專利名稱：一種用于殺滅蚜蟲和紅蜘蛛的農(nóng)藥及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用于殺滅蚜蟲和紅蜘蛛的農(nóng)藥及其制備方法，屬于天然植物應(yīng)用技術(shù) 領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
當(dāng)今世界面臨四大難題，即人口問題、糧食問題、能源問題和環(huán)境問題。我國農(nóng)作 物主要病蟲害有1500多種，特別嚴(yán)重的有幾十種，迄今為止，化學(xué)防治仍然是我國有害生 物治理中最主要的手段和措施。其中95%以上使用的是化學(xué)農(nóng)藥，生物農(nóng)藥所占比例僅為 2% 3%作較多。農(nóng)藥一方面在殺滅、抑制病蟲害，保證農(nóng)作物穩(wěn)產(chǎn)高產(chǎn)中起著十分重要的 同時，也會由于不合理的使用從而通過各種途徑危害到環(huán)境的安全，進(jìn)而損害人體健康。我 國高毒、劇毒農(nóng)藥品種居多，對環(huán)境已經(jīng)造成了極其嚴(yán)重的污染，農(nóng)藥在食用農(nóng)產(chǎn)品中殘留 量大范圍超出國家相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)，且有繼續(xù)增加的趨勢，已經(jīng)對百姓的身心健康和農(nóng)產(chǎn)品出 口貿(mào)易構(gòu)成了嚴(yán)重的侵害和影響。生物源類農(nóng)藥中的植物源、微生物源農(nóng)藥所占比例相對大一些，是新農(nóng)藥創(chuàng)制的 重要先導(dǎo)源。多年來通過對植物資源的開發(fā)研究，發(fā)現(xiàn)可成為農(nóng)藥的植物種類很多，主要集 中在楝科、菊科、豆科、衛(wèi)矛科、大戟科等30多科。主要涉及的活性物質(zhì)為①糖苷類(如皂 莢素糖苷元、巴豆糖苷、番茄素)；②酚類和醌類(如棉子酚、核桃葉醌和紫穗槐素)；③生 物堿類(如煙堿、雷公藤堿)；④萜類(如菔烯，活樂木常、川楝素和印楝素)；⑤甾類(如百 日青留酮和牛膝留酮)。因此，制備防治蟲害效果好，無環(huán)境污染，無殘留的生物農(nóng)藥具有重 要意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提出一種新型生物農(nóng)藥及其制備方法，該農(nóng)藥可用于殺滅蚜蟲、 紅蜘蛛，同時解決了化學(xué)農(nóng)藥對環(huán)境的破壞，是可持續(xù)發(fā)展的綠色農(nóng)藥。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案一種用于殺滅蚜蟲和紅蜘蛛的農(nóng)藥，該農(nóng)藥由以下方法制得1)將臭椿葉粉碎，放入提取罐中，按照每250g臭椿葉加1升水的比例向其中加入 水，加熱回流至少2小時，濃縮至總藥液量的90%，冷卻后得到臭椿葉提取液；2)將杜仲葉粉碎，放入提取罐中，按照每150g杜仲葉加1升水的比例向其中加入 水，加熱回流至少2小時，濃縮至總藥液量的90%，冷卻后得到杜仲葉提取液；3)將苦參粉碎，放入提取罐中，按照每150g苦參加1升乙醇溶液的比例向其中加 入20v%乙醇溶液，加熱回流至少2小時，濃縮至總藥液量的85%，濃縮后的藥液經(jīng)過濾除 去懸浮物質(zhì)，過濾后的藥液用樹脂柱提純，首先用1. 5倍樹脂體積的純水為淋洗劑淋洗樹 脂柱，除去藥液中的有機(jī)和無機(jī)雜質(zhì)，然后采用50v%乙醇水溶液為洗脫劑洗脫，收集合并 洗脫液，濃縮至液體中含苦參堿0. 34-0. 35mg/ml，得到苦參堿洗脫液；4)將上述藥液按照如下體積比混合得到農(nóng)藥臭椿葉提取液杜仲葉提取液苦參堿洗脫液=1 2 1 2 1 2。本發(fā)明采用臭椿葉、杜仲葉以及苦參為原料，其中臭椿，又名椿樹或木礱樹，古稱 樗。