專(zhuān)利名稱(chēng)：油料種子的加工的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種油料種子的加工方法，該油料種子已經(jīng)先被壓碎以及從中提取油。所述油料種子在本說(shuō)明書(shū)中也稱(chēng)為“脫脂油料種子”。本發(fā)明的加工方法中優(yōu)選的油料種子包括大豆、蕓苔(canola)(也叫作油菜籽)、向日葵種子、棉籽、芝麻種子和紅花種子。特別優(yōu)選的脫脂油料種子是蕓苔薄片，通常也被稱(chēng)為白色薄片(white flake)。另一種優(yōu)選的脫脂油料種子是大豆粉。
背景技術(shù)：
油料種子的含油量一般為約20-約40％，其含油量因種子的不同類(lèi)型而有所差異。(本文中出現(xiàn)的所有百分率均為重量百分率)。種子用已知方法壓碎與脫脂，例如用有機(jī)溶劑提取后再去除該溶劑。這一已知的加工方法除去了全部或大部分油，余下一種已知稱(chēng)為油料種子薄片的物質(zhì)。可選的，這些薄片可經(jīng)烘烤，得到一種已知稱(chēng)為油料種子粉的產(chǎn)物。薄片(flake)和粉(meal)均是本發(fā)明的范圍內(nèi)的脫脂油料種子。薄片和粉均富含蛋白質(zhì)。在某些油料種子，特別是蕓苔中，蛋白質(zhì)所含必需氨基酸非常均衡，且分子量低，對(duì)人或動(dòng)物的致敏性也低。有些脫脂油料種子還具有高纖維含量，而將其去除的難異程度因油料種子種類(lèi)的不同而有所差異。然而，由于在這些脫脂油料種子中存在抗?fàn)I養(yǎng)因子，使得這些蛋白質(zhì)和纖維在商業(yè)上并不具有很高的應(yīng)用價(jià)值。這些抗?fàn)I養(yǎng)因子包括肌醇六磷酸或肌醇六磷酸鹽(酯)(通常約占蕓苔薄片的3％，約占大豆粉的1.7％)和多酚類(lèi)化合物(在某些油料種子中)。這些抗?fàn)I養(yǎng)因子的存在降低了脫脂油料種子作為一種營(yíng)養(yǎng)添加物的應(yīng)用價(jià)值。
為此，需要一種處理脫脂油料種子的方法，來(lái)獲得一系列不同組合物的產(chǎn)品，包括富含纖維的產(chǎn)物，一種或多種富含蛋白質(zhì)的產(chǎn)物，以及富含糖的產(chǎn)物。
發(fā)明概述根據(jù)本發(fā)明，脫脂油料種子需要經(jīng)過(guò)一系列的順次處理。為方便描述，將這些處理稱(chēng)為階段I-IV，但是應(yīng)理解每一階段不需要緊接著前一階段，而且第III階段與第IV階段是對(duì)不同的中間產(chǎn)物所進(jìn)行的，如有需要，也可散置(interspersed)或增加其他附加處理。另外，如下所述，某些階段是可選的。
(a)階段I的處理在階段I中，將去溶劑的脫脂油料種子在pH3-9的水中制漿，優(yōu)選pH值7-9。將這些脫脂油料種子與水徹底混合，混合溫度要求不嚴(yán)格，但優(yōu)選高于或等于室溫。有時(shí)特別優(yōu)選以50-95℃加熱該混合物，這將提高脫脂油料種子中某些成分的溶解度。方便地，加熱可采用預(yù)熱水再將其加入脫脂油料種子的方式實(shí)施。攪拌該混合物以確保徹底混合，攪拌時(shí)間要求不嚴(yán)格，通常以5分鐘至2小時(shí)為宜。然后，過(guò)濾漿液而將大部分固體物質(zhì)從液體中分離出來(lái)。方便地，可用擠壓方式如使用壓帶機(jī)來(lái)實(shí)施分離操作，如有需要，隨后可進(jìn)一步過(guò)濾已分離的液體(“去漿”)，以除去更多的固體物。過(guò)濾產(chǎn)生液體提取物與固體物殘?jiān)?“壓濾餅”)。如果需要增加液體與固體物的分離率，則擠壓與去漿可多次進(jìn)行。
優(yōu)選地，過(guò)濾機(jī)械可允許種子的非殼部分(稱(chēng)為“種子肉”)的小固體顆粒通過(guò)而進(jìn)入提取物。這些種子肉(cell meat)富含蛋白質(zhì)。然而，過(guò)濾機(jī)械不能具有過(guò)大的孔徑，以防止大部分的種子殼與脫脂油料種子中富含纖維的固體物通過(guò)。通常在去漿階段會(huì)選用最小孔徑的過(guò)濾器。優(yōu)選的過(guò)濾器孔徑是25-2500微米之間的。特別優(yōu)選為50-500微米。由于脫脂油料種子有時(shí)含有最大粒徑達(dá)75微米的種子肉顆粒，因此最優(yōu)選的過(guò)濾器孔徑范圍是100-250微米。該最優(yōu)選的過(guò)濾器可使得這些種子肉顆粒進(jìn)入提取物中。在去漿階段滯留的固體物可并入擠壓階段的固體物中，這些固體物在本文中統(tǒng)稱(chēng)為“壓濾餅”。
