一種提高精油微膠囊包埋率的制備工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及了一種提高精油微膠囊包埋率的制備工藝。該提高微膠囊包埋率的制備工藝包括如下步驟：（1）精油乳化（2）微膠囊形成（3）微膠囊干燥。本發(fā)明的有益效果是：精油微膠囊降低了精油對(duì)pH值、氧氣、濕度、熱、光和其它物質(zhì)等外界環(huán)境因素的反應(yīng)靈敏度；抑制精油中有效活性成分的擴(kuò)散及揮發(fā)損失，提高其穩(wěn)定性；將液體精油轉(zhuǎn)變?yōu)楣虘B(tài)，便于運(yùn)輸與貯存；實(shí)現(xiàn)對(duì)精油的控制釋放甚至定位釋放，提高精油的利用效率；改善精油感觀效果，提高市場(chǎng)接受度。并且該工藝以甲基纖維素為芯材乳化劑提高精油包埋率，避免小分子乳化劑使用及殘留，同時(shí)甲基纖維素作為內(nèi)層壁材提高了微膠囊的整體性能。
【專利說(shuō)明】
一種提高精油微膠囊包埋率的制備工藝
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及一種提高精油微膠囊包埋率的制備工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]近年有關(guān)精油微膠囊的報(bào)道很多，主要涉及精油微膠囊的制備及緩釋，微膠囊化確實(shí)能對(duì)精油起到緩釋作用。但是大部分精油微膠囊化均采用乳化包埋法，該方法是將芯材與壁材液體混合乳化后，芯材被包埋在具有保護(hù)性壁材中，然后將乳化液干燥，壁材在遇熱時(shí)形成一種網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，水或其它溶劑等小分子物質(zhì)因熱蒸發(fā)而透過(guò)“網(wǎng)孔”順利的溶出，而分子較大的芯材則滯留在“網(wǎng)”內(nèi)，干燥后形成膠囊。但是芯材乳化選取的乳化劑如單甘月旨、span80等難免會(huì)有部分小分子殘留在微膠囊中，對(duì)微膠囊產(chǎn)生一定的影響。
[0003]微膠囊制備方法通常分為物理法、物理化學(xué)法、化學(xué)法等3大類。物理法是利用機(jī)械或其它物理作用將芯材和壁材混合均勻，最后使壁材凝聚固化在芯材表面而制備微膠囊，如噴霧干燥法、噴霧冷卻法、包合法等?；瘜W(xué)法主要是利用單體發(fā)生聚合反應(yīng)形成高分子材料，同時(shí)將芯材包裹在高分子材料內(nèi)部，包括原位聚合、界面聚合等。物理化學(xué)法則是通過(guò)改變溫度、PH值、加入電解質(zhì)等，使溶解狀態(tài)的成膜材料從溶液中聚沉，產(chǎn)生相分離，并將芯材包覆形成微膠囊，包括相分離法、自組裝法等。
[0004]噴霧干燥法是將擬干燥的物料通過(guò)霧化器分散成霧狀微粒后與熱空氣進(jìn)行熱交換，短時(shí)間完成干燥;具有操作簡(jiǎn)單、生產(chǎn)全過(guò)程密閉、適用于工業(yè)化生產(chǎn)等顯著優(yōu)點(diǎn)。
[0005]本發(fā)明涉及用甲基纖維素做精油微膠囊芯材的乳化劑，采用噴霧干燥法通過(guò)調(diào)節(jié)芯材及壁材用量、干燥條件等參數(shù)來(lái)制備微膠囊，以單位含油量、SEM等測(cè)試來(lái)考察微膠囊性能。選取甲基纖維素為乳化劑，相對(duì)于普通的乳化劑如單甘脂、spanSO等，甲基纖維素不僅可以乳化芯材，而且又可以作為微膠囊的壁材，無(wú)小分子乳化劑殘留、安全、精油包埋率高、微膠囊穩(wěn)定性好、操作簡(jiǎn)單、生產(chǎn)效率高等特點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明提供了一種提高精油微膠囊包埋率的制備工藝，該工藝通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):精油乳化、微膠囊形成、微膠囊干燥步驟，其中:
