專利名稱：在常溫下提取植物原液的方法
1.技術(shù)領(lǐng)域 本項(xiàng)技術(shù)屬于生物工程與化學(xué)工程相結(jié)合的一種技術(shù)手段。
2.背景技術(shù) (1)對新鮮果蔬提取鮮果汁一般是采用壓榨的方法，但是對于許多水果是無法用壓榨的方法得到澄清的100％果汁，比如桃、杏、芒果、西紅柿、獼猴桃等，市場上見到的上述五種果汁基本上都是渾濁的而且不能標(biāo)注100％鮮果汁(如果標(biāo)了也是假的)，這是由于其果肉和其中水份的結(jié)合方式?jīng)Q定的，它只能打成漿而且不加水很難直接過濾，因此常規(guī)加工方法不可能得到上述水果的商業(yè)化的100％的澄清的果汁。由于商業(yè)化的果汁必須有一定的保質(zhì)期所以必須進(jìn)行滅菌處理，一般的滅菌措施都需要80℃或更高的溫度，因此不可能有鮮果汁。果汁中的許多有效成份在天然狀況下分子空間結(jié)構(gòu)是左旋的，但經(jīng)過60℃以上的溫度后分子的空間結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變了，比如果糖、果酸等，而且有許多營養(yǎng)成分已經(jīng)被破壞了。有些新鮮水果是放香的，比如杏、芒果這些新鮮水果在成熟時(shí)都會(huì)放出它獨(dú)特的香氣。但在常規(guī)加工過程中這些珍貴的芳香物質(zhì)都流失了。(2)對中草藥和藥用營養(yǎng)品的深加工一般是指對中草藥的氣干原料進(jìn)行加工，常規(guī)的方法是用水、酒精、石油醚作溶劑進(jìn)行浸提，用水作溶劑的一般經(jīng)過蒸煮、蒸發(fā)得到濃縮液或噴霧干燥得到粉狀原藥成分。用酒精或石油醚作溶劑的要進(jìn)行蒸餾或減壓蒸餾回收溶劑并得到藥用成分。而許多果實(shí)類、塊根類、鱗莖類中藥如五味子、佝杞子、人參、西洋參、何首烏、蘆薈、百合、大蒜在粗加工的過程中已經(jīng)經(jīng)過晾曬或高溫烘烤，其藥用成分中的輕組分已經(jīng)部分流失了，烘烤干燥會(huì)使部分藥用成分的空間結(jié)構(gòu)和營養(yǎng)成分被破壞，中國古代把新鮮中藥制做成氣干的是為了便于長期保存，是源于當(dāng)時(shí)沒有其他的保鮮技術(shù)，新鮮的中藥提取物應(yīng)該有更好的藥用效果。近年來許多生物技術(shù)企業(yè)在積極地引進(jìn)和開發(fā)超臨界高科技天然色素、中草藥和保健品的提取技術(shù)，資料介紹在北京、四川成都都在引進(jìn)1.5立方米*3的大型超臨界設(shè)備，國內(nèi)生產(chǎn)的0.3-0.5立方米的超臨界設(shè)備在國內(nèi)已經(jīng)有幾十套。每個(gè)項(xiàng)目的投資少則上千萬多則上億，我是1990年和中科院上海有機(jī)所、上海香料所和廣西林科所的有關(guān)專家開始研究超臨界技術(shù)手段在中草藥和天然香料上的應(yīng)用的。但是由于工業(yè)化大型裝置的投資巨大，所以也一直在思考能否有一種投資小又能達(dá)到相同或近似效果的方法來進(jìn)行大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。(3)利用天然香料植物提取天然香料在我國古已有之，大多是利用植物的花、莖、葉、皮、果實(shí)，也有用其木質(zhì)部來提取木香型香料的，如桂花、茉莉、玉蘭、柏樹皮、玉桂、八角、香樟。常規(guī)的提取方法一般有兩種，一種是用水蒸汽汽提后利用其在水中的溶解度進(jìn)行油水分離得到粗精油，再進(jìn)行常壓或減壓蒸餾得到香精油。