一種噁嗪草酮和雙草醚復(fù)配懸浮劑及其制備方法
【專利摘要】一種噁嗪草酮和雙草醚復(fù)配懸浮劑及其制備方法，涉及水稻直播田一年生雜草防治技術(shù)領(lǐng)域。至少由噁嗪草酮6份、雙草醚6份、脂肪醇聚氧乙烯醚3份、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚3份、黃原膠0.3份、苯甲酸鈉0.4份、消泡劑0.3份和補(bǔ)足至100份的去離子水制成。將所有原料抽入配制釜混合攪拌后經(jīng)膠體磨初研磨，再經(jīng)砂磨機(jī)細(xì)磨，取樣分析，合格后過(guò)濾、計(jì)量、包裝、入庫(kù)。本發(fā)明以1：1配比混用所復(fù)配的12％時(shí)的噁嗪草酮和雙草醚復(fù)配懸浮劑，可起到明顯增效作用范圍，而其它配比混用的制劑，均無(wú)法達(dá)到明顯增效作用范圍。
【專利說(shuō)明】
一種噁嗪草酮和雙草醚復(fù)配懸浮劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明涉及水稻直播田一年生雜草防治技術(shù)領(lǐng)域，具體是涉及一種噁嗪草酮和雙 草醚復(fù)配懸浮劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，現(xiàn)有的用于防治水稻直播田一年生雜草的殺蟲劑，例如中國(guó)專利"CN 102461521A"公開了一種"含雙草醚和噁嗪草酮的混合除草組合物"，以雙草醚與噁嗪草酮 為主要有效成分，雙草醚與噁嗪草酮的質(zhì)量比為1~99: 1~99。另有中國(guó)專利"CN 102228035 A"公開了一種"含雙草醚與噁嗪草酮的除草組合物"，含有雙草醚1~60%、噁嗪 草酬1~60 %。
[0003] 發(fā)明人經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期試驗(yàn)驗(yàn)證，該上述幾種除草組合物主要存在如下缺陷：
[0004] 1)、通過(guò)對(duì)上述幾種除草組合物公開的幾種具體配比進(jìn)行試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)對(duì)水稻直播 田一年生雜草的防治無(wú)法起到良好的防治效果。
[0005] 2)、針對(duì)上述幾種除草組合物所公開的幾種劑型，經(jīng)過(guò)試驗(yàn)驗(yàn)證發(fā)現(xiàn)均存在不同 問題的缺陷。例如，可濕性粉劑容易引起產(chǎn)品粘結(jié)，不易在水中分散懸浮，或堵塞噴頭，在噴 霧器中道理沉淀等現(xiàn)象，造成噴灑不勻。
[0006] 3)、復(fù)配問題，通過(guò)對(duì)上述幾種除草組合物公開的幾種具體配比進(jìn)行毒力試驗(yàn)、熱 貯穩(wěn)定性試驗(yàn)以及混配共毒系數(shù)測(cè)定發(fā)現(xiàn)，均無(wú)法達(dá)到明顯的增效作用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的之一在于提供一種噁嗪草酮和雙草醚復(fù)配懸浮劑，該懸浮劑設(shè)計(jì)合 理，對(duì)水稻直播田一年生雜草的防治效果佳，且可實(shí)現(xiàn)噁嗪草酮和雙草醚的明顯增效作用。
[0008] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案：
[0009] -種噁嗪草酮和雙草醚復(fù)配懸浮劑，按照重量份由以下組分制成： 噁嗪草酮 6份； 雙草醚 6份； 脂肪醇聚氧乙烯醚 3份； 苯乙燦基苯酷聚氧乙烯醚 3份；
[0010] 黃原膠 0.3份； 苯甲酸鈉 0.4份； 消泡劑 0.3份； 去離子水 88份。
