專利名稱：采用萬壽菊制取葉黃素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種葉黃素的制備方法，尤其是采用萬壽菊制取葉黃素的方法。
背景技術(shù)：
從萬壽菊花中提取葉黃素油膏作為飼料添加劑、食品添加劑及保健食品的生產(chǎn)原料是近十年的事情，其發(fā)展迅速，它以性能和價格上的優(yōu)勢逐步代替了合成黃色素。起初，人們借用提取食用油的設(shè)備提取葉黃素，提取和濃縮過程溫度高，使葉黃素的得率和品質(zhì)都不高。1996年，在中國開始用罐式提取器提取葉黃素，濃縮過程中添加了真空系統(tǒng)，降低了加工過程溫度，改善了產(chǎn)品的品質(zhì)；在尾氣回收系統(tǒng)中增加了冷凍回收系統(tǒng)，降低了溶劑消耗，減少了對環(huán)境的污染；但它的缺點是罐式提取器不能實現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)，生產(chǎn)規(guī)模小，要實現(xiàn)規(guī)模化非常困難。2002年，開始試驗采用小型連續(xù)逆流旋轉(zhuǎn)式萃取器，解決了連續(xù)式運轉(zhuǎn)、全系統(tǒng)封閉式生產(chǎn)問題，并結(jié)合真空低溫濃縮、冷凍回收系統(tǒng)，取得了一定的效果，但是存在生產(chǎn)規(guī)模小，葉黃素得率低，噸原料消耗溶劑量大，葉黃素中反式黃體素的含量低的問題。
目前，在國內(nèi)外從萬壽菊花中提取葉黃素的工藝方法中大多數(shù)又采用正己烷和含正己烷70％為主的6號溶劑油為浸取溶劑，因此，浸取后在葉黃素酯中殘留大量苯、酚、烷烴類物質(zhì)，這類物質(zhì)對人體是有害的，在生產(chǎn)中還需采取措施清除，如增加蒸發(fā)器、延長蒸發(fā)時間予以氣化排出，這樣就增加了生產(chǎn)成本，長時間的受熱會使葉黃素酯損失率增加。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決現(xiàn)有的葉黃素提取工藝生產(chǎn)規(guī)模小，葉黃素得率低，殘留大量有害物質(zhì)的問題，本發(fā)明提供一種采用萬壽菊制取葉黃素的方法，該方法降低了有害物的殘留量，使葉黃素損失率減小，具有減小生產(chǎn)成本、反應(yīng)溫度低的特點。
本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是
(一)將萬壽菊采摘，取其花朵，然后密閉避光發(fā)酵，使用5‰纖維素、淀粉，發(fā)酵110-120小時，發(fā)酵溫度25-30℃，發(fā)酵后的菊花再經(jīng)過干燥，干燥初始溫度115-125℃，干燥后濕熱空氣溫度60℃，干燥后水分≤12％，干燥后的菊花再經(jīng)過環(huán)模顆粒機造粒，粒徑為3-5mm，粒長12-15mm；(二)將上述顆粒放入密閉轉(zhuǎn)動的平轉(zhuǎn)浸出器內(nèi)，采用醇類為浸出器內(nèi)的浸出溶劑，浸取菊花顆粒中的葉黃素酯，浸出溶劑與顆粒重量比為1.8-2.0∶1，浸出時間2-3小時，浸出溫度50-52℃，浸出器內(nèi)呈負壓狀態(tài)，真空度為50-100mmHg；(三)浸取后得到含葉黃素酯和浸出溶劑的混合液體，經(jīng)升降膜真空蒸發(fā)，將浸出溶劑氣化冷卻回收，得到含量為12-20％葉黃素酯；(四)將重量百分比為50％的葉黃素投入反應(yīng)器皂化罐，然后投入35％堿液、3％乙醇，以80轉(zhuǎn)/min的速度攪拌，加熱至60℃，反應(yīng)5小時，然后加入2％抗氧化劑、10％丙三醇，加熱后降溫至35℃，再繼續(xù)攪拌100分鐘后反應(yīng)完成，得到皂化葉黃素。
上述所說的浸出器內(nèi)的浸出溶劑可選用異丙醇；抗氧化劑可選用維生素E；皂化所用的堿液可選用硅酸鈉-氫氧化鈉復(fù)合堿液。