另一種方法是用石油醚或酒精為溶劑對物料進(jìn)行浸提然后進(jìn)行蒸餾或減壓蒸餾從塔頂?shù)玫较憔突驈乃椎玫浇嗖⒒厥杖軇?。具體使用那種方法視物料的種類和香精油的種類而定，而且不論那種方法蒸餾或減壓蒸餾的溫度均在70℃以上，因此得到的香精油或浸膏的香氣總和天然物質(zhì)的香氣有較大的差距。因此只有應(yīng)用超臨界手段提取的香精油樹脂的香氣最接近天然物質(zhì)的香氣，唯一的缺憾是投資太大，運(yùn)行成本太大，市場接受比較困難。
3.發(fā)明內(nèi)容(1)概述本項(xiàng)發(fā)明是在常溫下用食用酒精為抽提溶劑對水分含量較高的新鮮的或保濕冷凍的果蔬、中草藥和天然香料植物中的水分和有效成份進(jìn)行抽提溶出并在真空下進(jìn)行分離的一項(xiàng)通用型技術(shù)。對已風(fēng)干但重新粉碎濕潤的植物原料也可應(yīng)用本方法。它所分離出的營養(yǎng)物質(zhì)、藥用成分或芳香物質(zhì)必須是水溶的或酒精溶的，并且不會(huì)在常溫下與水或酒精發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的物質(zhì)。本項(xiàng)技術(shù)在應(yīng)用時(shí)應(yīng)根據(jù)分離物質(zhì)的特性對設(shè)備進(jìn)行適當(dāng)?shù)恼{(diào)整。在加工帶核鮮果時(shí)應(yīng)進(jìn)行兩次滾壓第一次滾壓后應(yīng)加上去核工序，然后進(jìn)行第二次滾壓。本項(xiàng)技術(shù)有三個(gè)特點(diǎn)，第一特點(diǎn)是整個(gè)加工過程都在常溫下進(jìn)行的因此能最大限度的保持天然物質(zhì)的基本特性，如營養(yǎng)物質(zhì)和藥用物質(zhì)的天然活性、口味和氣味都很接近天然物質(zhì)，分離出的原液若進(jìn)行微波低溫干燥得到的分離物是最接近超臨界手段的提取物的，而項(xiàng)目投資和運(yùn)行成本僅是相同規(guī)模超臨界項(xiàng)目的十分之一。第二個(gè)特點(diǎn)是在抽提過程中采取的是四效或六效半連續(xù)逆流抽提溶出，新鮮物料接觸的是尾流液它的酒精度大約70％，這種酒精度可以殺滅絕大多數(shù)細(xì)菌。因此，只要整個(gè)系統(tǒng)不被污染，所分離的植物原液是經(jīng)過滅菌的可以直接進(jìn)行分裝或灌裝。而且這個(gè)滅菌過程也沒有經(jīng)過高溫，依然保持了天然物質(zhì)的各種特性。第三個(gè)特點(diǎn)是在系統(tǒng)的最后一級冷凝器中使用的冷卻介質(zhì)是-5℃的冷凍液并接了一級填料分離塔，它可以將-5-20℃的低沸點(diǎn)組份分離出來，這部分物質(zhì)往往是天然物質(zhì)散發(fā)出獨(dú)特香氣的芳香類或辛辣類物質(zhì)是極其珍貴的精油部分，在加工天然香料時(shí)可以單獨(dú)成為產(chǎn)品，也可以加入到塔釜抽出的原液中以使其保持物料天然時(shí)的香氣和藥用成分。本項(xiàng)技術(shù)對于水分含量較少的物料不適用，它不是萬能的只是一種為了克服上述各類加工技術(shù)缺欠的一種技術(shù)手段。經(jīng)過實(shí)驗(yàn)對于水份充足的去核新鮮水果的抽出率為重量百分比的80-85％，對于新鮮蘆薈洋蔥的抽出率為重量百分比的85-90％，對于大蒜在高速離心機(jī)脫液后的抽出率也達(dá)到重量百分比的65-69％，對于草本和木本植物的桿和枝葉的抽出率約30-35％。本項(xiàng)技術(shù)所加工的原料，除新鮮的原料外還可以將新鮮的原料清洗后裝入保濕袋(食品用塑料袋)冷凍保濕長期保存，使用時(shí)解凍再加工不會(huì)降低抽出率。本項(xiàng)技術(shù)的一套裝置可以加工多種物料，因?yàn)橄到y(tǒng)的清洗很容易，為企業(yè)適應(yīng)市場需求創(chuàng)造了條件。
