一種氨氯吡啶酸和二氯吡啶酸復(fù)配水劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及油菜田的一年生闊葉雜草防治技術(shù)領(lǐng)域，具體是涉及一種氨氯吡啶酸 和二氯吡啶酸復(fù)配水劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 目前，現(xiàn)有的用于防治油菜田的一年生闊葉雜草的除草劑，例如中國專利"CN 104381296A "公開了一種"含有氨氯吡啶酸和草甘膦的除草組合物"，采用重量比為1 :5~ 5:1的氨氯吡啶酸和草甘膦進行復(fù)配。另有中國專利"CN 102326557A"公開了一種"含唑 草酮與二氯吡啶酸的除草組合物"，采用質(zhì)量比為〇. 1~80 :0. 1~80的氯氨吡啶酸與二氯 喹啉酸進行復(fù)配。
[0003] 發(fā)明人經(jīng)過長期試驗驗證，該上述幾種除草組合物主要存在如下缺陷：
[0004] 1)、通過對上述幾種除草組合物公開的幾種具體配比進行試驗，發(fā)現(xiàn)對油菜田的 一年生闊葉雜草（如稻槎菜、豬殃殃、繁縷、大巢菜等）的防治無法起到良好的防治效果。
[0005] 2)、針對上述幾種除草組合物所公開的幾種劑型，經(jīng)過試驗驗證發(fā)現(xiàn)均存在不同 問題的缺陷。例如，可濕性粉劑容易引起產(chǎn)品粘結(jié)，不易在水中分散懸浮，或堵塞噴頭，在噴 霧器中道理沉淀等現(xiàn)象，造成噴灑不勻。
[0006] 3)、復(fù)配問題，通過對上述幾種除草組合物公開的幾種具體配比進行毒力試驗、熱 貯穩(wěn)定性試驗以及混配共毒系數(shù)測定發(fā)現(xiàn)，均無法達到明顯的增效作用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的之一在于提供一種氨氯吡啶酸和二氯吡啶酸復(fù)配水劑，該水劑設(shè)計 合理，對油菜田的一年生闊葉雜草的防治效果佳，且可實現(xiàn)氨氯吡啶酸和二氯吡啶酸的明 顯增效作用。
[0008] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案：
[0009] -種氨氯吡啶酸和二氯吡啶酸復(fù)配水劑，按照重量份由以下組分制成：
[0010] 氨氯吡啶酸 6份； 二氯吡啶酸 24份； 脂肪醇聚氧乙烯醚 3份； 苯乙烯基苯釀聚氧乙烯醚 5份； 去離子水 62份。
[0011] 氨氯吡啶酸主要用來防除森林、荒地等非耕地塊防除闊葉雜（一年生及多年生）、 灌木，目前國內(nèi)有廠降低用與其它產(chǎn)品復(fù)配用來防除油菜田和麥田闊葉雜草。作用機制是 抑制線粒體系統(tǒng)呼吸作用、核酸代謝。并且使葉綠體結(jié)構(gòu)及其他細胞器發(fā)育畸形，干擾蛋白 質(zhì)合成，作用于分生組織活動等，最后導(dǎo)致植物死亡。
