本發(fā)明涉及一種草甘膦鋅水分散粒劑及其制備方法，屬于藥物制劑技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
草甘膦鋅是草甘膦的鋅鹽，由草甘膦和Zn2+絡(luò)合而成，為類(lèi)白色固體。草甘膦鋅在農(nóng)林業(yè)可以用作除草劑、殺菌劑，在建筑行業(yè)可以與抗菌劑配制組合為一種協(xié)同抗菌生物組合物來(lái)抑制建筑涂料或油漆及其干膜表面上的微生物生長(zhǎng)。草甘膦鋅與草甘膦理化性質(zhì)存在明顯差異，例如草甘膦鋅水中溶解度很低，而草甘膦在水中具有較高的溶解度。對(duì)于涂料或其他建筑材料中的抗微生物材料而言，因?yàn)楦稍锏耐繉雍徒ㄖ牧蠒?huì)接觸水，往往造成高溶解性化合物從干燥的涂層或建筑材料上被除去，因此在這些領(lǐng)域水溶性低的草甘膦鋅比草甘膦更占優(yōu)勢(shì)。
目前，關(guān)于草甘膦鋅的報(bào)道較少，也未見(jiàn)將其制備成相關(guān)劑型的報(bào)道。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種草甘膦鋅水分散粒劑，該水分散粒劑具有較好的性能，不使用有機(jī)溶劑，對(duì)環(huán)境友好，便于儲(chǔ)存、運(yùn)輸。
本發(fā)明的另一目的是提供上述草甘膦鋅水分散粒劑的制備方法，該方法工藝簡(jiǎn)單，易于操作，成本低，便于工業(yè)化實(shí)施。
本發(fā)明提供的草甘膦鋅水分散粒劑，所含組分及各組分重量百分比為：草甘膦鋅10-80%，分散劑4-15%，潤(rùn)濕劑1-5%，螯合劑1-10%，填料補(bǔ)足100%。
進(jìn)一步的，草甘膦鋅在水分散粒劑中的重量百分比含量為50-70%，即各組分重量百分比為：草甘膦鋅50-70%，分散劑4-15%，潤(rùn)濕劑1-5%，螯合劑1-10%，填料補(bǔ)足100%。
進(jìn)一步的，上述水分散粒劑中各組分重量百分比優(yōu)選為：草甘膦鋅10-80%（優(yōu)選為50-70%），分散劑5-10%，潤(rùn)濕劑2-4%，螯合劑2%，填料補(bǔ)足100%。
上述水分散粒劑中，所述分散劑為木質(zhì)素及其衍生物磺酸鹽、馬來(lái)酸-丙烯酸共聚物鹽、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、烷基萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽、萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽、環(huán)氧乙烷-環(huán)氧丙烷嵌段共聚物和聚羧酸鹽中的一種或幾種，優(yōu)選為聚羧酸鹽和馬來(lái)酸-丙烯酸共聚物鹽的混合物。
上述水分散粒劑中，所述潤(rùn)濕劑為十二烷基硫酸鈉、a-磺基脂肪酸甲酯、十四烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、烷基萘磺酸鈉、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉、拉開(kāi)粉BX、脂肪酸硫酸鹽和脂肪酸酯硫酸鹽中的一種或幾種，優(yōu)選為烷基萘磺酸鈉和a-磺基脂肪酸甲酯的混合物。
上述水分散粒劑中，所述螯合劑為乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二鈉、乙二胺四乙酸四鈉和三聚磷酸鈉中的一種或幾種，優(yōu)選為乙二胺四乙酸二鈉。
上述水分散粒劑中，所述填料為高嶺土、玉米淀粉、硅藻土、膨潤(rùn)土、白炭黑和滑石粉中的一種或幾種，優(yōu)選為高嶺土。
本發(fā)明還提供了上述草甘膦鋅水分散粒劑的制備方法，包括以下步驟：
（1）將草甘膦鋅、分散劑、潤(rùn)濕劑、螯合劑和填料混合均勻，得混合物料；
（2）將上述混合物料粉碎至粒徑為20-40μm，然后加水捏合，進(jìn)行造粒，造粒后烘干，得草甘膦鋅水分散粒劑。
