固化度測定裝置及固化度測定方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及利用熒光測定固化型粘接劑的固化度的固化度測定裝置及固化度測 定方法。
【背景技術】
[0002 ]作為測定粘接劑的固化度的方法，已提出使用FT - IR的方法(專利文獻1~3)或使 用DSC的方法(專利文獻4、5)。
[0003]現(xiàn)有技術文獻 [0004] 專利文獻
[0005] 專利文獻1:(日本)特開昭62 -103540號公報
[0006] 專利文獻2:(日本)特開2007 -137041號公報 [0007] 專利文獻3:(日本)特開2007 - 248431號公報 [0008] 專利文獻4:(日本)特開2005 - 26234號公報 [0009] 專利文獻5:(日本)特開2012 - 54582號公報
[0010] 專利文獻6:(日本)特開2013 -160753號公報
[0011] 專利文獻1~3的方法可監(jiān)視伴隨粘接劑的固化的化學結構的變化，是有用的方 法，但需要對每一材料讀取FT - IR的峰值，考察哪個峰值發(fā)生了變化。
[0012] 另外，如果是像粘接劑那樣薄的膜，有時還讀取了基材的峰值，有時也使關鍵的粘 接劑的峰值的讀取變得困難。
[0013]在專利文獻4、5的方法中，即使使用高感度的DSC也需要lmg的樣品，因此通用性 低。例如，在測定產(chǎn)品上的粘接劑的固化度時等，必須從完全粘接在一起的基材收集lmg的 樣品，而不能容易地實施。在專利文獻6中，照射紫外線、測定固化度，但要根據(jù)熒光量進行 監(jiān)視。但是，熒光量也依存于膜厚。因此，要想正確地判斷固化度就需要膜厚均勻。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0014] 本發(fā)明的課題在于，提供新型的固化度測定裝置及固化度測定方法，其消除了現(xiàn) 有技術的問題，即，消除了像IR那樣的讀取基材峰值的不確定性，而且不需要樣品的收集， 可以無破壞地測定粘接劑的固化度。另外，由于是按照熒光的峰頂波長（匕°一外;/7°波長） 確認固化度，因此即使在粘接劑的膜厚參差不齊的情況下也可以測定固化度。
[0015] 另外，本發(fā)明的另一課題，通過以下的記載即可知曉。
[0016] 用于解決課題的技術方案
[0017] 上述課題通過以下的各發(fā)明來解決。
[0018] (第一方面）
[0019]提供一種固化度測定裝置，其具備：
[0020] 照射部，其向固化度測定樣品的粘接劑部位照射紫外線或可見光線；
[0021] 探針，其輸入了接受由所述照射部照射的紫外線或可見光線而發(fā)光的熒光；
[0022]讀取部，其從自所述探針導入的熒光讀取熒光光譜數(shù)據(jù)；
[0023]峰頂波長計算部，其根據(jù)由該讀取部讀取的所述熒光光譜數(shù)據(jù)而計算峰頂波長； [0024]固化度計算部，其根據(jù)由該峰頂波長計算部算出的峰頂波長而計算固化度，
[0025] 其中，由所述峰頂波長計算部計算固化前的固化度0%的測定樣品的峰頂波長和 完全固化后的固化度100%的測定樣品的峰頂波長，
[0026] 由所述固化度計算部求得所述各個峰頂波長和固化度的下述關系式(1)，
[0027] [數(shù)學式3]
[0028]
[0029] [在此，式中、A為未知的樣品的峰頂波長(nm)，XQ%為固化度0%的樣品的峰頂波長 (nm)，Xi0?%為固化度100%的樣品的峰頂波長(nm) 0 ]
[0030] 將硬度未知的固化度測定樣品的峰頂波長導入所述關系式（1)，計算與該峰頂波 長對應的所述樣品的固化度。
[0031] (第二方面）
[0032] 提供一種固化度測定方法，其特征在于，
[0033]從照射部向固化度測定樣品的粘接劑部位照射紫外線或可見光線，
[0034]接著，向探針輸入接受所照射的紫外線或可見光線而發(fā)光的熒光，
[0035]接著，由讀取部從自所述探針導入的熒光讀取熒光光譜數(shù)據(jù)，
[0036]接著，根據(jù)所讀取的所述熒光光譜數(shù)據(jù)，由峰頂波長計算部計算固化前的固化度 〇%的測定樣品的峰頂波長、和完全固化后的固化度100%的測定樣品的峰頂波長，
[0037] 由固化度計算部求得所述各個峰頂波長和固化度的下述關系式(1)，
[0038] [數(shù)學式4]
[0039]
[0040][在此，式中、A為未知的樣品的峰頂波長(nm)，XQ%為固化度0%的樣品的峰頂波長 (nm)，Xi0?%為固化度100%的樣品的峰頂波長(nm) 0 ]
