專利名稱：：粒狀三氯蔗糖及其制備方法粒狀三氯蔗糖及其制備方法對(duì)相關(guān)申請(qǐng)的交叉參考水屮請(qǐng)嬰求2005年3jl18H提交的關(guān)Di)專利屮請(qǐng)兮11/084，444的優(yōu)先權(quán)。
背景技術(shù)：
：高強(qiáng)度甜味劑可以提供具有多種味道品質(zhì)的糖的甜味。然而，因?yàn)樗鼈儽忍翘鹪S多倍，需要更少的所述甜味劑以代替糖。高強(qiáng)度甜味劑具有廣泛化學(xué)特殊結(jié)構(gòu)并且因此擁有多種性質(zhì)。為了高強(qiáng)度甜味劑方便地用于干燥共混和壓片，應(yīng)該符合數(shù)種標(biāo)準(zhǔn)。這些包括良好流動(dòng)性質(zhì)，在加工期間粉塵形成少，沒(méi)有靜電問(wèn)題，和良好的機(jī)械強(qiáng)度。二飄蔗糖(1,6-二氯-1,6-二脫諷-(3-D-呋喃果糖基-4-氯-4-脫氣-a-D-吡喃，乳糖n"(sucmlose)足由蔗糖的選抒性氯化制成的島強(qiáng)度甜味劑。三氯蔗糖是以純形態(tài)存在的白色、結(jié)晶的、不吸濕粉末。它高度可溶于水、乙醇、和甲醇并且對(duì)溶液的pH具有可忽略的影響。經(jīng)常以從合成后的產(chǎn)物最終純化而產(chǎn)生的針狀晶體形式，或由研磨結(jié)晶形態(tài)產(chǎn)生的"微粉化"產(chǎn)物形式，銷售三氯蔗糖。任一這些形式的市售三氯蔗糖，由于是微粒(particulate)固體，可能經(jīng)受處理任何粉粒材料中通常面對(duì)的一些不便，包括流動(dòng)和粉塵問(wèn)題。因而，這些領(lǐng)域的進(jìn)展在商業(yè)應(yīng)用中將是有價(jià)值的。發(fā)明概述在一個(gè)方面中，本發(fā)明提供包含三氯蔗糖的顆粒(granule)，所述顆粒的每一個(gè)具有外表面區(qū)域，其包含溶液涂敷的三氯蔗糖。在另一個(gè)方面中，本發(fā)明提供制備包含三氯蔗糖的顆粒的方法。所述方法包括a)在流化床上流化包含三氯蔗糖并具有5和200)imi之間的d^值的起始粉粒；和b)將包含溶解的三氯蔗糖的水性粉粒(partide)生長(zhǎng)混合物涂敷至起始粉粒，產(chǎn)生在其上包含水性三氯蔗糖層的固體三氯蔗糖的濕粉粒，而同時(shí)干燥所述濕粉粒。根據(jù)需要重復(fù)步驟a)和b)，以便所述顆粒的5和100%之間的三氯蔗糖的總重量由所述含水粉粒生長(zhǎng)混合物所提供。附圖簡(jiǎn)述圖la和lb是現(xiàn)有技術(shù)三氯蔗糖晶體的顯微照片。圖2a和2b是本發(fā)明的例舉性三氯蔗糖顆粒的顯微照片。圖3a和3b是本發(fā)明另外的例舉性三氯蔗糖顆粒的顯微照片。圖4a和4b是本發(fā)明三氯蔗糖顆粒的另外實(shí)施例的顯微照片。圖5a和5b是本發(fā)明三氯蔗糖顆粒的又一個(gè)實(shí)施例的顯微照片。發(fā)明詳述本發(fā)明公開(kāi)含有三氯蔗糖的顆粒，以及用于制備這樣顆粒的方法。本文所用的術(shù)語(yǔ)"顆粒"指的是己經(jīng)由溶液涂敷方法形成的粉粒。在該方法中，將三氯蔗糖溶液涂敷到較小的粉粒上并且將所述溶劑蒸發(fā)以提供含有三氯蔗糖的外表面區(qū)域。該方法一般在諸如純?nèi)日崽堑纳a(chǎn)期間，產(chǎn)生具有比為了純化目的而再結(jié)晶三氯蔗糖時(shí)所提供的更光滑和更圓的表面。也可能發(fā)生較小粉粒的附聚，溶液涂敷的三氯蔗糖將它們結(jié)合在一起。所述顆粒一般具有良好流動(dòng)性質(zhì)、低粉化傾向、良好的機(jī)械強(qiáng)度、很少產(chǎn)生靜電荷的傾向、和可接受的儲(chǔ)存穩(wěn)定性。所述顆粒典型地含有(除了結(jié)合的水分)至少90重量％，更典型地至少98重量％，并且最典型地至少99.9重量％的三氯蔗糖。根據(jù)本發(fā)明的三氯蔗糖顆?？梢允侨魏纬叽纭５湫偷?，它們將在尺寸上具有100和1000pm之間的d50，如由篩選確定，其中dso是中值的顆粒尺寸。更典型地，所述顆粒在更緊密控制的特定范圍之內(nèi)，其限度依賴于三氯蔗糖預(yù)計(jì)的特定應(yīng)用。具有100-300的d5。的顆?？梢蕴貏e用于干燥混合應(yīng)用，而具有300-1000pm的d5o的那些可以更適于壓片應(yīng)用。在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案中，所述顆粒在尺寸上具有400和800pm之間的d5。，并且特別是在壓片應(yīng)用中有用。根據(jù)本發(fā)明的三氯蔗糖顆粒是典型的，以便它們的至少99重量％不能經(jīng)過(guò)25卞m篩網(wǎng)。本申請(qǐng)人已經(jīng)發(fā)現(xiàn)符合該需要的產(chǎn)品在操作期間產(chǎn)生非常少的粉塵。