(2)工藝流程概述及說明A.抽提工藝流程概述及說明(參見說明書附

圖1)抽提工藝流程從設(shè)備1開始，(1)設(shè)備1為清洗設(shè)備可根據(jù)生產(chǎn)規(guī)模選用連續(xù)、半連續(xù)或間歇式清洗槽，要求必須能將物料表面的污染物(農(nóng)藥殘留)、泥沙等清洗干凈并瀝干表面明水。(2)設(shè)備2為滾壓機(jī)，兩個(gè)壓輥等徑，壓輥直徑不小于300mm表面帶防滑槽，不等速，經(jīng)驗(yàn)數(shù)據(jù)為一個(gè)壓輥為40-60轉(zhuǎn)/分，另一個(gè)為80-120轉(zhuǎn)/分，壓滾間距可調(diào)，動(dòng)力采用調(diào)速電機(jī)，滾壓的目的是破壞物料的細(xì)胞結(jié)構(gòu)以利于抽提。有些物料在滾壓后還需破碎至3-8mm的碎顆粒，有些物料在去核后須進(jìn)行二次滾壓，以防止核內(nèi)的物質(zhì)污染。(3)設(shè)備3為高位槽內(nèi)裝抽提溶劑食用酒精，酒精度在65％-100％，可根據(jù)物料的含水量選用，含水量越高的選用溶劑酒精度越高，用抽提尾液的酒精度控制，一般控制尾液的酒精度在55％-65％之間。(4)設(shè)備4為電動(dòng)導(dǎo)鏈，用它來移動(dòng)抽提罐內(nèi)的網(wǎng)籠及物料。(5)設(shè)備5為抽提罐組，與一般浸提罐組相同可根據(jù)物料的性質(zhì)選用四效六效甚至八效，用電磁閥組控制，必須選用防爆的電磁閥。單罐的結(jié)構(gòu)為兩層，外層為不銹鋼外套內(nèi)層是不銹鋼結(jié)構(gòu)的網(wǎng)籠，內(nèi)裝物料。網(wǎng)籠可根據(jù)物料的性質(zhì)選用80-120目的不銹鋼絲網(wǎng)。逆流半連續(xù)操作。(6)設(shè)備6為計(jì)量泵，是用來控制尾液流量和更換物料時(shí)排空單罐尾液的。(7)設(shè)備11為過濾器，過濾器內(nèi)為兩層活套，活套內(nèi)層為200目不銹鋼絲網(wǎng)外層為300目不銹鋼絲網(wǎng)，尾液由內(nèi)向外過濾兩個(gè)過濾器交替清理使用。(8)設(shè)備7是清液儲槽，由于分離工藝是連續(xù)的所以儲槽的容積應(yīng)按至少四個(gè)小時(shí)的需求量計(jì)算。(9)設(shè)備8是計(jì)量泵，用來穩(wěn)定連續(xù)定量向分離工藝輸送清液。(10)設(shè)備9是高速離心機(jī)，他的工作原理和洗衣機(jī)完全相同只是內(nèi)桶換成抽提網(wǎng)籠。他將固液分離回收液體。由于營養(yǎng)成份和中藥成份極其復(fù)雜，有許多是酒精和水不溶的，抽提后的固體部分還可以用于其它有效成分的提取或低溫干燥后單獨(dú)成為一種產(chǎn)品。(11)設(shè)備10是回收液槽，他將回收液收集并經(jīng)過濾回到清液儲槽。