有名目木，系苦木科落葉喬木植物。因葉基部腺點發(fā)散臭味而得名。對煙塵與二氧化 硫的抗性較強(qiáng)，病蟲害較少。能耐干旱及鹽堿，且生長速，可作城市、工礦區(qū)和農(nóng)村綠化樹 種，在我國分布廣泛。臭椿對煙草花葉病毒抑制作用最強(qiáng)，對黃瓜花葉病毒，馬鈴薯Y病毒 具有顯著的體外抑制活性，具有開發(fā)成為植物源抗病毒劑的潛力。形態(tài)落葉喬木，高可達(dá) 30米，樹冠呈扁球形或傘形。樹皮灰白色或灰黑色，平滑，稍有淺裂紋。小枝粗壯。葉痕大， 倒卵形，內(nèi)具9個維管束痕。奇數(shù)羽狀復(fù)葉，互生，小葉13-25枚，卵狀披針形，中上部全緣， 近基部有1-2對粗鋸齒，齒頂有腺點，葉總柄基部膨大，有臭味。5-6月開花，圓錐花序頂生， 花白色，微臭。蒴果橢圓形，種子多數(shù)，有扁平膜質(zhì)的翅。杜仲，別名絲棉樹、絲棉皮、玉絲皮。杜仲葉含有和杜仲皮一樣的有效成分，而且 綠葉的藥用活性成分高于樹皮。杜仲葉含有多種藥用成分，如β-D-葡萄糖甙、綠原酸、桃 葉珊瑚甙。產(chǎn)地分布較廣泛，主要產(chǎn)于四川、陜西、湖北、河南、貴州、云南等地。形態(tài)落葉 喬木，高達(dá)20m。樹皮灰褐色，粗糙，折斷拉開有多數(shù)細(xì)絲。幼枝有黃褐色毛，后變無毛，老 枝有皮孔。單葉互生；葉柄長l-2cm，上面有槽，被散生長毛；葉片橢圓形、卵形或長圓形， 長6-15cm，寬3. 5-6. 5cm,先端漸尖，基部圓形或闊楔形，上面暗綠色，下面淡綠，老葉略有 皺紋，邊緣有鋸齒；側(cè)脈6-9對。花單性，雌雄異株，花生于當(dāng)年枝基部，雄花無花被，花梗無 毛；雄蕊長約1cm，無毛，無退化雌蕊；雌花單生，花梗長約8mm，子房1室，先端2裂，子房柄 極短。翅果扁平，長橢圓形，先端2裂，基部楔形，周圍具薄翅；堅果位于中央，與果梗相接處 有關(guān)節(jié)。早春開花，秋后果實成熟?？鄥e名苦骨、川參、鳳凰爪、牛參等，來源于豆科植物苦參的根，全國各地均產(chǎn)， 功能清熱、燥濕、殺蟲等。苦參、苦豆子中的主要成分是苦參堿，化學(xué)結(jié)構(gòu)是均具有四環(huán)的喹 嗪啶。來源本品為豆科植物苦參的干燥根。春、秋二季采挖，除去根頭及小支根，洗凈，干 燥，或趁鮮切片，干燥。性狀本品呈長圓柱形，下部常有分枝，長10 30cm，直徑l-2cm。 表面灰棕色或棕黃色，具縱皺紋及橫長皮孔。外皮薄，多破裂反卷，易剝落，剝落處顯黃色， 光滑。質(zhì)硬，不易折斷，斷面纖維性。切片厚3-6mm;切面黃白色，具放射狀紋理及裂隙，有 的可見同心性環(huán)紋。氣微，味極苦。所述步驟3)的樹脂采用HZ801型樹脂。所述步驟幻中的洗脫液使用紫外分光光度計檢測，以50v%的乙醇為參比溶液， 在苦參堿的特征吸收峰203nm處收集苦參堿，直至特征峰消失。所述步驟4)中的臭椿葉提取液、杜仲葉提取液及苦參堿洗脫液的體積比為臭椿 葉提取液杜仲葉提取液苦參堿洗脫液=1 2 1。一種用于殺滅蚜蟲和紅蜘蛛的農(nóng)藥的制備方法，該方法包括以下步驟1)將臭椿葉粉碎，放入提取罐中，按照每250g臭椿葉加1升水的比例向其中加入 水，加熱回流至少2小時，濃縮至總藥液量的90%，冷卻后得到臭椿葉提取液；2)將杜仲葉粉碎，放入提取罐中，按照每150g杜仲葉加1升水的比例向其中加入 水，加熱回流至少2小時，濃縮至總藥液量的90%，冷卻后得到杜仲葉提取液；3)將苦參粉碎，放入提取罐中，按照每150g苦參加1升乙醇溶液的比例向其中加 入20v%乙醇溶液，加熱回流至少2小時，濃縮至總藥液量的85%，濃縮后的藥液經(jīng)過濾除去懸浮物質(zhì)，過濾后的藥液用樹脂柱提純，首先用1. 5倍樹脂體積的純水為淋洗劑淋洗樹 脂柱，除去藥液中的有機(jī)和無機(jī)雜質(zhì)，然后采用50v%乙醇水溶液為洗脫劑洗脫，收集合并 洗脫液，濃縮至液體中含苦參堿0. 34-0. 