根據(jù)本發(fā)明制造的粒狀三氯蔗糖典型地是相對(duì)狹窄的粉粒大小分布，主要由相對(duì)大量的粉粒和非常少的細(xì)屑或粉塵組成，所述粉粒具有相對(duì)低的長(zhǎng)度對(duì)直徑(L/D)的比率。如通過(guò)光學(xué)顯微鏡下的檢驗(yàn)法所指出，在數(shù)均的基礎(chǔ)上，尺寸大于25)im的顆粒部分一般具有的L/D比率為小于2.0，典型地小于1.70，并且更典型地小于1.50。用于本文時(shí)，顆粒長(zhǎng)度采用所述顆粒最長(zhǎng)尺寸的長(zhǎng)度，并且所述直徑是在對(duì)于最長(zhǎng)尺寸正確角度處可測(cè)量的最大寬度，如顯微鏡下所觀察。至少部分地，作為本發(fā)明顆粒的尺寸和形狀特征的結(jié)果，所述產(chǎn)品趨于非常自由流動(dòng)的，通常在這方面優(yōu)于典型的結(jié)晶三氯蔗糖或微粉化三氯蔗糖，其另外具有趨于在儲(chǔ)存期間結(jié)塊的問(wèn)題。本發(fā)明的粒狀三氯蔗糖顆粒在形狀上趨向于是圓的或珠狀的，并且因而，趨向于使與常規(guī)微粉化產(chǎn)品有關(guān)的粉化和凝塊問(wèn)題最小化。本發(fā)明的三氯蔗糖組合物典型地顯示優(yōu)異的流動(dòng)性質(zhì)。典型地，本發(fā)明的顆粒具有400和900g/L之間，更典型在600和850g/L之間的堆密度。典型地，根據(jù)本發(fā)明的三氯蔗糖顆粒具有0.05和1.0重量％，更典型0.1和0.5重量％之間的水分含量。所述顆粒的一個(gè)顯著特征是，甚至在水分含量高達(dá)0.5重量％時(shí)，它們?cè)趦?chǔ)存期間也不結(jié)塊并且顯示良好的流動(dòng)性質(zhì)。例如，當(dāng)通過(guò)由Sankey,US5,932,720使用的方法測(cè)量時(shí)，本發(fā)明的典型三氯蔗糖顆粒具有20。和50°之間，更優(yōu)選25°和35°之間的的休止角(angleofrepose)，顯示非常好的流動(dòng)特征。類似地，用本發(fā)明的三氯蔗糖顆粒典型地獲得高流速指數(shù)，如下面在實(shí)施例部分中所詳述。本發(fā)明的三氯蔗糖顆粒的顆粒尺寸的變異系數(shù)典型地小于35%，表明所述粉粒具有相對(duì)均一的尺寸。為了本發(fā)明的目的，變異系數(shù)如上面提到的Sankey專利所限定。低的變異系數(shù)可以幫助提供良好的流動(dòng)性質(zhì)。本領(lǐng)域普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，良好的流動(dòng)性質(zhì)和抗結(jié)塊性是操作任何干燥材料諸如固體三氯蔗糖中的主要優(yōu)點(diǎn)。通過(guò)本發(fā)明的方法產(chǎn)生的顆?？梢曰旧鲜枪腆w，其指的是，它們之中很少具有或沒(méi)有空洞或空隙。當(dāng)粉粒中的顯著量的三氯蔗糖質(zhì)量由含有溶解的三氯蔗糖的粉粒生長(zhǎng)混合物提供時(shí)，這樣的粉粒趨于形成，如下面所詳細(xì)描述。備選地，所述粉?？梢跃哂邢喈?dāng)開(kāi)放的結(jié)構(gòu)，顯示它好象是較小粉粒在接觸點(diǎn)由來(lái)自生長(zhǎng)混合物的三氯蔗糖結(jié)合在一起的組合。當(dāng)從生長(zhǎng)混合物加入的三氯蔗糖的量相對(duì)小時(shí)，這樣的粉粒趨于形成，以便三氯蔗糖在較小的粉粒之間產(chǎn)生橋接，但是未填充它們之間的全部空隙空間。具有這樣一種開(kāi)放結(jié)構(gòu)的粉粒一般比基本上是固體的那些有更低的堆密度。在任一情況下，已經(jīng)發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品的機(jī)械強(qiáng)度是非常好的，如由相對(duì)缺少由于粉粒破裂而產(chǎn)生的粉塵所證實(shí)。粉粒的機(jī)械強(qiáng)度指的是，描述粉粒在混合和操作時(shí)維持它的形態(tài)的能力，例如在包裝過(guò)程中。高強(qiáng)度甜味劑諸如三氯蔗糖的特別合乎需要的特征是，維持良好混合和操作性能的能力，以便避免破碎分離并失去它的形態(tài)和效能。本發(fā)明的粒狀三氯蔗糖具有良好的機(jī)械強(qiáng)度，一種有益效果，其存在相對(duì)少的破裂和隨之產(chǎn)生的操作期間的細(xì)屑形成，其存在可以在含有所述產(chǎn)品的制劑中引起不均勻的三氯蔗糖分布。由于三氯蔗糖在水中的高溶解度，大顆粒在室溫下甚至用輕微的攪拌也迅速溶解，并且上面描述的具有相對(duì)開(kāi)放結(jié)構(gòu)的那些趨于比同樣尺寸的固體粉粒甚至更迅速地溶解。該性質(zhì)對(duì)于干粉混合物以及液體應(yīng)用的許多制造商是重要的。