B.真空分離工藝流程概述及說明(參見說明書附圖2)①設(shè)備編號1、2、3、4是真空分離塔的四個(gè)組成部分，材料一般用不銹鋼，特殊物料應(yīng)進(jìn)行耐腐蝕試驗(yàn)。編號1是塔釜，塔釜的運(yùn)行溫度為40-45℃，真空度為17.0-18.0KPa，塔釜底部有抽提原液出口，原液應(yīng)控制其酒精度小于0.04％，用液位控制器控制可調(diào)計(jì)量泵將抽提原液送往成品處理車間，由于是已經(jīng)滅菌的100％的原液可以直接分裝或者灌裝，也可以用微波低溫干燥的方法得到濃縮液或半流體、固體的產(chǎn)品。編號2是加熱器采用列管式薄膜蒸發(fā)器，換熱面積可根據(jù)生產(chǎn)規(guī)模及物料的比熱和汽化熱計(jì)算得出。管內(nèi)的運(yùn)行條件和塔釜相同，夾套內(nèi)的運(yùn)行條件為60-65℃，真空度為20-25KPa，采用60-65℃低溫水蒸汽加熱。編號3為蒸餾塔的提餾段，實(shí)際板數(shù)為19-21，塔徑可根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)規(guī)模和相應(yīng)的真空度計(jì)算出來，提餾段采用整體不銹鋼金屬孔板波紋填料塔型。最上部裝有從抽提工藝來的抽提原液噴淋器。運(yùn)行條件為40-30℃，真空度為17.0-13.0KPa。編號4為蒸餾塔的精餾段，實(shí)際板數(shù)為20-22板，是填料和浮閥混合塔，下面15板采用整體不銹鋼金屬孔板波紋填料塔型，16-21板采用不銹鋼浮閥塔型，16-17板間距為300mm其他板間距都采用200mm。16板為液相溶劑回收板，95-97％的酒精從16板引出返回抽提工藝過程，引出的酒精量應(yīng)嚴(yán)格控制流量以免造成塔運(yùn)行失衡。精溜段的運(yùn)行條件為25-30℃，真空度為13.0-9.5KPa，最上部裝有回流液噴淋器。②設(shè)備5是回流冷凝器，換熱面積可根據(jù)生產(chǎn)規(guī)模和運(yùn)行環(huán)境計(jì)算得出，采用不銹鋼殼體列管式冷凝方式，為了提高冷凝效率殼體內(nèi)加多層隔板，下部隔板應(yīng)設(shè)導(dǎo)流孔，與一般回流冷凝器不同的是殼體上隔板的最后一級上部設(shè)一個(gè)氣相導(dǎo)出口?；亓骼淠饔醚h(huán)水做冷卻介質(zhì)，冷卻水可以用兩級或三級冷卻塔降溫后循環(huán)使用以免浪費(fèi)水資源?；亓骼淠鞯倪\(yùn)行條件為冷卻水為15-20℃，殼體內(nèi)真空度為9.5KPa，回流液溫度為20-25℃，采用全回流。③設(shè)備6為一段輕組分填料塔，可根據(jù)物料中輕組分的量和相對應(yīng)的真空度計(jì)算塔徑，一般采用10板銹鋼金屬孔板波紋填料塔，從第7板處回流并設(shè)回流液噴淋器。它的運(yùn)行條件是23-25℃。真空度為9.0-9.5KPa?？筛鶕?jù)不同的物料和不同的產(chǎn)品調(diào)整板數(shù)和運(yùn)行條件如生產(chǎn)天然香料產(chǎn)品須增加板數(shù)并降低真空度)。④設(shè)備7是輕組分冷凝器，他的換熱面積可以由輕組分的單位流量和汽化熱以及運(yùn)行環(huán)境計(jì)算得出。其結(jié)構(gòu)也是不銹鋼殼體列管式冷凝方式，殼體內(nèi)加多層隔板下部隔板要設(shè)導(dǎo)流孔，隔板的最后一級上部留一個(gè)真空接口，整個(gè)分離系統(tǒng)的真空度由此接口調(diào)控。輕組分冷凝器的冷卻介質(zhì)是冷凍液，應(yīng)盡量使用無氟的制冷方式以免造成對環(huán)境的破壞。