水飛薊素的提取方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種從植物水飛薊中提取水飛薊素的提取方法。
【背景技術(shù)】
[0002]菊科植物水飛薊(SilybumMarianum Gaertn)或稱為乳薊(Milk Thistle)、朝鮮薊(Artichoke)，原產(chǎn)于印度和巴基斯坦，而后在歐洲、美洲及澳洲多地區(qū)有種植。1972年由德國引入我國，現(xiàn)東北、陜西等地有大量栽培。水飛薊瘦果呈長卵圓形或長倒卵形，表面顏色淺褐色至深褐色，有線狀的深褐色斑點(diǎn)。水飛薊種子中含油約26%，另外含有大量難溶于水的黃酮類化合物，主要為水飛薊素。水飛薊素為黃酮類化合物、木質(zhì)素類化合物的混合物，包括水飛薊賓(silybin)、脫氫水飛薊賓(dehydros1-silybin)、聚水飛薊賓(siIybinomer)、異水飛薊賓(isosiIybin)、水飛薊亭(silychristin)、水飛薊寧(silydianin)等化合物，其中水飛薊賓是其主要活性成分，含量最高。
[0003]水飛薊素中的主要物質(zhì)水飛薊賓為含I分子水的晶體，熔點(diǎn)167攝氏度，180攝氏度分解；水飛薊賓溶于丙酮、乙酸乙酯、甲醇、乙醇，微溶于氯仿，不溶于水。水飛薊素在水中的溶解度為0.0401mg/ml。水飛薊素臨床廣泛用于治療急、慢性肝炎，肝硬化及肝損傷。近年來，隨著藥理學(xué)實(shí)驗(yàn)方法的發(fā)展和完善，發(fā)現(xiàn)其還具有抗腫瘤、抗炎、降血脂、治療糖尿病等作用。
[0004]目前從水飛薊中提取水飛薊素常用的方法大多采用有機(jī)溶劑浸取熱回流的提取方法，主要有醇提法和乙酸乙酯提法等。此外，在有機(jī)溶劑浸取條件下還有利用索氏提取法、超聲提取法進(jìn)行水飛薊素提取的研究，但這些方法普遍存在操作復(fù)雜、能耗高、生產(chǎn)周期長、產(chǎn)率低、產(chǎn)生大量有機(jī)廢液等問題。利用堿提酸沉法提取水飛薊素則容易導(dǎo)致水飛薊賓結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，導(dǎo)致有效成分含量降低，提取物雜質(zhì)增多，不宜適用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]由鑒于此，確有必要提供一種水飛薊素的新的提取方法，該提取方法具有快速高效、不破壞水飛薊素的有效成分、節(jié)能降耗、方法簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)。
[0006]本發(fā)明提供一種水飛薊素的提取方法，該方法包括以下步驟:
粗提取:將無油脂的水飛薊種子及有機(jī)溶劑置入提取容器中；邊切割邊攪拌所述無油脂的水飛薊種子以破碎所述無油脂的水飛薊種子，并形成負(fù)壓使水飛薊素提取物從破碎的無油脂的水飛薊種子細(xì)胞中快速滲出，且均勻分散在所述有機(jī)溶劑中；然后過濾得到水飛薊素粗提取濾液；
粗提取濾液濃縮:對(duì)所述水飛薊素粗提取濾液進(jìn)行濃縮得到水飛薊素總提物；
精提取:從所述水飛薊素總提物中分離出水飛薊素成品。
[0007]基于上述水飛薊素的提取方法，所述粗提取步驟包括:將所述無油脂的水飛薊種子及所述有機(jī)溶劑置入所述提取容器中；在常溫下，切割所述無油脂的水飛薊種子，同時(shí)以大于等于IX 14轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度攪拌所述無油脂的水飛薊種子，形成粒徑為40?60目的所述破碎的無油脂的水飛薊種子；在所述切割及攪拌的作用下，所述提取容器內(nèi)產(chǎn)生負(fù)壓使所述水飛薊素提取物從所述破碎的無油脂的水飛薊種子細(xì)胞中快速滲出，并均勻分散到所述有機(jī)溶劑中。其中，所述常溫為20攝氏度?40攝氏度，優(yōu)選地，所述常溫為25攝氏度?35攝氏度。所述攪拌速度優(yōu)選為I X 14轉(zhuǎn)/分鐘?3.5 X 104轉(zhuǎn)/分鐘，如I X 104轉(zhuǎn)/分鐘、1.5X 14轉(zhuǎn)/分鐘、2X10 4轉(zhuǎn)/分鐘、2.5X 14轉(zhuǎn)/分鐘、3X10 4轉(zhuǎn)/分鐘、3.5X10 4轉(zhuǎn)/分鐘等。優(yōu)選地，所述攪拌速度為1.5X 14轉(zhuǎn)/分鐘?3X 10 4轉(zhuǎn)/分鐘。