(a)精油乳化:稱取0.2g—1.2g甲基纖維素溶解在蒸餾水中，配制成濃度為0.3% — 3%的甲基纖維素水溶液，通過(guò)機(jī)械攪拌器以攪拌速度為100r/miη—200 !■/111；[11攪拌601]1；[11—90min后備用，將擬包埋的芯材精油按量滴加到甲基纖維素溶液中，并且邊滴加邊機(jī)械攪摔，攬摔 30min—60min 后均質(zhì) 1000r，1min 備用；
(b)微膠囊形成:以天然高分子殼聚糖、海藻酸鈉為外層壁材，將0.3g—2.4g殼聚糖溶于蒸餾水中形成濃度為0.5%—5%的殼聚糖溶液備用，稱取3g—Sg海藻酸鈉溶于蒸餾水中形成濃度為2.0%—8.0%的海藻酸鈉溶液備用，在機(jī)械攪拌速度為200r/min—400 r/min攪拌60min—90min后均質(zhì)1000r，1min備用，將所得外層壁材溶液滴加到步驟(a)所得的精油乳化液中，并且邊滴加邊緩慢機(jī)械攪拌，攪拌速度為80r/min —150 r/min，滴加完畢得到微膠囊乳劑；
(C)微膠囊干燥:將所得的微膠囊乳劑通過(guò)噴霧干燥的方法進(jìn)行干燥，噴霧干燥條件為進(jìn)風(fēng)溫度設(shè)定為180°c—240°C，通針設(shè)定為2s—4s，蠕動(dòng)栗設(shè)定為1800ml/h—2600ml/h，收集得到干燥后的微膠囊產(chǎn)品。
[0007]所述步驟(a)中，其特征在于甲基纖維素的濃度為0.4% — 2.8%。
[0008]所述步驟(a)中，其特征在于攪拌速度為120r/min—180 r/min。
[0009]所述步驟(a)中，其特征在于所用芯材為疏水性精油或芳香物質(zhì)。
[0010]所述步驟(b)中，其特征在于所用外層壁材為殼聚糖和/或海藻酸鈉，濃度分別為1.0%—4.5% 和 3%—7%。
[0011]所述步驟(b)中，其特征在于外層壁材溶解攪拌速度為230r/min—390 r/min。
[0012]所述步驟(b)中，其特征在于微膠囊乳劑生成的混合攪拌速度為90r/min—140r/min0
[0013]所述步驟(c)中，其特征在于進(jìn)風(fēng)溫度設(shè)定為190°C—230°C。
[0014]所述步驟(c)中，其特征在于通針設(shè)定為3S。
[0015]所述步驟(c)中，其特征在于婦動(dòng)栗設(shè)定為1900ml/h—2500ml/h。
[0016]本發(fā)明的有益效果是:精油微膠囊降低了精油對(duì)pH值、氧氣、濕度、熱、光和其它物質(zhì)等外界環(huán)境因素的反應(yīng)靈敏度;抑制精油中有效活性成分的擴(kuò)散及揮發(fā)損失，提高其穩(wěn)定性;將液體精油轉(zhuǎn)變?yōu)楣虘B(tài)，便于運(yùn)輸與貯存;實(shí)現(xiàn)對(duì)精油的控制釋放甚至定位釋放，提高精油的利用效率;改善精油感觀效果，提高市場(chǎng)接受度。并且該工藝以甲基纖維素為芯材乳化劑提高精油包埋率，避免小分子乳化劑使用及殘留，同時(shí)甲基纖維素作為內(nèi)層壁材提高了微膠囊的整體性能。
【具體實(shí)施方式】
[0017]實(shí)施例1:
(a)稱取0.2g甲基纖維素溶解在蒸餾水中，配制成濃度為0.3%的甲基纖維素水溶液。通過(guò)機(jī)械攪拌器以攪拌速度為100 r/min攪拌60min后備用。將0.8ml茶樹(shù)油精油緩慢滴加到甲基纖維素溶液中，并且邊滴加邊機(jī)械攪拌，攪拌30min后均質(zhì)(1000r，1min)備用；
(b)將0.6g殼聚糖溶于蒸餾水中形成濃度為0.5%的殼聚糖溶液備用，在速度為200 r/min的機(jī)械攪拌60min后均質(zhì)lOmin，然后在機(jī)械攪拌速度為80 r/min條件下，將殼聚糖溶液逐滴滴加到上述甲基纖維素-茶樹(shù)油混合溶液中；將3.0g海藻酸鈉溶于蒸餾水中形成濃度為8.0%的海藻酸鈉溶液，在速度為200 r/min的機(jī)械攪拌60min后均質(zhì)，將海藻酸鈉溶液逐滴滴加到上述甲基纖維素-茶樹(shù)油-殼聚糖混合溶液中，同樣保持在機(jī)械攪拌速度為80 r/min條件下滴加，得到茶樹(shù)油微膠囊乳劑；
