專利名稱：含有異噁草松、氟磺胺草醚或三氟羧草醚及精喹禾靈的除草組合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種農(nóng)藥，特別是用于除草的農(nóng)藥。
背景技術(shù)：
本發(fā)明的有效成分為異噁草松(A)、氟磺胺草醚(B1)或三氟羧草醚(B2)及精喹禾靈(C)。其中，化合物A的通用名為異噁草松(Clomazone)，化學(xué)名稱2-(2-氯苯基)甲基-4，4-二甲基異噁唑-3-酮，其結(jié)構(gòu)式為 化合物A是一種選擇性大豆田除草劑，主要用于防治大豆田一年生禾本科雜草和闊葉雜草，對多年生闊葉雜草具有很好的抑制作用。
化合物B1通用名為氟磺胺草醚(Fomesafen)，化學(xué)名稱為5-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)-N-甲磺酰基-2-硝基苯甲酰胺，其結(jié)構(gòu)式為 該化合物是一種選擇性除草劑，在大豆出苗前及出苗后均可使用，對一年生和多年生闊葉雜草具有很好的防效。
化合物B2通用名為三氟羧草醚(Acifluorfen)，化學(xué)名稱為3-(2-氯-4-三氟甲基)苯氧基苯甲酸，其結(jié)構(gòu)式為 該化合物屬觸殺型除草劑，主要防治大豆田一年生闊葉雜草。
化合物C的通用名為精喹禾靈(Quizalofop-p-ethyl)，化學(xué)名稱為(R)-2[4-(6-氯-2-喹喔啉-氧基)苯氧基]丙酸乙酯，化學(xué)結(jié)構(gòu)式為 化合物C適用于闊葉作物苗后防除一年生和多年生禾本科雜草。
上述四種化合物都可用于大豆田除草，但單獨使用具有一定的局限性。化合物A對大豆田的禾本科雜草和闊葉雜草都有一定的防效，尤其對難治的苣荬菜、刺菜、大薊等多年生闊葉雜草具有很好的抑制作用，但對鐵莧菜等雜草的防效較差；化合物B1或B2對闊葉雜草具有很好的除草效果，但在正常用量下對禾本科雜草基本無效；化合物C對禾本科雜草具有非常好的防效，但對闊葉雜草基本無效。另外，化合物B1或B2與化合物C在混合使用中，化合物B1或B2對化合物C產(chǎn)生嚴(yán)重的拮抗作用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種既可防除禾本科雜草，也可防除闊葉雜草，尤其對難的苣荬菜、刺菜、大薊等多年生闊葉雜草有良好的防治效果，同時可有效地消除化合物間所產(chǎn)生拮抗作用的含有異噁草松、氟磺胺草醚或三氟羧草醚及精喹禾靈的除草組合物。
本發(fā)明的除草組合物主要由A、B、C三種化合物組成，得到的組合物主成分為A+B1+C和A+B2+C。上述幾種活性組分可配成多種劑型除草劑，常用的有乳油、微乳劑。其中該除草組合物的乳油中，化合物A的用量在組合物中占2～30％，其用量太少藥效不明顯，用量太高易產(chǎn)生藥害，并且對后茬某些作物會產(chǎn)生殘留藥害，而且會導(dǎo)致成本偏高，最佳用量為5～20％；化合物B1或B2的用量在組合物中占2～30％，其原因與化合物A基本相同，最佳用量為5～20％；化合物C在組合物中的用量占1～10％，最佳用量為2～5％。
本發(fā)明組合物所用的溶劑有甲苯、二甲苯、二甲亞砜、N，N-二甲基甲酰胺、丙酮、丁酮、環(huán)己酮、吡咯烷酮、甲醇、乙醇、異丙醇、丁醇、乙二醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙腈、四氫呋喃、機油、植物油等，其用量在組合物中占10～70％。
乳油中采用的乳化劑為非離子表面活性劑或陽離子表面活性劑或陰離子表面活性劑的單劑或復(fù)配制劑，其中非離子表面活性劑包括烷基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧丙烯醚、芐基酚聚氯乙烯醚、苯乙基聚氯乙烯聚氧丙烯醚、脂肪酸環(huán)氧乙烷酯、失水山梨醇脂肪酸酯等。陽離子表面活性劑包括脂肪胺鹽、脂肪伯胺鹽、脂肪仲胺鹽等。陰離子表面活性劑包括烷基苯磺酸鈣、烷基磺酸鈣、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈣、苯乙基酚聚氧乙烯醚硫酸鹽、烷基聚氧乙烯醚磷酸酯等。該乳化劑用量在組合物中占5～30％。
