一種用于防治黃瓜灰霉病的緩釋劑的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種用于防治黃瓜灰霉病的緩釋劑，該緩釋劑中的有效成分為大蒜素和啶酰菌胺。本發(fā)明制備方法為：將膨潤(rùn)土與有機(jī)陽離子表面活性劑反應(yīng)得到的有機(jī)改性膨潤(rùn)土，與啶酰菌胺的丙酮溶液混合，減壓蒸發(fā)回收溶劑，得到粉末狀的吸附有啶酰菌胺的有機(jī)改性膨潤(rùn)土內(nèi)核；然后將該粉末狀內(nèi)核均勻分散到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%海藻酸鈉溶液中，然后加入大蒜素水溶液，調(diào)節(jié)pH將所得懸浮液減壓過濾或離心分離，固體物部分經(jīng)干燥后，得到粒徑為50-600微米的微顆粒狀緩釋劑。本發(fā)明組合物對(duì)黃瓜灰霉病具有非常好的防治效果，見效快、持效期長(zhǎng)，且對(duì)非靶標(biāo)作物無影響。
【專利說明】-種用于防治黃瓜灰霉病的緩釋劑
[0001] 本發(fā)明涉及一種用于防治黃瓜灰霉病的緩釋劑，具體涉及有效成分為大蒜素和巧 醜菌胺的用于防治黃瓜灰霉病的緩釋劑及其制備方法，屬于農(nóng)藥【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002] 巧醜菌胺是由德國(guó)己斯夫公司開發(fā)的新型煙醜胺類殺菌劑，其化學(xué)名為 2-氯-N- (4' -氯二苯-2-基）煙醜胺，主要用于防治白粉病、灰霉病、各種腐爛病、褐腐病 和根腐病等，巧醜菌胺屬于線粒體呼吸鏈中玻巧酸腐酶Q還原酶抑制劑，對(duì)抱子的萌發(fā)有 很強(qiáng)的抑制能力，且與其它殺菌劑無交互抗性。
[000引大蒜素（Allicin)是從百合科蔥屬植物大蒜（Allium Sativum)的鱗莖(大蒜頭)中 提取的一種有機(jī)硫化合物，也存在于洋蔥和其他蔥屬植物中。學(xué)名二帰丙基硫代亞賴酸醋。 淡黃色油狀液體。沸點(diǎn)80-85°C (0. 2kPa)，相對(duì)密度1. 112 (20/4°C)，折光率1. 561。溶于 己醇、氯仿或己離。水中溶解度2.5%(質(zhì)量）（IOC )，其水溶液抑值為6.5,靜置時(shí)有油狀 物沉淀物形成。與己醇，己離及苯可互溶。對(duì)熱堿不穩(wěn)定，對(duì)酸穩(wěn)定。由存在于百合科植物 大蒜的鱗莖中，由存在的大蒜氨酸在大蒜酶作用下轉(zhuǎn)化產(chǎn)生。也存在于蔥的鱗莖中。具有 強(qiáng)烈的大蒜莫，味辣。
[0004] 在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的實(shí)際過程中，施用化學(xué)藥劑是防治植物病蟲害最為有效的手段，但 通過化學(xué)防治病害最容易產(chǎn)生的問題是病害抗藥性的產(chǎn)生。在植物細(xì)菌病的藥劑防治上， 國(guó)內(nèi)外已經(jīng)進(jìn)行了多年的研究，雖然一些抗細(xì)菌藥劑已經(jīng)開始進(jìn)入實(shí)用化階段，但化學(xué)合 成的藥劑具有周期長(zhǎng)、成本高、毒性大、環(huán)境污染嚴(yán)重等缺點(diǎn)，遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足農(nóng)業(yè)可持續(xù)發(fā) 展的要求。而且長(zhǎng)期連續(xù)高劑量地施用單一農(nóng)藥制劑，容易造成藥劑的殘留、環(huán)境污染W(wǎng)及 耐抗藥性真菌發(fā)展等問題。開發(fā)與研究高效、低毒、低殘留的復(fù)配與混配具有投資少、研制 周期短而受到國(guó)內(nèi)外重視。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 針對(duì)上述問題，本發(fā)明提供了一種用于防治黃瓜灰霉病的緩釋劑，該緩釋劑中的 有效成分為大蒜素和巧醜菌胺。
[0006] 本發(fā)明的技術(shù)方案如下： 一種用于防治黃瓜灰霉病的緩釋劑，該緩釋劑中的有效成分為大蒜素和巧醜菌胺。
