專利名稱：一種精制當歸油及其提取工藝和劑型的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中藥領(lǐng)域，涉及一種中藥提取物，尤其涉及一種當歸油的提取工藝，同時還涉及由該工藝提取的精制當歸油的劑型——滴丸劑和滴丸的包糖衣劑和包腸溶衣劑。
背景技術(shù)：
當歸揮發(fā)油，系傘形科植物當歸干燥根的提取物，為紅棕色透明的油狀物。當油中的主要成分為正丁叉苯酞及正--戊酰苯粼羧酸，此外尚含有脂肪油，棕櫚酸，b-谷甾醇及棕櫚酸脂，維生素B12，維生素E，煙酸，蔗糖等成份?，F(xiàn)代藥理研究證明當歸提取物具有抑制血小板聚集，抗血栓、造血和抗貧血作用；抗心肌缺血、缺糖、缺氧作用，擴張血管降壓作用；降血脂、保肝、抗炎等；當歸油還有鎮(zhèn)靜、鎮(zhèn)痛、抗炎作用，當歸對子宮的作用具有雙向性，其水溶性非揮發(fā)物質(zhì)能使子宮收縮加強，其揮發(fā)性成分則能減緩子宮節(jié)律性收縮，使子宮弛緩。此外，當歸還是極好的抗衰老美容劑。當歸含有多種氨基酸，能為人體皮膚、毛發(fā)提供營養(yǎng)，以延緩皮膚皺紋出現(xiàn)而不顯蒼老。當歸中還含有與美容密切相關(guān)的維生素A、維生素B12、維生素E等，維生素A能低御衰老，維護皮膚健康，保護眼睛；維生素B12有抗盆血的作用，可促使面色紅潤；維生素E可增加皮膚細胞活力而使皮膚光滑，富有彈性。
當歸油的提取一般采用水氣蒸餾法和超臨界CO2萃取法，采用超臨界CO2萃取法提取的當歸油收率高，但純度低，而采用水氣蒸餾法提取的當歸油純度高，但收率低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種純度高的精制當歸油，同時還提供一種高收率、高純度當歸油的提取工藝和當歸油的幾種不同劑型——滴丸劑、滴丸腸溶衣劑和滴丸糖衣劑。
本發(fā)明的目的可以通過以下措施實現(xiàn)精制當歸油的提取工藝，包括以下步驟
①蒸餾將干燥當歸切片后，加5～15倍量水，在溫度為90～101℃下蒸餾10～40小時得蒸餾液；②萃取在蒸餾液中加入0.1～0.5倍量的萃取劑攪拌均勻，在溫度為1～50℃，常壓下萃取0.5～2小時，靜置0.5～6小時得萃取液；③分離過濾萃取液，然后蒸發(fā)掉其中的萃取劑得粗油；同時冷卻、回收揮發(fā)的萃取劑；④精制繼續(xù)蒸發(fā)，直至粗油中的萃取劑除盡得精制當歸油。
所述萃取劑為二氯甲烷。
由上述工藝提取的精制當歸油，遮光率在1.52～1.55之間，比重在1.02～1.12之間。
由上述工藝提取的精制當歸油，可以聚乙二醇6000、硬脂酸為基質(zhì)，以液體石蠟或甲基硅油為冷卻劑，滴制成滴丸劑。
所述當歸油聚乙二醇6000、硬脂酸與當歸油以17∶2∶1的比例在90～105℃熔融并混勻后，在0～10℃滴制成當歸油滴丸劑。
所述精制當歸油滴丸劑的制備工藝，是聚乙二醇6000、硬脂酸與當歸油以17∶2∶1的比例在90～105℃熔融并混勻后，在0～10℃滴制而成。
本發(fā)明可將滴制成的當歸油滴丸包衣，制成精制當歸油滴丸腸溶衣劑。
所述精制當歸油滴丸腸溶衣劑，由以下工藝制成①包衣料的配制配方以重量比計乙醇(95％)60～48份 丙烯酸樹脂2號3～6份吐溫-801～2份苯二甲酸二乙酯或鄰苯二甲酸二乙酯1～2份 蓖麻油0.8～1.2份配制工藝將丙烯酸樹脂2號粉碎成細顆粒后溶解于乙醇中，浸泡8～15小時后加入苯二甲酸二乙酯或鄰苯二甲酸二乙酯、吐溫-80、蓖麻油攪拌均勻，過24～60目篩，制成包衣料；②包衣將當歸油滴丸丸芯稱重，投入到單糖漿糖衣鍋內(nèi)攪拌，使丸分散，加入滑石粉吸附后，在35～50℃干燥，形成隔離層；隔離層包好后，加入配制好的包衣料攪拌使丸分散，腸溶液均勻分散附著在丸面上，然后在30～55℃干燥；最后包糖衣層、打光制成當歸油滴丸腸溶衣劑。