(c)將所得的茶樹(shù)油微膠囊乳劑通過(guò)噴霧干燥的方法進(jìn)行干燥，噴霧干燥條件為進(jìn)風(fēng)溫度設(shè)定為180°C，通針設(shè)定為2s，蠕動(dòng)栗設(shè)定為1800ml/h得到微膠囊產(chǎn)品。
[0018]通過(guò)繪制茶樹(shù)油的標(biāo)準(zhǔn)曲線，來(lái)測(cè)試微膠囊的單位含油量和其緩釋性能。將新制備的微膠囊和放置一個(gè)月后的微膠囊分別測(cè)試單位含油量，發(fā)現(xiàn)新制備的微膠囊的單位含油量為9.2%，而放置一個(gè)月后微膠囊的單位含油量為8.9%，說(shuō)明精油微膠囊的包埋率和穩(wěn)定性均良好。通過(guò)SEM測(cè)試，考察微膠囊微觀形貌的表征和變化，外觀無(wú)明顯變化。
[0019]實(shí)施例2:
(a)稱取0.Sg甲基纖維素溶解在蒸餾水中，配制成濃度為1.6%的甲基纖維素水溶液。通過(guò)機(jī)械攪拌器以攪拌速度為150 r/min攪拌90min后備用。將1.0ml檸檬醛緩慢滴加到甲基纖維素溶液中，并且邊滴加邊機(jī)械攪拌，攪拌60min后均質(zhì)(1000r，1min)備用；
(b)將1.0g殼聚糖溶于蒸餾水中形成濃度為5%的殼聚糖溶液備用，在速度為400 r/min的機(jī)械攪拌90min后均質(zhì)1min，然后在機(jī)械攪拌速度為120 r/min條件下，將殼聚糖溶液逐滴滴加到上述甲基纖維素-檸檬醛混合溶液中；將6.0g海藻酸鈉溶于蒸餾水中形成濃度為2.0%的海藻酸鈉，在速度為400 r/min的機(jī)械攪拌60min后均質(zhì)，將海藻酸鈉溶液逐滴滴加到上述甲基纖維素-檸檬醛-殼聚糖混合溶液中，同樣保持在機(jī)械攪拌速度為120 r/min條件下滴加，得到檸檬醛微膠囊乳劑；
(c)將所得的檸檬醛微膠囊乳劑通過(guò)噴霧干燥的方法進(jìn)行干燥，噴霧干燥條件為進(jìn)風(fēng)溫度設(shè)定為210°C，通針設(shè)定為4s，蠕動(dòng)栗設(shè)定為2300ml/h得到微膠囊產(chǎn)品。
[0020]通過(guò)繪制檸檬醛的標(biāo)準(zhǔn)曲線，來(lái)測(cè)試微膠囊的單位含油量和其緩釋性能。將新制備的微膠囊的單位含油量可達(dá)到4.77%，通過(guò)將制備的微膠囊放置45天，每隔一定時(shí)間測(cè)試單位含油量，精油呈現(xiàn)緩慢釋放的效果。
[0021]將新制備的微膠囊和放置一個(gè)月的微膠囊通過(guò)SEM測(cè)試，考察微膠囊微觀形貌的表征和變化，放置一段時(shí)間后表面有少許裂紋，但無(wú)破裂現(xiàn)象。
[0022]實(shí)施例3:
(a)稱取1.4g甲基纖維素溶解在蒸餾水中，配制成濃度為3%的甲基纖維素水溶液。通過(guò)機(jī)械攪拌器以攪拌速度為200 r/min攪拌60min后備用。將1.0ml2-苯乙醇精油緩慢滴加到甲基纖維素溶液中，并且邊滴加邊機(jī)械攪拌，攪拌50min后均質(zhì)(1000r，1min)備用；
(b)將3.0g海藻酸鈉溶于10ml水中，在速度為280r/min的機(jī)械攪拌60min后均質(zhì)，在機(jī)械攪拌速度為150 r/min條件下，將海藻酸鈉溶液逐滴滴加到上述甲基纖維素-2-苯乙醇混合溶液中；將1.0g甲基纖維素溶于50ml水中，在速度為200 r/min的機(jī)械攪拌60min后均質(zhì)，將甲基纖維素溶液逐滴滴加到上述甲基纖維素-2-苯乙醇-海藻酸鈉混合溶液中，得到2-苯乙醇微膠囊乳劑；
(c)將所得的2-苯乙醇微膠囊乳劑通過(guò)噴霧干燥的方法進(jìn)行干燥，噴霧干燥條件為進(jìn)風(fēng)溫度設(shè)定為240°C，通針設(shè)定為3s，蠕動(dòng)栗設(shè)定為2600ml/h得到微膠囊產(chǎn)品。
[0023]通過(guò)繪制2-苯乙醇的標(biāo)準(zhǔn)曲線，來(lái)測(cè)試微膠囊的單位含油量和其緩釋性能。將新制備的微膠囊的單位含油量可達(dá)到4.80%，通過(guò)將制備的微膠囊放置30天，每隔一定時(shí)間測(cè)試單位含油量，精油緩慢釋放。通過(guò)SEM測(cè)試，考察微膠囊微觀形貌的表征和變化，微膠囊表面無(wú)明顯變化。