本發(fā)明草甘膦鋅水分散粒劑避免了大量有機(jī)溶劑的使用和粉塵污染，安全環(huán)保，藥物有效成分含量高，便于儲(chǔ)存運(yùn)輸。本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單，易于操作，所得產(chǎn)品性能優(yōu)良，利于工業(yè)連續(xù)化大生產(chǎn)。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明提供的草甘膦鋅水分散粒劑，以草甘膦鋅為藥物有效成分，分散劑、潤(rùn)濕劑、螯合劑、填料為輔料。
本發(fā)明水分散粒劑中，草甘膦鋅在水分散粒劑中的重量百分比含量為10%-80%，優(yōu)選為50-80%，更優(yōu)選50%-70%。在本發(fā)明的具體實(shí)施例中，草甘膦鋅的重量百分比可以是10%、25%、40%、50%、55%、60%、65%、70%、75%、80%。本發(fā)明對(duì)草甘膦鋅的來(lái)源沒(méi)有特殊的限制，可以自行制備，也可以市購(gòu)，在本發(fā)明的實(shí)施例中，采用山東濰坊潤(rùn)豐化工股份有限公司提供的97%的草甘膦鋅。
本發(fā)明水分散粒劑中，所述分散劑為木質(zhì)素及其衍生物磺酸鹽、馬來(lái)酸-丙烯酸共聚物鹽、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、烷基萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽、萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽、環(huán)氧乙烷-環(huán)氧丙烷嵌段共聚物和聚羧酸鹽中的一種或幾種，優(yōu)選為聚羧酸鹽和馬來(lái)酸-丙烯酸共聚物鹽的混合物。聚羧酸鹽和馬來(lái)酸-丙烯酸共聚物鹽可以在1-100:1-100的質(zhì)量比范圍內(nèi)隨意混合，例如1:10、1:100、20:50、100:1、30:100、20:30、80:10、10:60、1:1、10:30、10:50等，當(dāng)它們的質(zhì)量比為1:1-5時(shí)效果較好，當(dāng)質(zhì)量比為1：1.5時(shí)效果最好。分散劑在水分散粒劑中的重量百分比含量為4-15%，優(yōu)選為5-10%。在本發(fā)明的具體實(shí)施例中，分散劑在水分散粒劑中的重量百分比含量可以是4%、5%、6%、7%、8%、9%、10%、11%、12%、13%、14%、15%。本發(fā)明對(duì)分散劑的來(lái)源沒(méi)有特殊的限制，木質(zhì)素及其衍生物磺酸鹽可以購(gòu)自Meadwestvaco，聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物可以購(gòu)自江蘇擎宇化工科技有限公司，烷基萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽、萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽可以購(gòu)自AkzoNobel，環(huán)氧乙烷-環(huán)氧丙烷嵌段共聚物可以購(gòu)自上海索凱實(shí)業(yè)有限公司，聚羧酸鹽、馬來(lái)酸-丙烯酸共聚物鹽可以購(gòu)自HUNTSMAN。
本發(fā)明水分散粒劑中，所述潤(rùn)濕劑為十二烷基硫酸鈉、a-磺基脂肪酸甲酯、十四烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉、烷基萘磺酸鈉、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉、拉開(kāi)粉BX、脂肪酸硫酸鹽和脂肪酸酯硫酸鹽中的一種或幾種，優(yōu)選為烷基萘磺酸鈉和a-磺基脂肪酸甲酯的混合物。烷基萘磺酸鈉和a-磺基脂肪酸甲酯可以在1-100:1-100的質(zhì)量比范圍內(nèi)隨意混合，例如1:10、50:100、1:100、10:5、10:30、20:50、100:1、100:30、20:30、80:10、10:60、1:1等，當(dāng)它們的質(zhì)量比為1:0.5-3時(shí)效果較好，在質(zhì)量比為1：1時(shí)效果最好。潤(rùn)濕劑在水分散粒劑中的重量百分比含量為1-5%，優(yōu)選為2-4%。在本發(fā)明的具體實(shí)施例中，潤(rùn)濕劑在水分散粒劑中的重量百分比含量可以是1%、2%、2.5%、3%、4%、5%，可以使用單一潤(rùn)濕劑，也可以將不同的潤(rùn)濕劑搭配使用，例如拉開(kāi)粉BX和a-磺基脂肪酸甲酯搭配使用，十二烷基硫酸鈉和烷基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉搭配使用。本發(fā)明對(duì)潤(rùn)濕劑的來(lái)源沒(méi)有特殊的限制。
