專利名稱：農(nóng)藥顆粒劑的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及含有農(nóng)藥的顆粒劑，更具體地講，涉及含有農(nóng)藥的改進(jìn)了的顆粒劑，其能夠提高活性成分的洗脫率。
到目前為止已采用細(xì)分散礦物粉末作為用于農(nóng)藥顆粒劑、特別是用于稻田的農(nóng)藥顆粒劑的載體，采用的細(xì)分散礦物粉末的平均重量-顆粒直徑在數(shù)μm至大約10μm范圍內(nèi)。
目前仍遺留著一個尚未解決的問題，即實際上，當(dāng)將上述已有的顆粒劑施用于稻田時，無法將期望量的活性成分滿意地洗脫至其中，結(jié)果，這種顆粒劑不能有效地作為農(nóng)藥防治有害生物。
現(xiàn)在本發(fā)明人成功地發(fā)現(xiàn)了能夠解決上述問題的新的農(nóng)藥顆粒劑。
即，本發(fā)明提供了通過用平均重量-顆粒直徑至少為15μm的礦物粉末配制而制備的含有農(nóng)藥的顆粒劑。
令人驚奇地，與常規(guī)顆粒劑相比，用本文中平均重量-顆粒直徑至少為15μm的礦物粉末配制的本發(fā)明的農(nóng)藥顆粒劑能夠明顯地促進(jìn)其中含有的活性成分的洗脫率，結(jié)果，能向稻田水面準(zhǔn)確和適時地釋放所需量的活性成分，以防治在此生存的有害生物。
本發(fā)明農(nóng)藥顆粒劑中，礦物粉末的平均重量-顆粒直徑可選自15-40μm，且特別優(yōu)選為20-30μm。
本發(fā)明農(nóng)藥顆粒劑主要含有農(nóng)藥活性成分、平均重量-顆粒直徑至少為15μm的礦物粉末和表面活性劑，如果需要，還包括輔助劑例如粘著劑、著色劑等。
本發(fā)明農(nóng)藥顆粒劑的制備方法可采用常規(guī)方法，使活性成分與顆?；旌希渲性趬褐七@些顆粒時，采用平均重量顆粒-直徑至少為15μm的礦物粉末與其配制成劑。
本發(fā)明中使用的活性化合物包括所有在稻田使用的農(nóng)藥活性成分，具體地講可為殺蟲劑、殺真菌劑、除草劑、植物生長調(diào)節(jié)劑等以及其混合物。
本文中提及的具體實施例有例如殺蟲劑O，O-二甲基-O-3，5，6-三氯-2-吡啶基硫代磷酸酯，(RS)-2，2-二氯-1-(4-乙氧苯基)環(huán)丙烷羧酸(RS)-α-氰基-3-苯氧芐基酯，2-(4-乙氧苯基)-2-甲基丙基-3-苯氧基-芐基醚，S，S′-[2-(二甲基氨基)三亞甲基]雙(硫代氨基甲酸酯)，N，N-二甲基-1，2，3-三噻烷-5-基胺，2-叔-丁基亞氨基-3-異丙基-5-苯基-3，4，5，6-四氫-2H-1，3，5-噻二嗪-4-酮，1-(6-氯-3-吡啶基甲基)-N-硝基-咪唑烷-2-亞基胺，N-氰基-N-(2-氯-5-吡啶基甲基)-N′-甲基乙酰-amizine，1-[N-(6-氯-3-吡啶基甲基)-N-乙氨基]-1-甲氨基-2-硝基乙烯，1-(2-氯-5-吡啶基甲基)-5-甲基-2-硝基亞氨基-六氫-1，3，5-三嗪，1-(2-氯-5-噻唑基甲基)-3，5-二甲基-2-硝基亞氨基-六氫-1，3，5-三嗪，1-(2-氯-5-吡啶基甲基)-3，5-二甲基-2-硝基亞氨基-六氫-1，3，5-三嗪，1-(2-氯-5-吡啶基甲基)-2-硝基亞甲基-咪唑烷，等，殺真菌劑O，O-二異丙-S-芐基硫代磷酸酯，α，α，α-三氟-3′-異丙氧-O-N-對甲苯甲酰苯胺，N-(2-甲氧乙?；?