[0007] 本發(fā)明中有效成分按質(zhì)量百分比計(jì)： 大蒜素0. 1%-〇. 8%、巧醜菌胺1%-30% ;優(yōu)選的，大蒜素0. 1%-〇. 5%、巧醜菌胺1%-10% ; 更優(yōu)選的，大蒜素0. 3%、巧醜菌胺8%。
[0008] 將膨潤(rùn)±與有機(jī)陽離子表面活性劑在25-7CTC反應(yīng)得到的有機(jī)改性膨潤(rùn)±，與巧 醜菌胺的丙麗溶液混合，有機(jī)改性膨潤(rùn)±與巧醜菌胺的質(zhì)量比為2-5 ;1，減壓蒸發(fā)回收溶 齊U，得到粉末狀的吸附有巧醜菌胺的有機(jī)改性膨潤(rùn)±內(nèi)核；然后將該粉末狀內(nèi)核均勻分散 到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%海藻酸軸溶液中，其中，海藻酸軸與巧醜菌胺的質(zhì)量比為3. 5-4:1，然后加 入大蒜素水溶液，高速均質(zhì)化處理1. 5-2小時(shí)；調(diào)節(jié)抑將所得息浮液減壓過濾或離也分離， 固體物部分經(jīng)干燥后，得到粒徑為50-600微米的微顆粒狀緩釋劑。
[0009] 有機(jī)改性膨潤(rùn)±的制備方法如下： 取lOOg膨潤(rùn)±加入化水中，再加入20g十六焼基H甲基漠化饋，加熱至7(TC，繼續(xù)攬 拌2小時(shí)，離也分離出固體物，并用蒸觸水洗涂4次后，置于iicrc烘箱中干燥至恒重，粉碎 后過100目篩，得到有機(jī)改性膨潤(rùn)±。
[0010] 本發(fā)明緩釋劑用于防治黃瓜灰霉?。环乐螘r(shí)期為發(fā)病初期；用藥量為3毫克/千 克-5毫克/千克，優(yōu)選的，用藥量為3. 5毫克/千克-4. 5毫克/千克，更優(yōu)選的，為4. 05 毫克/千克。
[0011] 本發(fā)明組合物對(duì)黃瓜灰霉病具有非常好的防治效果，本發(fā)明利用大蒜素和巧醜菌 胺的殺菌活性具有較好的增效作用，有效增強(qiáng)了對(duì)黃瓜灰霉病的預(yù)防和治療的作用，發(fā)病 前期施藥見效快，且持效期長(zhǎng)，對(duì)非祀標(biāo)作物無影響。

【具體實(shí)施方式】
[0012] 下面結(jié)合具體實(shí)施例來進(jìn)一步描述本發(fā)明，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和特點(diǎn)將會(huì)隨著描述而 更為清楚。但實(shí)施例僅是范例性的，并不對(duì)本發(fā)明的范圍構(gòu)成任何限制。本領(lǐng)域技術(shù)人員 應(yīng)該理解的是，在不偏離本發(fā)明的精神和范圍下可W對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案的細(xì)節(jié)和形式進(jìn)行 修改或替換，但該些修改和替換均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
[0013] 實(shí)施例1 一種用于防治黃瓜灰霉病的緩釋劑 有效成分為0. 3%的大蒜素和8%大蒜素；兩種有效成分的共毒系數(shù)（CTC)為356. 21。
[0014] 制備上述緩釋劑的方法，包括W下具體步驟： 將機(jī)改性膨潤(rùn)±與大蒜素的丙麗溶液混合，有機(jī)改性膨潤(rùn)±與大蒜素的質(zhì)量比為3 : 1，減壓蒸發(fā)回收溶劑，得到粉末狀的吸附有大蒜素的有機(jī)改性膨潤(rùn)±內(nèi)核；然后將該粉末 狀內(nèi)核均勻分散到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%海藻酸軸溶液中，其中，海藻酸軸與大蒜素的質(zhì)量比為 3. 7:1，然后加入大蒜素水溶液，高速均質(zhì)化處理2小時(shí)；調(diào)節(jié)抑將所得息浮液減壓過濾或 離也分離，固體物部分經(jīng)干燥后，得到粒徑為50-600微米的微顆粒狀緩釋劑。