本發(fā)明水分散粒劑中，所述螯合劑為乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二鈉、乙二胺四乙酸四鈉和三聚磷酸鈉中的一種或幾種，優(yōu)選為乙二胺四乙酸二鈉。螯合劑在水分散粒劑中的重量百分比含量為1-10%，優(yōu)選為1-5%，更優(yōu)選2%。在本發(fā)明的具體實(shí)施例中，螯合劑在水分散粒劑中的重量百分比含量可以是1%、2%、2.5%、3%、4%、5%、7%、9%、10%。本發(fā)明對(duì)螯合劑的來(lái)源沒(méi)有特殊的限制。
本發(fā)明水分散粒劑中，所述填料為高嶺土、玉米淀粉、硅藻土、膨潤(rùn)土、白炭黑和滑石粉中的一種或幾種，優(yōu)選為高嶺土。填料的含量由其他組分的含量確定，補(bǔ)足100%。本發(fā)明對(duì)填料的來(lái)源沒(méi)有特殊的限制，例如高嶺土可以購(gòu)自浙江長(zhǎng)興玉峰粉業(yè)。
本發(fā)明草甘膦鋅水分散粒劑環(huán)保、無(wú)粉塵、運(yùn)輸儲(chǔ)存方便，并且具有良好的分散性和懸浮性。該水分散粒劑制備方法簡(jiǎn)單，包括以下步驟：
（1）將草甘膦鋅、分散劑、潤(rùn)濕劑、螯合劑和填料混合均勻，得混合物料；
（2）將上述混合物料粉碎至粒徑為20-40μm，然后加水捏合，進(jìn)行造粒，造粒后烘干，得草甘膦鋅水分散粒劑。
上述制備方法中，混合物料的粉碎可以采用氣流粉碎的方式。在加水捏合時(shí)，水的加入量可以為物料總質(zhì)量的20-30%。
上述制備方法中，造?？梢圆捎脭D壓造粒的方法，造粒后在50-90℃進(jìn)行烘干。
上述制備方法中，草甘膦鋅、分散劑、潤(rùn)濕劑、螯合劑、填料的種類(lèi)、來(lái)源和用量與上述描述一致，在此不再贅述。
為了進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明草甘膦鋅水分散粒劑及其制備方法進(jìn)行更為詳細(xì)的描述，但不能將其理解為對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限定。如無(wú)特別說(shuō)明，下述百分比均為重量百分比。
實(shí)施例1 50%草甘膦鋅水分散粒劑
配方為：草甘膦鋅50%、馬來(lái)酸-丙烯酸共聚物鹽3.6%、聚羧酸鹽2.4%、烷基萘磺酸鈉1%、a-磺基脂肪酸甲酯1%、乙二胺四乙酸二鈉2%、高嶺土補(bǔ)足100%。
制備方法為：按照上述配方稱(chēng)取各組分，將草甘膦鋅、分散劑、潤(rùn)濕劑、螯合劑、填料加入混合機(jī)中混合均勻，經(jīng)氣流粉碎機(jī)粉碎至粒徑20-40μm后，再混合均勻，捏合造粒，捏合加水量為總物料質(zhì)量的20-30%，造粒后在50-90℃烘干，即得草甘膦鋅水分散粒劑產(chǎn)品。
實(shí)施例2 62%草甘膦鋅水分散粒劑
配方為：草甘膦鋅62%、馬來(lái)酸-丙烯酸共聚物鹽3%、聚羧酸鹽2%、烷基萘磺酸鈉1%、a-磺基脂肪酸甲酯1%、乙二胺四乙酸二鈉2%、高嶺土補(bǔ)足100%。制備方法同實(shí)施例1。
實(shí)施例3 70%草甘膦鋅水分散粒劑
配方為：草甘膦鋅70%、馬來(lái)酸-丙烯酸共聚物鹽6%、聚羧酸鹽4%、烷基萘磺酸鈉1%、a-磺基脂肪酸甲酯1%、乙二胺四乙酸二鈉2%、高嶺土補(bǔ)足100%。制備方法同實(shí)施例1。
實(shí)施例4 80%草甘膦鋅水分散粒劑
配方為：草甘膦鋅80%、馬來(lái)酸-丙烯酸共聚物鹽4.5%、聚羧酸鹽3%、烷基萘磺酸鈉2%、a-磺基脂肪酸甲酯2%、乙二胺四乙酸二鈉2%、高嶺土補(bǔ)足100%。制備方法同實(shí)施例1。
實(shí)施例5 55%草甘膦鋅水分散粒劑
