專利名稱：一種含氟吡菌胺與中生菌素的殺菌組合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于農(nóng)藥技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種含氟吡菌胺與中生菌素的殺菌組合物在作物病害上的應(yīng)用。
背景技術(shù)：
氟吡菌胺，英文名稱fluopicolide，分子式=C14H8Cl3F3N2O,化學(xué)名稱2，6_ 二氯-N-[(3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶基)甲基]苯甲酰胺。氟吡菌胺保護(hù)性好、滲透性強(qiáng)， 對(duì)卵菌真綱菌病害有較高的生物活性，具有很好的防治效果。能從植物葉基向葉尖方向傳導(dǎo)。對(duì)幼芽處理后能夠保護(hù)葉片不受病菌侵染。還能從根部沿植株木質(zhì)部向整株作物分布， 但不能沿韌皮部傳導(dǎo)。它是一個(gè)防治卵菌綱蔬菜病害的高效保護(hù)和治療效果來源其獨(dú)特的混劑配方。該產(chǎn)品具有優(yōu)良的系統(tǒng)傳導(dǎo)性和較強(qiáng)的薄層穿透力，對(duì)病原菌各主要形態(tài)均有較好的抑制作用，能夠?yàn)樾氯~、莖干、塊莖、幼果提供全面和持久保護(hù)。由于藥劑能夠經(jīng)葉面快速吸收，所以耐雨水沖刷，為雨季蔬菜防病提供可靠保障。中生菌素(zhongshengmycin)，分子式=C19H34O8N8，化學(xué)名稱1-N甙基鏈里定基-2-氨基L-賴氨酸-2脫氧古羅糖胺。中生菌素為N-糖甙類抗生素，其抗菌譜廣，能夠抗革蘭氏陽性，陰性細(xì)菌，分枝桿菌，酵母菌及絲狀真菌。特別對(duì)農(nóng)作物致病菌如菜軟腐病菌，黃瓜角斑病菌，水稻白葉枯病菌，小麥赤霉病菌等均具有明顯的抗菌活性。在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的實(shí)際過程中，防治病害最容易產(chǎn)生的問題是病菌抗藥性的產(chǎn)生。不同品種成分進(jìn)行復(fù)配，是防治抗性病菌很常見的方法。不同成分進(jìn)行復(fù)配，根據(jù)實(shí)際應(yīng)用效果，來判斷某種復(fù)配是增效、加和還是拮抗作用。絕大多數(shù)情況下，農(nóng)藥的復(fù)配效果都是加和效應(yīng)，真正有增效作用的復(fù)配很少，尤其是增效作用非常明顯、增效比值很高的復(fù)配就更少了。經(jīng)過發(fā)明人研究，發(fā)現(xiàn)將氟吡菌胺與中生菌素相互復(fù)配，在一定范圍內(nèi)有很好的增效作用，且有關(guān)氟吡菌胺與中生菌素的相關(guān)復(fù)配，目前在國(guó)內(nèi)外尚未見相關(guān)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提出一種具有協(xié)同增效作用、使用成本低、防效好的含氟吡菌胺與中生菌素的殺菌組合物。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)一種含氟吡菌胺與中生菌素的殺菌組合物，其特征在于有效活性成分氟吡菌胺與中生菌素的重量百分比為 60% 60%。所述的含氟吡菌胺與中生菌素的殺菌組合物，其特征在于氟吡菌胺與中生菌素的重量百分比為2% 40% 2% 40%。所述的含氟吡菌胺與中生菌素的殺菌組合物，其特征在于氟吡菌胺與中生菌素的重量百分比為5% 30% 5% 30%。