18] 將浸提液真空濃縮后，均勻涂布于薄片基片之上，烘干，涂布率40%。將制成的薄 片，切絲后卷煙煙進(jìn)行感官質(zhì)量評價。
[0019] 結(jié)果表明，煙末提取率為51%，煙梗提取率為38%，煙草薄片感官質(zhì)量評分為58.5， 刺激性和雜氣稍大。
[0020] 實施例2 本實施例中酸性分子篩的制備方法同實施例1，僅調(diào)整所用分子篩類型為e分子篩。
[0021] 將所制備的酸性分子篩制備成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的水溶液作為浸提液，對煙草薄片原 料進(jìn)行浸提，具體過程同實施例1，僅調(diào)整浸提溫度與時間，具體調(diào)整參數(shù)如后文匯總表所 /J、- O
[0022] 結(jié)果表明，煙末提取率為76%，煙梗提取率為56%，煙草薄片感官質(zhì)量評分為61.3， 刺激性小，煙氣柔和。
[0023] 實施例3 本實施例中酸性分子篩的制備方法同實施例1，僅調(diào)整所用分子篩類型為Y分子篩。
[0024] 將所制備的酸性分子篩制備成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%的水溶液作為浸提液，對煙草薄片 原料進(jìn)行浸提，具體過程同實施例1，僅調(diào)整浸提溫度與時間，具體調(diào)整參數(shù)如后文匯總表 所示。
[0025] 結(jié)果表明，煙末提取率為74%，煙梗提取率為49%，煙草薄片感官質(zhì)量評分為60.6， 刺激性小，煙氣柔和。
[00%] 實施例4 本實施例中酸性分子篩的制備方法同實施例1。
[0027]將所制備的酸性分子篩制備成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的水溶液作為浸提液，對煙草薄片原 料進(jìn)行浸提，具體過程同實施例1，僅調(diào)整浸提溫度與時間，具體調(diào)整參數(shù)如后文匯總表所 /J、- O
[00%]結(jié)果表明，煙末提取率為67%，煙梗提取率為48%，煙草薄片感官質(zhì)量評分為58.3， 煙氣粗糖，刺激和雜氣較大。
[0029] 實施例5 本實施例中酸性分子篩的制備方法同實施例1。
[0030] 將所制備的酸性分子篩制備成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5%的水溶液作為浸提液，對煙草薄片 原料進(jìn)行浸提，具體過程同實施例1，僅調(diào)整浸提溫度與時間，具體調(diào)整參數(shù)如后文匯總表 所示。
[0031] 結(jié)果表明，煙末提取率為60%，煙梗提取率為41%，煙草薄片感官質(zhì)量評分為58.7， 煙氣粗糖，刺激和雜氣較大。
[0032] 實施例6 本實施例中酸性分子篩的制備方法同實施例1。
[0033] 將所制備的酸性分子篩制備成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%的水溶液作為浸提液，對煙草薄片 原料進(jìn)行浸提，具體過程同實施例1，僅調(diào)整浸提溫度與時間，具體調(diào)整參數(shù)如后文匯總表 所示。
[0034] 結(jié)果表明，煙末提取率為65%，煙梗提取率為40%，煙草薄片感官質(zhì)量評分為59.0， 煙氣較柔和，略有雜氣。
[0035] 對比例 為說明本發(fā)明所制備的酸性分子篩的技術(shù)效果，發(fā)明人特意設(shè)置了對比例。對比例中 煙草薄片浸提、煙草薄片制備參考實施例1進(jìn)行，僅缺少酸性分子篩的加入。
[0036] 結(jié)果表明，煙末提取率為49%，煙梗提取率為34%，煙草薄片感官質(zhì)量評分為58.1， 煙氣粗糖，刺激和雜氣較大，灼燒感強(qiáng)。
[0037] 上述各實施例浸提液濃度、浸提溫度、浸提時間、浸提率及感官評價得分等詳細(xì)結(jié) 果匯總表如下所示：
[0038] 從上表數(shù)據(jù)可W看出，相較于現(xiàn)有的浸提方法，本發(fā)明在浸提液中加入功能化酸 性分子篩后，煙草薄片原料的浸提率得到了不同程度的提升，煙草薄片的感官評價也得到 了一定程度的提升，表現(xiàn)出了較好的應(yīng)用價值。而就不同酸性分子篩類型而言，利用e分子 篩所制備的酸性分子篩浸提效果更好，而就酸性分子篩濃度而言，1.5%的濃度較為適宜。
【主權(quán)項】