本發(fā)明的有益效果是由于該方法采用異丙醇來提取葉黃素，降低了有害物的殘留量，不需要氣化排出有害殘留物，則大大縮短了生產(chǎn)時間，同時減小了生產(chǎn)成本；采用硅酸鈉-氫氧化鈉復(fù)合堿液對葉黃素進行皂化，具有葉黃素損失率小，反應(yīng)溫度低的特點。
具體實施例方式以下結(jié)合實施例作詳述，但不作為對本發(fā)明的限定。
該方法發(fā)明包括下述步驟(一)將萬壽菊采摘，取其花朵(簡稱“菊花”)，然后密閉避光發(fā)酵，使用5‰纖維素、淀粉，發(fā)酵110-120小時，發(fā)酵溫度25-30℃，發(fā)酵后的菊花再經(jīng)過干燥，干燥初始溫度115-125℃，干燥后濕熱空氣溫度60℃，干燥后水分≤12％，干燥后的菊花再經(jīng)過環(huán)模顆粒機造粒，粒徑為3-5mm，粒長12-15mm；(二)將上述顆粒放入密閉轉(zhuǎn)動的平轉(zhuǎn)浸出器內(nèi)，而浸出器內(nèi)有醇類浸出溶劑，浸出溶劑可選用異丙醇，浸出溶劑用來浸取菊花顆粒中的葉黃素酯，浸出溶劑與顆粒重量比為1.8-2.0∶1，浸出時間2-3小時，浸出溫度50-52℃，浸出器內(nèi)呈負壓狀態(tài)，真空度為50-100mmHg；(三)浸取后得到含葉黃素酯和浸出溶劑的混合液體，經(jīng)升降膜真空蒸發(fā)，將浸出溶劑氣化冷卻回收，得到含量為12-20％葉黃素酯；(四)將重量百分比為50％的葉黃素投入反應(yīng)器皂化罐，其反應(yīng)器皂化罐可采用帶有液位計、密閉、夾套加熱、可抽取真空的不銹鋼罐，然后投入35％堿液、3％乙醇，以80轉(zhuǎn)/min的速度攪拌，加熱至60℃，反應(yīng)5小時，然后加入2％抗氧化劑，其中抗氧化劑可選用維生素E，10％丙三醇，加熱后降溫至35℃，再繼續(xù)攪拌100分鐘后反應(yīng)完成，得到皂化葉黃素，其中，皂化所用的堿液可選用硅酸鈉-氫氧化鈉復(fù)合堿液，其堿液中硅酸鈉、氫氧化鈉各占堿液總重量的4％。
實施例1將100噸，規(guī)格3-5mm、粉料含量9％、水分含量10％的萬壽菊顆粒原料通過平臺式旋轉(zhuǎn)浸出器提取葉黃素酯，浸出溫度50℃，浸出時間140分鐘。浸出后形成的飽和液體，分別經(jīng)過60目網(wǎng)過濾、旋葉分離器分離、180目網(wǎng)過濾、水洗、三級沉淀分離進入升降膜真空異丙醇回收系統(tǒng)，首先將飽和液用泵打入帶有真空壓力0.045Mpa、蒸發(fā)溫度70℃，介質(zhì)溫度42℃，熱水循環(huán)罐溫度80℃的升膜蒸發(fā)器蒸發(fā)，氣相通過冷凝回收，液相進入二級蒸發(fā)，氣相通過冷凝回收，液相進入真空度0.09Mpa，溫度50℃的降膜精餾塔循環(huán)濃縮30分鐘，濃縮后的浸膏打入皂化罐中備用。當(dāng)皂化罐收料至額定值后啟動攪拌，依次按量加入抗氧化劑維生素E、混合堿液后，加熱、加熱溫度60℃，反應(yīng)時間300分鐘，然后再按量加入乙醇、丙三醇，加熱溫度降至35℃，攪拌100分鐘后反應(yīng)完成，裝桶入成品庫。本次生產(chǎn)共出產(chǎn)品22.15噸，產(chǎn)品中葉黃素含量75g/kg-80g/kg，按照GB/T5009.37-2003中4.8標(biāo)準(zhǔn)中的植物油殘留檢測方法檢測，產(chǎn)品中的溶劑殘留15ppm。
實施例2將120.8噸，規(guī)格3-5mm、粉料含量8％、水分含量12％的萬壽菊顆粒原料通過平臺式逆流連續(xù)旋轉(zhuǎn)浸出器提取葉黃素酯，浸出溫度52℃，浸出時間180分鐘。浸出后形成的飽和液，分別經(jīng)過60目網(wǎng)過濾、旋葉分離器分離、180目網(wǎng)過濾、水洗、三級沉淀分離后進入升降膜真空溶劑回收系統(tǒng)，首先用泵將飽和液打入帶有真空度0.05Mpa、蒸發(fā)溫度69℃、介質(zhì)溫度40℃、熱水循環(huán)罐溫度78℃的升膜蒸發(fā)器蒸發(fā)，氣相通過冷凝回收，液相進入二級升膜蒸發(fā)，氣相通過冷凝回收，液相進入真空度0.092Mpa、溫度49.5℃的降膜精餾塔循環(huán)濃縮31分鐘，濃縮后浸膏打入皂化罐備用。