專(zhuān)利名稱(chēng):一種農(nóng)藥春雷霉素鹽酸鹽可溶粒劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種農(nóng)藥春雷霉素鹽酸鹽可溶粒劑及其制備方法。
背景技術(shù):
農(nóng)藥傳統(tǒng)劑型如乳油、粉劑和可濕性粉劑等在我國(guó)制劑產(chǎn)量中層占80%,其它常用劑型包括水乳劑、微乳劑以及懸浮劑等。隨著社會(huì)的發(fā)展,人們?cè)絹?lái)越注重環(huán)保、清潔等,因此傳統(tǒng)劑型的缺點(diǎn)越來(lái)越突出。乳油中含有大量二甲苯、甲苯等有機(jī)溶劑,不僅對(duì)環(huán)境造成了嚴(yán)重的污染,而且對(duì)石化資源造成了浪費(fèi)。粉劑主要問(wèn)題是粉塵飄移,現(xiàn)僅用于干旱地區(qū)和一些特定場(chǎng)所。可濕性粉劑由于其粒度問(wèn)題,在生產(chǎn)和使用過(guò)程中產(chǎn)生的粉塵不僅危害人們的健康,還會(huì)造成污染。懸浮劑為多相所組合的懸濁液,因此存在易產(chǎn)生分層、分解、沉淀等問(wèn)題。水乳劑和微乳劑為較為熱門(mén)的兩個(gè)環(huán)保劑型,但是它們都存在相同的問(wèn)題農(nóng)藥有效成分分解問(wèn)題和溶液的不穩(wěn)定問(wèn)題。可溶粒劑有效避開(kāi)了這些傳統(tǒng)劑型的不足之處, 吸取并利用了其優(yōu)點(diǎn),為目前發(fā)展極快的農(nóng)藥劑型,同時(shí)被認(rèn)為是二十一世紀(jì)農(nóng)藥加工領(lǐng)域最具有發(fā)展前景的劑型之一。上世紀(jì)八九十年代出現(xiàn)的一種新的農(nóng)藥劑型-可溶粒劑, 以其污染低、毒性低、農(nóng)藥有效成分含量較高、產(chǎn)品體積小、易于儲(chǔ)藏和運(yùn)輸?shù)忍攸c(diǎn),正在逐漸成為當(dāng)今農(nóng)藥劑型“家族”中重要的一個(gè)成員。但由于可溶粒劑出現(xiàn)的較晚,為了充分利用及提升此劑型的優(yōu)點(diǎn),各種輔料種類(lèi)與用量以及制備方法等仍存在較多需完善的地方。春雷霉素又名春日霉素,是一種弱堿性水溶性的生物抗生素。由于其在酸性溶液中穩(wěn)定,而在堿性溶液中容易分解,因此常以春雷霉素鹽酸鹽的形式應(yīng)用。春雷霉素具有保護(hù)、治療和較強(qiáng)的內(nèi)吸作用,是防治蔬菜、瓜果和水稻等作物上多種細(xì)菌和真菌病害的理想藥劑。在農(nóng)業(yè)部登記的劑型中以水劑、可濕性粉劑以及粉劑為主。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種農(nóng)藥春雷霉素鹽酸鹽可溶粒劑及其制備方法,增強(qiáng)了農(nóng)藥有效成分的利用率,而且更加安全環(huán)保,使用方便。本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)
