一種嘧菌酯微囊的制備方法
【專利摘要】一種嘧菌酯微囊的制備方法，包括以下步驟：稱取明膠和阿拉伯膠，用蒸餾水溶解配成溶液后，再與嘧菌酯原藥配置成乳劑，再用醋酸調(diào)pH，直到明膠產(chǎn)生凝聚，接著進(jìn)行微囊的固化處理。本發(fā)明選擇可生物降解材料明膠和阿拉伯膠作為嘧菌酯的載體材料，不僅包覆效果好，其降解產(chǎn)物也是對環(huán)境不會造成污染；在同等劑量的條件下，采用微囊化的嘧菌酯保持藥效的時間更長。
【專利說明】
一種嘧菌酯微囊的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及農(nóng)藥劑型加工領(lǐng)域，具體涉及一種嘧菌酯微囊的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]嘧菌酯是一種從蘑菇中分離的β_甲氧基丙烯酸酯類天然殺菌劑，是一種全球銷量最大的殺菌劑，2014年的銷售額突破15億美元，且需求量以15%左右的增幅持續(xù)增長。嘧菌酯原藥及復(fù)配制劑均已過專利期，國內(nèi)已有大量廠家進(jìn)行生產(chǎn)。目前，國內(nèi)原藥產(chǎn)量約6000噸，其中88%銷往國外。2016年，全球嘧菌酯原藥產(chǎn)量有望突破I萬噸，所以嘧菌酯的合成顯得尤為重要。
[0003]基于對生態(tài)環(huán)境的保護(hù)和人類健康意識的提高，農(nóng)藥劑型正朝著高效、低毒、低殘留的方向發(fā)展。在當(dāng)前新型農(nóng)藥化合物研制愈發(fā)困難的形勢下，通過先進(jìn)的劑型加工方法改善農(nóng)藥的使用性能，充分發(fā)揮有效成分的生物活性和效能，已經(jīng)成為提高農(nóng)藥防治效果、降低殘留污染、節(jié)約施藥成本的重要途徑。而近年來，以天然高分子為載體的藥物包覆微囊化成為緩釋性藥物研究的熱點(diǎn)。基于可生物降解高分子為載體材料制備的微囊化農(nóng)藥具有較高的藥物累積釋放量，并且通過對載藥材料降解速率的控制可以實(shí)現(xiàn)藥物的控制釋放，從而克服傳統(tǒng)的農(nóng)藥劑型在使用時存在的分解、突釋等嚴(yán)重問題，提高了農(nóng)藥的有效利用率，延長了持效期，減少了對環(huán)境的污染。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供一種嘧菌酯微囊的制備方法。
[0005]本發(fā)明可通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):
[0006]—種嘧菌酯微囊的制備方法，包括以下步驟:
[0007](I)常溫下分別稱取I重量份的明膠和阿拉伯膠，向明膠中加入少量的蒸餾水使其浸泡溶脹，接著加入30重量份蒸餾水，加熱到60-80°C使明膠溶解完全，于50°C保溫備用;再將阿拉伯膠加熱到80°C后，輕輕攪拌使其溶解，再加入30重量份蒸餾水，即得阿拉伯膠溶液；
[0008](2)稱取嘧菌酯原藥0.5重量份與步驟I中的阿拉伯膠溶液置于攪拌機(jī)中，控制攪拌的速度為60-100r/min，攪拌5min，即得乳劑，再將乳劑與步驟I中的明膠溶液混合，緩慢攪拌均勻后，置于50-55 0C的水浴上，攪拌速度為20-30r/min，向體系內(nèi)滴加濃度為10 %的醋酸溶液進(jìn)行PH的調(diào)節(jié)，直到pH值為3.8-4.0，不斷攪拌使明膠產(chǎn)生凝聚；
[0009](3)待步驟2中明膠凝聚完全后，緩慢加入30-40 V的蒸餾水80重量份，保持20-30r/min的攪拌速度進(jìn)行攪拌，待體系分散均勻后，關(guān)閉水浴加熱進(jìn)行自然冷卻，待溫度為32-35°C時，再轉(zhuǎn)移至冰水浴中，攪拌使體系溫度降至10°C以下，再滴加濃度為37%的甲醛溶液，繼續(xù)攪拌20min，再用濃度為20%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液pH至8-9后，攪拌Ih后形成固化囊。
[0010]本發(fā)明的有益效果為:I)本發(fā)明選擇可生物降解材料明膠和阿拉伯膠作為吡唑醚菌酯的載體材料，不僅包覆效果好，其降解產(chǎn)物也是對環(huán)境不會造成污染;2)在同等劑量的條件下，采用微囊化的嘧菌酯保持藥效的時間更長。
【具體實(shí)施方式】