所述的含氟吡菌胺與中生菌素的殺菌組合物制成可濕性粉劑、水分散粒劑、懸浮劑、懸乳劑、水乳劑、微乳劑。所述的含氟吡菌胺與中生菌素的殺菌組合物，用于防治禾本科類作物、蔬菜、果樹的病害。所述的殺菌組合物主要用于防治霜霉病、疫病、炭疽病、輪紋病、軟腐病、青枯病、 細(xì)菌性角斑病、紋枯病、斑點(diǎn)落葉病、猝倒病等植物病害。本發(fā)明組合物中活性組分的含量取決于單獨(dú)使用時(shí)的施用量，也取決于一種化合物與另一種化合物的混配比例以及增效作用程度，同時(shí)也與目標(biāo)真菌有關(guān)。通常組合物中活性的重量百分含量為總重量的0.5% 90%，較佳的為5% 85%。根據(jù)不同的制劑類型，活性組分含量范圍有所不同。通常，液體制劑含按重量計(jì) 70%活性物質(zhì)，較佳地為5% 50%。本發(fā)明的殺菌組合物中至少含一種表面活性劑，以利于施用時(shí)活性組分在水中的分散。表面活性劑含量為制劑總重量的5% 30%，余量為液體稀釋劑。本發(fā)明的殺菌組合物所選用的表面活性劑是本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知的可以選自分散劑、濕潤(rùn)劑、增稠劑或消泡劑中的一種或幾種。根據(jù)不同劑型，制劑中還可以含本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知的穩(wěn)定劑、抗凍劑等。本發(fā)明的殺菌組合物，可以按需要加工成任何農(nóng)藥上可接受的劑型。其中優(yōu)選劑型為可濕性粉劑、水分散粒劑、懸浮劑、懸乳劑、水乳劑、微乳劑。組合物制成可濕性粉劑時(shí)包含如下組分含量氟吡菌胺1 60%，中生菌素1 60 %，分散劑5 10 %，濕潤(rùn)劑2 10 %，填料余量。將氟吡菌胺原藥、中生菌素原藥、分散劑、濕潤(rùn)劑、填料混合，在混合缸中混合均勻，經(jīng)氣流粉碎機(jī)粉碎后再混合均勻，即可制成本發(fā)明組合物的可濕性粉劑產(chǎn)品。組合物制成水分散粒劑時(shí)包括如下組分含量氟吡菌胺1 60%，中生菌素1 60%，分散劑3 12%，濕潤(rùn)劑1 8%，崩解劑1 10%，粘結(jié)劑1 8%，填料余量。將氟吡菌胺原藥、中生菌素原藥、分散劑、潤(rùn)濕劑、崩解劑、填料等一起經(jīng)氣流粉碎得到需要的粒徑，再加入粘結(jié)劑等其它助劑，得到制粒用料。將料品定量送進(jìn)流化床制粒干燥機(jī)內(nèi)經(jīng)過制粒及干燥后，制得本發(fā)明組合物的水分散粒劑產(chǎn)品。組合物制成懸浮劑時(shí)包括如下組分含量氟吡菌胺1 40%，中生菌素1 40%， 分散劑2 10 %，濕潤(rùn)劑2 10 %，消泡劑0. 1 1 %，增稠劑0. 1 2 %，抗凍劑0. 1 8 %，穩(wěn)定劑0. 05 3 %，去離子水加至100 %。將上述配方料中分散劑、濕潤(rùn)劑、消泡劑、增稠劑、抗凍劑經(jīng)過高速剪切混合均勻， 加入氟吡菌胺原藥、中生菌素原藥，在球磨機(jī)中球磨2 3小時(shí)，使微粒粒徑全部在5 μ m以下，制得本發(fā)明組合物的懸浮劑產(chǎn)品。組合物制成懸乳劑時(shí)包括如下組分含量氟吡菌胺 40%、中生菌素 40%、乳化劑2% 10%，分散劑2% 10%、消泡劑0. 2%、增稠劑0. 2%、抗凍劑0. 1% 8%、穩(wěn)定劑0. 05% 3%、水加至100%。將上述配方中分散劑、消泡劑、增稠劑、抗凍劑、穩(wěn)定劑經(jīng)過高速剪切混合均勻，加入氟吡菌胺原藥，在球磨機(jī)中球磨2 3小時(shí)，使微粒粒徑全部在5 μ m以下，制得氟吡菌胺懸浮劑，然后將中生菌素原藥、乳化劑及各種助劑用高速攪拌器直接乳化到懸浮劑中，制得本發(fā)明組合物的懸乳劑產(chǎn)品。