本發(fā)明還可將滴制成的當歸油滴丸包糖衣，制成精制當歸油滴丸糖衣劑。
所述精制當歸油滴丸包糖衣劑，由以下工藝制成將當歸油滴丸丸芯稱重，投入到單糖漿糖衣鍋內(nèi)攪拌，使丸分散，加入滑石粉吸附后，在35～50℃干燥，打光制成當歸油滴丸糖衣劑。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點1、本發(fā)明提取的當歸油純度高，遮光率在1.52～1.55之間，比重在1.02～1.12之間。。
2、本發(fā)明提取當歸油的收率高，收率≥4.5‰3、本發(fā)明工藝簡單，操作方便，可利于工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實施例方式
實施例1精制當歸油的提?、僬麴s將當歸切片后，稱重，投入多功能提取罐中，加水為藥材量的5倍，關(guān)閉罐蓋，開冷凝水，開夾層蒸汽，在溫度90℃(提取罐內(nèi)壓力由于有蒸汽蒸餾，略高于氣壓)下，蒸餾40小時，同時收集蒸餾液，該蒸餾液比較輕亮。
②萃取將收集的蒸餾液投入萃取罐中，并在萃取罐中加入蒸餾液0.5倍量的二氯甲烷，開啟萃取罐的循環(huán)泵，使蒸餾液和二氯甲烷經(jīng)循環(huán)泵攪拌充分混合，并在溫度為50℃，常壓下萃取0.5小時，關(guān)閉循環(huán)泵，靜置6小時得萃取液。再由萃取罐底部的出料口收集萃取液，該萃取液內(nèi)含有二氯甲烷。
③分離、精制將萃取液過濾，然后蒸發(fā)掉二氯甲烷(由于二氯甲烷沸點較低，在65℃就會蒸發(fā)成氣體)得粗油；同時冷卻、回收揮發(fā)的二氯甲烷。將粗油繼續(xù)蒸發(fā)，直至粗油中的二氯甲烷除盡得精制當歸油。側(cè)得該當歸油的收率為4.5‰，所得當歸油得遮光率n＝1.52比重D＝1.08。
實施例2、精制當歸油的提?、僬麴s將當歸切片后，稱重，投入多功能提取罐中，加水為藥材量的10倍，關(guān)閉罐蓋，開冷凝水，開夾層蒸汽，在溫度96℃，蒸餾25小時，同時收集蒸餾液，該蒸餾液比較輕亮。
②萃取將收集的蒸餾液投入萃取罐中，并在萃取罐中加入蒸餾液0.3倍量的二氯甲烷，開啟萃取罐的循環(huán)泵，使蒸餾液和二氯甲烷經(jīng)循環(huán)泵攪拌充分混合，并在溫度為1℃，常壓下萃取2小時，關(guān)閉循環(huán)泵，靜置0.5小時得萃取液；再由萃取罐底部的出料口收集萃取液。
③分離、精制將萃取液過濾，然后蒸發(fā)掉二氯甲烷(由于二氯甲烷沸點較低，在65℃就會蒸發(fā)成氣體)得粗油；同時冷卻、回收揮發(fā)的二氯甲烷。將粗油繼續(xù)蒸發(fā)，直至粗油中的二氯甲烷除盡得精制當歸油。側(cè)得該當歸油的收率為5.2‰，所得當歸油得遮光率n＝1.54，比重D＝1.10。
實施例3精制當歸油的提?、僬麴s將當歸切片后，稱重，投入多功能提取罐中，加水為藥材量的15倍，關(guān)閉罐蓋，開冷凝水，開夾層蒸汽，在溫度101℃，蒸餾10小時，同時收集蒸餾液，該蒸餾液為乳白色油水混合溶液。