它的運(yùn)行條件為冷凍液的溫度一般為-5-5℃可根據(jù)輕組分的實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)整，殼體內(nèi)的溫度為0-5℃，真空度為9.0-8.5KPa，運(yùn)行條件可根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)情況進(jìn)行調(diào)整。除了天然香料和一些中草藥的輕組分比較多以外一般物料的輕組分的含量基本是微量，因此可以用大回流比連續(xù)提取或全回流間歇提取輕組分，這是極其珍貴的部分。⑤設(shè)備8是兩個(gè)輪番排除真空使用的酒精儲槽，由流量計(jì)控制流出量，單個(gè)容量應(yīng)滿足工藝2-3小時(shí)的流出量。⑥設(shè)備9是兩個(gè)輪番排除真空使用的輕組分儲罐，容量應(yīng)滿足工藝8小時(shí)的輕組分的量。⑦設(shè)備13是真空控制罐由他控制和分配系統(tǒng)各部分的真空度。真空由兩級或三級水噴射泵形成，可根據(jù)所需的排氣量選擇定型產(chǎn)品，真空度一般都能達(dá)到0.099MPa。⑧設(shè)備10、11、12組成一個(gè)電熱低溫鍋爐系統(tǒng)。設(shè)備10是電熱鍋爐，設(shè)備11是蛇管冷卻器，設(shè)備12是兩個(gè)真空回水高位槽。系統(tǒng)的運(yùn)行條件是溫度60-65℃，真空度20-23KPa，冷卻水水溫20-25℃。比較小的系統(tǒng)可以直接用60-65℃的熱水作加熱介質(zhì)，可根據(jù)生產(chǎn)規(guī)模計(jì)算出所需的總熱量選型或設(shè)計(jì)電熱鍋爐和冷卻器的換熱面積和高位槽的容量。
4.技術(shù)及設(shè)備說明 本項(xiàng)技術(shù)的前段抽提部分是充分利用了酒精對物質(zhì)的溶解和脫水兩個(gè)特性，本人已作了15噸規(guī)模的中試。后段分離部分基本都是標(biāo)準(zhǔn)的化工單元在酒精和食用酒精的生產(chǎn)中已得到廣泛的應(yīng)用，本工藝只是應(yīng)用了水和酒精在真空下的沸點(diǎn)降低的特性。整個(gè)工藝過程中所涉及的化工設(shè)備及設(shè)備單元都可以用更新的設(shè)備和單元代替以提高運(yùn)行的效率降低運(yùn)行成本。同時(shí)應(yīng)積極應(yīng)用現(xiàn)代新的膜分離技術(shù)和柱分離技術(shù)等開發(fā)對物料原液的深加工以提高產(chǎn)品的技術(shù)附加值。在進(jìn)行工程設(shè)計(jì)時(shí)應(yīng)根據(jù)不同的物料和不同的規(guī)模對說明中所提供的所有數(shù)據(jù)進(jìn)行認(rèn)真核算，說明中所提供的物理數(shù)據(jù)已經(jīng)能夠進(jìn)行工藝和設(shè)備的工程設(shè)計(jì)計(jì)算。對于不同的物料應(yīng)進(jìn)行酒精抽提試驗(yàn)以提供設(shè)計(jì)的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，具體的方法是①將要使用的新鮮物料搗碎在磨沙口500ml三角瓶中準(zhǔn)確稱量100g。②用200ml容量瓶精確定量200ml 95％的食用酒精并準(zhǔn)確稱量，并倒入三角瓶中蓋緊瓶塞。③每隔一小時(shí)搖勻一次，四小時(shí)后將清液倒入250ml量筒內(nèi)用酒精度計(jì)測量酒精度并稱重，若酒精度低于80％應(yīng)按蒸餾法重新測量酒精度。④在倒干明液后對殘?jiān)M(jìn)行稱量，在離心試管底部放一團(tuán)干濾紙稱量后再取10g倒干明液的瓶中殘?jiān)?，用離心機(jī)在3000-3500轉(zhuǎn)/分條件下運(yùn)轉(zhuǎn)5-7分鐘，用鑷子將殘?jiān)〕龊蠓Q量離心試管的增重量。⑤根據(jù)測量的酒精和殘?jiān)母黜?xiàng)數(shù)據(jù)計(jì)算抽出率。
