專(zhuān)利名稱(chēng)：一種小桐子素微乳劑及其制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于農(nóng)藥殺蟲(chóng)劑的制備工藝范疇，涉及一種小桐子素殺蟲(chóng)劑劑型及其制備工藝。
背景技術(shù)：
由于化學(xué)合成農(nóng)藥的大量使用，導(dǎo)致了害蟲(chóng)產(chǎn)生相應(yīng)的抗藥性以及害蟲(chóng)再猖獗等多種負(fù)面影響。此外常規(guī)農(nóng)藥劑型所使用的二甲苯等溶劑對(duì)環(huán)境產(chǎn)生二次污染，因此在發(fā)達(dá)國(guó)家中對(duì)農(nóng)藥劑型中有機(jī)溶劑的使用日益限受限，這就促使農(nóng)藥劑型的不斷更新，而微乳劑以水作為溶劑就具有明顯的優(yōu)勢(shì)。植物源農(nóng)藥中的殺蟲(chóng)活性成分主要來(lái)源于植物的次生代謝物質(zhì)，由于次生代謝物質(zhì)是植物自身防御與昆蟲(chóng)的適應(yīng)演變協(xié)同進(jìn)化的結(jié)果，具有殺蟲(chóng)譜廣、環(huán)境友好、毒性低、不易產(chǎn)生抗性及不傷害害蟲(chóng)天敵等優(yōu)點(diǎn)；加之作用方式多樣化，能夠在不易產(chǎn)生抗藥性的條件下作用于有害生物的多個(gè)器官系統(tǒng)，且對(duì)非靶標(biāo)生物比較安全。本發(fā)明所述的小桐子素微乳劑，是基于小桐子其種子中含有的具有較強(qiáng)的抑菌、殺蟲(chóng)和抗軟體動(dòng)物的功效的麻瘋樹(shù)萜醇I、佛波酯、麻瘋樹(shù)素等作為植物源農(nóng)藥有效成分，研究開(kāi)發(fā)出一類(lèi)新的植物源殺蟲(chóng)劑。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，提供一種具有優(yōu)良的殺蟲(chóng)效果，高效低毒，可滿足田間應(yīng)用需要，并具有環(huán)境友好特點(diǎn)的新的殺蟲(chóng)劑一一小桐子素微乳劑。本發(fā)明的另一目是提供母藥利用率高、工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本相對(duì)較低等優(yōu)點(diǎn)的小桐子素微乳劑的制備方法。本發(fā)明所述的小桐子素微乳劑，以專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)?00910094155. 5中所述的小桐子素(活性成分麻瘋樹(shù)萜醇I)為有效成分，借助乳化劑、滲透劑、穩(wěn)定劑和助溶劑的作用，使其均勻分散在水中形成W/0型微乳劑，其中各組分重量百分比如下小桐子素母藥(活性成分麻瘋樹(shù)萜醇I) 1_40%、乳化劑7-27%、滲透劑5-18%、穩(wěn)定劑4-13%、助溶劑5- %、酸堿調(diào)節(jié)劑0. 01-1 %、余量為水。所述的乳化劑為乳化劑為烷基聚氧乙烯醚、0P-10、醇醚硫酸鹽、烷基苯磺酸鈣、聯(lián)苯酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物中的一種或一種以上組合物。所述的穩(wěn)定劑為尿素、山梨酸鈉、3-氯-1，2-環(huán)氧丙烷、明膠中的一種或一種以上組合物，在使用多種時(shí)，總量不得大于配方所占有比例的份量。所述的增效劑為增效醚。所述的助溶劑為氯仿、二氯甲烷、二甲基亞砜、二甲基甲酰胺、環(huán)己酮、丙酮中的一種或一種以上組合物。所述的酸堿調(diào)節(jié)劑為三乙醇胺、檸檬酸中的一種。所述的水為去離子水。
