專利名稱：烯唑醇微乳劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及烯唑醇微乳劑劑型及其制備方法。
背景技術(shù)：
作為有效成分的烯唑醇(diniconazole)屬三唑類廣譜性內(nèi)吸殺菌劑。烯唑醇由H.Takano等報(bào)道，Sumitomo Chemical Co.和Valent開(kāi)發(fā)。烯唑醇作用機(jī)理是抑制麥角甾醇生物合成中的脫甲基化作用。具有保護(hù)和治療作用。對(duì)白粉病菌、銹菌、腥黑穗病菌、黑粉病菌、黑星病菌等有效，另外對(duì)葉斑病菌、尾孢霉菌、球腔菌、核盤菌、禾生喙孢菌、青霉菌、絲核菌、串孢盤菌、黑腐菌等亦有較好的抑制效果。葉面噴霧主要用于防治禾谷類白粉病、葉銹病、條銹病，小麥穎枯病、葉斑病、葉斑枯病，大麥網(wǎng)斑病，葡萄白粉病和黑腐病，蘋果、梨黑星病和白粉病，花生葉斑病以及香蕉葉斑病等。種子處理用于防治禾谷類作物的腥黑穗病、黑穗病和條紋病。
烯唑醇劑型已有可濕性粉劑、乳油等。US5905072A公開(kāi)了用于制備穩(wěn)定微乳劑的輔助劑，其中作為活性成分提到烯唑醇，但未公開(kāi)烯唑醇微乳劑的具體配方，而且該微乳劑輔助劑存在配方復(fù)雜的缺陷，不利于在生產(chǎn)上使用。
農(nóng)藥微乳劑(microemulsion，ME)是以水為基質(zhì)，利用物理化學(xué)的液-液分散體系理論和方法制備出的高效、貯運(yùn)安全、低污染新劑型。該劑型油珠粒徑為10～100nm，不用或少用有機(jī)溶劑，成本和乳油相當(dāng)或略低，有效成分分散度高，藥效通常比乳油高10％～30％。微乳劑一般含水量在40％以上，不但節(jié)省了大量有機(jī)溶劑，而且大大減輕了對(duì)環(huán)境的壓力，對(duì)于保護(hù)農(nóng)業(yè)生態(tài)平衡具有重要意義，更有利于農(nóng)業(yè)的可持續(xù)發(fā)展。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種以烯唑醇為有效成分的微乳劑制劑。
本發(fā)明的另一目的是提供所述制劑的制備方法。
該制劑有效成分含量為1％～50％，優(yōu)選為5％～10％。另外該組合物還包括15％～25％表面活性劑，15％～35％有機(jī)溶劑，助溶劑5％～15％，余量為水。
適合的表面活性劑選自0201B、0203B、0204C、2201、OP系列、農(nóng)乳500號(hào)等具有良好乳化性能的非離子、陰離子和混合表面活性劑。
適合的有機(jī)溶劑選自二甲苯、甲苯和環(huán)己酮等。
適合的助溶劑選自C1-C4-醇類，例如甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇和叔丁醇，優(yōu)選甲醇和乙醇。
本發(fā)明還可以含有其它輔助成分如穩(wěn)定劑、防凍劑、促滲透劑等。
防凍劑可以是例如乙二醇、丙二醇、丙三醇、聚乙二醇、山梨醇、尿素、蔗糖、葡萄糖及其一或多種的混合物。
促滲透劑可以是例如氮酮、月桂醇醚硫酸鈉、木質(zhì)素磺酸鈉、烷基酚聚氧乙烯醚等。
該微乳劑制劑用已知的方式制備，通常是將有效成分與表面活性劑、溶劑和水等組份充分混合。
本發(fā)明的劑型為微乳劑，施用該制劑的優(yōu)選方法是葉面噴施，通常施藥量是100～150g a.i./ha。
實(shí)施例本發(fā)明用下列實(shí)施例進(jìn)行說(shuō)明，但不限制本發(fā)明。
制劑實(shí)施例一5％微乳劑烯唑醇 5％環(huán)己酮 25％乙醇10％OP-21 8％22018％
水至100％烯唑醇用有機(jī)溶劑完全溶解，再加入其他成分，均勻混合，最后加入水，充分?jǐn)嚢韬蠹纯膳涑晌⑷閯？蓪?duì)水稀釋成任何濃度的澄清透明液體。
采用與制劑實(shí)施例一相同的步驟，制備以下制劑實(shí)施例。
制劑實(shí)施例二5％微乳劑烯唑醇5％二甲苯13％環(huán)己酮10％甲醇 10％OP-21 10％2201 10％農(nóng)乳500# 2％水至100％制劑實(shí)施例三8％微乳劑烯唑醇8％環(huán)己酮30％乙醇 10％OP-10 12％2201 10％水至100％制劑實(shí)施例四8％微乳劑烯唑醇8％二甲苯15％
環(huán)己酮12％乙醇 10％OP-21 10％2201 10％農(nóng)乳500# 2％水至100％配制的微乳劑理化性能為外觀清澈透明的單相液體；透明溫度區(qū)域0～60℃；低溫穩(wěn)定性在0℃下2周不出現(xiàn)分層、結(jié)晶；乳液穩(wěn)定性以任何比例水稀釋的乳液穩(wěn)定；經(jīng)時(shí)穩(wěn)定性常溫下穩(wěn)定。