-N-(2，6-二甲苯基)-DL-丙氨酸甲基酯，N-(R)-[1-(4-氯苯基)-乙基]-2，2-二氯-1-乙基-3t-甲基-1r-環(huán)丙烷-甲酰胺非對映異構(gòu)體的混合物，N-[1-(4-氯苯基)-乙基]-2，2-二氯-1-乙基-3-甲基環(huán)丙烷甲酰胺，N-(R)-[1-(4-氯苯基)-乙基]-2，2-二氯-1-異丙基環(huán)丙烷甲酰胺，N-(R)-[1-(4-氯苯基)-乙基]-(1S)-2，2-二氯-1-乙基-3t-甲基-1r-環(huán)丙烷甲酰胺，3-烯丙氧基-1，2-苯并異噻唑-1，1-二氧二異丙基-1，3-二硫戊環(huán)-2-亞基丙二酸酯，5-甲基-1，2，4-三唑并[3，4-b]苯并噻唑，1，2，5，6-四氫吡咯并[3，2，1-ij]喹啉-4-酮，等;
除草劑4，5-二氯噻唑-2-基氧基-N-甲基-N-乙酰苯胺，6-氯苯并噁唑-2-基氧基-N-甲基-N-乙酰(2-甲基苯胺)，6-氯苯并噁唑-2-基氧基-N-甲基-N-乙酰(3-甲基苯胺)，5-氯-4-氰基噻唑-2-基氧基-N-甲基-N-乙酰苯胺，6-氯苯并噁唑-2-基氧基-N-異丙基-N-乙酰(3-甲基苯胺)，7-氯苯并噻唑-2-基氧基-N-甲基-N-乙酰苯胺，2-苯并噻唑-2-基氧基-N-甲基-N-乙酰苯胺，N-2-聯(lián)苯基磺?；鵑′-(4，6-二甲氧基-1，3，5-三嗪-2-基)脲，5-[3-(4，6-二甲氧基嘧啶-2-基)脲基磺?；鵠-1-甲基吡唑-4-羧酸乙基酯，2-[3-(4，6-二甲氧基嘧啶-2-基)脲基磺酰甲基]-苯甲酸甲基酯，3-(4，6-二甲氧基-1，3，5-三嗪-2-基)-1-[2-(2-甲氧基乙氧基)-苯磺酰基]脲，N-(2-氯咪唑并[1，2-a]吡啶-3-基-磺?；?-N′-(4，6-二甲氧基-2-嘧啶基)脲，N′-(4，6-二甲氧基嘧啶-2-基)-N″-(4-甲基苯基磺?；被?-N′′′-(4-乙氧羰基-1-甲基吡唑-5-基-磺酰基)胍，對-甲苯磺酸4-(2，4-二氯苯甲?；?-1，3-二甲基吡唑-5-基酯，2-[4-(2，4-二氯苯甲?；?-1，3-二甲基吡唑-5-基]乙酰酮，2-[4-(2，4-二氯-間-甲苯甲?；?-1，3-二甲基吡唑-5-基氧基]-4-甲基乙酰苯，2-(β-萘基氧基)N-丙酰苯胺，(RS)-2-(2，4-二氯-間-甲苯氧基)-N-丙酰苯胺，2，4-雙(乙氨基)-6-(甲氨基)-1，3，5-三嗪，2-乙氨基-4-(1，2-二甲基丙氨基)-6-甲基硫基-1，3，5-三嗪，二乙基氨基硫代甲酸S-對氯芐酯，哌啶-1-硫代羧酸S-1-甲基-1-苯基乙基酯，1，2-二甲基丙基(乙基)氨基硫代甲酸S-芐基酯，6-甲氧基-2-吡啶基(甲基)硫代氨基甲酸O-3-叔-丁基苯基酯，2，4，6-三氯苯基-4′-硝基苯基醚，2，4-二氯苯基-3′-甲氧基-4′-硝基苯基醚，(RS)-2-溴-N-(α，α-二甲基芐基)-3，3-二甲基丁基酰胺，1-(α，α-二甲基芐基)-3-對-甲苯基脲，等。
本發(fā)明中使用的礦物粉末的例子可以是高嶺石、葉蠟石、白鉛礦、膨潤土、碳酸鈣粉末、酸性粘土、硅藻土、滑石粉及其制成品，等。
本發(fā)明中使用的表面活性劑可以是如烷基苯磺酸鹽、烷基萘磺酸鹽、烷基磷酸鹽、聚氧乙烯烷基醚、甘油脂肪酸酯、脫水山梨糖醇脂肪酸酯、烷基磺基琥珀酸鹽、木質(zhì)素磺酸酯、萘磺酸鹽甲醛縮合物、烷基銨鹽、烷基胺鹽、烷基甘氨酸鹽、丙氨酸鹽、硅氧烷聚合物系列活性劑、烷基烯丙基磺酸鹽、聚氧乙烯烷基苯基醚磺酸鈉鹽，等。