組合物制成水乳劑時(shí)包括如下組分含量氟吡菌胺 40%、中生菌素 40%、溶劑2% 10%、乳化劑2% 12%，分散劑2% 10%、共乳化劑0. 2% 5%、抗凍劑0. 1% 8%、消泡劑0. 1% 2%、增稠劑0. 2%，去離子水加至100%。將上述配方中有原藥、溶劑、乳化劑、共乳化劑加在一起，使溶解成均勻油相。將去離子水、分散劑、抗凍劑、、消泡劑、增稠劑混合在一起，成均一水相，在高速攪拌下，將水相慢慢滴入油相，制成本發(fā)明組合物分散良好的水乳劑產(chǎn)品。組合物制成微乳劑時(shí)包括如下組分含量氟吡菌胺 40%、中生菌素 40%、乳化劑5% 15%，溶劑2% 10%、抗凍劑5% 10%、穩(wěn)定劑0. 5% 3%，去離子水加至100%。將上述配方中原藥、溶劑、乳化劑加入母液調(diào)制釜中，制得均勻油相，將去離子水、 抗凍劑等混合均勻注入產(chǎn)品調(diào)制釜中，經(jīng)高速攪拌，混合均勻制成本發(fā)明組合物透明或半透明的微乳劑產(chǎn)品。本發(fā)明的有益效果(1)本發(fā)明組合物有效活性成分氟吡菌胺與中生菌素屬于不同作用機(jī)理的殺菌劑，相互復(fù)配有很好的增效作用；(2)本發(fā)明組合物在一定范圍內(nèi)有很好的增效作用，防效高于單劑，用藥量??；(3)本發(fā)明有機(jī)溶劑使用量小，不易產(chǎn)生藥害，便于運(yùn)輸及儲(chǔ)藏；(4)本發(fā)明組合物擴(kuò)大了殺菌譜，對(duì)作物霜霉病、疫病、炭疽病、輪紋病、軟腐病、青枯病、細(xì)菌性角斑病、紋枯病、斑點(diǎn)落葉病、猝倒病均有特效。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步的說明，實(shí)施例中的百分比均為重量百分比，但本發(fā)明并不局限于此。本發(fā)明實(shí)施例是采用室內(nèi)毒力測(cè)定和田間試驗(yàn)相結(jié)合的方法。應(yīng)用實(shí)施例一實(shí)例110%氟吡菌胺·中生菌素可濕性粉劑氟吡菌胺5 %、中生菌素5 %、萘磺酸甲醛縮合物鈉鹽8 %、皂角粉5 %、高嶺土加至 100%，混合物進(jìn)行氣流粉碎，制得10%氟吡菌胺·中生菌素可濕性粉劑。實(shí)例2 %氟吡菌胺·中生菌素可濕性粉劑氟吡菌胺20 %、中生菌素4 %、聚羧酸鹽7 %、月桂醇硫酸鈉4 %、膨潤(rùn)土加至 100%，混合物進(jìn)行氣流粉碎，制得氟吡菌胺·中生菌素可濕性粉劑。實(shí)例361 %氟吡菌胺·中生菌素可濕性粉劑氟吡菌胺60%、中生菌素1%、脂肪酸聚氧乙烯酯6%、拉開粉BX 5%、硅藻土加至 100%，混合物進(jìn)行氣流粉碎，制得61%氟吡菌胺·中生菌素可濕性粉劑。實(shí)例418%氟吡菌胺·中生菌素水分散粒劑 氟吡菌胺15 %、中生菌素3 %、木質(zhì)素磺酸鹽8 %、蠶沙6 %、尿素2. 5 %、高嶺土加至100%，混合制得18%氟吡菌胺·中生菌素水分散粒劑。實(shí)例515%氟吡菌胺·中生菌素水分散粒劑氟吡菌胺10%、中生菌素5%、烷基酚聚氧乙烯嘧甲醛縮合物硫酸鹽7%、十二烷基硫酸鈉4%、氯化鋁3%、凹凸棒土加至100%，混合制得15%氟吡菌胺 中生菌素水分散粒劑。
