專利名稱：用納濾結合噴霧干燥制備大豆渣水溶性膳食纖維的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種膳食纖維，尤其是涉及一種采用納濾結合噴霧干燥方法制備大豆渣水溶 性膳食纖維的方法。
背景技術：
目前，膳食纖維已被公認為"第七大營養(yǎng)素"。根據(jù)溶解性膳食纖維可分為水溶性和不溶 性膳食纖維，二者在人體內(nèi)皆有特定的生理功能和保健功效，但具體作用不同。不溶性成分 的作用被認為主要在于使腸道產(chǎn)生機械蠕動效果，可防止肥胖癥、便秘、腸癌等。水溶性成 分則對生理代謝有更大的促進作用，如可防止膽結石、排除有害金屬離子、防止糖尿病、降 低血清及肝臟膽固醇、抑制餐后血糖上升、防止高血壓及心臟病等。有資料認為高品質(zhì)膳食 纖維的可溶性成分含量應該達到10%以上，具有較好的膨脹性和持水性，這樣的產(chǎn)品才具備 較強的生理活性，具有明顯的保健作用，可以作為各種食品的添加劑以及用于生產(chǎn)保健食品。
我國是大豆的主要生產(chǎn)國和產(chǎn)品消費國，豆制品加工總規(guī)模很大，豆渣產(chǎn)量十分可觀。 大豆渣膳食纖維被認為是十分安全的膳食纖維來源而引起重視，然而大豆渣中膳食纖維的含 量雖高達50%以上，但其中多數(shù)為不溶性膳食纖維，而水溶性膳食纖維含量很低(僅占原料 的3%左右)，這大大影響了豆渣膳食纖維的生理功能活性，因而限制了其使用范圍。因此研 究開發(fā)豆渣水溶性膳食纖維的制備方法具有重要的現(xiàn)實意義。
目前有報道的對豆渣水溶性膳食纖維產(chǎn)品的制備研究方法概括起來主要分為化學法、物 理法和生物法幾大類?；瘜W法即酸堿處理在豆渣膳食纖維水溶性改性的生產(chǎn)中應用較多，但 若單獨使用酸堿處理，水溶性膳食纖維含量提高幅度小，后續(xù)處理復雜且產(chǎn)品損失較大。物 理法如擠壓膨化、高溫蒸煮、高壓均質(zhì)等，單獨使用會部分提高水溶性膳食纖維含量，但受 設備條件限制很大。生物法(含酶法和發(fā)酵法)條件溫和、產(chǎn)品品質(zhì)^1，但存在影響因素復 雜、不易工業(yè)化等問題，在工業(yè)中仍有較大的限制。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種用納濾結合噴霧千燥制備大豆渣水溶性膳食纖維的方法，所 制的產(chǎn)品質(zhì)量較好，制備工藝簡單，操作方便，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
本發(fā)明的技術方案是采用以酶一堿處理法制得的豆渣不溶性膳食纖維為原料，結合高溫蒸煮和纖維素酶解進行水溶性改性，對改性后的溶液應用納濾結合噴霧干燥的技術，對水溶 性膳食纖維料液進行透析、濃縮及干燥。 本發(fā)明包括以下步驟
1) 制備不溶性大豆渣膳食纖維；
2) 不溶性大豆渣膳食纖維的蒸煮及酶解改性；
(1) 將大豆渣不溶性膳食纖維粉碎，加水混勻，過膠體磨得料液；
(2) 在高壓鍋內(nèi)用水蒸氣對料液進行蒸煮，得蒸煮液；
(3) 將蒸煮液的溫度降至40 50'C，調(diào)節(jié)并保持pH值為4.0 5.0，加入纖維素半纖維 素復合酶，混勻，酶解，得酶解液；
(4) 將酶解液離心，收集上清液；