一種農(nóng)藥春雷霉素鹽酸鹽可溶粒劑,包括以下質(zhì)量百分含量的原料春雷霉素鹽酸鹽 4%-20%,潤(rùn)濕劑 2%-5%,分散劑 4%-20%,粘結(jié)劑 1%_10%,填料 50%_80%。所述潤(rùn)濕劑選自以下化合物中的一種或幾種十二烷基硫酸鈉、脂肪醇硫酸鹽、烷基苯磺酸堿金屬鹽和胺鹽、脂肪酰胺N-甲基?;撬徕c鹽、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉、單烷基萘磺酸鈉或雙烷基萘磺酸鈉、脂肪酸或脂肪酸酯硫酸鹽、木質(zhì)素磺酸鈉、烷基聯(lián)苯醚磺酸鈉、丁基聯(lián)苯醚磺酸鈉、萘酚磺酸甲醛縮合物鈉鹽以及磷酸酯類(lèi)。所述分散劑選自以下化合物中的一種或幾種單(雙)烷基萘磺酸鹽(鈉鹽)、雙 (烷基)萘磺酸鹽甲醛縮合物(鈉鹽)、萘磺酸鹽甲醛縮合物鈉鹽、烷基或芳烷基萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽、甲(萘)酚磺酸甲醛縮合物鈉鹽、烷基苯磺酸鈣鹽或其它鹽、有機(jī)磷酸酯類(lèi)、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物硫酸鹽、木質(zhì)素磺酸鹽。所述粘結(jié)劑選自以下化合物中的一種或幾種羧甲基纖維素(鈉)、聚乙烯醇、可溶性淀粉、糊精、阿拉伯膠、明膠、聚乙二醇、甲基纖維素、乙基纖維素、聚丙烯酰胺、羥丙基纖維素。所述填料選自以下化合物中的一種或幾種磷酸鹽、硫酸鹽、鹽酸鹽等無(wú)機(jī)水溶性鹽類(lèi)、尿素。所述的農(nóng)藥農(nóng)藥春雷霉素鹽酸鹽可溶粒劑的制備方法,包括以下步驟
將春雷霉素鹽酸鹽、潤(rùn)濕劑、分散劑、粘結(jié)劑、填料按所述配比混合均勻;
應(yīng)用高壓氣流粉碎機(jī)或者砂磨機(jī)將原料粉碎至粒徑為I. 5-3 m ;
最后應(yīng)用擠壓、流化床或者噴霧干燥的造粒方法,在120-180°C進(jìn)行造粒,經(jīng)10目和50 目振動(dòng)篩篩分后取粒徑在O. 27mm-l. 7mm的顆粒為合格產(chǎn)品。本發(fā)明的有益效果為
I、根據(jù)春雷霉素鹽酸鹽易溶于水的特點(diǎn),將其由劑型落后的可濕性粉劑加工成為劑型先進(jìn)的可溶粒劑,增強(qiáng)了有效成分的利用率。2、對(duì)環(huán)境、人畜及其它有益生物不易產(chǎn)生危害。3、生產(chǎn)過(guò)程中無(wú)粉塵、顆粒崩解速度快且無(wú)包裝污染。4、貯存穩(wěn)定性良好,可以存放兩年以上。5、制備工藝簡(jiǎn)單,使用方便,適宜于大面積推廣應(yīng)用。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I 4%春雷霉素鹽酸鹽可溶粒劑
本發(fā)明實(shí)施例I所述的可溶粒劑,包括以下重量(kg)的原料質(zhì)量濃度71. 2%的春雷霉素鹽酸鹽(農(nóng)藥有效成分)為57. 87kg,十二烷基硫酸鈉為30kg,亞甲基雙萘磺酸鈉為 240kg,淀粉糊精為30kg,磷酸氫二鈉為300kg,硫酸銨為342. 16kg。所述農(nóng)藥可溶粒劑的制備方法包括以下步驟
將質(zhì)量濃度71. 2%的春雷霉素鹽酸鹽57. 87kg,十二烷基硫酸鈉30kg,亞甲基雙萘磺酸鈉240kg,淀粉糊精30kg,磷酸氫二鈉300kg,硫酸銨342. 16kg混合均勻;
再經(jīng)過(guò)高速分散機(jī)初粉碎30min,砂磨機(jī)二次粉碎至粒徑為I. 5-3 m;
最后由高壓泵泵至高塔中,在170°C進(jìn)行噴霧干燥造粒,振動(dòng)篩(過(guò)10、50目篩)篩分后取粒徑在O. 27mm-l. 7mm的顆粒為合格產(chǎn)品。所述本發(fā)明實(shí)施例制得的農(nóng)藥可溶粒劑崩解時(shí)間大大縮短,平均為IOs ;懸浮率大大提高,最高可達(dá)100%,相比其他同類(lèi)產(chǎn)品懸浮率提高了 17% ;農(nóng)藥有效成分的懸浮率平均提高了 20%左右,最高為100% ;同時(shí)由于添加了大量的無(wú)機(jī)鹽類(lèi)作為填料,因此對(duì)作物的生長(zhǎng)具有良好的促進(jìn)作用。實(shí)施例2 6%春雷霉素鹽酸鹽可溶粒劑