實(shí)驗(yàn)室作的是平衡抽提，在工業(yè)化生產(chǎn)的逆流抽提的實(shí)際抽出率在經(jīng)驗(yàn)上應(yīng)增加3-7％。以上試驗(yàn)每次作三個(gè)平行樣品，數(shù)據(jù)有兩個(gè)重合數(shù)據(jù)認(rèn)可。
本項(xiàng)發(fā)明專利對生物制藥和保健品生產(chǎn)將會(huì)產(chǎn)生較大的影響，對貧困地區(qū)和專業(yè)種植區(qū)會(huì)帶來較大的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。以山東大蒜為例，每年一到大蒜收獲季節(jié)，國外客商和國內(nèi)各進(jìn)出口公司競相壓價(jià)以獲取出口利益，農(nóng)民的利益受到很大傷害，農(nóng)民愁賣，國家不得不對大蒜的出口實(shí)行配額制以保護(hù)農(nóng)民和國家的利益。但是大蒜的高技術(shù)深加工的產(chǎn)品例如超臨界產(chǎn)品仍然在歐美和一些發(fā)達(dá)國家和地區(qū)有很好的市場。如果用我的低成本方法得到的相類似的產(chǎn)品將會(huì)有更廣闊的市場，同時(shí)也保護(hù)了農(nóng)民和國家的利益。
權(quán)利要求
1.在常溫和低溫下用65-100％的酒精對新鮮的和冷凍保濕的新鮮物料(水果，蔬菜，中草藥，天然植物香料)，進(jìn)行抽提溶出，并在常溫下真空分離出物料的滅菌原液和低沸點(diǎn)的組分的方法。對于已風(fēng)干的但重新粉碎濕潤的植物原料也可應(yīng)用本方法。
2.本項(xiàng)技術(shù)的工藝流程和化工單元、設(shè)備的組合方式及運(yùn)行條件。
3.物料抽提效率的實(shí)驗(yàn)方法。
全文摘要
本項(xiàng)發(fā)明是在常溫下對新鮮植物進(jìn)行抽提溶出并進(jìn)行分離的一項(xiàng)通用型技術(shù)。本項(xiàng)技術(shù)有三個(gè)特點(diǎn)，第一特點(diǎn)是整個(gè)加工過程都在常溫下進(jìn)行的因此能最大限度的保持天然物質(zhì)的基本特性。第二個(gè)特點(diǎn)是在抽提過程可以殺滅絕大多數(shù)細(xì)菌。第三個(gè)特點(diǎn)是它可以將低沸點(diǎn)組份分離出來，經(jīng)過實(shí)驗(yàn)對于水份充足的去核新鮮水果的抽出率為重量百分比的80－85％，對于新鮮蘆薈洋蔥的抽出率為重量百分比的85－ 90％，對于大蒜黃姜的抽出率也達(dá)到重量百分比的65 69％，對于草本或木本植物的桿和枝葉的抽出率在30－35％。本項(xiàng)技術(shù)的一套裝置可以加工多種植物原料，它的系統(tǒng)清洗很容易。
文檔編號A23L2/04GK1605288SQ20031010001
公開日2005年4月13日 申請日期2003年10月8日 優(yōu)先權(quán)日2003年10月8日
發(fā)明者楊向光 申請人:楊向光