3) 納濾及噴霧干燥
(1) 對上清液進行納濾處理，收集截留液；
(2) 將截留液進行噴霧干燥，收集噴霧干粉，即得大豆渣水溶性膳食纖維產(chǎn)品。 制備不溶性大豆渣膳食纖維包括以下步驟
(1) 大豆渣原料干燥后粉碎，得大豆渣粉
(2) 在大豆渣粉中加水，混勻，過膠體磨，得大豆渣液A;
(3) 將步驟(2)得到的大豆渣液A預煮，預煮得大豆渣液B;
(4) 控制預煮后的大豆渣液B的溫度為55'C，在大豆渣液B中加入堿性脂肪酶進行反 應，得脂肪酶作用反應后的大豆渣液C;
(5) 向步驟(4)所得的脂肪酶作用反應后的大豆渣液C加入NaOH，加熱，攪拌，得
大豆渣液D;
(6) 將大豆渣液D離心分離，收集沉淀，將沉淀用水重懸，離心，收集沉淀，重復將 沉淀用水重懸，離心，收集沉淀的步驟至少3次，最后收集的沉淀烘干，粉碎，即為水不溶 性大豆渣膳食纖維，密閉保存。
在步驟(1)中，大豆渣原料干燥后最好粉碎至80目。
在步驟(2)中，按質(zhì)量比，大豆渣粉水最好為1 : (15 25)，過膠體磨最好至少1次。
在步驟(3)中，預煮的溫度可為70 90'C，最好為8(TC，最好用NaOH溶液調(diào)節(jié)大豆渣 液的pH值至8 10，最好pH值為9.5，預煮時間為30min。甩NaOH溶液調(diào)節(jié)大豆渣液的 NaOH溶液的濃度按摩爾比最好為5mol丄"。在步驟(4)中，脂肪酶的濃度最好為80 120u.mL"，反應液的pH最好控制在9.5，反 應的時間最好為2 4h。
在步驟(5)中，NaOH的加入量最好為使NaOH在大豆渣液中的終濃度達到0.5。/。 1.5。/。； 加熱的溫度最好為80 95 °C，加熱最好保持lh。
在步驟(6)中，將大豆渣液D離心分離最好采用三足式離心機，濾布最好為400目， 離心的速度最好為3500rpm，離心的時間最好為30min;烘干的溫度最好不超過70°C，粉碎 最好過120目篩。
在步驟2)中，將大豆渣不溶性膳食纖維粗品粉碎至過60 160目篩，最好過120目篩， 過膠體磨最好至少2次，按質(zhì)量比，加水量最好為大豆渣不溶性膳食纖維粗品水為1 : (15 25);蒸煮的溫度最好為105 130°C，蒸煮的壓力最好為1.2X105 2.4X105Pa，蒸煮的時間 最好為30 60min;按質(zhì)量百分比，纖維素酶的加入量為大豆渣不溶性膳食纖維的0.3% 0.5%,酶解的時間最好為4 8h;離心的速度最好為10000rpm，離心的時間最好為30min。
在步驟3)中，納濾處理采用截留相對分子量為150 1000的納濾膜，納濾處理的操作 溫度最好為30 50°C，壓力最好為0.3 0.9MPa;噴霧干燥的條件為進口溫度最好為160°C， 出口溫度最好為9(TC，霧化空氣壓力最好為150 210kPa，進樣流速最好為500 800mL/h。
本發(fā)明先采用堿法進行脫脂、脫蛋白處理制得不溶性膳食纖維，并以此為后續(xù)工藝原料。 因為原料經(jīng)水洗過程除去了大量雜質(zhì)，使后續(xù)工藝中純化操作大大簡化。此外，豆渣先加工 為不溶性膳食纖維，可以及時處理大量豆渣，且不溶性膳食纖維產(chǎn)品相對于豆渣更易保存， 可以避免因加工不及時豆渣腐爛而造成的浪費。雖然采用堿法將會使豆渣原料中的部分水溶 性膳食纖維損失，但是堿法脫脂和脫蛋白具有方便、高效、價格低廉等優(yōu)點。另外豆渣中原 有水溶性膳食纖維含量僅為3%左右，相對于本發(fā)明的方法可以得到的水溶性膳食纖維量而 言比例很低，因此先采用堿法處理是很重要的。