這些壓濾餅通常含有原脫脂油料種子中干物質(zhì)的30-50wt％，盡管這個(gè)數(shù)值可能因所用的油料種子的種類(lèi)與分離方式的不同而有所變化?？赏ㄟ^(guò)傳統(tǒng)方式干燥，如環(huán)形干燥機(jī)干燥或噴霧干燥將其干燥而提供一種適宜用作反芻動(dòng)物飼料的固體物質(zhì)(這里稱(chēng)作階段I產(chǎn)物)。階段I產(chǎn)物含有數(shù)量可觀的蛋白質(zhì)(以蕓苔薄片為原料時(shí)，以干物質(zhì)基礎(chǔ)計(jì)將含有約20-40％的蛋白質(zhì))，還含有大部分多酚類(lèi)化合物和一些原脫脂油料種子中帶有的肌醇六磷酸。
(b)階段II的處理階段I處理得到的提取物(優(yōu)選包含小顆粒種子肉)經(jīng)堿性物質(zhì)處理(這里稱(chēng)為階段II的處理)以調(diào)節(jié)pH值至高于9，優(yōu)選10-11.5。
堿性物質(zhì)處理能夠幫助溶解一些從階段I處理中回收的提取物中種子肉碎片所包含的蛋白質(zhì)。另外，可選擇能促進(jìn)不溶性、易于沉淀的肌醇六磷酸晶體形成的堿性物質(zhì)。例如，如果該堿性物質(zhì)是氧化鈣(CaO)或氫氧化鈣(Ca(OH)2)，則肌醇六磷酸會(huì)與其反應(yīng)生成不溶的肌醇六磷酸鈣，肌醇六磷酸鈣是不溶的并會(huì)形成大的晶體，就易于從pH值高于約10的濾液中沉淀并被分離出來(lái)，前提是使pH值至少為10。同樣地，其他含有二價(jià)金屬原子的堿性物質(zhì)也能在pH值高于約10的條件下形成易于除去的大分子肌醇六磷酸鹽晶體。只要這些堿性物質(zhì)不存在其他不可用的因素(如它們是有毒的)，則都是可選用的。氫氧化鈉是次選的堿性物質(zhì)，主要是由于它形成的肌醇六磷酸鹽晶體(肌醇六磷酸鈉)比肌醇六磷酸鈣小，并且密度也比其低，因而比肌醇六磷酸鈣難于分離出來(lái)。
合適地，該處理開(kāi)始于加入CaO或Ca(OH)2使pH值達(dá)到大約11。pH值的調(diào)節(jié)通常在提取物處于室溫的時(shí)候進(jìn)行。然后肌醇六磷酸鈣從液體中沉淀出來(lái)?？蛇x的，也可將液體加熱到大約40-60℃并進(jìn)行攪拌。堿性物質(zhì)處理(階段II處理)可以持續(xù)沉淀出大部分存在的肌醇六磷酸鹽(酯)所需要的任意適用的時(shí)間。如果想得到小國(guó)體顆粒的種子肉中的一些肌醇六磷酸鹽(酯)，則需要更長(zhǎng)的時(shí)間。因此，盡管階段II處理的時(shí)間要求不嚴(yán)格，但常用的處理時(shí)間為5分鐘至2小時(shí)。
階段II處理中優(yōu)選的pH值上限為12。使用不高于此的pH值，能得到良好效果，更高的pH值會(huì)增加副反應(yīng)的可能性，這將可能破壞處理液中的蛋白質(zhì)。然而，當(dāng)副反應(yīng)可被接受時(shí)，則更高的pH值也是可用的。
調(diào)節(jié)pH值后，提取物中的固體物(這里稱(chēng)為階段II固體物)可從剩余液體中除去。分離該固體物可使用任何適用的方法，如過(guò)濾或離心。階段II固體物富含肌醇六磷酸鹽(酯)。如果階段II處理使用的堿性物質(zhì)優(yōu)選的是CaO或Ca(OH)2，則該肌醇六磷酸鹽為肌醇六磷酸鈣。階段II固體物是一種新物質(zhì)，它含有至少5％肌醇六磷酸鹽，優(yōu)選含有至少10％的肌醇六磷酸鹽，并含有大量的蛋白質(zhì)，以及一些其他的物質(zhì)如纖維。從蕓苔薄片分離出來(lái)的階段II固體物通常含有超過(guò)10％的肌醇六磷酸鹽和約35-50％的蛋白質(zhì)。階段II固體物可進(jìn)行如下面階段III中所述的進(jìn)一步反應(yīng)，而獲得進(jìn)一步的產(chǎn)物。
經(jīng)除去階段II固體物后，剩余物為堿性液體，這里稱(chēng)為“階段II液體”。
(c)階段III處理(可選的)階段III是用于處理階段II固體物的可選的方法。
如果需要，階段II固體物可與適當(dāng)?shù)乃?如HCl)反應(yīng)將pH降至大約1-5，優(yōu)選2-4。這里將其稱(chēng)為階段III處理，它是本發(fā)明方法中的可選部分。酸處理是為了溶解階段II固體物中的肌醇六磷酸鹽和肌醇六磷酸。得到含有肌醇六磷酸鹽的液相(階段III液體)和固相(階段III固體物)?？捎萌魏畏奖愕姆绞饺珉x心或過(guò)濾將它們分離。