[0011]噁嗪草酮屬于有機(jī)雜環(huán)類，是內(nèi)吸傳導(dǎo)型水稻田除草劑，主要由雜草的根部和莖 葉基部吸收。雜草接觸藥劑后莖葉部失綠、停止生長(zhǎng)，直至枯死。對(duì)移栽水稻安全性高，對(duì)水 稻一年生雜草，特別對(duì)稗草高效、殘效長(zhǎng)。它對(duì)日本草坪很安全，對(duì)芽前的一年生禾本科雜 草高效且殘效長(zhǎng)。
[0012]雙草醚屬于啼啶水楊酸類除草劑，是高活性的乙酰乳酸合成酶(ALS)抑制劑，本品 施藥后能很快被雜草的莖葉吸收，并傳導(dǎo)至整個(gè)植株，抑制植物分生組織生長(zhǎng)，從而殺死雜 草。高效、廣譜、用量極低。
[0013] 本發(fā)明的噁嗪草酮和雙草醚復(fù)配懸浮劑，其有益效果表現(xiàn)在：
[0014] 1 )、本發(fā)明制備的懸浮劑在懸浮率、持久起泡性、濕篩試驗(yàn)等以及熱貯穩(wěn)定性等方 面均明顯優(yōu)于其他配比所制備的產(chǎn)品。
[0015] 2)、通過(guò)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，噁嗪草酮和雙草醚以1:1配比混用所復(fù)配的12%時(shí)的噁嗪草酮 和雙草醚復(fù)配懸浮劑，可起到明顯增效作用范圍，而其它配比混用的制劑，均無(wú)法達(dá)到明顯 增效作用范圍。同時(shí)，不同配比的實(shí)際毒性并未隨著理論毒性的增強(qiáng)而提升，實(shí)際毒性和理 論毒性之間并無(wú)有規(guī)律性的變化。
[0016] 本發(fā)明的另一目的在于提供一種噁嗪草酮和雙草醚復(fù)配懸浮劑的制備方法，將原 料抽入配制釜混合攪拌后經(jīng)膠體磨初研磨，再經(jīng)砂磨機(jī)細(xì)磨，取樣分析，合格后過(guò)濾、計(jì)量、 包裝、入庫(kù)。
[0017] 本發(fā)明的噁嗪草酮和雙草醚復(fù)配懸浮劑的制備方法，制備工藝較為簡(jiǎn)便，易于工 業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0018] 以下將結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行較為詳細(xì)的說(shuō)明。但是，實(shí)施例內(nèi)容僅是對(duì)本發(fā) 明所作的舉例和說(shuō)明，所屬本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員對(duì)所描述的具體實(shí)施例做各種各樣的修 改或補(bǔ)充或采用類似的方式替代，只要不偏離發(fā)明的構(gòu)思或者超越本權(quán)利要求書所定義的 范圍，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0019] -、噁嗪草酮和雙草醚復(fù)配懸浮劑的制備，以及各實(shí)施例所制備的懸浮劑的各項(xiàng) 技術(shù)指標(biāo)的檢測(cè)結(jié)果、熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果。
[0020] 實(shí)施例1
[0021 ] 12 %噁嗪草酮和雙草醚復(fù)配懸浮劑，各組分及其重量配比如下：
[0022]
[0023]
[0024] 制備方法:將原料抽入配制釜混合攪拌后經(jīng)膠體磨初研磨，再經(jīng)砂磨機(jī)細(xì)磨，取樣 分析，合格后過(guò)濾、計(jì)量、包裝、入庫(kù)。
[0025] 實(shí)施例2
[0026] 11.5 %噁嗪草酮和雙草醚復(fù)配懸浮劑，各組分及其重量配比如下：
[0027]
[0028]制備方法同實(shí)施例1。
[0029] 實(shí)施例3
[0030] 11 %噁嗪草酮和雙草醚復(fù)配懸浮劑，各組分及其重量配比如下：