本發(fā)明中采用高溫蒸煮結合纖維素半纖維素酶解的方法對不溶性膳食纖維進行水溶性改 性。高溫蒸煮是物理改性中的一種，高溫蒸煮過程中溫度可達到105 130 'C，壓力達到1.2 X105 2.4X105Pa，這種有一定壓力和溫度的條件可以破壞纖維素的結晶束，使多糖間弱的 作用力消失以及膳食纖維聚合物中糖苷鍵斷裂，纖維素大分子發(fā)生降聚，其中低聚合度的纖 維素發(fā)生部分溶解，使膳食纖維的水溶性增加。同時蒸煮作用也可以使后續(xù)步驟中的酶更容 易進入膳食纖維。酶解改性操作簡單，操作條件溫和，便于大規(guī)模推廣應用。酶解的原理就 是纖維素酶或半纖維素酶等可以分解不溶性膳食纖維中的纖維素成分，生成小分子量的單糖 或寡糖，從而增加水溶性膳食纖維的產(chǎn)率。本發(fā)明中將高溫蒸煮與酶解改性相結合，具有酶用量低、方便快速、可溶性膳食纖維轉(zhuǎn)化率高的優(yōu)點。
納濾技術是一種膜分離技術，濾膜的孔徑為納米級，其截留分子量約為100 1000，介 于超濾和反滲透之間，是主要根據(jù)吸附擴散原理以壓力差作為推動力的膜分離過程。納濾膜 表面有一層均勻的超薄脫鹽層，它比超濾膜的表層致密，但較反滲透膜的表層疏松。因此， 納濾膜能截留部分易透過超濾膜的溶質(zhì)，同時又可透過被反滲透膜所截留的鹽，而在這過程 中溶質(zhì)損失極少。
與超濾相比，納濾具有一定的操作壓力，處理速度快，與反滲透相比，納濾具有可以脫 鹽、且操作壓力及能耗低的優(yōu)點。納濾在食品中常被用來如果汁中的脫鹽、脫色、濃縮，可 以除去酸及不良風味物質(zhì)。有研究表明采用納濾技術可實現(xiàn)三糖以上的低聚糖同葡萄糖、蔗 糖的分離和精制。也有發(fā)現(xiàn)將納濾用于分離低聚糖混合物時，可除去81%的單糖而保留88 %的低聚糖，其分離特性滿足低聚糖分離純化的要求，低聚糖的損失率相對于超濾來說有很 好的效果。因此本發(fā)明采用納濾技術結合噴霧干燥方法制備大豆渣水溶性膳食纖維可獲得很 好的技術效果。
具體實施例方式
實施例1
制備不溶性膳食纖維采用以下方法。 一
大豆渣干燥粉碎至過80目篩，取300g大豆渣粉，按料液比為1 : 15的量加水混勻，過 膠體磨3次，調(diào)節(jié)大豆渣液預煮溫度為7(TC、 pH值8，預煮30min，加入脂肪酶，使體系中 酶液濃度達80u.mU1，持續(xù)攪拌，保持反應時間2h;后調(diào)節(jié)體系溫度至8(TC，加入NaOH， 使其在料液中濃度達到0.5%，保持作用lh，期間均勻攪拌；作用結束后對料液離心分離， 3500rpm離心30min，收集沉淀。將沉淀用純凈水重懸，離心(3500rpm離心30min)，收集 沉淀，重復該步驟3次，將收集到的沉淀在70'C烘箱烘干，粉碎至過120目篩，即得不溶性 膳食纖維，于干燥環(huán)境室溫密閉保存。
將不溶性膳食纖維粉加純凈水混勻，過膠體磨2次，加水量為料水比1 : 20，對料液進 行高溫蒸煮條件為latm， 13(TC， 30min。蒸煮結束將料液溫度冷至50°C，調(diào)節(jié)pH值為 5.5，加入纖維素半纖維素酶，混勻，保持作用lh，后將酶解產(chǎn)物離心，收集上清液。