可選的，可于階段III液體與階段III固體物分離前或分離后，用包含肌醇六磷酸酶的酶制劑處理階段III液體。肌醇六磷酸酶能水解階段III液體中全部或部分的肌醇六磷酸鹽而得到肌醇，肌醇是一種有價(jià)值的食物產(chǎn)品。
階段III固體物從階段III液體中分離出來(lái)后，可進(jìn)行干燥。經(jīng)干燥后的階段III固體物含有低于50％的蛋白質(zhì)(精確數(shù)值需根據(jù)開(kāi)始使用的脫脂油料種子而定)和一些纖維(其含量也由開(kāi)始使用的脫脂油料種子而定)。對(duì)于蕓苔粉來(lái)說(shuō)，蛋白質(zhì)含量通常在45-50％之間。階段III固體物是一種適宜用作動(dòng)物飼料或人類(lèi)食物的產(chǎn)品?？蛇x的，它可與高蛋白源物質(zhì)(如下面討論的階段IV中所產(chǎn)生的其它產(chǎn)物)聯(lián)合使用，以提高飼料或食品的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值。
(d)階段IV處理階段IV是用于處理階段II液體的可選方法。
階段II處理后的液體部分富含蛋白質(zhì)，經(jīng)處理后可回收蛋白質(zhì)?？蛇x用合適的方法。一種合適的方法為超濾，可使小分子量化合物通過(guò)過(guò)濾器，而將蛋白質(zhì)滯留下來(lái)。另一種合適的方法為沉淀蛋白質(zhì)，優(yōu)選的沉淀蛋白質(zhì)方式為加熱凝固，其是通過(guò)在70-120℃，優(yōu)選90-110℃加熱液相一段短時(shí)間來(lái)完成的，該短時(shí)間不足以破壞蛋白質(zhì)中氨基酸組分(如95℃加熱約5分鐘)，或者也可使用本領(lǐng)域中已知的通過(guò)逐漸添加稀酸直至接近液體中主要蛋白質(zhì)的等電點(diǎn)而從溶液中提取蛋白質(zhì)的等電沉淀的方法。如果蛋白質(zhì)得以沉淀，仍?xún)?yōu)選在沉淀后使用超濾步驟，以便除去未沉淀出的可溶性蛋白質(zhì)。
沉淀出來(lái)的蛋白質(zhì)再通過(guò)已知的方式脫水(如過(guò)濾或離心)和干燥(如環(huán)狀干燥機(jī)干燥或噴霧干燥)，以獲得一種新型的高價(jià)值、高蛋白濃縮物(階段IV產(chǎn)物1)，該濃縮物通常含有超過(guò)80％的蛋白質(zhì)和少于1％的肌醇六磷酸鹽，且其Protein Dispensability低于5％。本發(fā)明中所用的Protein Dispensability Index是根據(jù)AOCS(美國(guó)油類(lèi)化學(xué)家協(xié)會(huì))的Official Method Ba 10-65(1999年修訂)來(lái)進(jìn)行計(jì)算的。該方法提供了一種水分散性蛋白(water dispersible protein)占總蛋白的百分率的量度標(biāo)準(zhǔn)。
階段IV產(chǎn)物1可用于動(dòng)物飼料或人類(lèi)食品，或與其他飼料或食品聯(lián)合使用以提高它們的蛋白質(zhì)含量。
蛋白質(zhì)沉淀出來(lái)后，優(yōu)選超濾剩余液體，如使其通過(guò)分子篩膜的方式。過(guò)濾后的滯留物是一種濃稠的液體，它可作為液體而保留或通過(guò)傳統(tǒng)的方式干燥形成新的固體產(chǎn)物(階段IV產(chǎn)物2)。階段IV產(chǎn)物2也是富含蛋白質(zhì)的，其蛋白質(zhì)濃度隨所用的分子篩過(guò)濾器的孔徑和過(guò)濾次數(shù)的差異而有所變化，一般為50-100％；其還具有少于1％的肌醇六磷酸鹽和大于40％的蛋白質(zhì)分散指數(shù)(如前面所定義的)。階段IV產(chǎn)物2可作為動(dòng)物飼料或人類(lèi)食品，也可作皮膚洗液或化妝品的成分。
殘余的液體(這里稱(chēng)為階段IV產(chǎn)物3)具有低的蛋白質(zhì)含量和高的含糖量。其適于作乙醇發(fā)酵的原料，也可通過(guò)傳統(tǒng)方式干燥后回收糖。在一個(gè)特別優(yōu)選的實(shí)施方案中，階段IV產(chǎn)物3經(jīng)納米級(jí)過(guò)濾，得到的滯留物稱(chēng)為階段IV產(chǎn)物4，通過(guò)納米級(jí)過(guò)濾器的液體主要為水，并具有一些礦物質(zhì)。其可舍棄，也可加入純化水后，再加入到階段I的脫脂油料種子中，以循環(huán)利用。該滯留物(階段IV產(chǎn)物4)具有階段IV產(chǎn)物3中的大部分糖和剩余蛋白，但它卻更濃縮和更純凈。階段IV產(chǎn)物4可干燥，也可作為液體保留，它是一種良好的發(fā)酵肉湯，也可作動(dòng)物飼料或人類(lèi)食品的成分。