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一種上述的小桐子素微乳劑制備工藝，其步驟為(1)先將1-40%的小桐子素母藥按比例與546%助溶劑充分?jǐn)嚢枋怪旌暇鶆颍?2)然后依次加入4-13%穩(wěn)定劑、7-27%乳化劑和5_18%增效劑，邊加邊攪拌，同樣使之混合均勻，加入酸堿調(diào)節(jié)劑使PH值在6-8之間；(3)最后加入去離子水，充分?jǐn)嚢?，并加熱?5-55°C，使之完全混合，冷卻，即可制成微乳劑。微乳劑由于其分散度極高，達(dá)微細(xì)化程度，是水乳劑充分分散的極限狀態(tài)，因此其對(duì)靶體滲透性更強(qiáng)、附著力更好，具有增加活性、提高母藥利用率的特點(diǎn)，而且稀釋液穩(wěn)定，對(duì)電解質(zhì)耐性高。微乳劑以水為主要溶劑代替農(nóng)藥劑型中常用的有機(jī)溶劑，產(chǎn)品具有不易燃，生產(chǎn)、貯運(yùn)更加安全的特點(diǎn)，同時(shí)也大大減少了對(duì)環(huán)境的污染而提高環(huán)境兼容性。本發(fā)明是將小桐子素母藥制備成一種新的小桐子素微乳劑，為農(nóng)藥領(lǐng)域提供一種具有更高殺蟲(chóng)活性及更好環(huán)境兼容性的殺蟲(chóng)劑制劑。本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)小桐子素微乳劑，一種來(lái)自植物小桐子油粕中的殺蟲(chóng)活性成分，對(duì)靶標(biāo)害蟲(chóng)具有優(yōu)良?xì)⑾x(chóng)活性，殘留少或無(wú)殘留，對(duì)環(huán)境友好，人畜安全，對(duì)害蟲(chóng)不易產(chǎn)生抗藥性等；避免了有機(jī)溶劑的大量使用，同時(shí)也降低了生產(chǎn)成本。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說(shuō)明，但不限于實(shí)施例。例1、將Ig小桐子素母藥與14g環(huán)己酮充分?jǐn)嚢枋怪旌暇鶆?，加?g尿素?cái)嚢杈鶆蚝蠼又僖来渭尤?2g吐溫-40和6g增效醚，充分?jǐn)嚢韬蠹尤肴掖及氛{(diào)pH值至7. 5，最后加入62g水強(qiáng)烈攪拌并加熱至52°C，待混合物成透明狀即可，冷卻至室溫，即可制成的小桐子素微乳劑。例2、將2g小桐子素母藥與20g 二甲基亞砜充分?jǐn)嚢枋怪旌暇鶆?，加?g山梨酸鈉攪拌均勻后接著再依次加入7g苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯和7g增效醚，充分?jǐn)嚢韬蠹尤臌}酸調(diào)PH值至6. 5，最后加入59g水強(qiáng)烈攪拌并加熱至49°C，待混合物成透明狀即可，冷卻至室溫，即可制成2%的小桐子素微乳劑。例3、將^g小桐子素母藥與28g 二甲酰胺和氯仿混合物充分?jǐn)嚢枋怪旌暇鶆?，加?g山梨酸鈉攪拌均勻后接著再依次加入12g烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物、和8g增效醚，充分?jǐn)嚢韬蠹尤胩妓釟溻c調(diào)PH值至7，最后加入余量的水強(qiáng)烈攪拌并加熱至55°C，待混合物成透明狀即可，冷卻至室溫，即可制成的小桐子素微乳劑。例4、將30g小桐子素母藥與25g 二甲基亞砜充分?jǐn)嚢枋怪旌暇鶆?，加?g3-氯-1，2-環(huán)氧丙烷攪拌均勻后接著再依次加入12g十二烷基苯磺酸鈣和醇醚硫酸鹽混合物和8g增效醚，充分?jǐn)嚢韬蠹尤胩妓釟溻c調(diào)pH值至7，最后加入余量的水強(qiáng)烈攪拌并加熱至55°C，待混合物成透明狀即可，冷卻至室溫，即可制成30%的小桐子素微乳劑。例5、將20g小桐子素母藥與25g氯仿充分?jǐn)嚢枋怪旌暇鶆?，加?. 2g甲苯基縮水甘油醚和尿素得混合物攪拌均勻后接著再依次加入12g烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物和7g增效醚，充分?jǐn)嚢韬蠹尤胩妓釟溻c調(diào)pH值至7，最后加入余量的水強(qiáng)烈攪拌并加熱至55°C，待混合物成透明狀即可，冷卻至室溫，即可制成20%的小桐子素微乳劑。