[0008]基于上述水飛薊素的提取方法，所述負(fù)壓為0.4兆帕~0.6兆帕；優(yōu)選地，所述負(fù)壓為0.5兆帕。
[0009]基于上述水飛薊素的提取方法，所述粗提取步驟包括采用內(nèi)、外雙刀刃切割破碎法對(duì)所述水飛薊種子進(jìn)行切割破碎處理。
[0010]基于上述水飛薊素的提取方法，所述粗提取步驟包括:在所述常溫下，使所述內(nèi)刀刃和所述外刀刃維持0.2毫米?1.0毫米的間隔，所述內(nèi)刀刃以大于等于IX 14轉(zhuǎn)/分鐘的速度繞其中心旋轉(zhuǎn)切割并攪拌所述提取容器內(nèi)的無油脂的水飛薊種子，且產(chǎn)生渦流負(fù)壓使所述水飛薊素提取物從所述破碎的無油脂的水飛薊種子細(xì)胞中快速滲出并均勻分散到所述有機(jī)溶劑中。
[0011]基于上述水飛薊素的提取方法，所述粗提取的步驟包括:將8?20倍所述無油脂的水飛薊種子質(zhì)量的有機(jī)溶劑加到所述提取容器中。
[0012]基于上述水飛薊素的提取方法，所述有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、丙酮和醋酸乙酯等可溶解水飛薊素的溶劑。
[0013]基于上述水飛薊素的提取方法，所述粗提取的步驟包括至少兩次過濾所述破碎的無油脂的水飛薊種子得到所述水飛薊素粗提取濾液。
[0014]基于上述水飛薊素的提取方法，所述粗提取濾液濃縮的步驟還包括回收所述有機(jī)溶劑的步驟。其中，在所述粗提取濾液濃縮的步驟中，通過采用減壓濃縮法濃縮所述水飛薊素粗提取濾液得到所述水飛薊素總提物，并回收所述有機(jī)溶劑。
[0015]基于上述水飛薊素的提取方法，所述精提取的步驟包括聯(lián)合萃取法和結(jié)晶法從所述水飛薊素總提物中分離出所述水飛薊素成品。
[0016]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的水飛薊素的提取方法通過在對(duì)所述無油脂的水飛薊種子進(jìn)行切割處理的同時(shí)對(duì)所述無油脂的水飛薊種子進(jìn)行攪拌以破碎所述無油脂的水飛薊種子，并且在該切割和攪拌的過程中會(huì)產(chǎn)生負(fù)壓發(fā)生分子滲透現(xiàn)象，使所述水飛薊素提取物在該負(fù)壓的作用下，其有效成分不被破壞且被所述有機(jī)溶劑包圍、解離、替代，最后脫離所述破碎的水飛薊種子進(jìn)入到所述有機(jī)溶劑中，因此，該提取方法比較簡(jiǎn)單，而且所述水飛薊素進(jìn)入到所述有機(jī)溶劑中被所述有機(jī)溶劑溶解，不易被氧化變質(zhì)變色、色澤好、品質(zhì)優(yōu)良；所述粗提取的步驟是在常溫下進(jìn)行的，可以節(jié)約、降低能耗；所述粗提取的步驟可以在1~5分鐘內(nèi)得到所述水飛薊素粗提取濾液，因此，本發(fā)明提供的提取方法的速度比較快。另外，在所述粗提取的過程中，以大于等于IX 14轉(zhuǎn)/分鐘的旋轉(zhuǎn)速度攪拌所述無油脂的水飛薊素種子，會(huì)產(chǎn)生強(qiáng)力渦流引起渦流負(fù)壓，而且也可以產(chǎn)生相當(dāng)于超聲波1/60的振動(dòng)，強(qiáng)力渦流帶動(dòng)已破碎的物料內(nèi)外翻動(dòng)，使整個(gè)系統(tǒng)處于快速的濃度變換之中，且振動(dòng)作用強(qiáng)力促進(jìn)所述水飛薊素在被破碎的無油脂的水飛薊種子細(xì)胞內(nèi)外的溶解平衡，以上這些促使在所述有機(jī)溶劑中溶解比較多的水飛薊素，使得所述水飛薊素粗提取濾液中的水飛薊素的含量比較高，從而可以得到14.2?17.5g/100g種子的所得水飛薊素總提取物得率，最終得到420?550mg/g的水飛薊素成品的提取率，其中，所述水飛薊素成品中的水飛薊賓含量達(dá)到200?240mg/g，水飛薊賓的純度為97?98.5%。