參照下列附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步描述圖1.顯示了本發(fā)明處理脫脂油料種子的方法流程圖。其對(duì)應(yīng)說(shuō)明書(shū)中所述階段I處理。
圖2.顯示了通過(guò)圖1方法所得到的液體的處理方法流程圖。其對(duì)應(yīng)說(shuō)明書(shū)中所述階段II處理。
圖3.顯示了通過(guò)圖2方法所得到的固體產(chǎn)物的可選的附加處理方法流程圖。其對(duì)應(yīng)說(shuō)明書(shū)中所述階段III處理。
圖4.顯示了通過(guò)圖2方法所得到的液體產(chǎn)物的可選的附加處理方法流程圖。其對(duì)應(yīng)說(shuō)明書(shū)中所述階段IV處理。
發(fā)明詳述現(xiàn)在將參照附圖和描述了典型脫脂蕓苔薄片處理方法的實(shí)施例來(lái)進(jìn)一步描述本發(fā)明。這部分描述涉及本發(fā)明當(dāng)前優(yōu)選的實(shí)施方案，而只要不背離本發(fā)明的范圍可對(duì)其進(jìn)行改動(dòng)。
首先根據(jù)圖1，在反應(yīng)器14內(nèi)，經(jīng)脫溶劑處理后的脫脂油料種子10與水11以及可選地從該方法的后續(xù)階段(圖4)得到的循環(huán)水501混合制漿。優(yōu)選地，將水預(yù)熱后再加入反應(yīng)器14。如果需要，還可加酸性物質(zhì)(示為酸12)或加堿性物質(zhì)(示為氧化鈣13)來(lái)調(diào)節(jié)pH值至3-9。攪拌該漿液(圖示為攪拌器15)，以及可選地進(jìn)行加熱(圖示為加熱圈16)。
在水和油料種子徹底混合后，得到的漿液沿線111到達(dá)壓帶機(jī)17上進(jìn)行擠壓，這在圖上通過(guò)兩條帶112、113分別繞輥?zhàn)?14、115旋轉(zhuǎn)來(lái)表示。定位擠壓帶使得當(dāng)混合物在圖1中從右向左地通過(guò)時(shí)，它們逐漸接近。提取物以116表示，其從混合物中釋放進(jìn)入合適的容器140中。在擠壓帶夾角處121擠出的潮濕固體物是壓濾餅120。壓濾餅120可進(jìn)一步與水117混合后，返回壓帶機(jī)進(jìn)行進(jìn)一步地?cái)D壓，如130所示。在充分完成擠壓后，提取物140直接沿線141進(jìn)入圖中所示的去漿機(jī)118中。去漿機(jī)的過(guò)濾器119上能存放固體物(即漿)。優(yōu)選將擠壓和去漿產(chǎn)生的固體物送去(分別沿線131、132)環(huán)狀干燥機(jī)135中進(jìn)行脫水和干燥，得到固體產(chǎn)物100(階段I產(chǎn)物)，它能用作反芻動(dòng)物飼料。去漿后將剩余的提取物150收集起來(lái)。如果需要，可在提取物150收集前，將去漿操作沿線122循環(huán)重復(fù)進(jìn)行幾次。
參照?qǐng)D2，提取物150與堿20(如氧化鈣)混合，使其pH值高于9(優(yōu)選pH10.5-11.5)，然后在反應(yīng)器21中邊攪拌(圖中22所示)邊加熱(圖示為加熱圈23)。線24輸送適宜量的混合物置于桶式離心機(jī)26中的桶25中。離心后固體物和液體就分離開(kāi)來(lái)?；厥展腆w物200(階段II固體物)?；厥找后w201(階段II液體)。
參照?qǐng)D3，固體物200與酸30混合于反應(yīng)器31中，并通過(guò)圖中所示加熱圈32加熱?；旌衔镉蓤D中所示攪拌器33加以攪拌。可選地，可加入肌醇六磷酸酶并繼續(xù)攪拌。混合物沿線35被轉(zhuǎn)移到離心機(jī)36的桶37中。離心直到分離出液體38和固體物39。將固體物39移出，如果需要可用環(huán)狀干燥機(jī)315干燥而形成固體產(chǎn)物300，它能用作動(dòng)物飼料或飼料組分。液體38可在310處轉(zhuǎn)入容器311中。如果在容器31中加入了肌醇六磷酸酶34，則液體38中會(huì)富含肌醇。如果沒(méi)有添加肌醇六磷酸酶34，那么液體中會(huì)富含肌醇六磷酸鹽，可在312處將肌醇六磷酸酶加入到容器311中來(lái)處理液體中的肌醇六磷酸鹽。在上述任一方案中，均能得到富含肌醇的液體產(chǎn)物301。沿圖中所示線315將其轉(zhuǎn)入容器316中。