[0041]將硬度未知的固化度測定樣品的峰頂波長導入所述關系式（1)，計算與該峰頂波 長對應的所述樣品的固化度。
[0042]發(fā)明效果
[0043] 根據(jù)本發(fā)明能夠提供新型的固化度測定裝置及固化度測定方法，其消除了現(xiàn)有技 術的問題，即消除了像IR那樣的讀取基材峰值的不確定性，而且不需要樣品的收集，可以無 破壞地測定粘接劑的固化度，且不依存于粘接劑的膜厚。
【附圖說明】
[0044] 圖1是說明用于實施本發(fā)明的固化度測定方法的固化度測定裝置的一個例子的 圖；
[0045]圖2是本發(fā)明的實施方式的PC的功能塊圖；
[0046]圖3是表示實施例的熒光光譜的圖；
[0047]圖4是表示比較例的FT -IR光譜的圖。
[0048] 符號說明
[0049] 1:激光光源
[0050] 2:光纖
[0051] 3:探針
[0052] 4:固化型粘接劑涂布樣品
[0053] 5:光纖
[0054] 6:長通濾波器
[0055] 7:光纖
[0056] 8:分光器
[0057] 9:PC
[0058] 91:讀取部
[0059] 92:峰頂波長計算部
[0060] 93:固化度計算部
【具體實施方式】
[0061 ]以下，對用于實施本發(fā)明的方式詳細地進行說明。
[0062] 圖1是說明用于實施本發(fā)明的固化度測定方法的固化度測定裝置的一個例子的 圖。
[0063] 在圖1中，1為照射部，作為該照射部1，優(yōu)選使用激光光源。激光可以根據(jù)被振蕩的 光的波長進行分類，本發(fā)明中，可以使用生成可見光線的激光或生成紫外線的激光。
[0064] 固化型的粘接劑沒有特別限定，熱固性粘接劑、硅烷偶聯(lián)劑都可以。熱固性粘接劑 可以使用例如熱固型酚醛樹脂粘接劑、熱固型環(huán)氧樹脂粘接劑等。作為硅烷偶聯(lián)劑可以使 用例如氣基硅烷、乙烯基硅烷等。
[0065] 由從激光光源1發(fā)射的紫外線或可見光線構成的激發(fā)光，經(jīng)由光纖2傳播到探針3 的前端并出射。光纖2沒有限定，只要是能夠以低損失傳送激發(fā)光的光纖即可。
[0066]為了保持探針3與固化型粘接劑涂布樣品4的距離一定，探針3需要以45度的角度 安放，使探針的棱角與固化型粘接劑涂布樣品4接觸。
[0067] 當從安裝在探針3內(nèi)的光纖2向固化型粘接劑涂布樣品4照射激發(fā)光時，從固化型 粘接劑涂布樣品4產(chǎn)生熒光。發(fā)光的原理為:在例如熱固型酚醛樹脂粘接劑的情況下，由于 苯環(huán)或不飽和碳等的結構，電子因光照射而被激發(fā)，該電子在恢復到基底狀態(tài)時發(fā)出熒光。
[0068] 該熒光向安裝在探針3內(nèi)的光纖5入射，但同時會加入激發(fā)光。
[0069] 為了去除該激發(fā)光，設置有長通濾波器6,在光纖7僅使固化度測定用的熒光通過。 該焚光被導入分光器8。
[0070] 在分光器8中，使熒光的光按每種波長分散。分光器8雖然未圖示，但具備入射狹縫 和衍射光柵。
[0071 ]另外，優(yōu)選將激光光源、探針、長通濾波器、分光器設置于遮光條件下，優(yōu)選設置于 未圖示的暗箱內(nèi)。在使用3B級以上的激光時，特別優(yōu)選在暗箱的樣品出入部(無圖示)設置 安全門開關，優(yōu)選當打開門時，光照射被自動地切斷，以確保作業(yè)者的安全。
[0072] 接著，導入分光器8的焚光被波長分散后送至PC 9。
[0073] 以下，基于圖2,說明PC 9的構成。圖2是本發(fā)明的實施方式的PC 9的功能塊圖，如 圖2所示，PC 9具備讀取部91、峰頂波長計算部92、固化度演算部93。
[0074] 接著，讀取部91從波長分散后的熒光讀取熒光光譜數(shù)據(jù)。
[0075]接著，峰頂波長計算部92根據(jù)由讀取部91讀取的熒光光譜數(shù)據(jù)而計算峰頂波長。 峰頂?shù)那笕》椒ㄊ褂们蟮米畲笾档姆椒?、微分求取等哪個方法都可以。
[0076] 具體地說，峰頂波長計算部92計算固化前的固化度0%的測定樣品的峰頂波長、和 完全固化后的固化度100%的測定樣品的峰頂波長。
[0077] 接著，固化度計算部93根據(jù)算出的兩個峰頂波長和各自對應的固化度（0%、 100%)而求得下述關系式(1)。由此，可求得未知的樣品的固化度。
[0078] [數(shù)學式5]
[0079]
[0080]在此，在所述關系式（1)中，A為未知的樣品的峰頂波長(nm)，XQ%為固化度0%的樣 品的峰頂波長(nm)，X1Q()%為固化度100%的樣品的峰頂波長(nm)。另外，固化不飽和時，也可 以將某一波長設定為固化度100 %。