO3溶液,然后繼續(xù)緩慢滴加100ml濃度為0.15mol/L的NaH2PO4溶液,滴加過程中用磁力攪拌器不斷攪拌。
(4)上述第一步的溶液中邊攪拌邊緩慢滴加氫氧化鈉溶液,直至pH值達(dá)到4.0。
(5)將上述體系靜置,待上下分層后離心除去上清,得到的沉淀用去離子水洗滌除去多余的鹽分后,放入真空干燥箱干燥(40-45℃),然后將固體物質(zhì)研磨成干粉,其中硅離子質(zhì)量百分含量為0.02%。
實(shí)施例3(1)將重量百分比濃度為1%的天然蠶絲纖維放于肥皂水中煮沸60分鐘,用蒸餾水充分洗滌后得去除絲膠后的絲蛋白;(2)將所得絲蛋白在30℃條件下,溶解于10mol/L的飽和溴化鋰溶液,在蒸餾水中透析3天,得純絲蛋白溶液;(3)在100ml測(cè)得絲素溶液濃度為1.75%中,滴加100ml濃度為0.2mol/L的Na2HPO4溶液后,一次性加入0.313ml濃度為0.12mol/L的Na2SiO3溶液,然后繼續(xù)緩慢滴加200ml濃度為0.2mol/L的CaCl2溶液,滴加過程中用磁力攪拌器不斷攪拌。
(4)上述第一步的溶液中邊攪拌邊緩慢滴加氫氧化鈉溶液,直至pH值達(dá)到5.0。
(5)上述體系靜置,待上下分層后離心除去上清,得到的沉淀用去離子水洗滌除去多余的鹽分后,放入真空干燥箱干燥(40-45℃),然后將固體物質(zhì)研磨成干粉,其中硅離子質(zhì)量百分含量為0.01%。
實(shí)施例4(1)將重量百分比濃度為0.5%的天然蠶絲纖維放于肥皂水中煮沸30分鐘,用蒸餾水充分洗滌后得去除絲膠后的絲蛋白;(2)將所得絲蛋白在40℃條件下,溶解于9mol/L的飽和溴化鋰溶液,在蒸餾水中透析3天,得純絲蛋白溶液;(3)在100ml測(cè)得絲素溶液濃度為1.75%中,滴加200ml濃度為0.2mol/L的CaCl2溶液后,一次性加入0.157ml濃度為0.12mol/L的Na2SiF4溶液,然后繼續(xù)緩慢滴加100ml濃度為0.2mol/L的Na2HPO4溶液,滴加過程中用磁力攪拌器不斷攪拌。
(4)上述第一步的溶液中邊攪拌邊緩慢滴加氫氧化鈉溶液,直至pH值達(dá)到6.0。
(5)上述體系靜置,待上下分層后離心除去上清,得到的沉淀用去離子水洗滌除去多余的鹽分后,放入真空干燥箱干燥(40-45℃),然后將固體物質(zhì)研磨成干粉,其中硅離子質(zhì)量百分含量為0.005%。
實(shí)施例5(1)將重量百分比濃度為0.5%的天然蠶絲纖維放于肥皂水中煮沸30分鐘,用蒸餾水充分洗滌后得去除絲膠后的絲蛋白;(2)將所得絲蛋白在60℃條件下,溶解于9mol/L的飽和溴化鋰溶液,在蒸餾水中透析3天,得純絲蛋白溶液;(3)在100ml測(cè)得絲素溶液濃度為0.74%中,滴加200ml濃度為0.2mol/L的CaCl2溶液后,一次性加入0.007ml濃度為0.12mol/L的(NH4)2SiF6溶液,然后繼續(xù)緩慢滴加100ml濃度為0.15mol/L的K2HPO4溶液,滴加過程中用磁力攪拌器不斷攪拌。
(4)上述第一步的溶液中邊攪拌邊緩慢滴加氫氧化鈉溶液,直至pH值達(dá)到6.0。
(5)上述體系靜置,待上下分層后離心除去上清,得到的沉淀用去離子水洗滌除去多余的鹽分后,放入真空干燥箱干燥(40-45℃),然后將固體物質(zhì)研磨成干粉,其中硅離子質(zhì)量百分含量為0.01%。
實(shí)施例6(1)將重量百分比濃度為0.5%的天然蠶絲纖維放于肥皂水中煮沸30分鐘,用蒸餾水充分洗滌后得去除絲膠后的絲蛋白;(2)將所得絲蛋白在50℃條件下,溶解于9mol/L的飽和溴化鋰溶液,在蒸餾水中透析3天,得純絲蛋白溶液;(3)在100ml測(cè)得絲素溶液濃度為0.74%中,滴加200ml濃度為0.2mol/L的CaCl2溶液后,緩慢滴加入0.007ml濃度為0.12mol/L的(NH4)2SiF6溶液,然后繼續(xù)緩慢滴加100ml濃度為0.2mol/L的KH2PO4溶液,滴加過程中用磁力攪拌器不斷攪拌。
(4)上述第一步的溶液中邊攪拌邊緩慢滴加氫氧化鈉溶液,直至pH值達(dá)到9.0。