例如，充碳酸氣的軟飲料工業(yè)目前在高速形態(tài)-填充-密封包裝線中包裝干燥附聚的天冬甜素，另一種高強(qiáng)度甜味劑，用于飲用軟飲料的制造。較大的粉粒容許產(chǎn)品在更高線速度下包裝，但是較大的粉粒對(duì)于末端使用者更難于溶解，并且從而天冬甜素的不良溶解性質(zhì)限制它的最大粒度粉粒至400pm左右，因而限制包裝線速度。甜味劑的較大的，快速溶解粉粒可以因此對(duì)于三氯蔗糖的初級(jí)購(gòu)買者提供顯著的操作好處。在本發(fā)明的一些實(shí)施方案中，含有三氯蔗糖的顆粒具有800和2000pm之間的c^值，并且特別適于包裝。在其它實(shí)施方案中，具有100和300]Lim之間，或400和800pm之間的d5()值的顆粒對(duì)于某些應(yīng)用是優(yōu)選的。全部這些可以由本發(fā)明的方法制備。^i于在制造本發(fā)明的粒狀產(chǎn)品中使用的三氯蔗糖可以由化學(xué)領(lǐng)域中已知的任何方法獲得，并且不限于任何特定的合成法。在美國(guó)專利號(hào)4,362,869;4,380,476;4,801,700;4,950,746;5,470,969;和5,498,709中陳述了例舉性的方法。在全部這些方法中，三氯蔗糖合成中的最終步驟需要脫酰作用，接著是三氯蔗糖的結(jié)晶。典型地，在脫酰作用完成以后，將得到的粗三氯蔗糖進(jìn)行初步純化然后結(jié)晶。通過(guò)離心將形成的晶體從母液分離而形成"濕餅"，其典型地具有約3-5重量％的水分含量。然后典型地將濕餅干燥至水分含量小于約0.1重量％。產(chǎn)生的產(chǎn)物，這里稱為"純"三氯蔗糖，具有針狀或其它延長(zhǎng)的結(jié)晶形態(tài)，諸如圖1中所見(jiàn)，由于所述晶體的破裂經(jīng)常具有顯著量的細(xì)密粉粒物質(zhì)。三氯蔗糖的成粒根據(jù)本發(fā)明的一些實(shí)施方案的粒狀的三氯蔗糖可以通過(guò)將起始三氯蔗糖粉粒的裝料在流化床附聚器諸如GPCG-60裝置(可以從Ramsey,NJ的GkttAirTechniques,Inc.獲得)上流化，所述裝料例如純?nèi)日崽腔蛭⒎刍娜日崽牵⑶以诹骰采蠂婌F三氯蔗糖的水溶液，在這里稱為"粉粒生長(zhǎng)混合物"，而附聚和/或涂敷所述三氯蔗糖粉粒，同時(shí)將三氯蔗糖質(zhì)量加入到它們。因而，通過(guò)將三氯蔗糖水溶液涂敷至起始粉粒然后干燥所述粉粒，本發(fā)明的該實(shí)施方案區(qū)別于其中晶體再成形或重新定義是主要的作用方式的方法，并且也區(qū)別于其中可以發(fā)生附聚但是不增加三氯蔗糖質(zhì)量的那些方法。所述生長(zhǎng)混合物的固體組分典型地含有至少90重量％的三氯蔗糖，更典型地至少98重量％，并且最典型地至少99.9重量％的三氯蔗糖。典型地，所述生長(zhǎng)混合物的唯一成分是水和三氯蔗糖?？梢愿淖?cè)摵哿ＩL(zhǎng)混合物的量以改變所述粒狀產(chǎn)物的堆密度和平均粒度。例如，涂敷至起始粉粒的粉粒生長(zhǎng)混合物的量和/或濃度的增加趨于產(chǎn)生更高的堆密度和較大的平均粉粒。通常，應(yīng)當(dāng)保持低的溫度以防止三氯蔗糖化學(xué)降解?？梢砸哉Ａ骰哺骄酆?或涂敷方式(頂部噴霧或底部噴霧)或以Wurster涂敷方式運(yùn)行GPCG-60流化床裝置。典型地，所述粉粒生長(zhǎng)混合物將含有0.1和65重量％之間濃度的溶解三氯蔗糖，更典型地5和65重量％之間，并且最典型地20和55重量％之間濃度的溶解三氯蔗糖。在一些實(shí)施方案中，使用水中的約25重量％的三氯蔗糖溶液。在其它實(shí)施方案，加熱到約140。F(60。C)以保持三氯蔗糖溶解的大約50%三氯蔗糖溶液也可以用于附聚和/或涂敷純的三氯蔗糖。使用這樣的高濃度可以是有益的，因?yàn)樗鼈儨p少提供干燥產(chǎn)物所必須除去的水量。50%三氯蔗糖溶液也可以當(dāng)它在噴霧粉粒表面上冷卻時(shí)快速產(chǎn)生結(jié)晶的三氯蔗糖。在本發(fā)明一些實(shí)施方案中，糖漿中基本上^:部三氯蔗糖是溶解的。在其它實(shí)施方案中，可以使用溶解的和不溶的三氯蔗糖的組合。在本發(fā)明一些實(shí)施方案中，含水粉粒生長(zhǎng)混合物可以包含緩沖液并且具有4.0至7.0范圍內(nèi)的pH。在一些實(shí)施方案中，pH在4.2至5.0的范圍內(nèi)，并且典型地所述范圍將是4.2至4.6。如果存在，所述緩沖液通常將包含弱酸和弱酸鹽的組合，最通常地(而不是必要地)是相同弱酸的所述鹽。也可以使用弱酸的組合和/或弱酸鹽的組合，而不是單一的弱酸或鹽。在本發(fā)明一些實(shí)施方案中，含水粉粒生長(zhǎng)混合物包含0.05至2.0重量％的弱酸弱酸鹽的組合。典型地，將使用0.1至1.0重量％的這樣一種組合?？梢圆捎帽绢I(lǐng)域己知的任何緩沖液。