乳油中采用的增效劑為植物油類的甲基化或乙基化的植物油，如甲基化或乙基化的大豆油、菜籽油、葵花籽油、花生油、棉花籽油等，脂肪酸酯類的月桂酸、豆蔻酸、棕櫚酸、油酸、亞油酸這六種中任何一種與碳3～6的正構(gòu)、異構(gòu)醇或碳為2～5的二元醇反應(yīng)生成的化合物。采用的滲透劑為氮酮、噻酮等，該乳化劑用量在組合物中占0.1～30％。
本發(fā)明的另一種劑型為微乳劑，除草組合物中的活性組分和用量同乳油相同，其它組成如溶劑、增效劑、表面活性劑也同乳油相同，不同的是大部分溶劑用水替代，水的用量為10～50％。
本發(fā)明除草組合物的制備方法如下1、乳油的制備將組分B1或B2和C原粉投入到反應(yīng)釜中，加入10～30％的溶劑，加熱使溫度維持在50℃左右，攪拌下使之溶解，然后依次加入組分A、乳化劑、增效劑或滲透劑及余下的溶劑，攪拌均勻后即得到乳油產(chǎn)品。
2、微乳劑的制備將組分B1或B2和C原粉投入到反應(yīng)釜中，加入溶劑，加熱使溫度維持在50℃左右，攪拌下使之溶解，然后依次加入組分A、乳化劑、增效劑或滲透劑、水，攪拌均勻后即得到微乳劑產(chǎn)品。
本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)具有如下優(yōu)點1、殺草譜廣，可有效防除大豆田中的一年生禾本科雜草和闊葉雜草，尤其可解決農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中多年生雜草泛濫而難于解決的問題。
2、解決了化合物B1或B2對化合物C的拮抗作用，三種活性組分混合后具有一定的增效作用。
3、防治效果明顯好于單劑，降低了每種活性物質(zhì)的使用量，可延緩雜草抗藥性的產(chǎn)生及群落演替，具有重要的生態(tài)意義。
4、使用成本低。由于加入增效劑，大幅降低了有效成分的用量，降低了生產(chǎn)成本和使用成本。
5、安全性好，本發(fā)明的除草組合物對大豆安全。
6、使用方便，避免了農(nóng)業(yè)生產(chǎn)過程中現(xiàn)混現(xiàn)用和二次施藥帶來的諸多不便。
例2重復(fù)例1的操作，其中異噁草松30千克、三氟羧草醚2千克、精喹禾靈1千克、二甲亞砜32千克、失水山梨醇脂肪酸酯5千克、甲基化大豆油30千克。
例3重復(fù)例1的操作，其中異噁草松10千克、三氟羧草醚8千克、精喹禾靈2千克、N，N-二甲基甲酰胺70千克、苯乙基聚氯乙烯聚氧丙烯醚8千克、甲基化菜籽油2千克。
例4重復(fù)例1的操作，其中異噁草松20千克、三氟羧草醚5千克、精喹禾靈5千克、環(huán)己酮40千克、烷基酚聚氧丙烯醚25千克、甲基化葵花籽油5千克。
例5重復(fù)例1的操作，其中異噁草松5千克、三氟羧草醚20千克、精喹禾靈5千克、吡咯烷酮25千克、脂肪伯胺鹽30千克、甲基化大豆油15千克。
例6重復(fù)例1的操作，其中異噁草松15千克、三氟羧草醚15千克、精喹禾靈2千克、乙醇43千克、烷基苯磺酸鈣15千克、甲基化葵花籽油10千克。
例7重復(fù)例1的操作，其中異噁草松25千克、三氟羧草醚10千克、精喹禾靈7千克、丁醇33千克、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈣5千克、豆蔻酸20千克。
例8重復(fù)例1的操作，其中異噁草松10千克、三氟羧草醚10千克、精喹禾靈4千克、乙酸乙酯46千克、烷基聚氧乙烯醚磷酸酯25千克、乙基化菜籽油5千克。
例9重復(fù)例1的操作，其中異噁草松18千克、三氟羧草醚12千克、精喹禾靈3千克、異丙醇40千克、烷基磺酸鈣15千克、乙基化棉花籽油12千克。
例10重復(fù)例1的操作，其中異噁草松24千克、三氟羧草醚16千克、精喹禾靈4千克、機油46千克、苯乙基酚聚氧乙烯醚硫酸鹽8千克、月桂酸2千克。
例11將30千克氟磺胺草醚和10千克精喹禾靈原粉投入到反應(yīng)釜中，加入5.5千克的甲苯溶劑，加熱使溫度維持在50℃左右，攪拌下使之溶解，然后依次加入2千克異噁草松、30千克烷基酚聚氧乙烯醚乳化劑、0.1千克氮酮滲透劑及余下的22.4千克甲苯溶劑，攪拌均勻后即得到乳油產(chǎn)品。