(5)上述體系靜置,待上下分層后離心除去上清,得到的沉淀用去離子水洗滌除去多余的鹽分后,放入真空干燥箱干燥(40-45℃),然后將固體物質(zhì)研磨成干粉,其中硅離子質(zhì)量百分含量為0.01%。
實(shí)施例7(1)將重量百分比濃度為0.5%的天然蠶絲纖維放于肥皂水中煮沸30分鐘,用蒸餾水充分洗滌后得去除絲膠后的絲蛋白;(2)將所得絲蛋白在55℃條件下,溶解于9mol/L的飽和溴化鋰溶液,在蒸餾水中透析3天,得純絲蛋白溶液;(3)在100ml測(cè)得絲素溶液濃度為0.74%中,滴加200ml濃度為0.2mol/L的CaCl2溶液后,一次性加入3.5ml濃度為0.12mol/L的Na2SiO3溶液,然后繼續(xù)緩慢滴加100ml濃度為0.2mol/L的KH2PO4溶液,滴加過程中用磁力攪拌器不斷攪拌。
(4)上述第一步的溶液中邊攪拌邊緩慢滴加氫氧化鈉溶液,直至pH值達(dá)到10.0。
(5)上述體系靜置,待上下分層后離心除去上清,得到的沉淀用去離子水洗滌除去多余的鹽分后,放入真空干燥箱干燥(40-45℃),然后將固體物質(zhì)研磨成干粉,其中硅離子質(zhì)量百分含量為5%。
表1在不同硅含量的條件下生成的初始復(fù)合材料中磷酸鈣鹽的種類。

表2在不同硅含量的條件下最終生成羥基磷灰石所需要的時(shí)間。

從表1得出當(dāng)硅含量不高于0.005%時(shí),初始復(fù)合材料中的無機(jī)相是由多種磷酸鈣鹽,如羥基磷灰石、雙水磷酸二鈣、磷酸三鈣、磷酸八鈣、焦磷酸鹽所組成,經(jīng)過5-10小時(shí)后其無機(jī)相成分逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)橐粤u基磷灰石為主。當(dāng)硅含量高于0.005%時(shí),初始復(fù)合材料的無機(jī)相即為羥基磷灰石;該絲蛋白/磷酸鈣鹽復(fù)合材料具有良好的力學(xué)性能、生物相容性和生物活性。
從表2得出在硅含量超過0.005%時(shí),初始復(fù)合材料的無機(jī)相即為羥基磷灰石,無需等待時(shí)間。
實(shí)施例結(jié)合圖1說明在不含硅離子的復(fù)合材料中,有少量的羥基磷灰石的形成,隨著硅含量的增加,羥基磷灰石的含量也隨之增加。當(dāng)硅含量達(dá)到0.01%或以上時(shí),初始復(fù)合材料的無機(jī)相即為羥基磷灰石。
實(shí)施例結(jié)合圖2說明在不含硅離子的復(fù)合材料中,僅有少量的羥基磷灰石的形成,當(dāng)硅含量增加至0.005%時(shí),羥基磷灰石的含量也隨之增加。當(dāng)硅含量達(dá)到0.01%時(shí),初始復(fù)合材料的無機(jī)相即為羥基磷灰石。
實(shí)施例結(jié)合圖3圖3為不含硅的絲蛋白/磷酸鈣鹽復(fù)合材料的SEM圖,由于絲蛋白與羥基磷灰石以外的磷酸鹽不能形成良好的復(fù)合效果,呈現(xiàn)出片狀磷酸鹽結(jié)晶。
實(shí)施例結(jié)合圖4圖4為本發(fā)明實(shí)施例中含硅0.01%的絲蛋白/磷酸鈣鹽復(fù)合材料的SEM圖,由于絲蛋白與羥基磷灰石的結(jié)合,形成具有纖維形貌的復(fù)合材料。
最后,還需要注意的是,以上列舉的僅是本發(fā)明的具體實(shí)施例子。顯然,本發(fā)明不限于以上實(shí)施例子,還可以有許多變形。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能從本發(fā)明公開的內(nèi)容直接導(dǎo)出或聯(lián)想到的所有變形,均應(yīng)認(rèn)為是本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種調(diào)控的絲蛋白/磷酸鈣鹽復(fù)合材料制備的方法,其特征在于所述方法依次包括下列步驟(1)天然蠶絲纖維在肥皂水中煮沸30~60分鐘,用蒸餾水充分洗滌后得去除絲膠后的絲蛋白;(2)將所得絲蛋白在30~70℃條件下,溶解于8~10mol/L的飽和溴化鋰溶液,在蒸餾水中透析3天,得純絲蛋白溶液;(3)在純絲蛋白溶液中滴加含有鈣離子的溶液,并