對上清液進行納濾處理，條件選用截留分子量為500的納濾膜，操作溫度為3(TC，在 0.6MPa條件下進行納濾處理，收集截留液；截留液進行噴霧干燥，條件為進口溫度16(TC， 出口溫度95t:，霧化空氣壓力200kPa，進樣流速為800mL/h。收集噴霧千粉，即得可溶性膳 食纖維粉末產(chǎn)品。經(jīng)AOAC法測定產(chǎn)品中水溶性膳食纖維含量為61.9%。制備不溶性膳食纖維采用以下方法。
大豆渣干燥粉碎至過80目篩，取300g大豆渣粉，按料液比為1 :20的量加水混勻，過 膠體磨3次，調(diào)節(jié)大豆渣液預煮溫度為80°C、 pH值9.5，預煮30min,加入脂肪酶，使體系 中酶液濃度達lOOu.mi;1，持續(xù)攪拌，保持反應時間3h及pH9.5;后調(diào)節(jié)體系溫度至85 °C， 加入NaOH，使其在料液中濃度達到0.75%,保持作用lh,期間均勻攪拌；作用結束后用三 足離心機對料液離心分離，3500rpm離心30min,收集沉淀。將沉淀用純凈水重懸，離心 (3500rpm離心30min),收集沉淀，重復該步驟3次，將收集到的沉淀在7(TC真空烘箱烘干， 粉碎至過120目篩，即得不溶性膳食纖維，于干燥環(huán)境室溫密閉保存。
將不溶性膳食纖維粉加純凈水混勻，過膠體磨2次，加水量為料水比1 : 20，對料液進 行高溫蒸煮，條件為1.2X105Pa， 105 °C， 30min。蒸煮完畢將料液溫度冷至45 'C，調(diào)節(jié) pH為4.5，加入0.3%半纖維素纖維素復合酶，混勻，保持作用8h，后將酶解產(chǎn)物離心，收集 上清液。
對上清液進行納濾處理，條件選用截留分子量為1000的納濾膜，操作溫度為50°C， 在0.3MPa條件下進行納濾處理，收集截留液；截留液進行噴霧干燥，條件為進口溫度160 'C，出口溫度90。C，霧化空氣壓力150kPa，進樣流速為500mL/h。收集噴霧干粉，即得可溶 性膳食纖維粉末產(chǎn)品。
實施例3
制備不溶性膳食纖維采用以下方法。
將大豆渣干燥粉碎至過80目篩，取300g大豆渣粉，按料液比為1 : 25的量加水混勻， 過膠體磨3次，調(diào)節(jié)大豆渣液預煮溫度為70。C、 pH值8，預煮30min，加入脂肪酶，使體系 中酶液濃度達80iunl/1，持續(xù)攪拌，保持反應時間2h;后調(diào)節(jié)體系溫度至80。C，加入NaOH， 使其在料液中濃度達到0.5%，保持作用lh，期間均勻攪拌；作用結束后對料液離心分離， 3500rpm，離心30min，收集沉淀。將沉淀用純凈水重懸，離心(3500rpm，離心30min)，收 集沉淀，重復該步驟3次，將收集到的沉淀在7(TC烘箱烘干，粉碎至過120目篩，即得不溶 性膳食纖維，于干燥環(huán)境室溫密閉保存。
將不溶性膳食纖維粉加純凈水混勻，過膠體磨2次，加水量為料水比1:20，對料液進 行高溫蒸煮，條件為2.4X105Pa， 130 °C， 60min。蒸煮完畢將料液溫度冷至45 °C,調(diào)節(jié) pH為4.5，加入0.4%半纖維素纖維素復合酶，混勻，保持作用6h，后將酶解產(chǎn)物離心，收集 上清液。對上清液進行納濾處理，條件選用截留分子量為150的納濾膜，操作溫度為45t:，在 0.9MPa條件下進行納濾處理，收集截留液；截留液進行噴霧干燥，條件為進口溫度16(TC， 出口溫度9(TC，霧化空氣壓力210kPa，進樣流速為700mL/h。收集噴霧干粉，即得可溶性膳 食纖維粉末產(chǎn)品。