適合的例舉性緩沖液體系包括檸檬酸和檸檬酸鈉或檸檬酸鉀；磷酸和磷酸鈉或磷酸鉀；氨基酸堿和它們的酸諸如精氨酸和精氨酸鹽酸鹽，賴氨酸和賴氨酸鹽酸鹽；酒石酸和酒石酸鈉或酒石酸鉀；己二酸和己二酸鈉或己二酸鉀；蘋果酸和蘋果酸鈉或蘋果酸鉀；磷酸二氫鈉和磷酸氫二鈉；等。成粒過(guò)程可以是分批的或連續(xù)的，并且多種類型的商售裝置可以用于制備所述產(chǎn)物。這些包括，作為非限制性實(shí)例，Littleford混合器和盤狀附聚器。在一些實(shí)施方案中，使用連續(xù)移動(dòng)的床層流化器，例舉性型號(hào)是Glatt型號(hào)GFG20。已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，如果在成粒過(guò)程中存在高溫，則產(chǎn)物的儲(chǔ)存穩(wěn)定性趨于受損害，因此成粒過(guò)程典型地在15和4(TC之間的溫度運(yùn)行。在本發(fā)明一個(gè)實(shí)施方案中，所述方法包括在流化床上流化包含三氯蔗糖并具有5和200pim之間的dso值的起始粉粒，以及將含水粉粒生長(zhǎng)混合物涂敷至所述起始粉粒。更典型地，所述起始粉粒將具有5和100pm之間的ds"直。所述混合物含有溶解的三氯蔗糖，并且典型地所述混合物中基本上全部三氯蔗糖是實(shí)際溶解的。然而，所述混合物也可以任選含有不溶的三氯蔗糖。所述混合物潤(rùn)濕起始粉粒，并且同時(shí)將潤(rùn)濕的粉粒用向上的空氣流(或其它氣體)干燥，所述空氣流(或其它氣體)以足以流化所述物質(zhì)的體積流動(dòng)。這導(dǎo)致當(dāng)粉粒生長(zhǎng)混合物干燥時(shí)，固體三氯蔗糖沉積到粉粒上。應(yīng)當(dāng)理解，典型地通過(guò)噴霧進(jìn)行的粉粒生長(zhǎng)混合物的涂敷在干燥發(fā)生時(shí)產(chǎn)生，因此所述粉粒可以變濕并且在所述過(guò)程期間干燥多次，所述過(guò)程可以是分批的、連續(xù)的、或半分批的過(guò)程。在它們被涂有更多粉粒生長(zhǎng)混合物以前，所述粉粒的一些或全部可以僅部分干燥，或者在所述過(guò)程期間它們的---些或全部可以干燥至無(wú)液體的點(diǎn)。無(wú)論如何，所述粒度形成。粒度的增加可能部分由于起始粉粒的附聚，但是本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)了僅僅附聚(諸如可以僅用水通過(guò)噴霧獲得，與含有三氯蔗糖的含水混合物相反)不產(chǎn)生本發(fā)明提供的低的L/D比率和低的休止角和低變異系數(shù)。相反地，本發(fā)明方法的重要方面是，它們涉及將三氯蔗糖溶液涂敷至所述粉粒，并且涉及三氯蔗糖從該溶液沉積以生長(zhǎng)所述粉粒。不希望受限于任何具體的理論或解釋，本發(fā)明人目前相信來(lái)自該混合物的三氯蔗糖在涂敷至所述粉粒表面時(shí)在流化床的干燥條件下快速結(jié)晶，并且因此涂敷在可能存在的任何附聚物上的三氯蔗糖用于填充所述附聚物中的間隙和孔?？梢赃\(yùn)行附聚過(guò)程，以便附聚發(fā)生在所述過(guò)程的早期中，接著是附聚物的涂敷。無(wú)論什么機(jī)理，結(jié)果是在產(chǎn)物中存在非常少的粉化，或許由于所述顆粒中增加的機(jī)械完整性。因而，典型地，在所述顆粒中由含水粉粒生長(zhǎng)混合物提供三氯蔗糖總重量的5和100%之間，其余由起始三氯蔗糖粉粒提供。如此提供的三氯蔗糖對(duì)于附聚的三氯蔗糖的比率典型地在25和50重量％之間，并且對(duì)于噴霧成粒的三氯蔗糖的比率在25和100%之間。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，當(dāng)兩者都涉及從溶液增加三氯蔗糖時(shí)，附聚和涂敷之間的區(qū)別是稍微任意的，隨后干燥以形成所述粉粒。在開(kāi)始時(shí)，所述顆?？梢愿髯园鄠€(gè)附聚在一起的并且在它們的表面上具有沉積的三氯蔗糖層的起始三氯蔗糖粉粒，其中沉積的三氯蔗糖層橋接起始的三氯蔗糖粉粒而將它們粘附在一起，因此形成所述顆粒。該結(jié)構(gòu)可以是相當(dāng)多孔的，并且可以收集為最終產(chǎn)品。這樣一種產(chǎn)物將具有相對(duì)低的密度。這樣一種產(chǎn)物的一個(gè)實(shí)例表示在圖5a和5b中。在一些情況下，如果更多的生長(zhǎng)混合物繼續(xù)增加，則來(lái)自溶液的三氯蔗糖填充間隙至顯著的程度并且開(kāi)始覆蓋附聚物的外面，并且所述粉粒開(kāi)始接近類似于已經(jīng)單獨(dú)通過(guò)涂敷單一的小的固體粉粒而生長(zhǎng)的那種。由生長(zhǎng)混合物提供的三氯蔗糖在粒狀產(chǎn)物中的比率可以通過(guò)改變起始粉粒的尺寸和加入的粉粒生長(zhǎng)混合物的量和/或濃度而改變。