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超聲波條件下結(jié)合攪拌法酶催化合成l-抗壞血酸棕櫚酸酯的方法

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超聲波條件下結(jié)合攪拌法酶催化合成l-抗壞血酸棕櫚酸酯的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于食品添加劑合成加工技術(shù)領(lǐng)域,特別涉及一種超聲波條件下結(jié)合攪拌 法酶催化合成L-抗壞血酸棕櫚酸酯的方法。 技術(shù)背景
[0002] L-抗壞血酸棕櫚酸酯(L-ascorbyl palmitate,L_AP),又稱Vc酯,英文簡(jiǎn)稱L-AP, 白色或黃白色結(jié)晶粉末,溶于酒精、乙醚和油脂。L-ΑΡ是一種無(wú)毒無(wú)害的多功能營(yíng)養(yǎng)性抗氧 保鮮劑,具有抗氧化及營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化功能,且耐高溫,適用于醫(yī)藥、保健品、化妝品等,并適用于 烘烤煎炸用油的抗氧劑,常用于含油食品、食用油、動(dòng)植物油及高級(jí)化妝品中,也可用于各 種嬰幼兒食品及奶粉中。目前,工業(yè)化生產(chǎn)采用化學(xué)合成法,該法腐蝕性強(qiáng)、操作上安全性 要求高、對(duì)環(huán)境污染大。而脂肪酶催化合成L-ΑΡ具有反應(yīng)溫和、操作安全、對(duì)環(huán)境無(wú)污染等 優(yōu)點(diǎn)。
[0003] 有關(guān)脂肪酶催化合成L-ΑΡ的研究多集中于搖床震蕩和電動(dòng)攪拌法,此種方式使得 反應(yīng)時(shí)間過(guò)長(zhǎng),如果用于工業(yè)化生產(chǎn)則耗費(fèi)時(shí)間、人力及能源。超聲波近年來(lái)已經(jīng)應(yīng)用在了 許多化學(xué)合成領(lǐng)域,其產(chǎn)生的空化作用在化學(xué)合成方面有重要作用。超聲波的高頻振動(dòng)不 僅可以促進(jìn)底物L(fēng)-抗壞血酸的溶解,增大其濃度促進(jìn)酯化反應(yīng)平衡右移以提高產(chǎn)率,并且 可以使底物均勻分散在溶劑中,有效解決局部濃度不均勻的問(wèn)題,提高底物與酶的有效碰 撞次數(shù),加速反應(yīng)的進(jìn)行。
[0004] 同時(shí),對(duì)于常規(guī)的生產(chǎn)工藝過(guò)程,在反應(yīng)時(shí),脂肪酶及分子篩基本都是沉于容器底 部,利用率不高,而且體系反應(yīng)完成后,脂肪酶及分子篩需要經(jīng)過(guò)兩次甚至多次過(guò)濾進(jìn)行回 收利用,操作非常繁瑣,費(fèi)時(shí)費(fèi)力。針對(duì)此情況,本發(fā)明對(duì)生產(chǎn)工藝流程加以改進(jìn),簡(jiǎn)化操 作,提高效率。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 為了解決上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足之處,本發(fā)明的目的在于提供一種超聲波條 件下結(jié)合攪拌法酶催化合成L-抗壞血酸棕櫚酸酯的方法,對(duì)生產(chǎn)工藝進(jìn)行改進(jìn),生產(chǎn)效率 高、能耗少、操作簡(jiǎn)便、產(chǎn)品收率高。
[0006] 本發(fā)明目的通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
[0007] -種超聲波條件下結(jié)合攪拌法酶催化合成L-抗壞血酸棕櫚酸酯的方法,按照以下 操作步驟:
[0008] (1)將15g 4A型分子篩單獨(dú)裝于過(guò)濾器內(nèi);將150ml叔丁醇加入帶塞密閉反應(yīng)容器 內(nèi),隨后加入3g L-抗壞血酸、1.0g植酸及0.6g諾維信435型脂肪酶,置于超聲條件下,啟動(dòng) 攪拌機(jī),待L-抗壞血酸溶解后,加入12g棕櫚酸,水浴恒溫反應(yīng);反應(yīng)過(guò)程是使用循環(huán)栗進(jìn)行 過(guò)濾器和反應(yīng)容器之間反應(yīng)體系不間斷循環(huán),循環(huán)時(shí),反應(yīng)液由反應(yīng)容器的底部進(jìn)入,從反 應(yīng)容器的上部投料口流出,在從反應(yīng)容器進(jìn)入循環(huán)管道的出口處加80目篩網(wǎng),防止脂肪酶 流入循環(huán)管道;
[0009] (2)過(guò)濾除去脂肪酶,所得濾液減壓蒸餾除去溶劑,得到蓬松白色固體;
[0010] (3)將步驟⑵所得蓬松白色固體用質(zhì)量比為1:2的甲苯和乙酸乙酯混合溶劑溶解 后加水洗滌,分液漏斗放出水層,有機(jī)相于燒杯中放置4小時(shí),抽濾;
[0011] (4)將步驟(3)所得物料真空干燥,即得L-抗壞血酸棕櫚酸酯成品。
[0012]步驟(1)所述超聲條件是指超聲功率為140W,攪拌機(jī)轉(zhuǎn)速為200r/min;所述水浴恒 溫反應(yīng)的溫度為55°C,反應(yīng)時(shí)間為6小時(shí)。
[0013] 步驟(2)所述減壓蒸餾時(shí)的溫度為55°C。
[0014] 步驟(3)所述混合溶劑的用量為50ml。