參照?qǐng)D4，液體201在反應(yīng)器401中經(jīng)加熱(圖中所示加熱器402)或緩慢加酸403處理后會(huì)沉淀出蛋白質(zhì)，液面上會(huì)形成凝結(jié)物404。然后使用圖中所示過(guò)濾器容器405對(duì)容器401中的內(nèi)容物進(jìn)行過(guò)濾或離心，分離出凝結(jié)物404，它將滯留在過(guò)濾器的容器上形成固體蛋白濃縮物406。如果需要，可使用圖中所示環(huán)形干燥機(jī)420對(duì)固體物406進(jìn)行干燥，得到產(chǎn)物4001(階段IV產(chǎn)物1)。從過(guò)濾器濾過(guò)的液體407可在圖中所示408處經(jīng)超濾產(chǎn)生滯留物409，取出滯留物409以形成產(chǎn)物4002(階段IV產(chǎn)物2)。滯留物409是一種濃稠液體，如果需要，也可將其干燥成固體物(未標(biāo)出)。產(chǎn)物4002是一種高蛋白產(chǎn)物，可作為人或動(dòng)物的食物，也可作化妝品和治療劑產(chǎn)品的成分。超濾后剩余的液體410含糖量很高。它能沿虛線411被直接回收而形成產(chǎn)物4003(階段IV產(chǎn)物3)，產(chǎn)物4003可作為發(fā)酵肉湯?；蛘?，液體410在412處經(jīng)納米級(jí)過(guò)濾后得到高濃縮、富糖的滯留物413，滯留物413則沿虛線415用容器收集形成產(chǎn)物4004(階段IV產(chǎn)物4)。
納米級(jí)過(guò)濾不是必需的，它僅僅是為了提供比產(chǎn)物4003更濃縮和低礦物質(zhì)污染的產(chǎn)物4004。如果進(jìn)行了納米級(jí)過(guò)濾，則濾過(guò)的液體500大部分為水和礦物質(zhì)。也可將該液體進(jìn)行循環(huán)使用，以獲得可注入到圖1的容器14中的一部分水，或者將其舍棄，或者回收其中的礦物質(zhì)成分。
下面用描述了本發(fā)明脫脂蕓苔粉的優(yōu)選處理方法的實(shí)施例來(lái)說(shuō)明本發(fā)明。
實(shí)施例1富蛋白液體和反芻動(dòng)物飼料的初始分離(階段I處理)。
從加拿大薩斯喀徹溫省的商業(yè)油料種子壓榨公司得到25公斤足量己烷浸提過(guò)的蕓苔白色薄片。在室溫下將其中的己烷蒸發(fā)至溶劑探測(cè)器不能測(cè)出，從而得到一種去溶劑的白色薄片。將該去溶劑的白色薄片通過(guò)滾筒將大塊的物質(zhì)碾碎，得到一種一致的、供提取的原料。然后將其與75公斤已預(yù)熱到50℃的水混合，并在混合物中加入1.7升10％的氧化鈣漿液。這些物質(zhì)在螺條混合器的作用下混合，直至得到均勻的一致性?；旌衔锏膒H值經(jīng)測(cè)為8.0后，繼續(xù)在螺條混合器的作用下混合10分鐘。
然后，將該混合物通過(guò)連續(xù)流壓帶機(jī)(Frontier Technology Inc.)。當(dāng)該混合物在壓帶機(jī)上前進(jìn)時(shí)，通過(guò)一系列滾筒的轉(zhuǎn)動(dòng)來(lái)使得兩條包裹滾筒的聚丙烯單纖絲帶逐漸接近，從而完成壓帶機(jī)對(duì)帶間物質(zhì)的擠壓。帶的多孔性設(shè)定為每秒0.17立方米的透氣率。將混合物手動(dòng)輸入壓帶機(jī)的進(jìn)料斗中，以便得到一個(gè)一致的帶間物質(zhì)流速。當(dāng)混合物全部通過(guò)擠壓后，將分離出一種液體“提取物”(這里稱(chēng)為階段I液體)和一種殘留的“壓濾餅”(這里稱(chēng)為階段I固體物)。再使階段I液體通過(guò)150微米孔徑的去漿機(jī)。去漿后產(chǎn)生了能通過(guò)篩網(wǎng)的進(jìn)一步的提取物和殘余的漿提取物。去漿程序是為了從提取物中除去大部分的種子殼碎片。將這些漿提取物重新并入壓濾餅(階段I固體物)中，而去漿后的提取物則并入階段I液體中。
在一可選步驟中，可進(jìn)一步處理階段I固體物(壓濾餅)。將壓濾餅于50℃條件下與27升水在螺條混合器中混合，直至得到均勻的一致性。如前所述，該物質(zhì)通過(guò)壓帶機(jī)后產(chǎn)生了附加的提取物和壓濾餅。這些提取物再以前面所述方式去漿。這些提取物的漿再并入到壓濾餅中，這些去漿后的提取物再并入到階段I液體中。
將二次通過(guò)壓帶機(jī)的壓濾餅于50℃條件下與23升水在螺條混合器中混合均勻。如前所述，通過(guò)壓帶機(jī)的物質(zhì)又產(chǎn)生了額外的提取物和壓濾餅，該提取物經(jīng)去漿后所得的漿再并入最終的壓濾餅(階段I固體物)中。對(duì)最終的壓濾餅進(jìn)行蛋白和干物質(zhì)含量的測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)下面的表1。提取物被并入到階段I液體中。