粉粒生長(zhǎng)混合物的較大的量和/或濃度導(dǎo)致由該來(lái)源提供的顆粒中的三氯蔗糖的百分比增加。起始粉?？梢允侨魏未笮∨c形狀，并且可以進(jìn)料至分批過(guò)程。這樣--種方法可以產(chǎn)生具有空隙開(kāi)口的附聚粉粒，或者基本上是固體的粉粒。備選地，可以在它的全部操作過(guò)程中或者僅在開(kāi)始時(shí)將起始粉粒進(jìn)料至連續(xù)過(guò)程。在后者的實(shí)施方案中，一旦體系己經(jīng)運(yùn)行一段時(shí)間，離開(kāi)所述過(guò)程的全部三氯蔗糖顆粒將僅含有源自粉粒生長(zhǎng)混合物的三氯蔗糖，而不含作為固體進(jìn)料至流化床的三氯蔗糖的任何組分。因而，在本發(fā)明一些實(shí)施方案中，顆粒中的三氯蔗糖至少90重量％源自粉粒生長(zhǎng)混合物，并且典型地所述數(shù)字是99-100重量％。實(shí)施例禾ij用振蕩粒度臺(tái)(table)確定粒度測(cè)量。將振蕩以20-秒時(shí)間間隔設(shè)置3分鐘，振幅為75?；诋a(chǎn)物的所需粒度選擇不同的篩網(wǎng)尺寸。將篩網(wǎng)放在盤上收集細(xì)屑。將粒度臺(tái)的頂部固定到篩網(wǎng)堆上并啟動(dòng)振蕩。在3分鐘以后，除去篩網(wǎng)并稱重以確定指定篩網(wǎng)上的產(chǎn)物百分比。然后將結(jié)果記錄為裝載到篩網(wǎng)上的總重量的百分比。在Sartorius水分天平上進(jìn)行水分測(cè)定。首先，將稱重盤配平，并將大約2克物料在平衡盤上均勻展開(kāi)。然后將樣品加熱直到S0。C的溫度。在IO分鐘以后，確定干燥的損失，并基于初始重量顯示水分的百分比。將結(jié)果照原樣記錄為樣品的百分比。利用典型的漏斗和杯子法，諸如本領(lǐng)域眾所周知的，進(jìn)行松散堆密度測(cè)量。將樣品杯配平，并將三氯蔗糖樣品加入到加料漏斗直到它是滿的。將配平的樣品杯放在加料漏斗下并將所述加料漏斗卸料至樣品杯中。利用長(zhǎng)的刀片刮器，從樣品杯的頂部刮去過(guò)量樣品。小心不要振蕩或敲打樣品杯以便存在最小填裝。然后稱重滿的樣品杯以確定所述產(chǎn)物的松散堆密度。將結(jié)果記錄為克/立方厘米。將粒狀三氯蔗糖每個(gè)樣品的20-克份放在8-盎司瓶中并密封用于測(cè)試。此外，將5個(gè)4盎司的WhiH-Pak⑧袋(可'從加利福尼亞莫德斯托的Nasco獲W)對(duì)r每個(gè)樣品進(jìn)行標(biāo)記并用25克的純產(chǎn)物填充。然后將這對(duì)于每個(gè)樣品的5個(gè)填充4盎司W(wǎng)hirl-Palc袋的每-'個(gè)密封并放在單獨(dú)的16盎^WhW-Pak袋屮。然后將16盎司的袋密封。-旦制備了全部袋，則將它們懸掛在設(shè)定在50°C的對(duì)流傳熱爐中。然后將樣品對(duì)于pH和外觀的改變監(jiān)控5天的周期。在第零天，對(duì)丁這^參數(shù)和fi錄的結(jié)果測(cè)試每個(gè)8盎司瓶中的含量。在24小時(shí)，并且在撥卜來(lái)的5人對(duì)于K后的每個(gè)24小吋周期從50。C的爐移去來(lái)自每個(gè)樣品的'個(gè)袋并進(jìn)行冷卻2小時(shí)。在2小時(shí)周期的末端，將樣品轉(zhuǎn)移到8盎司的廠U瓶巾并密封。然后將這些樣品的每一個(gè)在調(diào)節(jié)成具有5.8和6.2之問(wèn)的pH的水'l'溶解到10重量％的濃度。測(cè)量得到的溶液的pH，pH下降人丁.1.0pH單位^明穩(wěn)定性測(cè)試的失效。利川從Johanso'nInnovationsofSanLuisObispo,CA獲得的JohansonIiidicizers研究選定樣品的流動(dòng)性質(zhì)。報(bào)據(jù)木發(fā)明在從Ramsey,NJ的GlattAirTechniques,Inc.獲得的GlattGFG-20屮間工j'規(guī)模連續(xù)流化床裝置上進(jìn)行三氯蔗糖的噴霧成粒。所述裝置裝有內(nèi)部過(guò)濾系統(tǒng)。將電加熱器和初級(jí)空氣閥門系統(tǒng)用于四個(gè)流化床部分的進(jìn)氣調(diào)節(jié)。用壓縮氣壓沖擊清潔過(guò)濾盒。用旋轉(zhuǎn)閥門在排放裝置的末端控制進(jìn)料和產(chǎn)物輸出的平衡。利用兩個(gè)流體噴嘴用壓縮空氣霧化所述液體制劑。利用三個(gè)蠕動(dòng)泵實(shí)現(xiàn)三個(gè)單獨(dú)噴嘴的噴霧液體的測(cè)量。用大約20kg原材料啟動(dòng)所述運(yùn)行，所述原材料由純?nèi)日崽呛?或來(lái)自較早運(yùn)行的粒狀產(chǎn)物組成。