[0012] 二氯吡啶酸：是一種人工合成的植物生長激素，它的化學(xué)結(jié)構(gòu)和許多天然的植物 生長激素類似，但在植物的組織內(nèi)具有更好的持久性。它主要通過植物的根和葉進行吸收 然后在植物體內(nèi)進行傳導(dǎo)，所以其傳導(dǎo)性能較強。對雜草施藥后，它被植物的葉片或根部 吸收，在植物體中上下移動并迅速傳導(dǎo)到整個植株。低濃度的二氯吡啶酸能夠刺激植物的 DNA、RNA和蛋白質(zhì)的合成從而導(dǎo)致細胞分裂的失控和無序生長，最后導(dǎo)致管束被破壞；高 濃度的二氯吡啶酸則能夠抑制細胞的分裂和生長。二氯吡啶酸目前主要用于油菜、甜菜、胡 麻、小麥、玉米等作物防除刺兒菜、苣荬菜、稻槎菜、大巢菜等闊葉雜草。國內(nèi)在2003年起在 油菜區(qū)域開始推廣使用該產(chǎn)品，主要集中在新疆伊犁的昭蘇縣、青海、內(nèi)蒙、甘肅、安徽、湖 北、四川等油菜種植區(qū)域，是解決油菜田刺兒菜、苣荬菜、稻槎菜、大巢菜及野老鸛草唯一特 效藥劑。
[0013] 本發(fā)明的氨氯吡啶酸和二氯吡啶酸復(fù)配水劑，其有益效果表現(xiàn)在：
[0014] 1)、本發(fā)明制備的水劑在懸浮率、持久起泡性、濕篩試驗等以及熱貯穩(wěn)定性等方面 均明顯優(yōu)于其他配比所制備的產(chǎn)品。
[0015] 2)、通過實驗驗證，氨氯吡啶酸和二氯吡啶酸以1 :4配比混用所復(fù)配的30%時的 氨氯吡啶酸和二氯吡啶酸復(fù)配水劑，可起到明顯增效作用范圍，而其它配比混用的制劑，均 無法達到明顯增效作用范圍。同時，不同配比的實際毒性并未隨著理論毒性的增強而提升， 實際毒性和理論毒性之間并無有規(guī)律性的變化。
[0016] 本發(fā)明的另一目的在于提供一種氨氯吡啶酸和二氯吡啶酸復(fù)配水劑的制備方法， 將原料抽入配制釜混合攪拌后經(jīng)膠體磨初研磨，再經(jīng)砂磨機細磨，取樣分析，合格后過濾、 計量、包裝、入庫。
[0017] 本發(fā)明的氨氯吡啶酸和二氯吡啶酸復(fù)配水劑的制備方法，制備工藝較為簡便，易 于工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實施方式】
[0018] 以下將結(jié)合實施例，對本發(fā)明進行較為詳細的說明。但是，實施例內(nèi)容僅是對本發(fā) 明所作的舉例和說明，所屬本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員對所描述的具體實施例做各種各樣的修 改或補充或采用類似的方式替代，只要不偏離發(fā)明的構(gòu)思或者超越本權(quán)利要求書所定義的 范圍，均應(yīng)屬于本發(fā)明的保護范圍。
[0019] -、氨氯吡啶酸和二氯吡啶酸復(fù)配水劑的制備，以及各實施例所制備的水劑的各 項技術(shù)指標的檢測結(jié)果、熱貯穩(wěn)定性試驗結(jié)果。
[0020] 實施例1
[0021] 30%氨氯吡啶酸和二氯吡啶酸復(fù)配水劑，各組分及其重量配比如下：

[0023] 制備方法：將原料抽入配制釜混合攪拌后經(jīng)膠體磨初研磨，再經(jīng)砂磨機細磨，取樣 分析，合格后過濾、計量、包裝、入庫。
[0024] 實施例2
[0025] 29%氨氯吡啶酸和二氯吡啶酸復(fù)配水劑，各組分及其重量配比如下：
[0027] 制備方法同實施例1。
[0028] 實施例3
[0029] 31 %氨氯吡啶酸和二氯吡啶酸復(fù)配水劑，各組分及其重量配比如下：
[0031] 制備方法同實施例1。
[0032] 實施例4
[0033] 28%氨氯吡啶酸和二氯吡啶酸復(fù)配水劑，各組分及其重量配比如下：

[0035] 制備方法同實施例1。
[0036] 實施例5
[0037] 32%氨氯吡啶酸和二氯吡啶酸復(fù)配水劑，各組分及其重量配比如下：