[0024]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明做任何形式的限制，凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)上對(duì)以上實(shí)施例所做的任何簡(jiǎn)單修改、等同變化，均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種提高精油微膠囊包埋率的制備工藝，包括精油乳化、微膠囊形成、微膠囊干燥步驟，其特征在于:其中， (a)精油乳化:稱取0.2g—1.2g甲基纖維素溶解在蒸餾水中，配制成濃度為0.3%—3%的甲基纖維素水溶液，通過(guò)機(jī)械攪拌器以攪拌速度為10r/miη—200 !■/111；[11攪拌601]1；[11—90min后備用，將擬包埋的芯材精油按量滴加到甲基纖維素溶液中，并且邊滴加邊機(jī)械攪摔，攬摔 30min—60min 后均質(zhì) 1000r，1min 備用； (b)微膠囊形成:以天然高分子殼聚糖、海藻酸鈉為外層壁材，將0.3g—2.4g殼聚糖溶于蒸餾水中形成濃度為0.5%—5%的殼聚糖溶液備用，稱取3g—Sg海藻酸鈉溶于蒸餾水中形成濃度為2.0%—8.0%的海藻酸鈉溶液備用，在機(jī)械攪拌速度為200r/min—400 r/min攪拌60min—90min后均質(zhì)1000r，1min備用，將所得外層壁材溶液滴加到步驟(a)所得的精油乳化液中，并且邊滴加邊緩慢機(jī)械攪拌，攪拌速度為80r/min —150 r/min，滴加完畢得到微膠囊乳劑； (c)微膠囊干燥:將所得的微膠囊乳劑通過(guò)噴霧干燥的方法進(jìn)行干燥，噴霧干燥條件為進(jìn)風(fēng)溫度設(shè)定為180°C—240°C，通針設(shè)定為2s—4s，蠕動(dòng)栗設(shè)定為1800ml/h—2600ml/h，收集得到干燥后的微膠囊產(chǎn)品。2.如權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于:所述步驟(a)中甲基纖維素的濃度為0.4%—2.8% ο3.如權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于:所述步驟(a)中攪拌速度為120r/min—180 r/min。4.如權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于:所述步驟(a)中所用芯材為疏水性精油或芳香物質(zhì)。5.如權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于:所述步驟(b)中所用外層壁材為殼聚糖和/或海藻酸鈉，濃度分別為1.0%—4.5%和3%—7%。6.如權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于:所述步驟(b)中外層壁材溶解攪拌速度為230r/min—390 r/min。7.如權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于:所述步驟(b)中微膠囊乳劑生成的混合攪拌速度為90r/min—140 r/min。8.如權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于:所述步驟(c)中進(jìn)風(fēng)溫度設(shè)定為190°C—230。。。9.如權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于:所述步驟(c)中通針設(shè)定為3S。10.如權(quán)利要求1所述的制備工藝，其特征在于:所述步驟(C)中婦動(dòng)栗設(shè)定為1900ml/h—2500ml/ho
【文檔編號(hào)】A23L5/00GK106036368SQ201610402896
【公開(kāi)日】2016年10月26日
【申請(qǐng)日】2016年6月8日
【發(fā)明人】尹學(xué)瓊, 張松, 朱莉
【申請(qǐng)人】海南大學(xué)