盡管重復(fù)通過(guò)壓帶機(jī)是優(yōu)選的，并且去漿操作也能獲得一個(gè)良好的分離效果，但如果需要，本發(fā)明可采用單次通過(guò)壓帶機(jī)，且單次通過(guò)得到的是階段I產(chǎn)物。在表中，所述階段I液體和階段I固體物是通過(guò)三次的擠壓和去漿而得到的。這些產(chǎn)物將用于后面的實(shí)施例中。
實(shí)施例2固體物中肌醇六磷酸鹽的濃縮(階段II處理)將三次通過(guò)壓帶機(jī)的去漿提取物(階段I液體)置于100升的蒸汽鍋中，并加入1.7升10％的氧化鈣漿液。在提取階段，提取物的溫度會(huì)降至室溫。加入氧化鈣后，室溫下提取物的pH值為11.0。開(kāi)啟鍋內(nèi)的蒸汽流直至提取物溫度升至50℃。然后保持鍋中提取物的溫度在50℃，并持續(xù)攪動(dòng)30分鐘。
然后將該提取物置于旋轉(zhuǎn)的桶狀離心機(jī)里進(jìn)行5000倍重力離心2分鐘。移出上清液，并收集(階段II液體)。離心后的固體物小球在等體積水(室溫)中重新懸浮，再在5000倍重力下離心2分鐘，以洗脫小球上附帶的可溶性殘余物。將最終的小球(階段II固體物)歸在一起，并進(jìn)行蛋白質(zhì)、干物質(zhì)和肌醇六磷酸含量分析。發(fā)現(xiàn)干物質(zhì)中含有14.9％的肌醇六磷酸和45.17％的蛋白質(zhì)。
實(shí)施例3固體物去植酸鹽過(guò)程(階段III處理)冷凍保存實(shí)施例I產(chǎn)生的階段II固體物至需要進(jìn)行階段III處理時(shí)。然而如果需要，也可在階段II之后緊接著進(jìn)行階段III處理。
先將150克凍存的階段II固體物解凍。從中取出四個(gè)試驗(yàn)組、每組10克的固體物，分別與15毫升室溫下的水混合。然后在每組中逐滴加入鹽酸至pH值降到3.5時(shí)。這時(shí)將每個(gè)試驗(yàn)組的溫度均升至50℃。
再在四個(gè)試驗(yàn)組加入不同量的肌醇六磷酸酶。加入量分別為25、15、10或5FTU(肌醇六磷酸酶單位)的Natuphos牌肌醇六磷酸酶(BASF公司生產(chǎn))。一個(gè)肌醇六磷酸酶單位(1FTU)是指37℃ pH5.5條件下，每分鐘從過(guò)量肌醇六磷酸鈉中降解出1微摩爾無(wú)機(jī)磷產(chǎn)物所需的含酶產(chǎn)物的量。在加入肌醇六磷酸酶后，將試驗(yàn)各組保持50℃下以恒定的速率攪動(dòng)。攪動(dòng)時(shí)間分別為30、60、90、120分鐘。然后分別從各組取出5毫升樣品，立即與15毫升0.70N的冰預(yù)冷的鹽酸混合，以使肌醇六磷酸酶變性。
再在室溫下通過(guò)將每個(gè)樣品搖動(dòng)3小時(shí)萃取出肌醇六磷酸鹽。然后將每個(gè)樣品以16000倍重力離心10分鐘，并提取上清液。在各上清液中加入25毫升氯仿后，10000倍重力離心10分鐘，液相便分為兩層。將上層液體移出后注入高壓液相色譜儀中。通過(guò)肌醇六磷酸鹽波峰所在區(qū)域與已知數(shù)量肌醇六磷酸鹽形成的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行對(duì)比，得出肌醇六磷酸鹽的含量。在該實(shí)施例中，未經(jīng)肌醇六磷酸酶處理的階段II固體物樣品中的肌醇六磷酸鹽含量同樣進(jìn)行了測(cè)定。未經(jīng)處理的階段II固體物中肌醇六磷酸鹽含量以干物質(zhì)計(jì)為14.90％。
表1表示的是未經(jīng)處理的固體物與加入肌醇六磷酸酶后經(jīng)不同處理時(shí)間的固體物中肌醇六磷酸鹽的含量。固體物的去肌醇六磷酸鹽效果依賴(lài)于酶的添加量與反應(yīng)持續(xù)時(shí)間的長(zhǎng)短。加酶25FTU的試驗(yàn)組在酶加入60分鐘后檢測(cè)不到肌醇六磷酸鹽的存在。加酶15和10FTU的試驗(yàn)組需要更長(zhǎng)的反應(yīng)時(shí)間來(lái)徹底的去除肌醇六磷酸鹽，而加酶5FTU的試驗(yàn)組在酶加入120分鐘后仍能檢測(cè)到肌醇六磷酸鹽的存在。
表1.不加入肌醇六磷酸酶(時(shí)間為0)的組與加入所示量肌醇六磷酸酶的組經(jīng)不同反應(yīng)時(shí)間后固體物中肌醇六磷酸鹽的含量(占干物質(zhì)的重量百分率)