[0039] 制備方法同實施例1。
[0040] 實施例1~5所制備的氨氯吡啶酸和二氯吡啶酸復(fù)配水劑，產(chǎn)品各項技術(shù)指標的 檢測結(jié)果如表1所示，產(chǎn)品熱貯穩(wěn)定性試驗結(jié)果如表2所示。
[0041] 表1 5個實施例制備產(chǎn)品各項技術(shù)指標的檢測結(jié)果

[0044] 表2 5個實施例制備產(chǎn)品熱貯穩(wěn)定性試驗結(jié)果
[0046] 通過表1和2可以看出，實施例1制備的產(chǎn)品在懸浮率、持久起泡性、濕篩試驗等 以及熱貯穩(wěn)定性等方面均明顯優(yōu)于其他實施例所制備的產(chǎn)品。
[0047] 二、毒理學(xué)資料
[0048] 氨氯吡啶酸：大鼠急性經(jīng)口 LD5。為2680mg/kg，急性經(jīng)皮LD 5()>2000mg/kg，急性吸 入LC50 (4小時）>5. 2mg/L，對皮膚無刺激，對眼睛無刺激。
[0049] 二氯吡啶酸：大鼠急性經(jīng)口 LD5Q>5000mg/kg，急性經(jīng)皮LD5Q>2000mg/kg。制劑大鼠 急性經(jīng)口 LD5。雌5840mg/kg，雄4300mg/kg，急性經(jīng)皮LD 5Q>2000mg/kg。對皮膚無刺激，對眼 睛有輕微刺激。
[0050] 三、氨氯吡啶酸和二氯吡啶酸復(fù)配聯(lián)合作用室內(nèi)測定
[0051] 1試驗?zāi)康?br>[0052] 在溫室條件下，采用盆栽試驗方法，研究氨氯吡啶酸、二氯吡啶酸二元復(fù)配的除草 效果，并用孫云沛的共毒系數(shù)法評價二者不同比例混用后的聯(lián)合作用類型，為氨氯吡啶酸 與二氯吡啶酸的合理混配提供科學(xué)依據(jù)。
[0053] 2試驗條件
[0054] 2. 1供試作物：油菜品種--皖油16
[0055] 2. 2供試雜草：稻槎菜、大巢菜（上一年田間采收種子，發(fā)芽率在85 %以上）。
[0056] 2. 3試驗條件及試材的培養(yǎng)
[0057] 在光照培養(yǎng)室中進行試驗材料的培養(yǎng)，溫度15°C左右（±2°C )。選取直徑為15cm， 高度為15cm的聚乙烯塑料盆缽，盆缽的底部打lcm直徑的透水孔。透水孔用雙層濾紙覆蓋， 缽內(nèi)裝入事先準備消毒過的壤土至缽高l〇cm處，用清水從下部浸透土壤。試驗時，將每種 雜草種子30 - 40粒均勻放入盆中，覆土 0. 5cm，雜草培養(yǎng)期間應(yīng)補充生長所需水分。
[0058] 2. 4其它條件
[0059] 以底部滲水的方式定期補水（藥后2天內(nèi)不澆水），保持土壤濕度。
[0060] 3試驗設(shè)計
[0061] 3. 1 藥劑
[0062] 3. 1. 1供試藥劑
[0063] 95%氨氯吡啶酸原藥、95%二氯吡啶酸原藥，均由安徽美蘭農(nóng)業(yè)發(fā)展股份有限公 司原藥部提供。
[0064] 3· 1. 2供試藥劑藥液配制
[0065] 將實施例1-5制備的藥劑用丙酮溶解，最后用0. 1 %的土溫80水溶液將上述原藥 稀釋至所需濃度。
[0066] 3. 2施藥方法
[0067] 于油菜3葉期、雜草2 - 5葉期莖葉噴霧處理施藥1次。噴藥采用可調(diào)速的室內(nèi) 天車式噴霧試驗裝置，模擬田間常規(guī)噴霧方法。噴頭為扇形噴頭，型號為Teejer8002E型， 噴藥量40公斤/畝。噴霧高度0. 5米，噴幅0. 7米，步速0. 224米/秒。噴霧壓力2. 0兆 帕，流量697升/分。