當(dāng)皂化罐收料至額定值后啟動攪拌，依次按量加入抗氧化劑維生素E、混合堿液后，加熱、加熱溫度60℃，反應(yīng)時間300分鐘，然后再按量加入乙醇、丙三醇，加熱溫度降至35℃，攪拌100分鐘后反應(yīng)完成，裝桶入成品庫。本次生產(chǎn)共出產(chǎn)品26.85噸，產(chǎn)品中葉黃素含量77g/kg-81g/kg，按照GB/T5009.37-2003中4.8標(biāo)準(zhǔn)中的植物油殘留檢測方法檢測，產(chǎn)品中的溶劑殘16ppm。
表1 數(shù)值對比表

從表1中的各項效果數(shù)據(jù)中可以看出，本工藝生產(chǎn)出的產(chǎn)品優(yōu)于國際、國內(nèi)同類產(chǎn)品的水平，使用該工藝具有生產(chǎn)規(guī)模大，葉黃素得率、皂化率高，溶劑消耗量小，溶劑殘留低，葉黃素中反式結(jié)構(gòu)含量高，保證了產(chǎn)品的質(zhì)量，降低成本。
權(quán)利要求
1.采用萬壽菊制取葉黃素的方法，其特征在于它包括下列步驟(一)將萬壽菊采摘，取其花朵，然后密閉避光發(fā)酵，使用5‰纖維素、淀粉，發(fā)酵110-120小時，發(fā)酵溫度25-30℃，發(fā)酵后的菊花再經(jīng)過干燥，干燥初始溫度115-125℃，干燥后濕熱空氣溫度60℃，干燥后水分≤12％，干燥后的菊花再經(jīng)過環(huán)模顆粒機造粒，粒徑為3-5mm，粒長12-15mm；(二)將上述顆粒放入密閉轉(zhuǎn)動的平轉(zhuǎn)浸出器內(nèi)，采用醇類為浸出器內(nèi)的浸出溶劑，浸取菊花顆粒中的葉黃素酯，浸出溶劑與顆粒重量比為1.8-2.0∶1，浸出時間2-3小時，浸出溫度50-52℃，浸出器內(nèi)呈負壓狀態(tài)，真空度為50-100mmHg；(三)浸取后得到含葉黃素酯和浸出溶劑的混合液體，經(jīng)升降膜真空蒸發(fā)，將浸出溶劑氣化冷卻回收，得到含量為12-20％葉黃索酯；(四)將重量百分比為50％的葉黃素投入反應(yīng)器皂化罐，然后投入35％堿液、3％乙醇，以80轉(zhuǎn)/min的速度攪拌，加熱至60℃，反應(yīng)5小時，然后加入2％抗氧化劑、10％丙三醇，加熱后降溫至35℃，再繼續(xù)攪拌100分鐘后反應(yīng)完成，得到皂化葉黃素。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用萬壽菊制取葉黃素的方法，其特征在于浸出器內(nèi)的浸出溶劑可選用異丙醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用萬壽菊制取葉黃素的方法，其特征在于抗氧化劑可選用維生素E。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用萬壽菊制取葉黃素的方法，其特征在于皂化所用的堿液可選用硅酸鈉-氫氧化鈉復(fù)合堿液。
全文摘要
本發(fā)明涉及采用萬壽菊制取葉黃素的方法。解決了現(xiàn)有的葉黃素提取工藝生產(chǎn)規(guī)模小，葉黃素得率低，殘留大量有害物質(zhì)的問題。其特征在于將萬壽菊花投入到密閉轉(zhuǎn)動的平轉(zhuǎn)浸出器，在異丙醇浸出溶劑的作下，浸取菊花中的葉黃素酯，然后通過降膜真空蒸發(fā)，將浸出溶劑回收；將浸取的葉黃素投入反應(yīng)器皂化罐，然后加入復(fù)合堿液進行皂化，得到皂化葉黃素。該方法降低了行害物的殘留量，使葉黃素損失率減小，具有減小生產(chǎn)成本、反應(yīng)溫度低的特點。
文檔編號C12P23/00GK101020917SQ20071000100
公開日2007年8月22日 申請日期2007年1月19日 優(yōu)先權(quán)日2007年1月19日
發(fā)明者楊杰, 喬世偉, 賈洪濤 申請人:大慶金土地生物科技有限公司