本發(fā)明屬于納米材料，具體涉及一種抗金黃色葡萄球菌生物膜的手性納米薄膜制備方法。

背景技術(shù)：

1、金納米粒子因其細(xì)胞毒性低、生物相容性好、表面易于修飾等特點而受到廣泛關(guān)注，目前己被應(yīng)用于生物傳感器、光熱治療、抗菌劑及藥物傳遞等多個領(lǐng)域，但是其抗菌活性低、價格昂貴，并且易出現(xiàn)聚集現(xiàn)象，難以滿足實際應(yīng)用中的需求。手性苯丙氨基酸具有明顯的抗菌性，可以調(diào)節(jié)細(xì)胞群體行為，有效地阻礙細(xì)菌生物膜的形成，但是只有在高濃度下才會對生物膜起到抑制或降解作用，并且溶解度低、易氧化。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的是提供一種抗金黃色葡萄球菌生物膜的手性納米薄膜制備方法，通過液液界面自主裝法獲得均勻的單層手性苯丙氨酸納米金薄膜，兼?zhèn)浼{米金與手性苯丙氨酸的優(yōu)勢，通過它們之間的協(xié)同作用和優(yōu)勢互補，減少了手性苯丙氨酸的使用量，且顯著提高抗菌活性。

2、本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)：

3、一種抗金黃色葡萄球菌生物膜的手性納米薄膜制備方法：該材料通過如下方法制備得到：

4、(1)將水和氯金酸溶液混勻，之后在溫度為50～70℃的條件下攪拌20～40min，得到第一混合液；

5、將水、單寧酸溶液、檸檬酸三鈉溶液和碳酸鉀溶液混勻，之后在溫度為50～70℃的條件下攪拌20～40min，得到第二混合液；

6、將第二混合液加入第一混合液中并在溫度為50～70℃的條件下繼續(xù)攪拌20～40min，之后升溫至溶液沸騰，即可得到金種溶液；

7、(2)將水與氯金酸溶液混合，攪拌加熱至沸騰，隨后加入檸檬酸三鈉溶液以及金種溶液，加熱攪拌至溶液顏色從藍色轉(zhuǎn)變?yōu)榉€(wěn)定的酒紅色，室溫攪拌后，加入氫氧化鈉溶液，離心去上清，加水重懸，得到au納米顆粒溶液；

8、(3)向au納米顆粒溶液中加入苯丙氨酸溶液，加熱攪拌后，離心去上清，加水重懸，得到phe-au納米顆粒溶液；向phe-au納米顆粒溶液中加入正己烷溶液，隨后用無水乙醇滴定，形成膜后，轉(zhuǎn)移至pdms薄膜上，得到phe-au納米薄膜。

9、本發(fā)明技術(shù)方案中：步驟(1)的第一混合液中，水和氯金酸溶液的體積比為25～35：1，氯金酸溶液的摩爾濃度為10～15mmol/l；

10、第二混合液中，水、單寧酸溶液、檸檬酸三鈉溶液和碳酸鉀溶液的體積比為5～10：0.1～1：1～5：0.05～1；

11、且單寧酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5～5％；檸檬酸三鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5～5％；碳酸鉀溶液的摩爾濃度為20～30mmol/l；

12、第一混合液和第二混合液的體積比為30～50：10。

13、本發(fā)明技術(shù)方案中：步驟(1)中金種溶液中金種納米顆粒的粒徑為3.5～10nm。

14、本發(fā)明技術(shù)方案中：步驟(2)中氯金酸溶液的摩爾濃度為8～12mmol/l；檸檬酸三鈉溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1～3％；氫氧化鈉溶液的摩爾濃度為0.01～1mol/l；

15、氯金酸溶液：金種溶液：檸檬酸三鈉溶液：氫氧化鈉溶液的體積比為1～10：1～5：0.5～2：0.1～5。

16、本發(fā)明技術(shù)方案中：步驟(2)中au納米顆粒溶液中au納米顆粒的粒徑為40～50nm，au納米顆粒溶液濃度為0.2～0.4mmol/l。

17、本發(fā)明技術(shù)方案中：步驟(3)中苯丙氨酸溶液的摩爾濃度為180～220mmol/l；au納米顆粒溶液：苯丙氨酸溶液的體積比為1～5：1～5。