[0068] 4調(diào)查方法
[0069] 施藥后詳細記錄油菜及雜草的受害癥狀，藥后20d，進行鮮重測量，并與對照處理 相比較，計算鮮重防效。
[0070] 4. 1聯(lián)合作用測定方法
[0071] 試驗結(jié)果用孫云沛的共毒系數(shù)法評價混用后的聯(lián)合作用類型。
[0072] 依據(jù)SUN，Y-P(孫云沛）法計算其實際毒力指數(shù)、混劑理論毒力指數(shù)、共毒系數(shù)。 以濃度對數(shù)為X，病蟲害防效機率值為Y，求回歸方程。
[0073] 實際毒力指數(shù)=標準藥劑LD5。/混劑的LD5QX 100
[0074] 理論毒力指數(shù)=Σ (供試藥劑的毒力指數(shù)X在混劑中該藥劑有效成分的百分率）
[0075] 共毒系數(shù)=混劑的實際毒力指數(shù)/理論毒力指數(shù)X 100
[0076] 試驗中以二氯吡啶酸為標準藥劑。
[0077] 判定標準：共毒系數(shù)〈80為拮抗作用，在80 - 120之間為相加作用，>120為增效 作用。
[0078] 5結(jié)果與分析
[0079] 實施例1制備的水劑對稻槎菜、大巢菜的聯(lián)合毒力表現(xiàn)為明顯增效作用（共毒系 數(shù)達到180)，而實施例2-5制備的水劑對稻槎菜、大巢菜的聯(lián)合毒力僅表現(xiàn)為加成作用（共 毒系數(shù)依次為85、82、83、87)。
【主權(quán)項】
1. 一種氨氯化晚酸和二氯化晚酸復(fù)配水劑，其特征在于：本水劑按照重量份由W下組 分制成： 氨氯化晚酸 6份； 二氯化晚酸 約份； 脂肪醇聚氧乙婦醜 3份； 苯乙?guī)⒒嚼揖垩跏喌?5份； 去離子水 62份。2. -種制備如權(quán)利要求1所述氨氯化晚酸和二氯化晚酸復(fù)配水劑的方法，其特征在 于：將原料抽入配制蓋混合攬拌后經(jīng)膠體磨初研磨，再經(jīng)砂磨機細磨，取樣分析，合格后過 濾、計量、包裝、入庫。
【專利摘要】一種氨氯吡啶酸和二氯吡啶酸復(fù)配水劑及其制備方法，涉及油菜田的一年生闊葉雜草防治技術(shù)領(lǐng)域。按照重量份由6份氨氯吡啶酸、24份二氯吡啶酸、3份脂肪醇聚氧乙烯醚、5份苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚以及62份去離子水制成。將所有原料抽入配制釜混合攪拌后經(jīng)膠體磨初研磨，再經(jīng)砂磨機細磨，取樣分析，合格后過濾、計量、包裝、入庫。對油菜田的一年生闊葉雜草的防治效果佳，且可實現(xiàn)氨氯吡啶酸和二氯吡啶酸的明顯增效作用。在懸浮率、持久起泡性、濕篩試驗等以及熱貯穩(wěn)定性等方面均明顯優(yōu)于其他配比所制備的產(chǎn)品。以1：4配比混用所復(fù)配的30％時的氨氯吡啶酸和二氯吡啶酸復(fù)配水劑，可起到明顯增效作用范圍。
【IPC分類】A01P13/00, A01N43/40
【公開號】CN105230626
【申請?zhí)枴緾N201510623912
【發(fā)明人】毛堂富, 徐長才
【申請人】安徽美蘭農(nóng)業(yè)發(fā)展股份有限公司
【公開日】2016年1月13日
【申請日】2015年9月25日