在短期的分批加工后，在不添加任何固體三氯蔗糖情況下，啟動(dòng)含水生長(zhǎng)混合物的噴霧和產(chǎn)物的連續(xù)輸出。所述噴霧溶液由包含25重量％的溶解三氯蔗糖的水溶液組成，保持在大約25°C，利用鋼氣帽從底部噴霧。噴霧速率在20和24kg/h之間，利用霧化空氣壓力為2.3-1.5巴、霧化空氣溫度為20°C。在表1中給出結(jié)果，其中所述時(shí)間是天的時(shí)間，并且水分含量屬于離開(kāi)連續(xù)裝置末端的產(chǎn)物。注意所述表的第一和第二部分之間的篩分條件的改變，隨著運(yùn)行繼續(xù)，增加顆粒尺寸是必要的。<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage17</column></row><table>圖2a和2b顯示來(lái)自實(shí)施例2，Wurster分批運(yùn)轉(zhuǎn)的批次7的最終產(chǎn)物?？梢钥闯觯旧蠜](méi)有針狀結(jié)晶。圖3a和3b顯示實(shí)施例3的批次13頂部噴霧批次中形成的顆粒。這些表示起始粉粒的附聚物，其類似圖1的那些，其中所述附聚物呈現(xiàn)看起來(lái)已經(jīng)變成涂有來(lái)自粉粒生長(zhǎng)混合物的三氯蔗糖。結(jié)果是，與起始粉粒相比，顆粒具有相對(duì)均勻尺寸和圓形外觀，并且由于三氯蔗糖在表面上的涂層的形成而產(chǎn)生相當(dāng)光滑的外觀。實(shí)施例4利用GlattGPCG-1實(shí)驗(yàn)室規(guī)模的分批粉粒涂布機(jī)，利用表6中顯示的加工條件，進(jìn)行純?nèi)日崽堑母骄?，其?加入的固體組分"指的是純?nèi)日崽?。所述純?nèi)日崽蔷哂写蠹s85pm的d5o值，和類似于圖l中所示的粉粒形狀。粒狀三氯蔗糖產(chǎn)物的性質(zhì)顯示在表6和7中。<table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage19</column></row><table>在6(續(xù))<table>tableseeoriginaldocumentpage19</column></row><table>來(lái)自表6的所選擇樣品的性質(zhì)顯示在表7中。7<table>tableseeoriginaldocumentpage20</column></row><table>FRI—流速指數(shù)—越咼表不越好的流動(dòng)FD1-流動(dòng)密度指數(shù)-類似于松散堆密度-lbs/ft3BD1-容器密度指數(shù)-類似于堆積的堆密度-lbs/ft3SBI-回彈指數(shù)通過(guò)比較，從典型生產(chǎn)批次用純?nèi)日崽谦@得的流動(dòng)性質(zhì)顯示在下面表8中。農(nóng)8<table>tableseeoriginaldocumentpage20</column></row><table>利用GlattAGT-150實(shí)驗(yàn)室規(guī)模的連續(xù)粉粒涂布機(jī)，利用表9中所示的加工條件進(jìn)行純?nèi)日崽堑膰婌F成粒。粒狀三氯蔗糖產(chǎn)物的性質(zhì)顯示在表9和10中。三氯蔗糖溶液的進(jìn)料速率改變，但是當(dāng)固體三氯蔗糖也進(jìn)料時(shí)，典型地以提供大約40和大約60重量％之間的三氯蔗糖離開(kāi)所述體系的速率進(jìn)料，并且甚至當(dāng)沒(méi)有固體同時(shí)加入時(shí)也以類似速率進(jìn)料。<table>tableseeoriginaldocumentpage21</column></row><table>友9(續(xù))<table>tableseeoriginaldocumentpage22</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage23</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage24</column></row><table>從表9'l'選擇的樣品性質(zhì)表示在表0中。農(nóng)10<table>tableseeoriginaldocumentpage25</column></row><table>可以看出，根據(jù)本發(fā)明可以制造具有非常好流動(dòng)性的產(chǎn)物，如由很高的FRI值所示。利用GlattGFG-20中間工廠規(guī)模的連續(xù)粉粒涂布機(jī)，利用表11和12中所示的加工條件進(jìn)行純?nèi)日崽堑膰婌F附聚和/或成粒。用大約15kg的純?nèi)日崽亲鳛槠鹗佳b料開(kāi)始所述運(yùn)轉(zhuǎn)。粒狀三氯蔗糖產(chǎn)物的性質(zhì)表示在表ll、12和13中。圖4a和4b是表11中測(cè)試7產(chǎn)物在兩個(gè)不同放大倍數(shù)的顯微照片。