而且，本發(fā)明中使用的粘著劑的實例可為PVA、聚乙酸乙烯酯、聚丙烯酸樹脂、糊精、改性糊精、羧烷基纖維素鹽、羧烷基糖、木質(zhì)素碳酸鹽，等。
本發(fā)明中使用的著色劑可為無機(jī)顏料，例如氧化鐵、氧化鈦和普魯士蘭，和有機(jī)染料如茜素染料、偶氮染料或金屬酞菁染料，和微量無毒如鐵、錳、硼、銅、鈷、鉬和鋅或它們的鹽。
在本發(fā)明農(nóng)藥顆粒劑中使用的活性成分、細(xì)分散粉末、表面活性劑和輔助劑不應(yīng)限于上述提及的實例。
本發(fā)明農(nóng)藥顆粒劑通常含有0.01至95%重量比、優(yōu)選0.05至60%重量比的活性成分(化合物)。但上述范圍將根據(jù)各種條件變化。
下述，將以實施例的方式具體解釋本發(fā)明，但這些實施例并不構(gòu)成對本發(fā)明范圍的限制。
試驗實施例1活性成分的洗脫試驗。
顆粒劑的制備混合本文下述的每一種組合物，并通過臥式擠壓器擠壓成顆粒劑，擠壓器上帶有網(wǎng)直徑為1.5mm的篩。然后用熱-空氣干燥器干燥如此擠壓的顆粒，得到顆粒產(chǎn)品。
本發(fā)明1號顆粒劑配方(組合物)2-苯并噻唑-2-基氧基-N-甲基-N-乙酰苯胺(化合物A)10%重量比膨潤土粉末30%重量比聚氧乙烯烷基苯基醚磺酸鈉鹽5%重量比碳酸鈣(平均重量-顆粒直徑為25μm)55%重量比本發(fā)明2號顆粒劑配方(組合物)化合物A10%重量比膨潤土粉末30%重量比碳酸鈣(平均重量-顆粒直徑為15μm)60%重量比對比的1號顆粒劑配方(組合物)化合物A10%重量比膨潤土粉末30%重量比碳酸鈣(平均重量-顆粒直徑為9μm)60%重量比對比的2號顆粒劑配方(組合物)化合物A10%重量比膨潤土粉末30%重量比碳酸鈣(平均重量-顆粒直徑為6μm)60%重量比對比的3號顆粒劑配方(組合物)化合物A10%重量比膨潤土粉末30%重量比碳酸鈣(平均重量-顆粒直徑為11μm)60%重量比用激光衍射型顆粒測量儀測定平均重量-顆粒直徑(顆粒大小)。
試驗方法將上述每一種顆粒劑(50mg)放入在25℃保溫的含有蒸餾水(2000ml)的燒杯中，此后，分別在一、三和五天從燒杯中取去部分水，將其用于測定活性化合物(化合物A)的濃度，結(jié)果示于表1。
表1
試驗實施例2將在本發(fā)明試驗實施例1中制備的顆粒劑用于防治低地雜草(一年生雜草如稗草和鴨舌草)實驗，本發(fā)明顆粒劑的所得防治效果被認(rèn)為是極好的。
權(quán)利要求
1.用平均重量-顆粒直徑至少為15μm的礦物粉末配制而制備的含有農(nóng)藥的顆粒劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的含有農(nóng)藥的顆粒劑，其中所述的礦物粉末的平均重量-顆粒直徑至少為20μm。
3.含有農(nóng)藥的顆粒劑的制備方法，其中包括用平均重量-顆粒直徑至少為15μm的礦物粉末來配制顆粒劑。
全文摘要
通過用平均重量——顆粒直徑至少為15μm的細(xì)分散礦物粉末來制備含有農(nóng)藥的顆粒劑。
文檔編號A01N25/08GK1091895SQ9410229
公開日1994年9月14日 申請日期1994年3月11日 優(yōu)先權(quán)日1993年3月11日
發(fā)明者和田讓, 鎌田泰裕, 堀田進(jìn) 申請人:日本拜耳農(nóng)藥株式會社