本發(fā)明實(shí)施例2所述的可溶粒劑,包括以下重量(kg)的原料質(zhì)量濃度71. 2%的春雷霉素鹽酸鹽(農(nóng)藥有效成分)為86. 80kg,脂肪酰胺N-甲基牛磺酸鈉鹽為40kg,木質(zhì)素磺酸鈉為270kg,乳糖為30kg,硫酸鈉為100kg,磷酸二氫鉀為473. 20kg。所述農(nóng)藥可溶粒劑的制備方法包括以下步驟將質(zhì)量濃度71. 2%的春雷霉素鹽酸鹽(農(nóng)藥有效成分)86. 80kg,脂肪酰胺N-甲基?;撬徕c鹽40kg,木質(zhì)素磺酸鈉270kg,乳糖30kg,硫酸鈉100kg,磷酸二氫鉀473. 20kg混合均勻;
再經(jīng)過(guò)高速分散機(jī)初粉碎45min,砂磨機(jī)二次粉碎至粒徑為I. 5-3 m;
最后由高壓泵泵至高塔中,在150°C進(jìn)行噴霧干燥造粒,振動(dòng)篩(過(guò)10、50目篩)篩分后取粒徑在O. 27mm-l. 7mm的顆粒為合格產(chǎn)品。所述本發(fā)明實(shí)施例制得的農(nóng)藥可溶粒劑崩解時(shí)間大大縮短,平均為12s ;懸浮率大大提高,最高可達(dá)100%,相比其他同類(lèi)產(chǎn)品懸浮率提高了 13% ;農(nóng)藥有效成分的懸浮率平均提高了 20%左右,最高為100% ;同時(shí)由于添加了大量的無(wú)機(jī)鹽類(lèi)作為填料,因此對(duì)作物的生長(zhǎng)具有良好的促進(jìn)作用。實(shí)施例3 10%春雷霉素鹽酸鹽可溶粒劑
本發(fā)明實(shí)施例3所述的可溶粒劑,包括以下重量(kg)的原料質(zhì)量濃度71. 2%的春雷霉素鹽酸鹽(農(nóng)藥有效成分)為144. 66kg,脂肪酸酯硫酸鈉鹽為40kg,甲酚磺酸甲醛縮合物鈉鹽為270kg,聚乙二醇為40kg,硫酸銨為200kg,磷酸氫二鈉305. 34kg。所述農(nóng)藥可溶粒劑的制備方法包括以下步驟
將質(zhì)量濃度71. 2%的春雷霉素鹽酸鹽(農(nóng)藥有效成分)144. 66kg,脂肪酸酯硫酸鈉鹽 40kg,甲酹磺酸甲醒縮合物鈉鹽270kg,聚乙二醇40kg,硫酸銨200kg,磷酸氫二鈉305. 34kg 混合均勻;
再經(jīng)過(guò)高速分散機(jī)初粉碎30min,砂磨機(jī)二次粉碎至粒徑為I. 5-3 m;
最后由在165 °C進(jìn)行流化床干燥造粒,振動(dòng)篩(過(guò)10、50目篩)篩分后取粒徑在
O.27mm-l. 7mm的顆粒為合格產(chǎn)品。所述本發(fā)明實(shí)施例制得的農(nóng)藥可溶粒劑崩解時(shí)間大大縮短,平均為15s ;懸浮率大大提高,最高可達(dá)100%,相比其他同類(lèi)產(chǎn)品懸浮率提高了 20% ;農(nóng)藥有效成分的懸浮率平均提高了 20%左右,最高為100%;同時(shí)由于添加了大量的無(wú)機(jī)鹽類(lèi)作為填料,因此對(duì)作物的生長(zhǎng)具有良好的促進(jìn)作用。實(shí)施例4 12. 5%春雷霉素鹽酸鹽可溶粒劑
本發(fā)明實(shí)施例4所述的可溶粒劑,包括以下重量(kg)的原料質(zhì)量濃度71. 2%的春雷霉素鹽酸鹽(農(nóng)藥有效成分)為180. 83kg,十二烷基硫酸鈉為20kg,亞甲基雙萘磺酸鈉為 250kg,聚乙烯醇30kg,硫酸銨519. 17kg。所述農(nóng)藥可溶粒劑的制備方法包括以下步驟
