一種雞樅菌提取物及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種雞樅菌提取物和制備方法，所述雞樅提取物具有濃郁的雞樅香味和/或風(fēng)味，在食品加香調(diào)香方面有廣泛的用途。本發(fā)明所述提取物的制備方法簡單易行，生產(chǎn)成本低，可連續(xù)操作，具有極強(qiáng)的實(shí)用性。
【專利說明】一種雞樅菌提取物及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于食品加工【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種可用于食品加香調(diào)味的雞揪菌提取物及 其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 雞揪菌為擔(dān)子菌亞門（Basidiomycotina)離裙傘科（Lyophyllaceae)雞揪菌屬 (Termitomyces)真菌的子實(shí)體。是食用菌中的珍品之一?！肚瓡返溃?雞揪菌，秋七月生 淺草中，初奮地則如笠，漸如蓋，移晷紛披如雞羽，故名雞，以其從土出，故名揪。"該菌肉厚 肥碩，質(zhì)細(xì)絲白，味道鮮甜香脆。含人體所必須的氨基酸、蛋白質(zhì)、脂肪，還含有各種維生素 和鈣、磷、核黃酸等物質(zhì)。雞揪菌屬中多個(gè)品種真菌可以食用。雞揪的吃法很多，可以單料 為菜、還能與蔬菜、魚肉及各種山珍海味搭配，可無論炒、炸、腌、煎、拌、燴、烤、燜，清蒸或做 湯，其滋味都很鮮，為菌中之冠。雞揪僅西南、東南幾省及臺(tái)灣的一些地區(qū)出產(chǎn)。同其它食 用菌相比，雞揪菌不僅含有大量的營養(yǎng)物質(zhì)，如氨基酸、蛋白質(zhì)、礦質(zhì)元素、維生素等，具有 很高的營養(yǎng)保健價(jià)值，還具有獨(dú)特、濃郁的鮮香味，是群眾所喜愛的美味野生食用菌。
[0003] 目前，國內(nèi)對(duì)雞揪菌的研究主要集中于雞揪菌的菌種分離、發(fā)酵培養(yǎng)、人工 種植、含雞揪菌調(diào)味料的制備和生物活性成分的應(yīng)用上。如專利200710050211. 6， 200710115866. 7,201210314762. X公開了雞揪菌人工培養(yǎng)的方法；專利201110431260公 開了粗柄雞揪菌種的制備方法。專利200510020846. 2公開了包含雞揪菌子實(shí)體菌粉 等多種野生食用菌的調(diào)味品和制備方法，專利200710148426公開了含集中菌粉和綠菇 菌粉的復(fù)方制劑；專利20121013920.8公開了雞揪食用菌粉調(diào)味料的支配方法。專利 201110324561. 3公開了從雞揪菌中提取腦苷脂B的方法和在醫(yī)藥方面的用途。
[0004] 本發(fā)明通過研究發(fā)現(xiàn)雞揪菌的香味和/或風(fēng)味成分不完全是揮發(fā)性成分，可用有 機(jī)溶劑來進(jìn)行提取，并通過色譜方法進(jìn)行制純，純化后的提取物具有以下特點(diǎn)：
[0005] 1、雞揪菌特征香味和風(fēng)味純正濃郁。本發(fā)明雞揪菌提取物較雞揪菌粉香味濃郁和 純正。
[0006] 2、提取物在常用溶劑中具有良好的溶解性好。本發(fā)明雞揪菌提取物可溶解于冷、 熱水及任意比例水-食用乙醇混合溶液中，有良好的可用性。
[0007] 3、常溫下不揮發(fā)，易于保存和運(yùn)輸。提取物分離了體積較大的子實(shí)體菌絲部分，濃 縮了雞揪菌風(fēng)味物質(zhì)精華，更易于保存和運(yùn)輸。
[0008] 4、用途廣泛。不僅可用于食品調(diào)香調(diào)味，還可作為香精香料用于更廣泛的領(lǐng)域，如 化妝品、香水等調(diào)香。
[0009] 因此，本發(fā)明所述提取物在生產(chǎn)、應(yīng)用等多方面優(yōu)于目前單純使用菌粉作為調(diào)味 品的方法和技術(shù)。
[0010]目前，國內(nèi)為尚無非揮發(fā)性雞揪菌提取物的制備及其在加香調(diào)味方面的應(yīng)用報(bào) 道。