[0031]
[0032]
[0033]制備方法同實(shí)施例1。
[0034] 實(shí)施例4
[0035] 12.5%噁嗪草酮和雙草醚復(fù)配懸浮劑，各組分及其重量配比如下：
[0036]
[0037]制備方法同實(shí)施例1。
[0038] 實(shí)施例5
[0039] 13%噁嗪草酮和雙草醚復(fù)配懸浮劑，各組分及其重量配比如下：
[0040]
[0041 ]制備方法同實(shí)施例1。
[0042] 實(shí)施例6
[0043] 12%噁嗪草酮和雙草醚復(fù)配懸浮劑，各組分及其重量配比如下：
[0044]
[0045] 制備方法同實(shí)施^
[0046] 實(shí)施例1~6所制備的噁嗪草酮和雙草醚復(fù)配懸浮劑，產(chǎn)品各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)的檢測(cè)結(jié) 果如表1所示，產(chǎn)品熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果如表2所示。
[0047] 表1 6個(gè)實(shí)施例制備產(chǎn)品各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)的檢測(cè)結(jié)果
[0049]表2 6個(gè)實(shí)施例制備產(chǎn)品熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果
[0050]
[0051 ] 通過(guò)表1和2可以看出，實(shí)施例1和6制備的產(chǎn)品在懸浮率、持久起泡性、濕篩試驗(yàn)等 以及熱貯穩(wěn)定性等方面均明顯優(yōu)于其他實(shí)施例所制備的產(chǎn)品。
[0052] 二、毒理學(xué)資料
[0053] 唑啉草酯：急性經(jīng)口 LD5q雄大鼠為1202mg/kg、雌大鼠為2758mg/kg，急性經(jīng)皮LD50 雌/雄性均大于2000mg/kg，每日允許攝入量為0 ? lmg/kg ? b ? w/day。
[0054] 炔草酯：急性經(jīng)口 LD5Q雄/雌均大于2000mg/kg，急性經(jīng)皮LD5Q雄/雌均大于2000mg/ kg，每日允許攝入量為0 ? 004mg/kgb ? w ? /day。
[0055]三、噁嗪草酮和雙草醚復(fù)配聯(lián)合作用室內(nèi)測(cè)定 [0056] 1試驗(yàn)?zāi)康?br>[0057]采用盆栽試驗(yàn)法方法測(cè)定了噁嗪草酮和雙草醚對(duì)千金子、馬齒莧、馬唐的生物活 性，為兩者的合理混用及生產(chǎn)中的配比選擇提供科學(xué)依據(jù)。
[0058] 2試驗(yàn)條件
[0059] 2.1供試材料
[0060] 千金子:創(chuàng)新美蘭(合肥)股份有限公司實(shí)驗(yàn)室田間收集種子保存。
[0061] 馬齒莧:創(chuàng)新美蘭(合肥)股份有限公司實(shí)驗(yàn)室田間收集種子保存。
[0062]馬唐:創(chuàng)新美蘭(合肥)股份有限公司實(shí)驗(yàn)室田間收集種子保存。
[0063] 2.2試驗(yàn)藥劑
[0064] 98 %噁嗪草酮(oxaz i c lomef one)原藥，創(chuàng)新美蘭(合肥)股份有限公司提供；
[0065] 98%雙草醚(1318口71'讓3〇-8〇(1;[111]1)原藥，創(chuàng)新美蘭(合肥)股份有限公司提供 。
[0066] 2.3試驗(yàn)配比處理
[0067]按照實(shí)施例1-6配比進(jìn)行設(shè)計(jì)。
[0068] 2.4處理方式
[0069] 2.4.1藥劑對(duì)千金子的活性試驗(yàn)