例12重復(fù)例11操作，其中異噁草松30千克、氟磺胺草醚2千克、精喹禾靈1千克、二甲苯32千克、脂肪酸環(huán)氧乙烷酯5千克、油酸30千克。
例13重復(fù)例11操作，其中異噁草松10千克、氟磺胺草醚8千克、精喹禾靈2千克、丙酮70千克、芐基酚聚氯乙烯醚8千克、噻酮2千克。
例14重復(fù)例11操作，其中異噁草松20千克、氟磺胺草醚5千克、精喹禾靈5千克、丁酮40千克、脂肪胺鹽25千克、亞油酸5千克。
例15重復(fù)例11操作，其中異噁草松5千克、氟磺胺草醚20千克、精喹禾靈5千克、甲醇25千克、脂肪仲胺鹽30千克、甲基化花生油15千克。
例16重復(fù)例11操作，其中異噁草松15千克、氟磺胺草醚15千克、精喹禾靈2千克、乙腈43千克、烷基磺酸鈣15千克、甲基化棉花籽油10千克。
例17重復(fù)例11操作，其中異噁草松25千克、氟磺胺草醚10千克、精喹禾靈7千克、乙二醇33千克、苯乙基酚聚氧乙烯醚硫酸鹽5千克、乙基化大豆油20千克。
例18重復(fù)例11操作，其中異噁草松10千克、氟磺胺草醚10千克、精喹禾靈4千克、乙酸丁酯46千克、烷基苯磺酸鈣25千克、乙基化葵花籽油5千克。
例19重復(fù)例11操作，其中異噁草松18千克、氟磺胺草醚12千克、精喹禾靈3千克、四氫呋喃40千克、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈣15千克、乙基化花生油12千克。
例20重復(fù)例11操作，其中異噁草松24千克、氟磺胺草醚16千克、精喹禾靈4千克、植物油46千克、烷基聚氧乙烯醚磷酸酯8千克、棕櫚酸2千克。
例21將30千克三氟羧草醚和10千克精喹禾靈原粉投入到反應(yīng)釜中，再加入20千克甲苯溶劑，加熱使溫度維持在50℃左右，攪拌下使之溶解，然后依次加入2千克異噁草松、30千克烷基酚聚氧乙烯醚乳化劑、0.1千克氮酮、7.9千克水，攪拌均勻后即得到微乳劑產(chǎn)品。
例22重復(fù)例21的操作，其中異噁草松30千克、三氟羧草醚2千克、精喹禾靈1千克、二甲亞砜22千克、失水山梨醇脂肪酸酯5千克、甲基化大豆油30千克、水10千克。
例23重復(fù)例21的操作，其中異噁草松10千克、三氟羧草醚8千克、精喹禾靈2千克、N，N-二甲基甲酰胺20千克、苯乙基聚氯乙烯聚氧丙烯醚8千克、甲基化菜籽油2千克、水50千克。
例24重復(fù)例21的操作，其中異噁草松20千克、三氟羧草醚5千克、精喹禾靈5千克、環(huán)己酮10千克、烷基酚聚氧丙烯醚25千克、甲基化葵花籽油5千克，水30千克。
例25重復(fù)例21的操作，其中異噁草松5千克、三氟羧草醚20千克、精喹禾靈5千克、吡咯烷酮10千克、脂肪伯胺鹽30千克、甲基化大豆油15千克、水15千克。
例26重復(fù)例21的操作，其中異噁草松15千克、三氟羧草醚15千克、精喹禾靈2千克、乙醇23千克、烷基苯磺酸鈣15千克、甲基化葵花籽油10千克、水20千克。
例27重復(fù)例21的操作，其中異噁草松25千克、三氟羧草醚10千克、精喹禾靈7千克、丁醇13千克、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈣5千克、豆蔻酸20千克、水20千克。
例28重復(fù)例21的操作，其中異噁草松10千克、三氟羧草醚10千克、精喹禾靈4千克、乙酸乙酯20千克、烷基聚氧乙烯醚磷酸酯25千克、乙基化菜籽油5千克、水26千克。
例29重復(fù)例21的操作，其中異噁草松18千克、三氟羧草醚12千克、精喹禾靈3千克、異丙醇10千克、烷基磺酸鈣15千克、乙基化棉花籽油12千克、水30千克。
例30重復(fù)例21的操作，其中異噁草松24千克、三氟羧草醚16千克、精喹禾靈4千克、機油16千克、苯乙基酚聚氧乙烯醚硫酸鹽8千克、月桂酸2千克、水30千克。
例31將30千克氟磺胺草醚和10千克精喹禾靈原粉投入到反應(yīng)釜中，再加入20千克甲苯溶劑，加熱使溫度維持在50℃左右，攪拌下使之溶解，然后依次加入2千克異噁草松、30千克烷基酚聚氧乙烯醚乳化劑、0.1千克氮酮、7.9千克水，攪拌均勻后即得到微乳劑產(chǎn)品。