例6、將2 小桐子素母藥與14g環(huán)己酮充分?jǐn)嚢枋怪旌暇鶆?，加?g尿素?cái)嚢杈鶆蚝蠼又僖来渭尤?g烷基苯磺酸鈣、15克0P-10和6g增效醚，充分?jǐn)嚢韬蠹尤胩妓釟溻c調(diào)PH值至7，最后加入余量的水強(qiáng)烈攪拌并加熱至55°C，待混合物成透明狀即可，冷卻至室溫，即可制成25%的小桐子素微乳劑。
權(quán)利要求
1.一種小桐子素微乳劑，從大戟科植物小桐子油粕中提取物小桐子素(麻瘋樹(shù)萜醇I)為有效成分，配以乳化劑、滲透劑、穩(wěn)定劑和助溶劑等，均勻分散在水中形成0/W型微乳劑，其特征在于各組分重量百分比如下小桐子素(麻瘋樹(shù)萜醇I) 1-40%、乳化劑1-30%、穩(wěn)定劑4-13%、增效劑0. 1% -5%,助溶劑5- %，酸堿調(diào)節(jié)劑0.01% _1%、防凍劑0. 1-5%、余量為水。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的小桐子素微乳劑，其特征在于，乳化劑為烷基聚氧乙烯醚、0P-10、醇醚硫酸鹽、烷基苯磺酸鈣、聯(lián)苯酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物中的一種或一種以上組合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的小桐子素微乳劑，其特征在于，所述的穩(wěn)定劑為尿素、山梨酸鈉、3-氯-1，2-環(huán)氧丙烷、明膠中的一種或一種以上組合物，在使用多種時(shí)，總量不得大于配方所占有比例的份量。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的小桐子素微乳劑，其特征在于，所述的增效劑為增效醚。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的小桐子素微乳劑，其特征在于，所述的助溶劑為氯仿、二氯甲烷、二甲基亞砜、二甲基甲酰胺、環(huán)己酮、丙酮中的一種或一種以上組合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的小桐子素微乳劑，其特征在于，所述的酸堿調(diào)節(jié)劑為三乙醇胺、檸檬酸中的一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的小桐子素微乳劑，其特征在于，所述的余量的水為去離子水。
8.—種權(quán)利要求1所述小桐子素微乳劑的制備工藝，其特征在于，其步驟為用助溶劑溶解小桐子素母藥使之混合均勻，目測(cè)不見(jiàn)顆粒物，然后依次加入穩(wěn)定劑、乳化劑和滲透劑，邊加邊攪拌，同樣使之混合均勻；加入酸堿調(diào)節(jié)劑使PH值在6-8之間，最后加入去離子水，充分?jǐn)嚢?，并加熱?5-55°C，使之完全混合，冷卻。
全文摘要
本發(fā)明屬于農(nóng)藥殺蟲(chóng)劑范疇，具體涉及到一種小桐子素微乳劑及其制備方法。本發(fā)明通過(guò)對(duì)多種乳化劑、助溶劑、增效劑和穩(wěn)定劑進(jìn)行篩選，從而制得穩(wěn)定性好、分散性強(qiáng)的小桐子素微乳劑，其特征在于組成配比如下小桐子素(活性成分麻瘋樹(shù)萜醇I)1-40％、乳化劑1-30％、穩(wěn)定劑4-13％、增效劑0.1％-5％、助溶劑10-20％，酸堿調(diào)節(jié)劑0.01％-1％、防凍劑0.1-5％、余量為水。本發(fā)明的殺蟲(chóng)劑劑型為以水為溶劑的微乳劑，避免了有機(jī)溶劑大量使用而造成的在生產(chǎn)、使用、貯運(yùn)中的不安全性，具有安全性高及環(huán)境友好的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)A01P7/00GK102388929SQ20111037928
公開(kāi)日2012年3月28日 申請(qǐng)日期2011年11月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月25日
發(fā)明者嚴(yán)勝驕, 夏咸松, 廖云波, 林軍, 浦恩堂, 王耘 申請(qǐng)人:云南大學(xué), 云南神宇新能源有限公司