本發(fā)明從豆渣原料出發(fā)，進行脫脂、脫腥、脫蛋白處理得到不溶性膳食纖維，然后以不 溶性膳食纖維為原料，采用蒸煮法結合酶解法改性制備水溶性膳食纖維，應用納濾技術進行 透析、濃縮，濃縮產(chǎn)物經(jīng)噴霧干燥，最終得到顏色潔白、無味的高純度水溶性膳食纖維產(chǎn)品。
本發(fā)明的特點為在對豆渣不溶性膳食纖維進行改性制得水溶性膳食纖維溶液后，對水溶 性膳食纖維的收集采用了納濾結合噴霧干燥的方法。納濾透析處理膳食纖維溶液，可以很好 地除去雜質(zhì)如鹽類及其他小分子物質(zhì)，并進行有效的濃縮，相對于傳統(tǒng)的濃縮、醇沉收集方 法，可以節(jié)省大量醇析試劑。其后采用噴霧干燥法直接進行干燥，噴霧干燥相對于普通烘干 有干燥迅速的優(yōu)點，相對于真空干燥及凍干，具有可以規(guī)?；⒁讓崿F(xiàn)工業(yè)化的優(yōu)點。
本發(fā)明的制備工藝步驟簡單、操作方便，制得的產(chǎn)品品質(zhì)好，其中水溶性膳食纖維純度 高、色度白、粒度小，具有良好水溶性，脂肪含量低、無豆腥味。產(chǎn)品的脂肪含量可低至0.015 % (原料豆渣脂肪含量為7.66)，經(jīng)AOAC法測定得到的產(chǎn)品中水溶性膳食纖維含量可達60 %以上(而總膳食纖維含量則為70%左右)。產(chǎn)品得率為40%以上。
權利要求
1. 用納濾結合噴霧干燥制備大豆渣水溶性膳食纖維的方法，其特征在于包括以下步驟1)制備不溶性大豆渣膳食纖維；2)不溶性大豆渣膳食纖維的蒸煮及酶解改性；(1)將大豆渣不溶性膳食纖維粉碎，加水混勻，過膠體磨得料液；(2)在高壓鍋內(nèi)用水蒸氣對料液進行蒸煮，得蒸煮液；(3)將蒸煮液的溫度降至40～60℃，調(diào)節(jié)并保持pH值為4.0～6.0，加入纖維素酶，混勻，酶解，得酶解液；(4)將酶解液離心，收集上清液；3)納濾及噴霧干燥(1)對上清液進行納濾處理，收集截留液；(2)將截留液進行噴霧干燥，收集噴霧干粉，即得大豆渣水溶性膳食纖維產(chǎn)品。
2. 如權利要求l所述的用納濾結合噴霧干燥制備大豆渣水溶性膳食纖維的方法，其特征在于制備不溶性大豆渣膳食纖維包括以下步驟1) 大豆渣原料干燥后粉碎，得大豆渣粉；2) 在大豆渣粉中加水，混勻，過膠體磨，得大豆渣液A;3) 將步驟2)得到的大豆渣液A預煮，預煮得大豆渣液B;4) 控制預煮后的大豆渣液B的溫度為55°C，在大豆渣液B中加入堿性脂肪酶進行反應，得脂肪酶作用反應后的大豆渣液C;5) 向步驟4)所得的脂肪酶作用反應后的大豆渣液C加入NaOH，加熱，攪拌，得大豆渣液D;6) 將大豆渣液D離心分離，收集沉淀，將沉淀用水重懸，離心，收集沉淀，重復將沉淀用水重懸，離心，收集沉淀的步驟至少1次，最后收集的沉淀烘干，粉碎，即為水不溶性大豆渣膳食纖維，密閉保存。