[0015] 上述有機(jī)改性膨潤(rùn)±的制備方法如下： 取lOOg膨潤(rùn)±加入化水中，再加入20g十六焼基H甲基漠化饋，加熱至7(TC，繼續(xù)攬 拌2小時(shí)，離也分離出固體物，并用蒸觸水洗涂4次后，置于iicrc烘箱中干燥至恒重，粉碎 后過100目篩，得到有機(jī)改性膨潤(rùn)±。
[0016] 實(shí)施例2 -種用于防治黃瓜灰霉病的緩釋劑 有效成分為0. 1%的大蒜素和25%大蒜素；兩種有效成分的共毒系數(shù)（CTC)為295. 36。
[0017] 制備上述緩釋劑的方法，包括W下具體步驟： 將機(jī)改性膨潤(rùn)±與大蒜素的丙麗溶液混合，有機(jī)改性膨潤(rùn)±與大蒜素的質(zhì)量比為4 : 1，減壓蒸發(fā)回收溶劑，得到粉末狀的吸附有大蒜素的有機(jī)改性膨潤(rùn)±內(nèi)核；然后將該粉末 狀內(nèi)核均勻分散到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%海藻酸軸溶液中，其中，海藻酸軸與大蒜素的質(zhì)量比為 4:1，然后加入大蒜素水溶液，高速均質(zhì)化處理2小時(shí)；調(diào)節(jié)抑將所得息浮液減壓過濾或離 也分離，固體物部分經(jīng)干燥后，得到粒徑為50-600微米的微顆粒狀緩釋劑。
[0018] 上述有機(jī)改性膨潤(rùn)±的制備方法同實(shí)施例1。
[0019] 實(shí)施例3 -種用于防治黃瓜灰霉病的緩釋劑 有效成分為0. 5%的大蒜素和15%大蒜素；兩種有效成分的共毒系數(shù)（CTC)為286. 38。
[0020] 制備上述緩釋劑的方法，包括W下具體步驟： 將機(jī)改性膨潤(rùn)±與大蒜素的丙麗溶液混合，有機(jī)改性膨潤(rùn)±與大蒜素的質(zhì)量比為5 : 1，減壓蒸發(fā)回收溶劑，得到粉末狀的吸附有大蒜素的有機(jī)改性膨潤(rùn)±內(nèi)核；然后將該粉末 狀內(nèi)核均勻分散到質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%海藻酸軸溶液中，其中，海藻酸軸與大蒜素的質(zhì)量比為 3. 5:1，然后加入大蒜素水溶液，高速均質(zhì)化處理2小時(shí)；調(diào)節(jié)抑將所得息浮液減壓過濾或 離也分離，固體物部分經(jīng)干燥后，得到粒徑為50-600微米的微顆粒狀緩釋劑。
[0021] 上述有機(jī)改性膨潤(rùn)±的制備方法同實(shí)施例1。
[0022] 試驗(yàn)例1本發(fā)明對(duì)黃瓜灰霉病的防治效果 1、試驗(yàn)方法 試驗(yàn)地點(diǎn)在山東省壽光市，供試作物為黃瓜中農(nóng)8號(hào)，每處理重復(fù)4次，每小區(qū)雙對(duì)角 線調(diào)查5個(gè)點(diǎn)，每點(diǎn)調(diào)查3株黃瓜，用分級(jí)法記載發(fā)病程度，分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)如下： 0級(jí)；無??； 1級(jí)；病斑面積占整片葉面積的5% W下； 3級(jí)；病斑面積占整片葉面積的6%-10% ; 5級(jí)；病斑面積占整片葉面積的11%-20% ; 7級(jí)；病斑面積占整片葉面積的21%-50% ; 9級(jí)；病斑面積占整片葉面積的50% W上。
[002引 2、調(diào)查時(shí)間和次數(shù) 試驗(yàn)共調(diào)查4次，藥前基數(shù)調(diào)查，第一次藥后7天、第二次7天及藥后15天進(jìn)行調(diào)查。 [0024] 3、藥效計(jì)算方法 病葉率（％)=病葉數(shù)/調(diào)查總?cè)~數(shù)X 100 ; 病情指數(shù)=E (各級(jí)病葉數(shù)X相對(duì)級(jí)數(shù)值）/(調(diào)查總?cè)~數(shù)X9) X 100 防治效果（％) =[1-(空白對(duì)照區(qū)藥前病情指數(shù)X處理區(qū)藥后病情指數(shù)）/(空白對(duì)照 區(qū)藥后病情指數(shù)X處理區(qū)藥前病情指數(shù)）]X 100。