②萃取將收集的蒸餾液投入萃取罐中，并在萃取罐中加入蒸餾液0.5倍量的二氯甲烷(二氯甲烷可份三次投入，且每次二氯甲烷的投入量遞減)，開啟萃取罐的循環(huán)泵，使油水混合溶液和二氯甲烷經(jīng)循環(huán)泵攪拌充分混合后又從罐上口回到罐中，這樣在常溫、常壓下循環(huán)萃取0.5小時，關(guān)閉循環(huán)泵，靜置0.5小時得萃取液，并由萃取罐底部的出料口收集萃取液；繼續(xù)向萃取罐加入二氯甲烷，開啟萃取罐的循環(huán)泵，使油水混合溶液和二氯甲烷經(jīng)循環(huán)泵攪拌充分混合后又從罐上口回到罐中，在常溫、常壓下循環(huán)萃取0.5小時，關(guān)閉循環(huán)泵，靜置0.5小時，并由萃取罐底部的出料口收集萃取液；在重復提取并收集萃取液。
③分離、精制合并三次的萃取液并過濾，然后蒸發(fā)掉二氯甲烷(由于二氯甲烷沸點較低，在65℃就會蒸發(fā)成氣體)得粗油；同時冷卻、回收揮發(fā)的二氯甲烷。將粗油繼續(xù)蒸發(fā)，直至粗油中的二氯甲烷除盡得精制當歸油。側(cè)得該當歸油的收率為5.8‰，所得當歸油得遮光率n＝1.55，比重D＝1.12。
實施例4、精制當歸油滴丸的制備將聚乙二醇6000、硬脂酸與上述提取的精制當歸油以17∶2∶1的比例在90～105℃熔融并混勻后，以液體石蠟為冷卻劑在0～10℃滴制成當歸油滴丸劑。
實施例5、一種精制當歸油滴丸腸溶衣劑的制備①包衣料的配制配方以重量比計乙醇(95％) 60份丙烯酸樹脂2號 3份吐溫-80 1份苯二甲酸二乙酯 2份蓖麻油 1.2份配制工藝將丙烯酸樹脂2號粉碎成細顆粒后溶解于乙醇中，浸泡8小時后加入苯二甲酸二乙酯、吐溫-80、蓖麻油攪拌均勻，過60目篩，制成包衣料；②包衣將當歸油滴丸丸芯稱重，投入到糖衣鍋內(nèi)，加入一定量的單糖漿，攪拌，使丸分散，加入滑石粉吸附后，在35℃干燥，形成隔離層；隔離層包好后，加入配制好的包衣料攪拌使丸分散，腸溶液均勻分散附著在丸面上，然后在30℃干燥；最后包糖衣層、打光制成當歸油滴丸腸溶衣劑。
實施例6、一種精制當歸油滴丸腸溶衣劑的制備①包衣料的配制配方以重量比計乙醇(95％) 48份丙烯酸樹脂2號 5份吐溫-80 1.5份鄰苯二甲酸二乙酯 1.5份 蓖麻油 1份配制工藝將丙烯酸樹脂2號粉碎成細顆粒后溶解于乙醇中，浸泡12小時后加入鄰苯二甲酸二乙酯、吐溫-80、蓖麻油攪拌均勻，過48目篩，制成包衣料；②包衣將當歸油滴丸丸芯稱重，投入到投入到糖衣鍋內(nèi)，加入一定量的單糖漿，攪拌，使丸分散，加入滑石粉吸附后，在50℃干燥，形成隔離層；隔離層包好后，加入配制好的包衣料攪拌使丸分散，腸溶液均勻分散附著在丸面上，然后在55℃干燥；最后包糖衣層、打光制成當歸油滴丸腸溶衣劑。
實施例7、一種精制當歸油滴丸腸溶衣劑的制備①包衣料的配制配方以重量比計乙醇(95％) 56份丙烯酸樹脂2號 6份吐溫-80 2份鄰苯二甲酸二乙酯 1份 蓖麻油 0.8份配制工藝將丙烯酸樹脂2號粉碎成細顆粒后溶解于乙醇中，浸泡15小時后加入鄰苯二甲酸二乙酯、吐溫-80、蓖麻油攪拌均勻，過24目篩，制成包衣料；②包衣將當歸油滴丸丸芯稱重，投入到投入到糖衣鍋內(nèi)，加入一定量的單糖漿，攪拌，使丸分散，加入滑石粉吸附后，在42℃干燥，形成隔離層；隔離層包好后，加入配制好的包衣料攪拌使丸分散，腸溶液均勻分散附著在丸面上，然后在40℃干燥；最后包糖衣層、打光制成當歸油滴丸腸溶衣劑。
實施例8、一種精制當歸油滴丸糖衣劑的制備將上述制備的當歸油滴丸丸芯稱重，投入到糖衣鍋內(nèi)，加入一定量的單糖漿，攪拌，使丸分散，加入滑石粉吸附后，在35～50℃干燥，打光制成當歸油滴丸糖衣劑。
