乙酸乙酯萃取枸杞子中β-胡蘿卜素的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種提取β-胡蘿卜素的方法，具體涉及乙酸乙酯萃取枸杞子中β-胡蘿卜素的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]β-胡蘿卜素分子式為C4QH55，是合成維生素A的前體物質(zhì)，是一種抗氧化劑，具有解毒作用，是維護(hù)人體健康不可缺少的營(yíng)養(yǎng)，在抗癌、預(yù)防心血管疾病、白內(nèi)障及抗氧化上具有顯著的功能，并進(jìn)而防止老化和衰老引起的多種退化性疾病。
[0003]β-胡蘿卜素的生產(chǎn)方法分為化學(xué)合成品的生產(chǎn)方法及天然品的生產(chǎn)方法:
一、化學(xué)品合成方法:以維生素A合成過程的中間產(chǎn)物C14醛或者直接以維生素A為原料生產(chǎn)β-胡蘿卜素。雖然化學(xué)法合成的β-胡蘿卜素純度相對(duì)較高，生產(chǎn)成本低，但產(chǎn)品容易摻入少量有毒化學(xué)物質(zhì)，有導(dǎo)致染色體突變和致癌作用。
[0004]二、天然品的生產(chǎn)方法:通過從天然植物、蠶糞、鹽藻中提取及微生物發(fā)酵制得。鹽藻法由于生產(chǎn)環(huán)境條件要求苛刻，不但產(chǎn)地受限制，而且一年中只有幾個(gè)月可以進(jìn)行生產(chǎn)，鹽藻中甘油及蛋白質(zhì)含量都是胡蘿卜素含量的3倍多，為生產(chǎn)高純度產(chǎn)品增加了純化難度。發(fā)酵法生產(chǎn)天然β-胡蘿卜素工藝復(fù)雜，成本高，產(chǎn)品質(zhì)量難以保證。天然β-胡蘿卜素的提取，多采用的方法中存在的有機(jī)溶劑，有毒溶劑的殘留問題一直限制著提取產(chǎn)物的使用，帶來較多的食品安全和環(huán)境污染問題。由于天然胡蘿卜素具有抗癌防癌效果，不存在致癌物質(zhì)，所以隨著認(rèn)識(shí)的不斷提高，天然提取胡蘿卜素將在市場(chǎng)中占據(jù)主動(dòng)地位。
[0005]枸紀(jì)子，為前科植物枸紀(jì)的成熟果實(shí)。枸紀(jì)子含有豐富的β_胡蘿卜素，是提取天然胡蘿卜素的優(yōu)秀原料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為了解決上述問題，本發(fā)明提供乙酸乙酯萃取枸杞子中β_胡蘿卜素的方法，該方法操作簡(jiǎn)單、時(shí)間短，效率高，安全無毒，得到的胡蘿卜素平均純度高達(dá)90%。
[0007]本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的:
乙酸乙酯萃取枸杞子中β-胡蘿卜素的方法，包括以下步驟:
(1)打漿:將枸杞子放入打漿機(jī)制成漿液，得到固體顆粒粒徑^3mm的枸杞子漿液；
(2)離心:將枸杞子漿液送入離心機(jī)中離心10?25min，得到枸杞子濕粉；
(3)超聲波提取:將枸杞子濕粉在40?50°C的溫度下，與乙酸乙酯按重量比1:2?4進(jìn)行雙頻超聲波提取，提取2次，過濾，合并2次所得的提取液；
⑷蒸發(fā):將提取液放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，將乙酸乙酯蒸發(fā)，得到β-胡蘿卜素粗品；
(5)純化:向β-胡蘿卜素粗品中加入2?4倍重量比的水，攪拌，再放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，得到β-胡蘿卜素精品。
[0008]優(yōu)選的，所述枸杞子漿液的含水率為20?40%。
[0009]優(yōu)選的，所述雙頻超聲波提取的頻率為38?50kHz和60?90kH。
[0010]優(yōu)選的，所述超聲波每次提取的時(shí)間為8?25分鐘。
[0011]優(yōu)選的，所述步驟(4)、(5)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器恒溫加熱的溫度為78?99°C。
[0012]優(yōu)選的，所述步驟(4)、(5)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器旋轉(zhuǎn)的速度為60?75r/min。
[0013]有益效果
1、本發(fā)明操作簡(jiǎn)單、時(shí)間短，不受環(huán)境和時(shí)間限制，適應(yīng)性廣，得到的β-胡蘿卜素平均純度尚達(dá)90%。
[0014]2、采用雙頻超聲波提取技術(shù)，利用超聲波的空化作用加速枸杞子中β-胡蘿卜素溶出，另外超聲波的次級(jí)效應(yīng)，如機(jī)械振動(dòng)、乳化、擴(kuò)散、擊碎、化學(xué)效應(yīng)等加速胡蘿卜素的擴(kuò)散釋放并充分與乙酸乙酯混合，使提取完全。
[0015]3、本發(fā)明向β-胡蘿卜素粗品加水，再放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，能夠?qū)⒁宜嵋阴ト空舭l(fā)，得到的胡蘿卜素安全無毒，綠色健康。
【具體實(shí)施方式】
[0016]實(shí)施例1:
乙酸乙酯萃取枸杞子中β-胡蘿卜素的方法，包括以下步驟:
(1)打漿:將枸杞子放入打漿機(jī)制成漿液，得到固體顆粒粒徑^3mm、含水率為20%的枸杞子漿液；
(2)離心:將枸杞子漿液送入離心機(jī)中離心lOmin，得到枸杞子濕粉；
(3)超聲波提取:將枸杞子濕粉在40°C的溫度下，與乙酸乙酯按重量比1:2進(jìn)行雙頻超聲波提取，提取的頻率為38kHz和60kH，每次提取8分鐘，提取2次，過濾，合并2次所得的提取液；