[00巧]4、藥害調(diào)查方法 施藥后連續(xù)15d目測(cè)藥劑對(duì)作物是否有藥害。
[0026] 5、試驗(yàn)結(jié)果及分析 各處理防治黃瓜灰霉病的效果如表1所示： 表1本發(fā)明微膠囊息浮劑對(duì)黃瓜灰霉病的防治效果

【權(quán)利要求】
1. 一種用于防治黃瓜灰霉病的緩釋劑，其特征在于，所述緩釋劑中的有效成分為大蒜 素和啶酰菌胺。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的緩釋劑，其特征在于，所述緩釋劑中有效成分按質(zhì)量百分比 計(jì)： 大蒜素〇. 1%_〇. 8%、陡醜菌胺1%-30%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的緩釋劑，其特征在于，所述緩釋劑中有效成分按質(zhì)量百分比 計(jì)： 大蒜素0. 1%-〇. 5%、啶酰菌胺1%-10%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的緩釋劑，其特征在于，所述緩釋劑中有效成分按質(zhì)量百分比 計(jì)： 大蒜素〇. 3%、陡醜菌胺8%。
5. 制備如權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的緩釋劑，其特征在于，具體步驟如下： 將膨潤(rùn)土與有機(jī)陽離子表面活性劑在25-70°C反應(yīng)得到的有機(jī)改性膨潤(rùn)土，與啶酰菌 胺的丙酮溶液混合，有機(jī)改性膨潤(rùn)土與啶酰菌胺的質(zhì)量比為2-5 :1，減壓蒸發(fā)回收溶劑，得 到粉末狀的吸附有啶酰菌胺的有機(jī)改性膨潤(rùn)土內(nèi)核；然后將該粉末狀內(nèi)核均勻分散到質(zhì)量 分?jǐn)?shù)為3%海藻酸鈉溶液中，其中，海藻酸鈉與啶酰菌胺的質(zhì)量比為3. 5-4:1，然后加入大蒜 素水溶液，高速均質(zhì)化處理1. 5-2小時(shí)；調(diào)節(jié)pH將所得懸浮液減壓過濾或離心分離，固體物 部分經(jīng)干燥后，得到粒徑為50-600微米的微顆粒狀緩釋劑； 有機(jī)改性膨潤(rùn)土的制備方法如下： 取100g膨潤(rùn)土加入2L水中，再加入20g十六烷基三甲基溴化銨，加熱至70°C，繼續(xù)攪 拌2小時(shí)，離心分離出固體物，并用蒸餾水洗滌4次后，置于110°C烘箱中干燥至恒重，粉碎 后過100目篩，得到有機(jī)改性膨潤(rùn)土。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的緩釋劑，其特征在于，所述緩釋劑中有機(jī)改性膨潤(rùn)土與啶酰 菌胺的質(zhì)量比為3 :1。
7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的緩釋劑，其特征在于，所述緩釋劑中海藻酸鈉與啶酰菌胺的 質(zhì)量比為3. 7:1。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的緩釋劑，其特征在于，所述緩釋劑的用藥時(shí)期為發(fā) 病初期。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的緩釋劑，其特征在于，所述緩釋劑用藥量為3毫克/ 千克-5毫克/千克。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的緩釋劑，其特征在于，所述緩釋劑用藥量為用藥量 為3. 5毫克/千克-4. 5毫克/千克，優(yōu)選的，用藥量為4. 05毫克/千克。
【文檔編號(hào)】A01N41/02GK104396958SQ201410585609
【公開日】2015年3月11日 申請(qǐng)日期:2014年10月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月28日
【發(fā)明者】王洪濤, 段學(xué)文, 曲麗君, 權(quán)威宇, 朱立平 申請(qǐng)人:山東中大藥業(yè)有限公司