生物測(cè)定實(shí)施例一微乳劑制劑對(duì)花生褐斑病菌室內(nèi)毒力測(cè)定測(cè)定方法供試病原菌用PDA培養(yǎng)基培養(yǎng)。取稀釋藥液0.5mL加到熔融后的50mL培養(yǎng)基中，充分搖勻后，平均倒入3個(gè)90mm的培養(yǎng)皿中。待培養(yǎng)基冷凝后，接入培養(yǎng)好的病原菌塊(φ＝3mm)于培養(yǎng)皿中央，然后置于(25±1)℃的生化培養(yǎng)箱中培養(yǎng)，待空白對(duì)照培養(yǎng)皿中菌絲體剛長(zhǎng)滿時(shí)，以處理菌絲體直徑計(jì)算抑制率。
微乳劑制劑對(duì)花生褐斑病菌(Cercospora arachidicola Hori)室內(nèi)毒力測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。
表1 5％烯唑醇微乳劑對(duì)花生褐斑菌的毒力測(cè)定供試藥劑 毒力回歸方程 EC50(mg/L) EC90(mg/L) 相關(guān)系數(shù) 相對(duì)毒力指數(shù)12.5％烯唑醇WP Y＝5.957+0.957x 0.1002.196 0.98325％烯唑醇ME Y＝6.066+0.858x 0.0571.781 0.99491.75測(cè)定結(jié)果表明，EC50或EC90均反映出微乳劑較可濕性粉劑對(duì)花生褐斑病菌抑制活性強(qiáng)，其相對(duì)毒力指數(shù)微乳劑為可濕性粉劑的1.75倍。
生物測(cè)定實(shí)施例二微乳劑制劑對(duì)香蕉褐緣灰斑菌(香蕉葉斑病)室內(nèi)毒力測(cè)定微乳劑制劑對(duì)香蕉褐緣灰斑菌(Cercospora amusae Zimm)室內(nèi)毒力測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。
表2 5％烯唑醇微乳劑對(duì)香蕉褐緣灰斑病菌的室內(nèi)毒力供試藥劑毒力回歸方程 EC50(mg/L) EC90(mg/L) 相關(guān)系數(shù) 相對(duì)毒力指數(shù)12.5％烯唑醇WP Y＝5.207+0.734x 0.552 29.10.99305％烯唑醇ME Y＝5.419+0.746x 0.274 14.30.99741.91相對(duì)毒力指數(shù)微乳劑為可濕性粉劑的1.91倍。
生物測(cè)定實(shí)施例三微乳劑制劑對(duì)梨黑星病菌室內(nèi)毒力測(cè)定微乳劑制劑對(duì)梨黑星病菌(Venturia pirina Aderh)室內(nèi)毒力測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3。
表3 5％烯唑醇微乳劑對(duì)梨黑星病菌的毒力測(cè)定供試藥劑毒力回歸方程 EC50(mg/L) 相關(guān)系數(shù) 相對(duì)毒力指數(shù)12.5％烯唑醇WP Y＝4.229+0.638x 16.15 0.97915％烯唑醇ME Y＝4.498+0.500x 10.12 0.98441.60相對(duì)毒力指數(shù)微乳劑為可濕性粉劑的1.60倍。
權(quán)利要求
1.一種微乳劑，它包含如下成分及含量(按重量計(jì))烯唑醇 5～10％表面活性劑 15～25％有機(jī)溶劑 15～35％助溶劑 5～15％余量為水。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的微乳劑，其中，表面活性劑選自0203B、2201、0201B、0204C、OP系列和500號(hào)及其混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求2的微乳劑，其中，有機(jī)溶劑選自二甲苯、甲苯和環(huán)己酮。
4.根據(jù)權(quán)利要求1～3之任一的微乳劑，其中，助溶劑選自C1-C4-醇類。
5.根據(jù)權(quán)利要求4的微乳劑，其中，助溶劑選自甲醇和乙醇。
6.根據(jù)權(quán)利要求5的微乳劑，其中，表面活性劑是OP系列與2201的混合物。
7.根據(jù)權(quán)利要求6的微乳劑，其中，表面活性劑是OP系列、2201和農(nóng)乳500號(hào)的混合物。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種有效成分為烯唑醇的微乳劑劑型及其制備方法，所述的微乳劑包含如下成分及含量(按重量計(jì))烯唑醇5％～10％，表面活性劑15％～25％，有機(jī)溶劑15％～35％，助溶劑5％～15％，余量為水。
文檔編號(hào)A01N43/653GK1502237SQ02149469
公開(kāi)日2004年6月9日 申請(qǐng)日期2002年11月21日 優(yōu)先權(quán)日2002年11月21日
發(fā)明者陳福良, 王儀, 鄭斐能 申請(qǐng)人:中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院植物保護(hù)研究所