35mg/ml，得到苦參堿洗脫液；4)將上述藥液按照如下體積比混合得到農(nóng)藥臭椿葉提取液杜仲葉提取液 苦參堿洗脫液=1 2 1 2 1 2。所述步驟3)的樹脂采用HZ801型樹脂。所述步驟幻中的洗脫液使用紫外分光光度計檢測，以50v%乙醇為參比溶液，在 苦參堿的特征吸收峰203nm處收集苦參堿，直至特征峰消失。所述步驟4)中的臭椿葉提取液、杜仲葉提取液及苦參堿洗脫液的體積比為臭椿 葉提取液杜仲葉提取液苦參堿洗脫液=1:2:1。本發(fā)明的優(yōu)點是1、利用本發(fā)明的制備方法得到的農(nóng)藥，做三個季節(jié)，每個季節(jié)平行做三次防效試 驗，考察該農(nóng)藥、敵敵畏和氧化樂果對蚜蟲、紅蜘蛛的防治效果。試驗表明該農(nóng)藥對蚜蟲、 紅蜘蛛的防效從第三天開始均好于化學(xué)農(nóng)藥；到第七天對蚜蟲的校正防效仍大于70%，對 紅蜘蛛的校正防效大于56. 3%，持效性較好；對試驗用農(nóng)藥的成本核算數(shù)據(jù)表明該農(nóng)藥 價格僅為敵敵畏價格的74. 7%，氧化樂果的79. 8%。2、本發(fā)明的制備方法生產(chǎn)成本低、工藝操作簡單，利用本發(fā)明的制備方法可得到 滅蟲作用持久、防治蟲害效果好，無環(huán)境污染，無殘留，環(huán)保型的天然綠色農(nóng)藥。
具體實施例方式本發(fā)明所使用的臭椿葉采摘于北京聯(lián)合大學(xué)生物化學(xué)工程學(xué)院百草園，采摘時間 為每年夏季，杜仲葉采摘于河北安國北京聯(lián)合大學(xué)生物化學(xué)工程學(xué)院實踐教學(xué)基地，采摘 時間為每年夏季，苦參購于宣城百草有限公司。HZ801型樹脂購于華東理工大學(xué)華震科技有 限公司。實施例1 將2. 5kg新鮮的臭椿葉粉碎，放入50L提取罐中，加入IOL水，加熱回流2小時，濃 縮，待藥液量為原來的90 %時，得到臭椿葉提取液，將提取液放出，冷卻至4°C，于冰箱冷藏 保存待用；將1. 5kg新鮮的杜仲葉粉碎，放入50L提取罐中，加入IOL水，加熱回流2小時，濃 縮，待藥液量為原來的90 %時，得到杜仲葉提取液，將提取液液放出，冷卻至4°C，于冰箱冷 藏保存待用；將1. 5kg曬干后的苦參粉碎，放入50L提取罐中，加入10L20v%乙醇溶液，加熱回 流2小時，濃縮，待藥液量為原來的85 %時，將濃縮液放出，冷卻至4°C，于冰箱冷藏保存待用。如表1所示，取一定量的HZ801型樹脂，用約用1. 5倍樹脂層體積的95v%乙醇浸 泡溶脹M小時，濕法裝柱，樹脂的安裝高度為柱直徑的4-5倍，趕氣泡。用2倍樹脂層體積 的NaOH淋洗樹脂，用蒸餾水洗至中性。再用2倍樹脂層體積的5v% HCl淋洗樹脂，用 蒸餾水洗至中性。用2倍樹脂體積的乙醇淋洗，再用4倍樹脂層體積的蒸餾水洗至中性備用。
表1 :HZ801樹脂的物理性能指標(biāo)
權(quán)利要求
1.一種用于殺滅蚜蟲和紅蜘蛛的農(nóng)藥，其特征在于，該農(nóng)藥由以下方法制得1)將臭椿葉粉碎，放入提取罐中，按照每250g臭椿葉加1升水的比例向其中加入水，加 熱回流至少2小時，濃縮至總藥液量的90%，冷卻后得到臭椿葉提取液；2)將杜仲葉粉碎，放入提取罐中，按照每150g杜仲葉加1升水的比例向其中加入水，加 熱回流至少2小時，濃縮至總藥液量的90%，冷卻后得到杜仲葉提取液；3)將苦參粉碎，放入提取罐中，按照每150g苦參加1升乙醇溶液的比例向其中加入 20v%乙醇溶液，加熱回流至少2小時，濃縮至總藥液量的85 %，濃縮后的藥液經(jīng)過濾除去 懸浮物質(zhì)，過濾后的藥液用樹脂柱提純，首先用1. 5倍樹脂層體積的純水為淋洗劑淋洗樹 脂柱，除去藥液中的有機(jī)和無機(jī)雜質(zhì)，然后采用50v%乙醇水溶液為洗脫劑洗脫，收集合并 洗脫液，濃縮至液體中含苦參堿0. 34-0. 35mg/ml，得到苦參堿洗脫液；4)將上述藥液按照如下體積比混合得到農(nóng)藥臭椿葉提取液杜仲葉提取液苦參 堿洗脫液=1 2 1 2 1 2。