1. 一種煙草原料浸提用酸性分子篩，其特征在于，所述酸性分子篩為磺酸化離子液功 能化后的ZSM-5、Y型、β型硅鋁分子篩中的一種或幾種任意比例的混合物； 所述磺酸化離子液為以下幾種化合物中一種或幾種任意比例的混合物：上述結(jié)構(gòu)式中：R為硅烷偶聯(lián)劑，為3-氯丙基三甲氧基硅烷、3-溴丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三乙氧基硅烷或3-溴丙基三乙氧基硅烷。2. 權(quán)利要求1所述煙草原料浸提用酸性分子篩的制備方法，其特征在于，包括如下步 驟： (1) 將分子篩加入到甲苯中，110 °〇130 °C條件下攪拌0.5~2h，加入硅烷偶聯(lián)劑，保持 110t>13(rc繼續(xù)攪拌12~36 h;反應(yīng)結(jié)束后過濾，所得產(chǎn)品用甲苯洗滌后室溫干燥，此即為 硅烷化改性分子篩； (2) 將步驟（1)所得硅烷化改性分子篩加入到二甲基亞砜中，加入咪唑鈉，80°0120°C 條件下攪拌12~36 h，反應(yīng)結(jié)束后過濾，將產(chǎn)品用甲苯洗滌后室溫干燥，得到中間體； (3) 將步驟(2)所得中間體分散于甲苯中，加入烷基磺酸內(nèi)酯，80°0120°(：條件下攪拌6 ~24 h，室溫冷卻后，真空過濾、甲苯洗滌，得到磺酸化離子液改性分子篩粗品； (4) 將步驟(3)中洗滌后所得磺酸化離子液改性分子篩粗品分散于甲基叔丁基醚中，室 溫條件下，鹽酸處理6~24h，過濾，并用甲基叔丁基醚洗滌產(chǎn)品至濾液呈中性;洗滌后產(chǎn)品在 80t>12(TC條件下真空干燥12~36 h，得到磺酸化離子液改性分子篩，此即為煙草原料浸提 用酸性分子篩； 步驟（1)中所述硅烷偶聯(lián)劑為：3_氯丙基三甲氧基硅烷、3-溴丙基三甲氧基硅烷、3-氯 丙基三乙氧基硅烷、3-溴丙基三乙氧基硅烷中的一種或幾種任意比例的混合物； 步驟(3沖所述烷基磺酸內(nèi)酯為：1，4_ 丁烷磺酸內(nèi)酯、1，3-丙烷磺酸內(nèi)酯中的一種或兩 種任意比例的混合物； 步驟（1)中分子篩與甲苯的質(zhì)量比為1:10~50;分子篩與硅烷偶聯(lián)劑的質(zhì)量比為1:0.2~ 3； 步驟(2)中硅烷化改性分子篩與二甲基亞砜的質(zhì)量比為1:10~50;硅烷化改性分子篩與 咪唑鈉質(zhì)量比為1:0.1~0.5; 步驟(3)中中間體與甲苯的質(zhì)量比為1:10~50;中間體與烷基磺酸內(nèi)酯質(zhì)量比為1:0.1~ 0.5； 步驟(4)中甲苯洗滌后磺酸化離子液改性分子篩粗品與甲基叔丁基醚的質(zhì)量比為1:10 ~50〇3. 權(quán)利要求1所述煙草原料浸提用酸性分子篩在煙草原料浸提中的應(yīng)用，其特征在于， 將制備成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為不超過2.5%的酸性分子篩水溶液作為浸提液應(yīng)用，應(yīng)用時，以質(zhì)量比 計，浸提液:煙草原料=1:5~10，浸提溫度在50°080°C，浸提時間為0.5~5h。4. 如權(quán)利要求3所述酸性分子篩在煙草原料浸提中的應(yīng)用，其特征在于，浸提液中酸性 分子篩濃度為1.5%，浸提液:煙草原料=1:7，浸提溫度為70°C，浸提時間為1.5h。
【專利摘要】本發(fā)明屬于煙草薄片加工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種提高造紙法煙草薄片的煙草原料浸提率的方法。所述酸性分子篩為磺酸化離子液功能化后的ZSM-5、Y型、β型硅鋁分子篩中的一種或幾種任意比例的混合物。本發(fā)明所提供的酸性分子篩，可促進(jìn)煙草原料中淀粉、蛋白質(zhì)、果膠等大分子物質(zhì)的降解，使之轉(zhuǎn)化為水溶性小分子化合物，從而提高煙草原料萃取效率，降低煙草薄片中的雜氣，促進(jìn)致香物質(zhì)的生成。此外，本發(fā)明中所采用的浸提液中采用酸性離子液體改性分子篩不同于添加常規(guī)的有機(jī)酸和無機(jī)酸性試劑，可大幅降低對于設(shè)備的腐蝕情況，延長維修保養(yǎng)周期，利于工業(yè)生產(chǎn)操作。
【IPC分類】A24B15/24
【公開號】CN105661627
【申請?zhí)枴緾N201610174836
【發(fā)明人】張展, 馬宇平, 王文領(lǐng), 郝輝, 周浩, 張立濤, 董艷娟, 高明奇, 楊金初, 聶聰
【申請人】河南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司
【公開日】2016年6月15日
【申請日】2016年3月25日