[0070]千金子種子浸種催芽后點(diǎn)播于裝有泥土的截面積0.25m2的盆內(nèi)，每盆播100粒，溫 室內(nèi)培養(yǎng)至千金子1葉1心期進(jìn)行處理。用POTTER精密實(shí)驗(yàn)室噴霧塔噴施藥液，噴液量為每 處理50ml，藥后保持土壤濕潤(rùn)，并設(shè)清水空白對(duì)照。每處理重復(fù)4次，藥后20天稱取各處理千 金子地上部分鮮重，計(jì)算各處理地上部分生長(zhǎng)的抑制百分率和殘存千金子為對(duì)照的百分 數(shù)，用Gowing法評(píng)價(jià)二者混用對(duì)千金子的聯(lián)合作用類型。混用除草劑的實(shí)際防效按以下公 式計(jì)算：
[0071] Eo = X+Y(10〇-X)/100
[0072] 式中:X為雙草醚用量為P時(shí)對(duì)千金子的鮮重防效；
[0073] Y為噁嗪草酮用量為Q是對(duì)千金子的鮮重防效；
[0074] Eo為雙草醚用量為P時(shí)對(duì)千金子的鮮重防效+噁嗪草酮用量為Q是對(duì)千金子的鮮重 防效；
[0075] E為混用除草劑的實(shí)際防效。
[0076] E-Eo > 10 %為增效作用;E-Eo<-10 %為拮抗作用;E-Eo值介于理論值± 10 %為加 成作用。
[0077] 2.4.2藥劑對(duì)馬齒莧的活性試驗(yàn)
[0078]馬齒莧種子浸種后催芽后點(diǎn)播于裝有泥土的截面積0.25m2的盆內(nèi)，其余同2.4.1。
[0079] 2.4.3藥劑對(duì)馬唐的活性試驗(yàn)
[0080] 馬唐種子浸種后催芽后點(diǎn)播于裝有泥土的截面積0.25m2的盆內(nèi)，其余同2.4.1。
[0081 ] 3結(jié)果分析與討論
[0082] 實(shí)施例1-6共6個(gè)不同復(fù)配比例的混劑對(duì)千金子的E-E〇值依次為23.15%，1.65%， 3.55%，2.50%，2.85%，23.30%;對(duì)馬齒莧的￡1〇值分別為22.85%，2.55%，3.05%， 2.75%，2.55%，23. 15% ;對(duì)馬唐的E-E〇值分別為21.50%，2.55%，3.55%，2.65%， 2.75%，21.80 %。從而說(shuō)明了實(shí)施例1相對(duì)于實(shí)施例2-5的復(fù)配比例的聯(lián)合作用屬于明顯加 成增效作用，而實(shí)施例2-5的聯(lián)合作用基本屬于加成作用。同時(shí)，通過(guò)實(shí)施例6的實(shí)驗(yàn)可以看 出，在復(fù)配懸浮劑中添加了少量的3-乙酰氨基-5-甲基異噁唑后，可使噁嗪草酮和雙草醚的 復(fù)配聯(lián)合作用進(jìn)一步提升。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種噁嗪草酮和雙草醚復(fù)配懸浮劑，其特征在于:至少由以下重量份的組分制成： 噁嗪草酮 6份； 雙草醚 6份； 脂肪醇聚氧乙烯醚 3:份; 苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 3份； 黃原膠 0.3份； 苯甲酸鈉 0.4份； 消泡劑 0.3汾； 去離子水 補(bǔ)足至1.00.份62. -種制備如權(quán)利要求1所述噁嗪草酮和雙草醚復(fù)配懸浮劑的方法，其特征在于:將原 料抽入配制釜混合攪拌后經(jīng)膠體磨初研磨，再經(jīng)砂磨機(jī)細(xì)磨，取樣分析，合格后過(guò)濾、計(jì)量、 包裝、入庫(kù)。
【文檔編號(hào)】A01P13/00GK105851018SQ201610383635
【公開日】2016年8月17日
【申請(qǐng)日】2016年5月27日
【發(fā)明人】毛堂富, 徐長(zhǎng)才
【申請(qǐng)人】創(chuàng)新美蘭（合肥）股份有限公司