權(quán)利要求
1.一種精制當歸油的提取工藝，包括以下步驟①蒸餾將干燥當歸切片后，加5～15倍量水，在溫度為90～101℃下蒸餾10～40小時得蒸餾液；②萃取在蒸餾液中加入0.1～0.5倍量的萃取劑攪拌均勻，在溫度為1～50℃，常壓下萃取0.5～2小時，靜置0.5～6小時得萃取液；③分離過濾萃取液，然后蒸發(fā)掉其中的萃取劑得粗油；同時冷卻、回收揮發(fā)的萃取劑；④精制繼續(xù)蒸發(fā)，直至粗油中的萃取劑除盡得精制當歸油。
2.如權(quán)利要求1所述當歸油的提取工藝，其特征在于所述萃取劑為二氯甲烷。
3.如權(quán)利要求2所述工藝提取的精制當歸油。
4.如權(quán)利要求3所述的精制當歸油，其特征在于遮光率在1.52～1.55之間，比重在1.02～1.12之間。
5.如權(quán)利要求3所述的精制當歸油，其特征在于以聚乙二醇6000、硬脂酸為基質(zhì)，以液體石蠟或甲基硅油為冷卻劑，滴制成滴丸劑。
6.如權(quán)利要求5所述的精制當歸油滴丸劑的制備工藝，是聚乙二醇6000、硬脂酸與當歸油以17∶2∶1的比例在90～105℃熔融并混勻后，在0～10℃滴制而成。
7.如權(quán)利要3所述的精制當歸油，其特征在于以聚乙二醇6000、硬脂酸為基質(zhì)，以液體石蠟或甲基硅油為冷卻劑，滴制成滴丸后包衣，制成當歸油滴丸腸溶衣劑。
8.如權(quán)利要求7所述的精制當歸油滴丸包腸溶衣劑，由以下工藝制成①包衣料的配制配方以重量比計乙醇(95％)60～48份丙烯酸樹脂2號3～6份 吐溫-80 1～2份苯二甲酸二乙酯或鄰苯二甲酸二乙酯1～2份蓖麻油0.8～1.2份配制工藝將丙烯酸樹脂2號粉碎成細顆粒后溶解于乙醇中，浸泡8～15小時后加入苯二甲酸二乙酯或鄰苯二甲酸二乙酯、吐溫-80、蓖麻油攪拌均勻，過24～60目篩，制成包衣料；②包衣將當歸油滴丸丸芯稱重，投入到單糖漿糖衣鍋內(nèi)攪拌，使丸分散，加入滑石粉吸附后，在35～50℃干燥，形成隔離層；隔離層包好后，加入配制好的包衣料攪拌使丸分散，腸溶液均勻分散附著在丸面上，然后在30～55℃干燥；最后包糖衣層、打光制成當歸油滴丸腸溶衣劑。
9.如權(quán)利要求3所述的精制當歸油，其特征在于以聚乙二醇6000、硬脂酸為基質(zhì)，以液體石蠟或甲基硅油為冷卻劑，滴制成滴丸后包腸溶衣，制成當歸油滴丸糖衣劑。
10.如權(quán)利要求9所述的精制當歸油滴丸糖衣劑，其特征在于由以下工藝制成將當歸油滴丸丸芯稱重，投入到單糖漿糖衣鍋內(nèi)攪拌，使丸分散，加入滑石粉吸附后，在35～50℃干燥，打光制成當歸油滴丸糖衣劑。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種高收率、高純度的當歸油提取工藝，該工藝以二氯甲烷為催化劑，采用蒸餾、萃取、分離等工藝精制而成，提取的當歸油收率高(收率≥4.5‰)，純度高(遮光率在1.52～1.55之間，比重在1.02～1.12之間)；同時還提供當歸油的幾種不同劑型——滴丸劑、滴丸腸溶衣劑和滴丸糖衣劑。本發(fā)明工藝簡單，操作方便，可利于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號A61P9/12GK1772023SQ200510096230
公開日2006年5月17日 申請日期2005年10月18日 優(yōu)先權(quán)日2005年10月18日
發(fā)明者田建華 申請人:蘭州和盛堂制藥有限公司