將質(zhì)量濃度71. 2%的春雷霉素鹽酸鹽(農(nóng)藥有效成分)180. 83kg,十二烷基硫酸鈉 20kg,亞甲基雙萘磺酸鈉250kg,聚乙烯醇30kg,硫酸銨519. 17kg混合均勻;
再經(jīng)過(guò)高速分散劑初粉碎40min,砂磨機(jī)二次粉碎至粒徑為I. 5-3 m;
最后在170°C進(jìn)行流化床干燥造粒,振動(dòng)篩(過(guò)10、50目篩)篩分后取粒徑在
O.27mm-l. 7mm的顆粒為合格產(chǎn)品。所述本發(fā)明實(shí)施例制得的農(nóng)藥可溶粒劑崩解時(shí)間大大縮短,平均為17s ;懸浮率大大提高,最高可達(dá)100%,相比其他同類(lèi)產(chǎn)品懸浮率提高了 20% ;農(nóng)藥有效成分的懸浮率平均提高了 20%左右,最高為100% ;同時(shí)由于添加了大量的無(wú)機(jī)鹽類(lèi)作為填料,因此對(duì)作物的生長(zhǎng)具有良好的促進(jìn)作用。
實(shí)施例5 15%春雷霉素鹽酸鹽可溶粒劑
本發(fā)明實(shí)施例5所述的可溶粒劑,包括以下重量(kg)的原料質(zhì)量濃度71. 2%的春雷霉素鹽酸鹽(農(nóng)藥有效成分)為216. 99kg,萘酚磺酸甲醛縮合物鈉鹽為40kg,烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物硫酸鹽為200kg,羧甲基纖維素鈉30kg,硫酸鈉100kg,磷酸二氫鉀 413.Olkg0所述農(nóng)藥可溶粒劑的制備方法包括以下步驟
將質(zhì)量濃度71. 2%的春雷霉素鹽酸鹽(農(nóng)藥有效成分)216. 99kg,萘酚磺酸甲醛縮合物鈉鹽40kg,烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物硫酸鹽200kg,羧甲基纖維素鈉30kg,硫酸鈉 100kg,磷酸二氫鉀413. Olkg混合均勻;
再經(jīng)過(guò)高壓氣流粉碎機(jī)粉碎至粒徑為I. 5-3 m,加入少量水進(jìn)行捏合;
最后進(jìn)行擠壓造粒,在165 °C進(jìn)行干燥,振動(dòng)篩(過(guò)10、50目篩)篩分后取粒徑在
O.27mm-l. 7mm的顆粒為合格產(chǎn)品。所述本發(fā)明實(shí)施例制得的農(nóng)藥可溶粒劑崩解時(shí)間大大縮短,平均為22s ;懸浮率大大提高,最高可達(dá)97%,相比其他同類(lèi)產(chǎn)品懸浮率提高了 15%;農(nóng)藥有效成分的懸浮率平均提高了 20%左右,最高為100% ;同時(shí)由于添加了大量的無(wú)機(jī)鹽類(lèi)作為填料,因此對(duì)作物的生長(zhǎng)具有良好的促進(jìn)作用。
權(quán)利要求
1.一種農(nóng)藥春雷霉素鹽酸鹽可溶粒劑,其特征在于,包括以下質(zhì)量百分含量的原料春雷霉素鹽酸鹽4%-20%,潤(rùn)濕劑2%-5%,分散劑4%-20%,粘結(jié)劑1%_10%,以及填料 50%-80%。