實(shí)施例4階段IV-富蛋白物質(zhì)的回收實(shí)施例2中的提取物(階段II液體)經(jīng)離心后得到上清液，將其匯合后置于100升的蒸汽鍋中。向鍋中通入蒸汽使提取物溫度升至95℃。在95℃下保持5分鐘，然后在蒸汽鍋的套中通入冷水20分鐘。經(jīng)加熱和其后的冷卻操作后，在提取物的上層就形成了一些蛋白沉淀或凝塊。然后使蒸汽鍋中的物質(zhì)流過(guò)200微米孔徑、NitexTM(GreatWestern Manufacturing Company，INC.)的尼龍網(wǎng)篩。凝塊將被收集到篩中，從篩中濾過(guò)的液體則被集中到試管中。
隨后對(duì)篩中的凝塊進(jìn)行包裝，將其置于305厘米寬、457厘米長(zhǎng)、152厘米高的干酪模中。然后將模放入干酪壓縮機(jī)，于34kPa下壓縮10分鐘，接著在69kPa下壓縮10分鐘，再在138kPa下壓縮10分鐘，再于207kPa下壓縮10分鐘，最后在276kPa下壓縮20分鐘。壓模時(shí)排出的液體并入到由篩中最初流出的液體中，形成總的液體(階段IV液體)。當(dāng)壓縮工序完成后，釋放壓力得到蛋白凝塊(階段IV產(chǎn)物1)，然后進(jìn)行蛋白質(zhì)、干物質(zhì)與肌醇六磷酸鹽的含量分析。
使分離出凝塊后的剩余液體(階段IV液體)流過(guò)10000分子量截?cái)嘀档某瑸V膜，直至滯留物容積減少到大約20升。然后在滯留物中加入20升水，重新過(guò)濾一次(一輪滲濾)。總共進(jìn)行6輪超濾(也稱(chēng)為滲濾)，以完成滯留物中蛋白的濃縮。從膜中濾過(guò)的液體(透過(guò)物)經(jīng)收集后匯合。分析最終滯留物中蛋白質(zhì)、干物質(zhì)和肌醇六磷酸鹽的含量。(階段IV產(chǎn)物2)如果需要，超濾后的透過(guò)物也可收集后作為一種產(chǎn)物(階段IV產(chǎn)物3)。然而，該實(shí)施例中沒(méi)有如此操作。而是將超濾后的透過(guò)物匯總后再經(jīng)納米級(jí)濾膜過(guò)濾，直至滯留物容積降至18升。并對(duì)滯留物(階段IV產(chǎn)物4)進(jìn)行蛋白質(zhì)、干物質(zhì)和肌醇六磷酸鹽含量的分析。該分析結(jié)果見(jiàn)下面表2所示。
如表2所示，在蛋白質(zhì)回收百分率一欄中表示了原脫脂油料種子中的蛋白質(zhì)在各種產(chǎn)物中的回收率。
表2.蕓苔白色薄片經(jīng)處理后得到的級(jí)分的干物質(zhì)、蛋白質(zhì)和肌醇六磷酸鹽含量(肌醇六磷酸鹽和蛋白質(zhì)的含量為它們占干物質(zhì)的百分比值)

階段IV產(chǎn)物1、2的Protein Dispensability Index(如上所述)分別為3.32與52.46。
應(yīng)理解上述描述只是示例性的，落在本發(fā)明范圍之內(nèi)的對(duì)上述方法的改變對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員是顯而易見(jiàn)的。
權(quán)利要求
1.一種脫脂油料種子的處理方法，包括(a)將脫脂油料種子在pH3～9的水中制漿；(b)分離該漿液，得到第一固體產(chǎn)物和第一主要液體級(jí)分；和(c)在第一主要液體級(jí)分中加入足量的堿性化合物以增加其pH值至超過(guò)pH9，由此從第一主要液體殘余物中沉淀出第二固體產(chǎn)物，余下堿性第二液體級(jí)分。
2.如權(quán)利要求1所述方法，其中制漿步驟在pH7～9下進(jìn)行。
3.如權(quán)利要求1或2所述方法，其中所述第一固體產(chǎn)物包含不能通過(guò)2500微米孔篩的固體物。
4.如權(quán)利要求1或2所述方法，其中所述第一固體產(chǎn)物包含不能通過(guò)25微米孔篩，但能通過(guò)2500微米孔篩的固體物。
5.如權(quán)利要求1或2所述方法，其中所述第一固體產(chǎn)物包含不能通過(guò)50微米孔篩，但能通過(guò)500微米孔篩的固體物。
6.如權(quán)利要求1或2所述方法，其中所述第一固體產(chǎn)物包含不能通過(guò)100微米孔篩，但能通過(guò)250微米孔篩的固體物。
7.如權(quán)利要求1-6中任一項(xiàng)所述方法，其中加足量堿性化合物至主要液體殘余物中，使其pH值增至11-12。
8.如權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)所述方法，其中所述堿性化合物為氧化鈣。
9.如權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)所述方法，其中所述堿性化合物為氫氧化鈣。
10.如權(quán)利要求1-7中任一項(xiàng)所述方法，其中所述堿性化合物為氫氧化鈉。