18、本發(fā)明技術(shù)方案中：步驟(3)中的苯丙氨酸為d-苯丙氨酸或l-苯丙氨酸，phe-au納米溶液中的苯丙氨酸摩爾濃度為30～60mmol/l。

19、一種抗金黃色葡萄球菌生物膜的手性納米薄膜，該薄膜采用上述的方法制得。

20、本發(fā)明技術(shù)方案中，上述方法制得的抗金黃色葡萄球菌生物膜的手性納米薄膜可應(yīng)用于食品包裝材料、食品機械及醫(yī)療器械表面，有效防止金葡菌生物膜的形成，降低因生物膜形成而導(dǎo)致疾病感染的機率。

21、本發(fā)明的有益效果：

22、(1)抗菌活性高效：在納米金顆粒表面修飾苯丙氨酸有效提高了二者的抗菌性，僅需少量濃度的手性苯丙氨酸即可抑制金葡菌粘附及生物膜形成；

23、(2)化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定：提高手性納米金薄膜穩(wěn)定性，有效防止納米金顆粒的聚集，獲得更大面積、更高產(chǎn)量的手性納米金薄膜；

24、(3)合成方法簡單：反應(yīng)條件溫和、試劑綠色環(huán)保，操作簡單，易于控制。

技術(shù)特征：

1.一種抗金黃色葡萄球菌生物膜的手性納米薄膜制備方法：其特征在于：該材料通過如下方法制備得到：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗金黃色葡萄球菌生物膜的手性納米薄膜，其特征在于：步驟(1)的第一混合液中，水和氯金酸溶液的體積比為25～35：1，氯金酸溶液的摩爾濃度為10～15mmol/l；

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗金黃色葡萄球菌生物膜的手性納米薄膜，其特征在于：步驟(1)中金種溶液中金種納米顆粒的粒徑為3.5～10nm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗金黃色葡萄球菌生物膜的手性納米薄膜，其特征在于：步驟(2)中氯金酸溶液的摩爾濃度為8～12mmol/l；檸檬酸三鈉溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1～3％；氫氧化鈉溶液的摩爾濃度為0.01～1mol/l；

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗金黃色葡萄球菌生物膜的手性納米薄膜，其特征在于：步驟(2)中au納米顆粒溶液中au納米顆粒的粒徑為40～50nm，au納米顆粒溶液濃度為0.2～0.4mmol/l。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗金黃色葡萄球菌生物膜的手性納米薄膜，其特征在于：步驟(3)中苯丙氨酸溶液的摩爾濃度為180～220mmol/l；au納米顆粒溶液：苯丙氨酸溶液的體積比為1～5：1～5。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的抗金黃色葡萄球菌生物膜的手性納米薄膜，其特征在于：步驟(3)中的苯丙氨酸為d-苯丙氨酸或l-苯丙氨酸，phe-au納米溶液中的苯丙氨酸摩爾濃度為30～60mmol/l。

8.一種抗金黃色葡萄球菌生物膜的手性納米薄膜，其特征在于，該薄膜采用權(quán)利要求1～7任一項所述的方法制得。

9.權(quán)利要求1所述方法制得的抗金黃色葡萄球菌生物膜的手性納米薄膜可應(yīng)用于食品包裝材料、食品機械及醫(yī)療器械表面，有效防止金葡菌生物膜的形成，降低因生物膜形成而導(dǎo)致疾病感染的機率。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種抗金黃色葡萄球菌生物膜的手性納米薄膜制備方法，屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域。該方法以納米金為核心，通過水浴加熱在其表面修飾手性苯丙氨酸，通過液?液界面自組裝法制備手性苯丙氨酸納米金抗生物膜薄膜。本發(fā)明方法能顯著提高納米金及單純苯丙氨酸的分散性、穩(wěn)定性、抗菌性，對金黃色葡萄球菌生物膜的形成表現(xiàn)出顯著的抑制效果。

技術(shù)研發(fā)人員：倪永標(biāo),陳海峰,嚴(yán)文靜,諸葛海濤,朱昱臻,許力
受保護的技術(shù)使用者：江蘇省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/1/9