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的農(nóng)藥春雷霉素鹽酸鹽可溶粒劑,其特征在于,所述潤(rùn)濕劑選自以下化合物中的一種或幾種十二烷基硫酸鈉、脂肪醇硫酸鹽、烷基苯磺酸堿金屬鹽和胺鹽、脂肪酰胺N-甲基?;撬徕c鹽、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈉、單烷基萘磺酸鈉或雙烷基萘磺酸鈉、脂肪酸或脂肪酸酯硫酸鹽、木質(zhì)素磺酸鈉、烷基聯(lián)苯醚磺酸鈉、丁基聯(lián)苯醚磺酸鈉、 萘酚磺酸甲醛縮合物鈉鹽以及磷酸酯類(lèi)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的農(nóng)藥春雷霉素鹽酸鹽可溶粒劑,其特征在于,所述分散劑選自以下化合物中的一種或幾種單烷基萘磺酸鹽或雙烷基萘磺酸鹽、雙烷基萘磺酸鹽甲醛縮合物、萘磺酸鹽甲醛縮合物鈉鹽、烷基或芳烷基萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽、甲萘酚磺酸甲醛縮合物鈉鹽、烷基苯磺酸鹽、有機(jī)磷酸酯類(lèi)、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物硫酸鹽以及木質(zhì)素磺酸鹽。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的農(nóng)藥春雷霉素鹽酸鹽可溶粒劑,其特征在于,所述粘結(jié)劑選自以下化合物中的一種或幾種羧甲基纖維素、聚乙烯醇、可溶性淀粉、糊精、阿拉伯膠、明膠、聚乙二醇、甲基纖維素、乙基纖維素、聚丙烯酰胺以及羥丙基纖維素。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的農(nóng)藥春雷霉素鹽酸鹽可溶粒劑,其特征在于,所述填料選自以下化合物中的一種或幾種磷酸鹽、硫酸鹽、鹽酸鹽以及尿素。
6.權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的農(nóng)藥春雷霉素鹽酸鹽可溶粒劑的制備方法,其特征在于,包括以下步驟將春雷霉素鹽酸鹽、潤(rùn)濕劑、分散劑、粘結(jié)劑、填料按所述配比混合均勻;應(yīng)用高壓氣流粉碎機(jī)或者砂磨機(jī)將原料粉碎至粒徑為I. 5-3 m ;最后應(yīng)用擠壓、流化床或者噴霧干燥的造粒方法,在120-180°C進(jìn)行造粒,經(jīng)10目和50 目振動(dòng)篩分別篩分后,取粒徑在O. 27mm-l. 7mm的顆粒為合格產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種農(nóng)藥春雷霉素鹽酸鹽可溶粒劑,包括以下質(zhì)量百分含量的原料春雷霉素鹽酸鹽4%-20%,潤(rùn)濕劑2%-5%,分散劑4%-20%,粘結(jié)劑1%-10%,填料50%-80%;其制備方法包括以下步驟將上述原料按比例混合均勻;再經(jīng)過(guò)濕法或干法將原料粉碎至1.5-3μm;應(yīng)用擠壓、流化床或者噴霧干燥的方式進(jìn)行造粒,篩分后取粒徑在0.27mm-1.7mm的顆粒為合格產(chǎn)品。本發(fā)明的有益效果為增強(qiáng)了有效成分的利用率;對(duì)環(huán)境、人畜及其它有益生物不易產(chǎn)生危害;生產(chǎn)過(guò)程中無(wú)粉塵、顆粒崩解速度快且無(wú)包裝污染;貯存穩(wěn)定性良好,工藝簡(jiǎn)單,使用方便,適宜于大面積推廣應(yīng)用。
文檔編號(hào)A01N25/14GK102599159SQ20121004257
公開(kāi)日2012年7月25日 申請(qǐng)日期2012年2月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月23日
發(fā)明者李二堂, 焦永康 申請(qǐng)人:石家莊市龍匯精細(xì)化工有限責(zé)任公司