3. 如權利要求2所述的用納濾結合噴霧干燥制備大豆渣水溶性膳食纖維的方法，其特征在于在步驟l)中，大豆渣原料干燥后粉碎至80目；在步驟2)中，按質(zhì)量比，大豆渣粉水為l : 15 25，過膠體磨至少'l次；在步驟3)中，預煮的溫度為70 9(TC，用NaOH溶液調(diào)節(jié)大豆渣液的pH值至8 10，預煮時間為30min;用NaOH溶液調(diào)節(jié)大豆渣液的NaOH溶液的濃度按摩爾比為5mol丄"。
4. 如權利要求2所述的用納濾結合噴霧干燥制備大豆渣水溶性膳食纖維的方法，其特征在于在步驟4)中，脂肪酶的濃度為80 120 u.mL.1，反應液的pH控制在9.5，反應的時間為2 4h;在步驟5)中，NaOH的加入量為使NaOH在大豆渣液中的終濃度達到0.5。/。 1.5。/o;加熱的溫度為80 95 。C，加熱保持lh;在步驟6)中，將大豆渣液D離心分離采用三足式離心機，濾布為400目，離心的速度為3500rpm,離心的時間為30min;烘干的溫度不超過7(TC，粉碎過120目篩。
5. 如權利要求1所述的用納濾結合噴霧干燥制備大豆渣水溶性膳食纖維的方法，其特征在于在步驟2)中，將大豆渣不溶性膳食纖維粗品粉碎至過60 160目篩，過膠體磨至少2次，按質(zhì)量比，加水量為大豆渣不溶性膳食纖維粗品水為1 : 15 25。
6. 如權利要求1所述的用納濾結合噴霧干燥制備大豆渣水溶性膳食纖維的方法，其特征在于在步驟2)中，蒸煮的溫度為105 130 。C，蒸煮的壓力為1.2X105 2.4X105Pa,蒸煮的時間為30 60min。
7. 如權利要求1所述的用納濾結合噴霧干燥制備大豆渣水溶性膳食纖維的方法，其特征在于在步驟2)中，按質(zhì)量百分比，纖維素酶的加入量為大豆渣不溶性膳食纖維的0.3% 0.50/0，酶解的時間為4 8h;離心的速度為10000rpm，離心的時間為30min。
8. 如權利要求1所述的用納濾結合噴霧干燥制備大豆渣水溶性膳食纖維的方法，其特征在于在步驟3)中，納濾處理的納濾膜采用截留分子量為150 1000的納濾膜。
9. 如權利要求1所述的用納濾結合噴霧干燥制備大豆渣水溶性膳食纖維的方法，其特征在于在步驟3)中，納濾處理的操作溫度為30 50°C，壓力為0.3 0.9MPa。
10. 如權利要求1所述的用納濾結合噴霧干燥制備大豆渣水溶性膳食纖維的方法，其特征在于在步驟3)中，噴霧干燥的條件為進口溫度為160°C，出口溫度為90'C，霧化空氣壓力為150 210kPa，進樣流速為500 800 mL/h。
全文摘要
用納濾結合噴霧干燥制備大豆渣水溶性膳食纖維的方法，涉及一種膳食纖維。提供一種用納濾結合噴霧干燥制備大豆渣水溶性膳食纖維的方法。制備不溶性大豆渣膳食纖維；不溶性大豆渣膳食纖維的蒸煮及酶解改性；納濾及噴霧干燥，對上清液進行納濾處理，收集截留液；將截留液進行噴霧干燥，收集噴霧干粉，即得大豆渣水溶性膳食纖維產(chǎn)品。所制的產(chǎn)品質(zhì)量較好，制備工藝簡單，操作方便，易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號A23L1/30GK101455398SQ20081007254
公開日2009年6月17日 申請日期2008年12月31日 優(yōu)先權日2008年12月31日
發(fā)明者冬 劉, 周麗珍, 唐旭蔚, 孫海燕, 艷 李, 李世敏 申請人:深圳職業(yè)技術學院