實(shí)例641 %氟吡菌胺·中生菌素水分散粒劑氟吡菌胺1 %、中生菌素40 %、萘磺酸甲醛縮合物8 %、十二烷基苯磺酸鈉5 %、膨潤(rùn)土加至100%，混合制得41%氟吡菌胺·中生菌素水分散粒劑。實(shí)例78 %氟吡菌胺·中生菌素懸浮劑氟吡菌胺5 %、中生菌素3 %、烷基萘磺酸鹽8 %、潤(rùn)濕滲透劑F 4 %、C8^ 1(|脂肪醇類 0. 2 %、羥乙基纖維素0.9%、乙二醇2.8%、去離子水加至100 %，混合制得8 %氟吡菌胺·中生菌素懸浮劑。實(shí)例812%氟吡菌胺·中生菌素懸浮劑氟吡菌胺9 %、中生菌素3 %、脂肪胺聚氧乙烯嘧6 %、十二烷基硫酸鈉5 %、硅酮類化合物0. 4%、黃原膠1.丨^^二甘醇？^^去離子水加至100%，混合制得12%氟吡菌胺 中生菌素懸浮劑。實(shí)例925%氟吡菌胺·中生菌素懸浮劑氟吡菌胺15%、中生菌素10%、酯聚氧乙烯嘧7%、十二烷基苯磺酸鈉3%、硅油 0. 3%、硅酸鋁鎂0. 8%、聚乙二醇2. 5%、去離子水加至100%，混合制得25%氟吡菌胺·中生菌素懸浮劑。實(shí)例106%氟吡菌胺·中生菌素懸乳劑氟吡菌胺3 %、中生菌素3 %、木質(zhì)素磺酸鹽7 %、潤(rùn)濕滲透劑F 4%、甲基纖維素0. 9 %、吐溫系列5 %、丙二醇2 %、硅酮類0. 2 %、水加至100 %，經(jīng)混合制得6 %氟吡菌胺·中生菌素懸乳劑。實(shí)例118%氟吡菌胺·中生菌素懸乳劑氟吡菌胺6%、中生菌素2%、雙(烷基)萘磺酸鹽甲醛縮合物8%、拉開粉BX 3%, 黃原膠1. 1 %、苯乙基酚聚氧乙基聚丙烯基醚6%、三甘醇2. 5%、硅油0. 1 %、水加至100%， 經(jīng)混合制得8%氟吡菌胺·中生菌素懸乳劑。實(shí)例1220%氟吡菌胺·中生菌素懸乳劑氟吡菌胺16 %、中生菌素4%、木質(zhì)素磺酸鹽5%，無患子粉4%、三聚磷酸鈉 0. 8 %、聚乙二醇2. 3 %、硅酮類化合物0.4%、脂肪醇聚氧乙烯醚8 %、水加至100 %，混合制得20%氟吡菌胺·中生菌素懸乳劑。實(shí)例132%氟吡菌胺·中生菌素醇水乳劑氟吡菌胺1 %、中生菌素1<%、甲苯6%、乙酸乙酯3(%、山梨醇酐單硬脂酸酯5 %、二甘醇2. 1%、硅油0. 2 %，去離子水加至100%，混合制得2%氟吡菌胺·中生菌素醇水乳劑。實(shí)例1412%氟吡菌胺·中生菌素水乳劑氟吡菌胺2%、中生菌素10 %、環(huán)己酮6%、丁醇3%、烷基苯磺酸鈣7%、丙三醇 2. 5%、硅酮類0. 5%，去離子水加至100%，經(jīng)混合制得12%氟吡菌胺·中生菌素水乳劑。實(shí)例1516%氟吡菌胺·中生菌素水乳劑氟吡菌胺10%、中生菌素6%、三甲基環(huán)己烯酮8%、丙酮2%、環(huán)氧乙烷-環(huán)氧丙烷嵌段共聚物6 %、三甘醇3 %、C8 1(|脂肪醇類0. 1 %，去離子水加至100 %，經(jīng)混合制得 16%氟吡菌胺·中生菌素水乳劑。實(shí)例168%氟吡菌胺·中生菌素微乳劑氟吡菌胺6 %、中生菌素2 %、植物油4 %、丁醚3 %、烷基酚甲醛樹脂聚氧乙基醚9 %、乙二醇2%、硅酮類化合物0.3%，去離子水加至100%，混合制得8%氟吡菌胺·中生菌素微乳劑。實(shí)例1712%氟吡菌胺·中生菌素微乳劑氟吡菌胺10 %、中生菌素2 %、N_吡咯烷酮6 %、乙二醇甲醚4 %、蓖麻油聚氧乙烯醚7 %、乙二醇2. 5 %、硅酮類0.4%，去離子水加至100 %，經(jīng)混合制得12 %氟吡菌胺·中生菌素微乳劑。實(shí)例1擬8%氟吡菌胺·中生菌素微乳劑氟吡菌胺20 %、中生菌素8<%、環(huán)己酮5%、甲苯4(%、壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯 6%、丙二醇3%、硅油0. 2 %，去離子水加至100%，經(jīng)混合制得氟吡菌胺 中生菌素微乳劑。本發(fā)明的可濕性粉劑主要技術(shù)指標(biāo)