配方為：草甘膦鋅55%、馬來(lái)酸-丙烯酸共聚物鹽4.5%、聚羧酸鹽3%、烷基萘磺酸鈉1%、a-磺基脂肪酸甲酯1%、乙二胺四乙酸二鈉2%、高嶺土補(bǔ)足100%。制備方法同實(shí)施例1。
實(shí)施例6 10%草甘膦鋅水分散粒劑
配方為：草甘膦鋅10%、烷基萘磺酸甲醛縮聚物鈉鹽2%、馬來(lái)酸-丙烯酸共聚物鹽4%、a-磺基脂肪酸甲酯5%、三聚磷酸鈉10%、滑石粉補(bǔ)足100%。制備方法同實(shí)施例1。
實(shí)施例7 25%草甘膦鋅水分散粒劑
配方為：草甘膦鋅25%、馬來(lái)酸-丙烯酸共聚物鹽0.5%、聚羧酸鹽3.5%、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉0.5%、十二烷基苯磺酸鈉0.5%、拉開(kāi)粉BX1%、乙二胺四乙酸二鈉1%、玉米淀粉補(bǔ)足100%。制備方法同實(shí)施例1。
實(shí)施例8 37%草甘膦鋅水分散粒劑
配方為：草甘膦鋅37%、萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽6%、烷基萘磺酸甲醛縮聚物鈉鹽9%、a-磺基脂肪酸甲酯1%、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉3%、乙二胺四乙酸四鈉1%、玉米淀粉5%、滑石粉補(bǔ)足100%。制備方法同實(shí)施例1。
實(shí)施例9 41%草甘膦鋅水分散粒劑
配方為：草甘膦鋅41%、馬來(lái)酸-丙烯酸共聚物鹽3%、聚羧酸鹽2%、十二烷基硫酸鈉0.5%、十四烷基硫酸鈉0.5%、乙二胺四乙酸3%、硅藻土補(bǔ)足100%。制備方法同實(shí)施例1。
實(shí)施例10 55%草甘膦鋅水分散粒劑
配方為：草甘膦鋅55%、馬來(lái)酸-丙烯酸共聚物鹽5%、聚羧酸鹽2%、十二烷基硫酸鈉0.5%、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸鈉2.5%、三聚磷酸鈉5%，膨潤(rùn)土補(bǔ)足100%。制備方法同實(shí)施例1。
實(shí)施例11 55%草甘膦鋅水分散粒劑
配方為：草甘膦鋅55%、馬來(lái)酸-丙烯酸共聚物鹽5%、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物2%、萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽3%、拉開(kāi)粉BX 1.5%、十四烷基硫酸鈉1%、乙二胺四乙酸4%、三聚磷酸鈉4%、滑石粉補(bǔ)足100%。制備方法同實(shí)施例1。
實(shí)施例12 55%草甘膦鋅水分散粒劑
配方為：草甘膦鋅55%、馬來(lái)酸-丙烯酸共聚物鹽5%、環(huán)氧乙烷-環(huán)氧丙烷嵌段共聚物6%、聚羧酸鹽1%、脂肪酸酯硫酸鹽1%、脂肪酸硫酸鹽1%、乙二胺四乙酸5%、乙二胺四乙酸二鈉5%、白炭黑補(bǔ)足100%。制備方法同實(shí)施例1。
對(duì)比例
配方為：草甘膦鋅55%、分散劑脂肪胺聚氧乙烯醚1%、分散劑烷基酚聚氧乙烯醚7%、潤(rùn)濕劑十二烷基苯磺酸鈣3%、潤(rùn)濕劑偏磷酸鈉5%、螯合劑氨基三乙酸5%、填料玉米淀粉10%、填料硅藻土補(bǔ)足100%。制備方法同實(shí)施例1。
對(duì)上述實(shí)施例和對(duì)比例制備的草甘膦鋅水分散粒劑產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定性進(jìn)行試驗(yàn)，各指標(biāo)檢測(cè)方法如下表1所示：
各樣品檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)如下表2所示。
由表2可知，實(shí)施例1-5的產(chǎn)品崩解性、懸浮率性能較好，在熱儲(chǔ)前后質(zhì)量也無(wú)明顯差異，實(shí)施例6-12的產(chǎn)品崩解性和懸浮率較實(shí)施例1-5差，在熱儲(chǔ)后崩解時(shí)間延長(zhǎng)，懸浮率也有所降低，對(duì)比例的產(chǎn)品在熱儲(chǔ)后崩解性和懸浮率下降明顯。相比而言，本發(fā)明產(chǎn)品質(zhì)量明顯優(yōu)于對(duì)比例。