(4)蒸發(fā):將提取液放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器恒溫加熱的溫度為78°C，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器旋轉(zhuǎn)的速度為60r/min，將乙酸乙酯蒸發(fā)，得到β-胡蘿卜素粗品；
(5)純化:向β-胡蘿卜素粗品中加入2倍重量比的水，攪拌，再放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器恒溫加熱的溫度為78°C，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器旋轉(zhuǎn)的速度為60r/min，得到β-胡蘿卜素
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[0017]通過HPLC法檢測(cè)，本實(shí)施例β-胡蘿卜素的純度為89%。
[0018]實(shí)施例2:
乙酸乙酯萃取枸杞子中β-胡蘿卜素的方法，包括以下步驟:
(1)打漿:將枸杞子放入打漿機(jī)制成漿液，得到固體顆粒粒徑^3mm、含水率為40%的枸杞子漿液；
(2)離心:將枸杞子漿液送入離心機(jī)中離心25min，得到枸杞子濕粉；
(3)超聲波提取:將枸杞子濕粉在50°C的溫度下，與乙酸乙酯按重量比1:4進(jìn)行雙頻超聲波提取，提取的頻率為50kHz和90kH，每次提取25分鐘，提取2次，過濾，合并2次所得的提取液；
(4)蒸發(fā):將提取液放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器恒溫加熱的溫度為99°C，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器旋轉(zhuǎn)的速度為75r/min，將乙酸乙酯蒸發(fā)，得到β-胡蘿卜素粗品；
(5)純化:向β-胡蘿卜素粗品中加入4倍重量比的水，攪拌，再放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器恒溫加熱的溫度為99°C，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器旋轉(zhuǎn)的速度為75r/min，得到β-胡蘿卜素M 口
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[0019]通過HPLC法檢測(cè)，本實(shí)施例β-胡蘿卜素的純度為90%。
[0020]實(shí)施例3:
乙酸乙酯萃取枸杞子中β-胡蘿卜素的方法，包括以下步驟:
(1)打漿:將枸杞子放入打漿機(jī)制成漿液，得到固體顆粒粒徑^2mm、含水率為30%的枸杞子漿液；
(2)離心:將枸杞子漿液送入離心機(jī)中離心15min，得到枸杞子濕粉；
(3)超聲波提取:將枸杞子濕粉在45°C的溫度下，與乙酸乙酯按重量比1:3進(jìn)行雙頻超聲波提取，提取的頻率為42kHz和86kH，每次提取20分鐘，提取2次，過濾，合并2次所得的提取液；
(4)蒸發(fā):將提取液放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器恒溫加熱的溫度為80°C，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器旋轉(zhuǎn)的速度為70r/min，將乙酸乙酯蒸發(fā)，得到β-胡蘿卜素粗品；
(5)純化:向β-胡蘿卜素粗品中加入3倍重量比的水，攪拌，再放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器恒溫加熱的溫度為80°C，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器旋轉(zhuǎn)的速度為70r/min，得到β-胡蘿卜素
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[0021 ]通過HPLC法檢測(cè)，本實(shí)施例β-胡蘿卜素的純度為91%。
[0022]實(shí)施例4:
乙酸乙酯萃取枸杞子中β-胡蘿卜素的方法，包括以下步驟:
(1)打漿:將枸杞子放入打漿機(jī)制成漿液，得到固體顆粒粒徑^1mm、含水率為30%的枸杞子漿液；
(2)離心:將枸杞子漿液送入離心機(jī)中離心18min，得到枸杞子濕粉；
(3)超聲波提取:將枸杞子濕粉在45°C的溫度下，與乙酸乙酯按重量比1:3進(jìn)行雙頻超聲波提取，提取的頻率為46kHz和75kH，每次提取18分鐘，提取2次，過濾，合并2次所得的提取液；
(4)蒸發(fā):將提取液放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器恒溫加熱的溫度為85°C，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器旋轉(zhuǎn)的速度為65r/min，將乙酸乙酯蒸發(fā)，得到β-胡蘿卜素粗品；
(5)純化:向β-胡蘿卜素粗品中加入2倍重量比的水，攪拌，再放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器恒溫加熱的溫度為85°C，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器旋轉(zhuǎn)的速度為65r/min，得到β-胡蘿卜素