【發(fā)明內(nèi)容】
toon] 本發(fā)明提供一種雞揪菌提取物及其制備方法。
[0012] 本發(fā)明提供的一種雞揪菌提取物，其特征如下：
[0013] 提取物為淺黃色至棕黃色粉末，有雞揪菌特有的香味和鮮味，具有吸濕性。
[0014] 提取物易溶于冷熱水及〇%-1〇〇%食用乙醇，溶解后為淺黃色至棕黃色透明澄清溶 液。
[0015] 提取物粉末X-射線粉末衍射特征：使用Cu-Ka輻照，其典型粉末X-射線衍射圖 見附圖1，以度2 Θ表示的X -射線粉末衍射光譜在4. 7、9. 4、14. 2、15. 6、17. 3、17. 9、18. 7、 19. 5、20· 2、22· 1、23· 8、26· 1、42· 6、48· 9 有吸收峰。
[0016] 提取物粉末的典型不差掃描量熱（Differential Scanning Calorimeter, DSC)圖 譜見附圖（附圖2)，其DSC熔融轉(zhuǎn)變?cè)?0. 2°C和219. 3°C。
[0017] 提取物的典型紫外光譜（Ultraviolet Spectrum，UV)圖譜見附圖（附圖3)，其在 Amax(MetOH) :220,251，268,286nm附近有特征紫外吸收峰。
[0018] 本發(fā)明還提供這種雞揪提取物的制備或生產(chǎn)方法，該方法簡單易行，生產(chǎn)成本低， 可連續(xù)操作，用于色譜層析純化的活性碳可重復(fù)使用，具有極強(qiáng)的生產(chǎn)實(shí)用性。
[0019] 其技術(shù)方案如下：
[0020] (1)新鮮雞揪菌子實(shí)體陰干，粉碎過20目篩為原料。
[0021] (2)用15%-75%食用乙醇加熱回流提取1-4次，每次3倍體積溶劑，提取1-3小時(shí)；
[0022] (3)過濾或離心得乙醇提取液，減壓濃縮為原體積1/18,上活性碳進(jìn)行柱層析，上 樣后，用5倍柱體積35%乙醇洗脫，洗脫液減壓濃縮，干燥，即得。
[0023] 本發(fā)明所述新鮮雞揪菌原料，主要是我國西南地區(qū)產(chǎn)量較大的雞揪菌品種，包括： 雞揪菌 Termitomyces eurrhizus,球形雞揪菌 T. globules,盾尖雞揪菌 T. clypeatus,亮 蓋雞揪菌T. fuliginosus的子實(shí)體。
[0024] 由于本發(fā)明所述產(chǎn)品預(yù)期用于食品行業(yè)及日化行業(yè)，考慮到食品安全等問題，提 取溶劑選用食用乙醇(糖蜜酒精）或醫(yī)用乙醇，優(yōu)選食用乙醇。食用乙醇濃度為15%_75%較 佳，提取乙醇濃度過低則提取效率低，乙醇濃度過高則提取物則產(chǎn)生較多不溶解物質(zhì)，影 響后續(xù)操作。本發(fā)明最優(yōu)選55%乙醇進(jìn)行熱提取。
[0025] 回流提取次數(shù)過少提取不完全，次數(shù)過多則浪費(fèi)時(shí)間，增加生產(chǎn)成本，而提取量隨 次數(shù)增加不明顯，本方法優(yōu)選3次。提取時(shí)間過短提取效率低，時(shí)間過長浪費(fèi)時(shí)間增加成 本，且加熱過長產(chǎn)生異味，本發(fā)明提取時(shí)間優(yōu)選1. 5小時(shí)。
[0026] 本發(fā)明的雞揪菌提取物，主要用途是加香調(diào)味?？审w現(xiàn)在兩個(gè)方面：其一，食品的 加香調(diào)味。該提取物具有雞揪菌特殊的香氣和風(fēng)味，可用于各種加工食品、快餐食品、烘焙 食品等的加香和調(diào)味，為其賦予特殊的風(fēng)味。其二，作為一種香精香料使用。該提取物與香 料行業(yè)常規(guī)溶劑有較好相容性，可作為香料用于日化產(chǎn)品如化妝品、香水、香皂等產(chǎn)品的加 香調(diào)香，同樣可以為相關(guān)產(chǎn)品附加特殊和難以模仿的香味。
[0027] 本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明所述雞揪提取物具有香味和/或風(fēng)味濃郁，產(chǎn)品易于 運(yùn)輸保存，易于添加應(yīng)用等特點(diǎn)，可為食品行業(yè)和香精香料行業(yè)提供一種具有特殊香味和/ 或風(fēng)味的天然添加物。本發(fā)明所述提取物制備方法簡單易行，生產(chǎn)成本低，可連續(xù)操作，具 有極強(qiáng)的實(shí)用性。

【專利附圖】

【附圖說明】：
[0028] 圖1為本發(fā)明所述雞揪提取物典型粉末X-射線衍射圖見，以度2 Θ表示的X - 射線粉末衍射光譜在 4· 7、9· 4、14· 2、15· 6、17· 3、17· 9、18· 7、19· 5、20· 2、22· 1、23· 8、26· 1、 42. 6、48. 9有吸收峰；
[0029] 圖2為本發(fā)明所述雞揪提取物粉末的典型示差掃描量熱（Differentialscanning Calorimeter, DSC)圖譜見附圖（附圖2)，其DSC熔融轉(zhuǎn)變?cè)?0. 2°C和219. 3°C ;
[0030] 圖3為本發(fā)明所述雞揪提取物典型的紫外光譜（UV)圖譜，其在λ max (MetOH) 220， 251，268, 286nm附近有特征紫外吸收峰。