表11<table>tableseeoriginaldocumentpage26</column></row><table>表ll(續(xù))<table>tableseeoriginaldocumentpage27</column></row><table>表12<formula>formulaseeoriginaldocumentpage28</formula>表12(續(xù))<table>tableseeoriginaldocumentpage29</column></row><table>從表11和12選擇的樣品的性質(zhì)表示在表13中。<table>tableseeoriginaldocumentpage30</column></row><table>與其它干燥形式的三氯蔗糖諸如純的或微粉化的相比，附聚/噴霧成粒的三氯蔗糖的流動(dòng)性質(zhì)非常好。表14概述了通過(guò)比較所選擇樣品休止角的流動(dòng)性質(zhì)。:在14<table>tableseeoriginaldocumentpage30</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage31</column></row><table>PM050007和PM050013樣品是表2(批次7)和表4(批次13)中分別報(bào)道的那些。樣品6919-008是隨后根據(jù)授予Sankey的US5,932,720中描述的方法進(jìn)行晶體重新規(guī)定過(guò)程的微粉化的三氯蔗糖，并且樣品6919-010是已經(jīng)被類似處理的純?nèi)日崽?。記錄?篩選的"產(chǎn)物是被篩選以除去大塊的商業(yè)微粉化的三氯蔗糖。6839和6717系列批次全部表示，利用GlattGPGC-1裝置用從頂部噴霧的10-50%含水的三氯蔗糖，以類似于實(shí)施例4的運(yùn)轉(zhuǎn)方式已經(jīng)附聚的純?nèi)日崽恰D5a和5b是來(lái)自表14的樣品6839-082的顯微照片，以兩個(gè)不同的放大倍數(shù)顯示。所述顆粒已經(jīng)由起始粉粒的附聚形成，其仍然是可見(jiàn)的，具有相對(duì)少量的粉粒生長(zhǎng)混合物。所述顆粒是相對(duì)大的，并且具有大量暴露表面積的開(kāi)放結(jié)構(gòu)。由于這個(gè)大的表面積，預(yù)期這樣的顆粒在配制成增甜產(chǎn)品期間非?？焖俚厝芙獠⑶乙蚨鴮⒃谏虡I(yè)應(yīng)用中是非常合意的。然而，盡管這個(gè)，將仍然預(yù)期它們產(chǎn)生非常少的粉化，一種附加的優(yōu)點(diǎn)。粒度分布的變異系數(shù)可以用作所述分布的狹窄或?qū)挾鹊闹甘?。大的變異系?shù)顯示樣品之內(nèi)廣泛的粒度分布，以及小的變異系數(shù)顯示狹窄的分布。表15概述了多種三氯蔗糖樣品的變異系數(shù)(以％給出)和平均粒度。表15<table>tableseeoriginaldocumentpage32</column></row><table>條目標(biāo)記的"三氯蔗糖/水"是來(lái)自表14的樣品6919-10。"Wurster涂敷的三氯蔗糖"樣品是來(lái)自實(shí)施例2的批次7，和"頂部噴霧附聚的三氯蔗糖"樣品是來(lái)自實(shí)施例3的批次13?？梢钥闯觯日崽欠哿５牧鲃?dòng)性質(zhì)可以受附聚和涂敷的很大影響。該申請(qǐng)中論述的方法可以產(chǎn)生具有非常窄粒度分布和非常好流動(dòng)性質(zhì)的三氯蔗糖粉粒，如由休止角和變異系數(shù)所示。盡管參考具體的實(shí)施方案在這里舉例說(shuō)明和描述了本發(fā)明，但是不意欲后附的權(quán)利要求受限于所顯示的細(xì)節(jié)。相反，預(yù)期可以由本領(lǐng)域技術(shù)人員在這些細(xì)節(jié)中進(jìn)行多種修改，所述修改仍然可以在要求保護(hù)的主題的實(shí)質(zhì)和范圍內(nèi)，并且意欲因此而解釋這些權(quán)利要求。權(quán)利要求1.包含三氯蔗糖的顆粒，所述顆粒的每一個(gè)具有外表面區(qū)域，其包含溶液涂敷的三氯蔗糖。2.權(quán)利要求1的顆粒，每一個(gè)所述顆粒還包含一個(gè)或多個(gè)起始的三氯蔗糖粉粒，所述外表面區(qū)域存在于所述一個(gè)或多個(gè)起始三氯蔗糖粉粒上。3.權(quán)利要求2的顆粒，其中每一個(gè)所述顆粒包含多個(gè)所述起始三氯蔗糖粉粒，并且其中包含溶液涂敷的三氯蔗糖的外表面區(qū)域橋接所述起始的三氯蔗糖粉粒，從而將它們粘附在一起并形成所述顆粒。4.權(quán)利要求l的顆粒，其中所述顆粒的一部分不能通過(guò)25卞m篩網(wǎng)，所述部分的數(shù)量平均長(zhǎng)度比直徑的比率至多為2.0并且構(gòu)成至少99重量％的所述顆粒。