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[0023]通過HPLC法檢測(cè)，本實(shí)施例β-胡蘿卜素的純度為93%。
[0024]上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說明本發(fā)明創(chuàng)造所作的舉例，而并非對(duì)本發(fā)明創(chuàng)造【具體實(shí)施方式】的限定。對(duì)于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在上述說明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動(dòng)。這里無需也無法對(duì)所有的實(shí)施方式予以窮舉。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所引伸出的任何顯而易見的變化或變動(dòng)仍處于本發(fā)明創(chuàng)造權(quán)利要求的保護(hù)范圍之中。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.乙酸乙酯萃取枸杞子中β-胡蘿卜素的方法，其特征在于，包括以下步驟: (I)打漿:將枸杞子放入打漿機(jī)制成漿液，得到枸杞子漿液； (2 )離心:將枸t己子楽液送入離心機(jī)中離心1?25min，得到固體顆粒粒徑< 3mm的枸豐己子濕粉； (3)超聲波提取:將枸杞子濕粉在40?50°C的溫度下，與乙酸乙酯按重量比1: 2?4進(jìn)行雙頻超聲波提取，提取2次，過濾，合并2次所得的提取液； ⑷蒸發(fā):將提取液放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，將乙酸乙酯蒸發(fā)，得到胡蘿卜素粗品； (5)純化:向β-胡蘿卜素粗品中加入2?4倍重量比的水，攪拌，再放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，得到胡蘿卜素精品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述乙酸乙酯萃取枸杞子中β_胡蘿卜素的方法，其特征在于，所述超聲波每次提取的時(shí)間為8?25分鐘。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述乙酸乙酯萃取枸杞子中β_胡蘿卜素的方法，其特征在于，所述雙頻超聲波提取的頻率為38?50kHz和60?90kH。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述乙酸乙酯萃取枸杞子中β_胡蘿卜素的方法，其特征在于，所述枸杞子漿液的含水率為20?40%。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述乙酸乙酯萃取枸杞子中β_胡蘿卜素的方法，其特征在于，所述步驟(4)、(5)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器恒溫加熱的溫度為78?99°C。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述乙酸乙酯萃取枸杞子中β_胡蘿卜素的方法，其特征在于，所述步驟(4)、(5)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器旋轉(zhuǎn)的速度為60?751'/111；[11。7.乙酸乙酯萃取枸杞子中β-胡蘿卜素的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)打漿:將枸杞子放入打漿機(jī)制成漿液，得到固體顆粒粒徑^Imm、含水率為30%的枸杞子漿液； (2)離心:將枸杞子漿液送入離心機(jī)中離心18min，得到枸杞子濕粉； (3)超聲波提取:將枸杞子濕粉在45°C的溫度下，與乙酸乙酯按重量比1:3進(jìn)行雙頻超聲波提取，提取的頻率為46kHz和75kH，每次提取18分鐘，提取2次，過濾，合并2次所得的提取液； (4)蒸發(fā):將提取液放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器恒溫加熱的溫度為85°C，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器旋轉(zhuǎn)的速度為65r/min，將乙酸乙酯蒸發(fā)，得到β-胡蘿卜素粗品； (5)純化:向β-胡蘿卜素粗品中加入2倍重量比的水，攪拌，再放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器恒溫加熱的溫度為85°C，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器旋轉(zhuǎn)的速度為65r/min，得到β-胡蘿卜素M 口m ο
【專利摘要】本發(fā)明提供乙酸乙酯萃取枸杞子中β?胡蘿卜素的方法，將枸杞子打漿、離心、超聲波提取、蒸發(fā)、純化得到β?胡蘿卜素；該方法操作簡(jiǎn)單、時(shí)間短，安全無毒，不受環(huán)境和時(shí)間限制，適應(yīng)性廣，得到的β?胡蘿卜素平均純度高達(dá)90%。
【IPC分類】A23L33/105, A23L5/30
【公開號(hào)】CN105707892
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610196732
【發(fā)明人】黃玨, 豐潔
【申請(qǐng)人】薛晶