【具體實(shí)施方式】
[0031] 下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步詳細(xì)地說明。
[0032] 實(shí)施例1 :X-射線衍射、DSC曲線和UV分析
[0033] 1、X-射線衍射分析
[0034] (1)檢測儀器：D/max - 3 A X-射線衍射儀。
[0035] (2)檢測條件：Cu靶Κ α 1射線，電壓35kV，電流25mA，發(fā)散狹縫Γ，防散射狹縫 1。，接收狹縫 〇.3mm、〇.3mm，2 0 范圍：3° -60。。
[0036] (3)檢測依據(jù)：轉(zhuǎn)靶多晶體X射線衍射方法通則JY/T009-1996。
[0037] (4)檢測結(jié)果：典型譜圖如附圖1。
[0038] 2、DSC曲線分析
[0039] (1)檢測儀器：德國NETZSCH公司DSC204差示掃描量熱儀。
[0040] (2)檢測條件：氣氛：N2,20mL/min ;掃描程序：從室溫以10°C /min升溫至250°C， 記錄升溫曲線；使用鋁質(zhì)樣品盤。
[0041] (3)檢測結(jié)果：典型譜圖如附圖2。
[0042] 3、UV 分析
[0043] (1)儀器型號(hào)：島津UV-2401PC紫外可見光譜儀。
[0044] (2)樣品溶液的制備方法：用甲醇（AR)樣品溶液。
[0045] (3)樣品在甲醇溶液中的紫外吸收?qǐng)D譜見附圖3。
[0046] 實(shí)施例2 :雞揪提取物的制備
[0047] 1、不同的濃度食用乙醇對(duì)提取產(chǎn)品提取率和物態(tài)的影響。
[0048] 如上所述，由于本發(fā)明所述產(chǎn)品預(yù)期用于食品行業(yè)及日化行業(yè)，考慮到食品安全 等問題，提取溶劑選用食用乙醇(糖蜜酒精）或醫(yī)用乙醇，優(yōu)選食用乙醇。取陰干粉碎過20 目篩的雞揪菌子實(shí)體粉末每份2kg，分別加入9倍（V/W=9)，即18L如表2-1所示各濃度食 用乙醇溶液熱回流。每份提取3次；每次加入3倍（V/W=3)，即6L食用乙醇溶液，每次回流 1. 5小時(shí)，過濾，減壓濃縮為原體積1/18, S卩1L，室溫靜置4小時(shí)，測定溶液中干物質(zhì)含量，計(jì) 算提取得率（A)，觀測溶液顏色（B)，記錄澄清與沉淀情況（C)。
[0049] 試驗(yàn)結(jié)果如表2-1所示。
[0050] 表2-1不同濃度乙醇試驗(yàn)結(jié)果
[0051]

【權(quán)利要求】
1. 雞揪菌提取物，其特征在于所述其粉末使用Cu-Ka輻照，以度2 Θ表示的X-射線 粉末衍射光譜在 4· 7、9· 4、14· 2、15· 6、17· 3、17· 9、18· 7、19· 5、20· 2、22· 1、23· 8、26· 1、42· 6、 48. 9有峰；其粉末DSC特征是吸熱轉(zhuǎn)變?cè)?0. 2°C和219. 3°C。提取物的紫外光譜特征是在 λ max (MetOH) 220, 251，268, 286nm附近有特征紫外吸收峰。
2. 權(quán)利要求1所述雞揪提取物，其特征在于外觀為淺黃色至黃色粉末，具有吸濕性，易 溶于冷熱水和乙醇-水任意比混合溶劑。
3. 權(quán)利要求1所述的雞揪提取物的制備方法，其特征在于： (1) 新鮮雞揪菌子實(shí)體陰干，粉碎過20目篩為原料。 (2) 用食用乙醇加熱回流提取1-4次，每次3倍體積溶劑，提取1-3小時(shí)； (3) 過濾或離心得乙醇提取液，減壓濃縮為原體積1/18,上活性碳進(jìn)行柱層析，用35% 乙醇洗脫，洗脫液減壓濃縮，干燥，即得。
4. 權(quán)利要求3所述雞揪菌子實(shí)體，其特征在于是以下4個(gè)品種的一種或多種子 實(shí)體混合物：雞揪菌Termitomyces eurrhizus,球形雞揪菌T. globules,盾尖雞揪菌 T. clypeatus,亮蓋雞揪菌T. fuliginosus的子實(shí)體。
5. 權(quán)利要求4所述的食用乙醇，其特征在濃度為15%-75%，其中，最優(yōu)選55%。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的熱回流1-4次，最優(yōu)選3次。
7. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的熱回流1-3小時(shí)/次，最優(yōu)選1. 5小時(shí)。
【文檔編號(hào)】A23L1/025GK104116016SQ201310141721
【公開日】2014年10月29日 申請(qǐng)日期:2013年4月23日 優(yōu)先權(quán)日:2013年4月23日
【發(fā)明者】胡琳, 胡群 申請(qǐng)人:昆明翔昊科技有限公司