且不斷攪拌;(4)在步驟(3)的溶液中快速加入含硅的溶液;(5)在步驟(4)的溶液中滴加含有磷酸根離子的水溶液,并且不斷攪拌,最終加入的鈣離子與磷酸根離子物質(zhì)的量比為1∶1~3∶1;最終絲素的質(zhì)量百分比濃度為0.1%~25%,最終鈣離子的物質(zhì)的量濃度為0.05~1mol/L,最終硅離子質(zhì)量百分含量為0.001%~5%,pH為4~10;(6)將步驟(5)的溶液攪拌1~10分鐘,然后離心分離出沉淀,用去離子水洗滌去掉多余的鹽分;(7)將步驟(6)的沉淀物放入真空干燥箱干燥,然后將固體物質(zhì)研磨成干粉,即得絲蛋白/磷酸鈣鹽復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種調(diào)控絲蛋白/磷酸鈣鹽復(fù)合材料制備的方法,其特征在于步驟(1)中肥皂水的重量百分比濃度0.1~1%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種調(diào)控絲蛋白/磷酸鈣鹽復(fù)合材料制備的方法,其特征在于步驟(2)中飽和溴化鋰溶液的濃度為9mol/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種調(diào)控絲蛋白/磷酸鈣鹽復(fù)合材料制備的方法,其特征在于步驟(3)中,所述含鈣離子的溶液為氯化鈣溶液或硝酸鈣溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種調(diào)控絲蛋白/磷酸鈣鹽復(fù)合材料制備的方法,其特征在于步驟(4)中所述含硅的溶液為偏硅酸鈉、氟硅酸銨、硅酸鈣、氟硅酸、硅酸鉀、硅酸、正硅酸乙酯、氟硅酸鈉或硅酸鈉水溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種調(diào)控絲蛋白/磷酸鈣鹽復(fù)合材料制備的方法,其特征在于步驟(5)中,所述磷酸根離子的水溶液為磷酸二氫鈉溶液、磷酸氫二鈉溶液、磷酸氫二鉀溶液或磷酸二氫鉀溶液。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種調(diào)控絲蛋白/磷酸鈣鹽復(fù)合材料制備的方法,其特征在于步驟(5)中,所述最終硅含量高于0.005%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種調(diào)控絲蛋白/磷酸鈣鹽復(fù)合材料制備的方法,其特征在于所述步驟(3)、(5)中,向體系中滴加順序可以改變?yōu)橄燃尤肓姿岣x子,再加入鈣離子。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種硅調(diào)控絲蛋白/磷酸鈣鹽復(fù)合材料制備的方法,包括煮天然蠶絲纖維,用蒸餾水洗滌去除絲膠;將絲蛋白溶解于飽和溴化鋰溶液,透析得純絲蛋白溶液;在純絲蛋白溶液中滴加含有鈣離子的溶液;快速加入含硅的溶液;滴加含有磷酸根離子的水溶液;攪拌后離心分離出沉淀,用去離子水洗滌去掉多余的鹽分;將沉淀物干燥,將固體物質(zhì)研磨成干粉,即得絲蛋白/磷酸鈣鹽復(fù)合材料。本發(fā)明通過改變體系中硅的最終質(zhì)量百分比含量調(diào)控復(fù)合材料中的磷酸鈣鹽的種類;同時(shí)得到的復(fù)合材料尺寸達(dá)到納米量級(jí),所生成的復(fù)合材料具有良好的力學(xué)性能、生物相容性和生物活性,并且原料來源豐富,具有價(jià)格低廉的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)A61L27/54GK1919358SQ20061005341
公開日2007年2月28日 申請(qǐng)日期2006年9月15日 優(yōu)先權(quán)日2006年9月15日
發(fā)明者姚菊明, 勵(lì)麗, 孔祥東 申請(qǐng)人:浙江理工大學(xué)
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