例32重復(fù)例31的操作，其中異噁草松30千克、氟磺胺草醚2千克、精喹禾靈1千克、二甲苯10千克、脂肪酸環(huán)氧乙烷酯5千克、油酸30千克、水22千克。
例33重復(fù)例31操作，其中異噁草松10千克、氟磺胺草醚8千克、精喹禾靈2千克、丙酮20千克、芐基酚聚氯乙烯醚8千克、噻酮2千克、水50千克。
例34重復(fù)例31操作，其中異噁草松20千克、氟磺胺草醚5千克、精喹禾靈5千克、丁酮30千克、脂肪胺鹽25千克、亞油酸5千克、水10千克。
例35重復(fù)例31操作，其中異噁草松5千克、氟磺胺草醚20千克、精喹禾靈5千克、甲醇10千克、脂肪仲胺鹽30千克、甲基化花生油15千克、水15千克。
例36重復(fù)例31操作，其中異噁草松15千克、氟磺胺草醚15千克、精喹禾靈2千克、乙腈13千克、烷基磺酸鈣15千克、甲基化棉花籽油10千克、水30千克。
例37重復(fù)例31操作，其中異噁草松25千克、氟磺胺草醚10千克、精喹禾靈7千克、乙二醇13千克、苯乙基酚聚氧乙烯醚硫酸鹽5千克、乙基化大豆油20千克、水20千克。
例38重復(fù)例31操作，其中異噁草松10千克、氟磺胺草醚10千克、精喹禾靈4千克、乙酸丁酯16千克、烷基苯磺酸鈣25千克、乙基化葵花籽油5千克、水30千克。
例39重復(fù)例31操作，其中異噁草松18千克、氟磺胺草醚12千克、精喹禾靈3千克、四氫呋喃30千克、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鈣15千克、乙基化花生油12千克、水10千克。
例40重復(fù)例31操作，其中異噁草松24千克、氟磺胺草醚16千克、精喹禾靈4千克、植物油16千克、烷基聚氧乙烯醚磷酸酯8千克、棕櫚酸2千克、水30千克。
權(quán)利要求
1.一種含有異噁草松、氟磺胺草醚或三氟羧草醚及精喹禾靈的除草組合物，其特征在于它的乳油是由如下重量比的成分組成的異噁草松 2～30％氟磺胺草醚或三氟羧草醚2～30％精喹禾靈 1～10％溶劑 10～70％乳化劑 5～30％增效劑或滲透劑0.1～30％
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含有異噁草松、氟磺胺草醚或三氟羧草醚及精喹禾靈的除草組合物，其特征在于它的乳油是由如下重量比的成分組成的異噁草松 5～20％氟磺胺草醚或三氟羧草醚 5～20％精喹禾靈 2～5％溶劑 10～70％乳化劑5～30％增效劑或滲透劑 0.1～30％
3.一種含有異噁草松、氟磺胺草醚或三氟羧草醚及精喹禾靈的除草組合物，其特征在于它的微乳劑由如下重量比的成分組成的異噁草松 2～30％氟磺胺草醚或三氟羧草醚 2～30％精喹禾靈 1～10％溶劑 10～30％乳化劑 5～30％增效劑或滲透劑 0.1～30％水 10～50％。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的含有異噁草松、氟磺胺草醚或三氟羧草醚及精喹禾靈的除草組合物，其特征在于它的微乳劑由如下重量比的成分組成的異噁草松 5～20％氟磺胺草醚或三氟羧草醚5～20％精喹禾靈 2～5％溶劑 10～30％乳化劑 5～30％增效劑或滲透劑0.1～30％水 10～50％。
全文摘要
一種含有異噁草松、氟磺胺草醚或三氟羧草醚及精喹禾靈的除草組合物，它的乳油是由如下成分組成異噁草松2～30％、氟磺胺草醚或三氟羧草醚2～30％、精喹禾靈1～10％、溶劑10～70％、乳化劑5～30％、增效劑0.1～30％。它的微乳劑由如下成分組成異噁草松2～30％、氟磺胺草醚或三氟羧草醚2～30％、精喹禾靈1～10％、溶劑10～30％、乳化劑5～30％、增效劑或滲透劑0.1～30％，水10～50％。本發(fā)明的產(chǎn)品具有殺草譜廣、除草效果好、安全性好、使用方便等特點，尤其可解決農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中難于解決并泛濫成災(zāi)的多年生闊葉雜草的防治問題。
文檔編號A01N43/72GK1470170SQ0313346
公開日2004年1月28日 申請日期2003年6月14日 優(yōu)先權(quán)日2003年6月14日
發(fā)明者王丕業(yè), 白殿奎, 苗革新, 馬映輝, 馬文旭, 鄭學(xué)勝 申請人:大連松遼化工公司