技術(shù)指標(biāo)分散性懸浮率濕潤(rùn)時(shí)間細(xì)度(通過35μιη 試驗(yàn)篩)含水量本發(fā)明所有實(shí)例>91%彡90%<75秒彡98%<1.2%農(nóng)藥產(chǎn)品規(guī)格要求彡80%彡60%<120 秒彡95%^3%
本發(fā)明的水分散粒劑主要技術(shù)指標(biāo)J
技術(shù)指標(biāo)分散性懸浮率濕潤(rùn)時(shí)間細(xì)度(通過55μιη試驗(yàn)篩)含水量
、，，彡90%彡90%彡80秒彡98%彡1.5%
買例
農(nóng)藥產(chǎn)品規(guī)格要求彡80%彡60% 彡120秒彡95%^3%
本發(fā)明的懸浮劑主要技術(shù)指標(biāo)
技術(shù)指標(biāo)懸浮率持久起泡 Mw1八& 傾倒后殘性(1分鐘 ^ifc 二、 余物后)熱貯(50 °C) 穩(wěn)定性(有效低溫(0°C) 穩(wěn)定性(離通過50μιη 試驗(yàn)篩成分分解率)析物體積)本發(fā)明所有實(shí)例彡96%^ 20ml ^3%^3%^O.lml彡96%農(nóng)藥產(chǎn)品規(guī)格要求彡80%彡25ml 彡5%^5%^ 0.3ml彡90%本發(fā)明的懸乳劑主要技術(shù)指標(biāo)
權(quán)利要求
1.一種含氟吡菌胺與中生菌素的殺菌組合物，其特征在于有效活性成分氟吡菌胺與中生菌素的重量百分比為 60% 60%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含氟吡菌胺與中生菌素的殺菌組合物，其特征在于氟吡菌胺與中生菌素的重量百分比為2% 40% 2% 40%。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種含氟吡菌胺與中生菌素的殺菌組合物，其特征在于氟吡菌胺與中生菌素的重量百分比為5% 30% 5% 30%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含氟吡菌胺與中生菌素的殺菌組合物，其特征在于殺菌劑組合物的劑型選自可濕性粉劑、水分散粒劑、懸浮劑、懸乳劑、水乳劑、微乳劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含氟吡菌胺與中生菌素的殺菌組合物，用于防治禾本科類作物、蔬菜、果樹上病害的應(yīng)用。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的應(yīng)用，其特征在于所述的病害包括霜霉病、疫病、炭疽病、輪紋病、軟腐病、青枯病、細(xì)菌性角斑病、紋枯病、斑點(diǎn)落葉病、猝倒病。
全文摘要
本發(fā)明涉及了一種含氟吡菌胺與中生菌素的殺菌組合物，其中有效成分包括氟吡菌胺和中生菌素，氟吡菌胺與中生菌素的重量百分比為1％～60％∶1％～60％，有效活性成分加入助劑制成可濕性粉劑、水分散粒劑、懸浮劑、懸乳劑、水乳劑、微乳劑，用于防治霜霉病、疫病、炭疽病、輪紋病、軟腐病、青枯病、細(xì)菌性角斑病、紋枯病、斑點(diǎn)落葉病、猝倒病，具有殺菌譜廣、用藥量小、耐雨水沖刷，增效明顯的作用。
文檔編號(hào)A01P3/00GK102369940SQ20111033800
公開日2012年3月14日 申請(qǐng)日期2011年10月31日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月31日
發(fā)明者張偉 申請(qǐng)人:陜西美邦農(nóng)藥有限公司