11.如權(quán)利要求1-10中任一項(xiàng)所述方法，其中漿液在其分離成上述的第一固體產(chǎn)物和主要液體級(jí)分之前被加熱到50-95℃，并攪拌5分鐘至2小時(shí)。
12.如權(quán)利要求1-11中任一項(xiàng)所述方法，其還包括步驟(d)從上述主要液體級(jí)分中分離出所述沉淀，以得到第二固體產(chǎn)物和第二液體級(jí)分；(e)加水和足量的酸性化合物至所述第二固體產(chǎn)物，以使該第二固體產(chǎn)物酸化至pH1-5，借此所述第二固體產(chǎn)物的一部分溶解于水形成第三液體，而剩余的第二固體產(chǎn)物不溶解。
13.如權(quán)利要求12所述方法，其中加足量的酸性化合物來(lái)酸化該第二固體產(chǎn)物使其pH值為2-4。
14.如權(quán)利要求12或13所述方法，其中將第二固體產(chǎn)物的不溶部分從酸化的混合物中分離，形成第三固體產(chǎn)物。
15.如權(quán)利要求14所述方法，其中將第三固體產(chǎn)物回收用作動(dòng)物飼料或食品。
16.如權(quán)利要求12或13所述方法，其中將第三液體與肌醇六磷酸酶反應(yīng)，并從反應(yīng)混合物中回收肌醇。
17.如權(quán)利要求12-16中任一項(xiàng)所述方法，其還包括步驟(f)從所述堿性第二液體級(jí)分中沉淀蛋白質(zhì)，得到富含蛋白質(zhì)的第四固體沉淀物，以及沉淀后剩余的第四液體。
18.如權(quán)利要求17所述方法，其中上述蛋白質(zhì)通過(guò)加熱第二堿性液體級(jí)分至70-120℃的溫度而沉淀，并且其加熱時(shí)間不足以在所用的溫度下破壞蛋白質(zhì)。
19.如權(quán)利要求17所述方法，其中上述蛋白質(zhì)通過(guò)加熱第二堿性液體級(jí)分至90-110℃的溫度而沉淀，并且其加熱時(shí)間不足以在所用的溫度下破壞蛋白質(zhì)。
20.如權(quán)利要求17所述方法，其中上述蛋白質(zhì)通過(guò)逐漸加酸而沉淀，當(dāng)沉淀停止時(shí)，加酸也停止。
21.如權(quán)利要求17-20中任一項(xiàng)所述方法，其中第四液體被超濾以得到富含蛋白質(zhì)的第一滯留物和第一富糖滲透物。
22.如權(quán)利要求21所述方法，其中第一富糖滲透物以納米級(jí)過(guò)濾，得到第二富糖滯留物和第二滲透物。
23.如權(quán)利要求21所述方法，其中富含蛋白質(zhì)的第一滯留物被干燥成固體物。
24.一種新組合物，它是由脫脂油料種子制成的產(chǎn)品，且包含至少5％wt的肌醇六磷酸鹽和至多50％wt的蛋白質(zhì)。
25.如權(quán)利要求24所述新組合物，包含至少10％wt的肌醇六磷酸鹽。
26.如權(quán)利要求24或25所述新組合物，其中脫脂油料種子為蕓苔薄片。
27.一種新組合物，它是由脫脂油料種子制成的產(chǎn)品，且包含至少80％wt的蛋白質(zhì)和少于1％wt的肌醇六磷酸鹽，且其ProteinDispensability Index小于5％。
28.如權(quán)利要求27所述新組合物，其中該產(chǎn)品包含至少50％wt的蛋白質(zhì)。
29.如權(quán)利要求27或28所述新組合物，其中脫脂油料種子為蕓苔薄片。
30.一種新組合物，它是由脫脂油料種子粉制成的產(chǎn)品，包含至少50％wt的蛋白質(zhì)和少于1％wt的肌醇六磷酸鹽，且其ProteinDispensability Index大于40％。
31.如權(quán)利要求30所述新組合物，其中脫脂油料種子為蕓苔薄片。
全文摘要
采用水在中性、弱堿性或弱酸性pH下對(duì)壓碎的和脫脂的油料種子進(jìn)行提??；然后過(guò)濾。過(guò)濾介質(zhì)允許固體細(xì)胞肉的小片段通過(guò)而進(jìn)入濾液中。用堿處理濾液，將其pH值提高至大于9，并分離出固體物。蛋白質(zhì)從液體的其它組分中分離并被濃縮，例如通過(guò)熱誘導(dǎo)或等電沉淀和/或超濾。剩余液體富含糖。所述方法最終得到一種或多種適于作為人類(lèi)或動(dòng)物食物組分的、或適于用作制備化妝品的蛋白質(zhì)產(chǎn)物，及適于用作發(fā)酵或用作飼料組分和纖維－蛋白質(zhì)動(dòng)物飼料組分的富含糖的產(chǎn)品。
文檔編號(hào)A61K31/6615GK1589108SQ02823063
公開(kāi)日2005年3月2日 申請(qǐng)日期2002年11月14日 優(yōu)先權(quán)日2001年11月20日
發(fā)明者R·W·紐柯克, D·D·曼斯, H·L·克萊森 申請(qǐng)人:Mcn生物制品公司