【具體實(shí)施方式】
[0017]下面通過【具體實(shí)施方式】，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
[0018]實(shí)施例1
本實(shí)施例提供一種水飛薊素的提取方法，包括以下步驟:
(1)粗提取:將無油脂的水飛薊種子及該無油脂的水飛薊種子8倍量的甲醇置入提取容器中，所述提取容器為直徑20厘米、高度40厘米的不銹鋼圓桶；在25攝氏度條件下，采用內(nèi)、外雙刀刃切割破碎所述無油脂的水飛薊種子，且所述內(nèi)刀刃和所述外刀刃維持0.5毫米?1.0毫米的間隔，同時(shí)所述內(nèi)刀刃以1.5X 14轉(zhuǎn)/分鐘的速度繞其中心旋轉(zhuǎn)切割并攪拌所述提取容器內(nèi)的無油脂的水飛薊種子，形成粒徑為40?60目的所述破碎的無油脂的水飛薊種子，并產(chǎn)生大約0.4兆帕的渦流負(fù)壓使水飛薊素提取物從破碎的無油脂的水飛薊種子細(xì)胞中快速滲出并均勻分散在所述有機(jī)溶劑中；合并兩次或三次過濾所述破碎的無油脂的水飛薊種子得到水飛薊素粗提取濾液；
(2)粗提取濾液濃縮:對(duì)所述粗提取濾液進(jìn)行減壓濃縮，回收甲醇，得到水飛薊素總提物；
(3)精提取:加入所述水飛薊素總提物15倍量的純凈水，加熱至30攝氏度，攪拌成混懸液，再加入等量氯仿，攪拌均勻，靜置使之分成氯仿層和水層，分離出所述氯仿層，對(duì)所述水層進(jìn)行過濾、結(jié)晶處理得到水飛薊素成品。
[0019]步驟(2)中所得水飛薊素總提取物得率為16.lg/100g種子，步驟(3)中所得水飛薊素得率達(dá)到479mg/g,水飛薊賓含量達(dá)到223mg/g,水飛薊賓的純度為97.4%。
[0020]實(shí)施例2
本實(shí)施例提供一種水飛薊素的提取方法，包括以下步驟:
(1)粗提取:本實(shí)施例該步驟的【具體實(shí)施方式】同實(shí)施例1中粗提取的【具體實(shí)施方式】基本相同，其區(qū)別在于:所述甲醇的加入量為14倍量所述無油脂的水飛薊種子，所述內(nèi)刀刃的旋轉(zhuǎn)速度為2 X 14轉(zhuǎn)/分鐘，并產(chǎn)生大約0.45兆帕的渦流負(fù)壓；
(2)粗提取濾液濃縮:本實(shí)施例該步驟的【具體實(shí)施方式】同實(shí)施例1中粗提取濾液濃縮的【具體實(shí)施方式】相同；
(3)精提取:本實(shí)施例該步驟的【具體實(shí)施方式】同實(shí)施例1中精提取的【具體實(shí)施方式】基本相同，其區(qū)別在于:所述純凈水的加入量為18倍量的所述水飛薊素總提物。
[0021]步驟(2)中所得水飛薊素總提取物得率為16.4g/100g種子，步驟(3)中所得水飛薊素得率達(dá)到496mg/g，水飛薊賓含量達(dá)到227mg/g，水飛薊賓的純度為98.1%。
[0022]實(shí)施例3
本實(shí)施例提供一種水飛薊素的提取方法，包括以下步驟:
(I)粗提取:本實(shí)施例該步驟的【具體實(shí)施方式】同實(shí)施例1中粗提取的【具體實(shí)施方式】基本相同，其區(qū)別在于:所述甲醇的加入量為20倍量所述無油脂的水飛薊種子，所述內(nèi)刀刃的旋轉(zhuǎn)速度為2.5 X 14轉(zhuǎn)/分鐘，并產(chǎn)生大約0.5兆帕的渦流負(fù)壓； (2)粗提取濾液濃縮:本實(shí)施例該步驟的【具體實(shí)施方式】同實(shí)施例1中粗提取濾液濃縮的【具體實(shí)施方式】相同；
(3)精提取:本實(shí)施例該步驟的【具體實(shí)施方式】同實(shí)施例1中精提取的【具體實(shí)施方式】基本相同，其區(qū)別在于:所述純凈水的加入量為16倍量的所述水飛薊素總提物。
[0023]步驟(2)中所得水飛薊素總提取物得率為15.9g/100g種子，步驟(3)中所得水飛薊素得率達(dá)到541mg/g，水飛薊賓含量達(dá)到228mg/g，水飛薊賓的純度為97.9%。
[0024]實(shí)施例4
本實(shí)施例提供一種水飛薊素的提取方法，包括以下步驟:
(1)粗提取:本實(shí)