5.權(quán)利要求l的顆粒，其中所述顆粒的ds。在800和2000pm之間。6.權(quán)利要求1的顆粒，其中所述顆粒的dsc在400和800(im之間。7.權(quán)利要求1的顆粒，其中所述顆粒的dso在100和300)im之間。8.權(quán)利要求1的顆粒，其中所述顆粒的水分含量在0.05和1.0重量％之間。9.權(quán)利要求1的顆粒，其中所述顆粒的水分含量在0.1和0.5重量％之間。10.權(quán)利要求1的顆粒，其中所述顆粒具有20。和50。之間的休止角。11.權(quán)利要求1的顆粒，其中所述顆粒具有400和900g/L之間的堆密度。12.權(quán)利要求1的顆粒，其中所述顆粒具有600和850g/L之間的堆密度。13.權(quán)利要求l的顆粒，其中所述顆粒具有小于35%的變異系數(shù)。14.權(quán)利要求1的顆粒，其中所述顆粒具有750和850g/L之間的堆密度，100和300^im之間的dM)值，和25°至35。的休止角。15.制備包含三氯蔗糖的顆粒的方法，所述方法包含a)將包含三氯蔗糖的起始粉粒在流化床上流化；和b)將包含溶解的三氯蔗糖的含水粉粒生長(zhǎng)混合物涂敷至所述起始粉粒，產(chǎn)生其上包含含水三氯蔗糖層的固體三氯蔗糖的濕粉粒，而同時(shí)干燥所述濕粉粒；其中根據(jù)需要重復(fù)步驟a)和b)，以便所述顆粒中5和100%之間的三氯蔗糖總重量由含水粉粒生長(zhǎng)混合物所提供。16.權(quán)利要求15的方法，其中重復(fù)步驟a)和b)，以便由此產(chǎn)生的顆粒具有800和2000,之間的dso值。17.權(quán)利要求15的方法，其中重復(fù)步驟a)和b)，以便由此產(chǎn)生的顆粒具有400和800)im之間的dso值。18.權(quán)利要求15的方法，其中重復(fù)步驟a)和b)，以便由此產(chǎn)生的顆粒具有100和300pm之間的d5o值。19.權(quán)利要求15的方法，其中所述溶解的三氯蔗糖基本上構(gòu)成所述含水粉粒生長(zhǎng)混合物中全部三氯蔗糖。20.權(quán)利要求15的方法，其中所述流化床是連續(xù)移動(dòng)床。21.權(quán)利要求15的方法，其中所述流化床的操作溫度是15和4(TC之間。22.權(quán)利要求15的方法，其中所述溶解的三氯蔗糖構(gòu)成0.1和65重量。/。之間的所述含水粉粒生長(zhǎng)混合物。23.權(quán)利要求15的方法，其中所述溶解的三氯蔗糖構(gòu)成5和65重量%之間的所述含水粉粒生長(zhǎng)混合物。24.權(quán)利要求15的方法，其中所述溶解的三氯蔗糖構(gòu)成20和55重量%之間的所述含水粉粒生長(zhǎng)混合物。25.權(quán)利要求15的方法，其中所述顆粒中25和50%之間的三氯蔗糖總重量由所述含水粉粒生長(zhǎng)混合物所提供。26.權(quán)利要求15的方法，其中所述顆粒中至少卯。/。的三氯蔗糖總重量由所述含水粉粒生長(zhǎng)混合物所提供。27.權(quán)利要求15的方法，其中所述方法是連續(xù)制備方法，其中步驟a)僅在其開(kāi)始時(shí)進(jìn)行一次，并且其后連續(xù)進(jìn)行步驟b)。28.權(quán)利要求15的方法，其中所述含水粉粒生長(zhǎng)混合物包含緩沖液并且具有4.0至7.0范圍內(nèi)的pH。29.權(quán)利要求15的方法，其中所述pH在4.2至5.0的范圍內(nèi)。30.權(quán)利要求15的方法，其中所述pH在4.2至4.6的范圍內(nèi)。31.權(quán)利要求15的方法，其中所述緩沖液包含0.05至2.0重量％的弱酸弱酸鹽的組合。32.權(quán)利要求15的方法，其中所述緩沖液包含0.1至1.0重量％的弱酸弱酸鹽的組合。33.權(quán)利要求15的方法，其中所述緩沖液包含檸檬酸和檸檬酸鈉。全文摘要由本發(fā)明的方法生產(chǎn)包含粒狀三氯蔗糖的粉粒，所述方法涉及從溶液涂敷三氯蔗糖而形成顆粒，該涂敷的三氯蔗糖在其外部區(qū)域上。顆粒可以結(jié)合附聚的三氯蔗糖粉粒，溶液涂敷的三氯蔗糖增加質(zhì)量并且通常導(dǎo)致顆粒具有相對(duì)光滑和圓的。所述顆粒具有良好流動(dòng)性質(zhì)，是低粉化的，并且耐結(jié)塊。制造所述顆粒的方法涉及將三氯蔗糖水溶液噴霧到三氯蔗糖粉粒的流化床上，接著干燥而形成所述顆粒。文檔編號(hào)A23L1/236GK101184404SQ200680008664公開(kāi)日2008年5月21日申請(qǐng)日期2006年3月20日優(yōu)先權(quán)日2005年3月18日發(fā)明者亞歷山德里亞·L·貝利,威廉·R·斯凱爾丁,沃倫·L·內(nèi)默,羅伊·O·埃爾莫爾申請(qǐng)人:塔特和萊利技術(shù)有限公司