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于殺滅蚜蟲和紅蜘蛛的農(nóng)藥，其特征在于所述步驟3)的 樹脂采用HZ801型樹脂。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于殺滅蚜蟲和紅蜘蛛的農(nóng)藥，其特征在于所述步驟3)中 的洗脫液使用紫外分光光度計檢測，以50v%的乙醇為參比溶液，在苦參堿的特征吸收峰 203nm處收集苦參堿，直至特征峰消失。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于殺滅蚜蟲和紅蜘蛛的農(nóng)藥，其特征在于所述步驟4) 中的臭椿葉提取液、杜仲葉提取液及苦參堿洗脫液的體積比為臭椿葉提取液杜仲葉提取 液苦參堿洗脫液=1:2:1。
5.一種用于殺滅蚜蟲和紅蜘蛛的農(nóng)藥的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟1)將臭椿葉粉碎，放入提取罐中，按照每250g臭椿葉加1升水的比例向其中加入水，加 熱回流至少2小時，濃縮至總藥液量的90%，冷卻后得到臭椿葉提取液；2)將杜仲葉粉碎，放入提取罐中，按照每150g杜仲葉加1升水的比例向其中加入水，加 熱回流至少2小時，濃縮至總藥液量的90%，冷卻后得到杜仲葉提取液；3)將苦參粉碎，放入提取罐中，按照每150g苦參加1升乙醇溶液的比例向其中加入 20v%乙醇溶液，加熱回流至少2小時，濃縮至總藥液量的85%，濃縮后的藥液經(jīng)過濾除去 懸浮物質(zhì)，過濾后的藥液用樹脂柱提純，首先用1. 5倍樹脂層體積的純水為淋洗劑淋洗樹 脂柱，除去藥液中的有機(jī)和無機(jī)雜質(zhì)，然后采用50v%乙醇水溶液為洗脫劑洗脫，收集合并 洗脫液，濃縮至液體中含苦參堿0. 34-0. 35mg/ml，得到苦參堿洗脫液；4)將上述藥液按照如下體積比混合得到農(nóng)藥臭椿葉提取液杜仲葉提取液苦參 堿洗脫液=1 2 1 2 1 2。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的用于殺滅蚜蟲和紅蜘蛛的農(nóng)藥的制備方法，其特征在于所 述步驟3)的樹脂采用HZ801型樹脂。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的用于殺滅蚜蟲和紅蜘蛛的農(nóng)藥的制備方法，其特征在于所 述步驟幻中的洗脫液使用紫外分光光度計檢測，以50v%乙醇為參比溶液，在苦參堿的特 征吸收峰203nm處收集苦參堿，直至特征峰消失。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的用于殺滅蚜蟲和紅蜘蛛的農(nóng)藥的制備方法，其特征在于所述步驟4)中的臭椿葉提取液、杜仲葉提取液及苦參堿洗脫液的體積比為臭椿葉提取液 杜仲葉提取液苦參堿洗脫液=1:2:1。
全文摘要
本發(fā)明提供一種用于殺滅蚜蟲和紅蜘蛛的農(nóng)藥的制備方法，該方法從天然植物臭椿葉、杜仲葉以及苦參中提取有效成分，配制成農(nóng)藥，可用于殺滅蚜蟲、紅蜘蛛。屬于天然植物應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的方法是首先從臭椿葉、杜仲葉以及苦豆子中提取有效成分，苦參提取液經(jīng)HZ801型樹脂分離純化得到苦參堿，臭椿葉、杜仲葉的提取濃縮液與苦參堿配伍混合，制備出滅蟲作用持久、生產(chǎn)成本低、工藝操作簡單的天然綠色農(nóng)藥。
文檔編號A01N65/20GK102125061SQ20101003419
公開日2011年7月20日 申請日期2010年1月19日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月19日
發(fā)明者林強(qiáng), 霍清 申請人:北京聯(lián)合大學(xué)生物化學(xué)工程學(xué)院