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[0011]下面用實(shí)施例對本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】作出說明。
[0012]實(shí)施例
[0013]—種嘧菌酯微囊的制備方法，包括以下步驟:(I)常溫下分別稱取I重量份的明膠和阿拉伯膠，向明膠中加入少量的蒸餾水使其浸泡溶脹，接著加入30重量份蒸餾水，加熱到70°C使明膠溶解完全，于50°C保溫備用;再將阿拉伯膠加熱到80°C后，輕輕攪拌使其溶解，再加入30重量份蒸餾水，即得阿拉伯膠溶液；(2)稱取嘧菌酯原藥0.5重量份與步驟I中的阿拉伯膠溶液置于攪拌機(jī)中，控制攪拌的速度為100r/min，攪拌5min，即得乳劑，再將乳劑與步驟I中的明膠溶液混合，緩慢攪拌均勻后，置于50°C的水浴上，攪拌速度為30r/min，向體系內(nèi)滴加濃度為10%的醋酸溶液進(jìn)行pH的調(diào)節(jié)，直到pH值為4.0，不斷攪拌使明膠產(chǎn)生凝聚；(3)待步驟2中明膠凝聚完全后，緩慢加入35°C的蒸餾水80重量份，保持25r/min的攪拌速度進(jìn)行攪拌，待體系分散均勻后，關(guān)閉水浴加熱進(jìn)行自然冷卻，待溫度為35°C時，再轉(zhuǎn)移至冰水浴中，攪拌使體系溫度降至5°C，再滴加濃度為37%的甲醛溶液，繼續(xù)攪拌20min，再用濃度為20%的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液pH至9后，攪拌Ih后形成固化囊。
[0014]本實(shí)施例得到嘧菌酯微囊的包封率395%，分散性390%。以水稻稻瘟病為防治對象，將實(shí)施例1中的微囊化的嘧菌酯與普通的嘧菌酯對比，在施用有效劑量相同的情況下，比較兩者的防治效果。結(jié)果發(fā)現(xiàn):藥后20天，本發(fā)明的嘧菌酯微囊的防治效果幾乎沒有降低，而普通的嘧菌酯的藥效將至原來的三分之一，這說明嘧菌酯微囊的防效高于普通的嘧菌酯。
[0015]以上所述僅為本發(fā)明的最佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種嘧菌酯微囊的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)常溫下分別稱取I重量份的明膠和阿拉伯膠，向明膠中加入少量的蒸餾水使其浸泡溶脹，接著加入30重量份蒸餾水，加熱到60-80°C使明膠溶解完全，于50°C保溫備用;再將阿拉伯膠加熱到80°C后，輕輕攪拌使其溶解，再加入30重量份蒸餾水，即得阿拉伯膠溶液； (2)稱取嘧菌酯原藥0.5重量份與步驟I中的阿拉伯膠溶液置于攪拌機(jī)中，控制攪拌的速度為60-100r/min，攪拌5min，即得乳劑，再將乳劑與步驟I中的明膠溶液混合，緩慢攪拌均勻后，置于50-55 °C的水浴上，攪拌速度為20-30r/min，向體系內(nèi)滴加濃度為10 %的醋酸溶液進(jìn)行PH的調(diào)節(jié)，直到pH值為3.8-4.0，不斷攪拌使明膠產(chǎn)生凝聚； (3)待步驟2中明膠凝聚完全后，緩慢加入30-40°C的蒸餾水80重量份，保持20-30r/min的攪拌速度進(jìn)行攪拌，待體系分散均勻后，關(guān)閉水浴加熱進(jìn)行自然冷卻，待溫度為32-35°C時，再轉(zhuǎn)移至冰水浴中，攪拌使體系溫度降至10°C以下，再滴加濃度為37%的甲醛溶液，繼續(xù)攪拌20min，再用濃度為20 %的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)溶液pH至8_9后，攪拌Ih后形成固化囊。
【文檔編號】A01N25/28GK106070203SQ201610412334
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月3日 公開號201610412334.9, CN 106070203 A, CN 106070203A, CN 201610412334, CN-A-106070203, CN106070203 A, CN106070203A, CN201610412334, CN201610412334.9
【發(fā)明人】黃金祥, 過學(xué)軍, 吳建平, 胡明宏, 楊亞明, 程偉家, 李紅衛(wèi), 徐小兵, 楊志偉, 戴玉婷
【申請人】安徽廣信農(nóng)化股份有限公司