[0015] 步驟(4)所述真空干燥的溫度為60°C,時(shí)間為2小時(shí)。
[0016] 步驟(4)所得L-抗壞血酸棕櫚酸酯的純度2 97.0%,得率2 60.0%。
[0017]本發(fā)明的原理是:
[0018]本發(fā)明超聲波條件下結(jié)合攪拌法酶催化合成L-抗壞血酸棕櫚酸酯,按照如圖1所 示的生產(chǎn)工藝流程進(jìn)行。而優(yōu)化前現(xiàn)有工藝流程如圖2所示。具體分析如下:
[0019] 1、分子篩在本反應(yīng)體系內(nèi)的作用主要是吸收酯化反應(yīng)生成的水,加速反應(yīng)向右進(jìn) 行。脂肪酶在本反應(yīng)體系內(nèi)的作用主要是催化劑,催化反應(yīng)向右進(jìn)行。工藝優(yōu)化前分子篩和 脂肪酶在反應(yīng)時(shí)都沉于反應(yīng)容器底部,不能均勻分散于整個(gè)反應(yīng)體系中,而且由于脂肪酶 顆粒比分子篩小很多,所以脂肪酶基本都是藏在分子篩之間的縫隙中,只能在局部發(fā)揮很 小一部分作用。優(yōu)化后,反應(yīng)體系一直不間斷循環(huán),反應(yīng)體系在進(jìn)入反應(yīng)容器時(shí),是由底部 進(jìn),頂部出,這樣可以防止反應(yīng)體系中的脂肪酶沉在底部,保證脂肪酶比較均勻的分布于整 個(gè)反應(yīng)體系,從而加速反應(yīng)進(jìn)行,同時(shí),整個(gè)體系都流經(jīng)裝有分子篩的容器,保證反應(yīng)過(guò)程 中產(chǎn)生的水能被及時(shí)除去,從而加速反應(yīng)向右進(jìn)行。
[0020] 2、工藝優(yōu)化前,在酯化反應(yīng)結(jié)束后,要經(jīng)過(guò)至少兩次過(guò)濾,將分子篩和脂肪酶進(jìn)行 回收利用。優(yōu)化后,當(dāng)酯化反應(yīng)結(jié)束,只需一步過(guò)濾即可將脂肪酶回收,分子篩直接從容器 內(nèi)取出即可。操作簡(jiǎn)單,省時(shí)省力。
[0021] 3、由于分子篩和脂肪酶完全分離,從而減少了攪拌過(guò)程中分子篩對(duì)脂肪酶撞擊產(chǎn) 生的損害,同時(shí),分子篩受超聲波和攪拌槳撞擊和振動(dòng)的損害也完全避免了,更有利于提高 脂肪酶和分子篩回收利用的效率。
[0022]本發(fā)明與非超聲條件下酶催化合成L-抗壞血酸棕櫚酸酯的技術(shù)相比具有以下優(yōu) 點(diǎn)和有益效果:
[0023] (1)反應(yīng)時(shí)間大大縮短,由40小時(shí)縮短為6小時(shí),不僅提高了生產(chǎn)效率,而且降低了 能耗;
[0024] (2)采用混合溶劑提取,一次提純即可滿足產(chǎn)品純度要求,減少提純次數(shù),降低能 耗和損耗;
[0025] (3)酶的重復(fù)使用次數(shù)大大提高,降低生產(chǎn)成本;
[0026] (4)廣品的最終收率有所提尚。
【附圖說(shuō)明】
[0027]圖1為本發(fā)明超聲波條件下結(jié)合攪拌法酶催化合成L-抗壞血酸棕櫚酸酯工藝流程 圖。
[0028] 圖2為現(xiàn)有L-抗壞血酸棕櫚酸酯合成工藝流程圖。 具體實(shí)施方案
[0029] 下面結(jié)合實(shí)例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述,本發(fā)明的實(shí)施方式僅限于此。
[0030] 以下實(shí)施例使用的L-抗壞血酸棕櫚酸酯循環(huán)反應(yīng)的裝置分別購(gòu)于以下廠家:UC-5862超聲器(Ameritech); JJ-1BA數(shù)顯電動(dòng)攪拌器(上海豫明儀器有限公司);15WB7循環(huán)栗 (上海騰乾機(jī)電有限公司);B-260恒溫水浴鍋、RE52CS-1旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(上海亞榮生化儀器 廠);SUZ-D(III)循環(huán)水式真空栗(鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司);SDC-6節(jié)能型智能恒溫 槽(寧波新芝生物科技股份有限公司);DZF-6020真空干燥箱(上海新苗醫(yī)療器械制造有限 公司);FA2004B電子天平(上海精科天美科學(xué)儀器有限公司)。
[0031] 實(shí)施例1
[0032] (1)將15g 4A型分子篩單獨(dú)裝于過(guò)濾器內(nèi);將150ml叔丁醇加入帶塞密閉反應(yīng)容器 中,隨后加入3g L-抗壞血酸及0.6g諾維信435型(NovozymK'435)脂肪酶,置于超聲(超聲 功率為140W)條件下,啟動(dòng)攪拌機(jī)(轉(zhuǎn)速為200r/min),待L-抗壞血酸溶解后,加入12g棕櫚 酸,55 °C水浴恒溫反應(yīng)3h、4h、5h或6h;反應(yīng)過(guò)程是使用循環(huán)栗進(jìn)行過(guò)濾器和反應(yīng)容器之間 反應(yīng)體系不間斷循環(huán),循環(huán)時(shí),反應(yīng)液由反應(yīng)容器的底部進(jìn)入,從反應(yīng)容器的上部投料口流 出,在從反應(yīng)容器進(jìn)入循環(huán)管道的出口處加80目篩網(wǎng),防止脂肪酶流入循環(huán)管道;
[0033] (2)過(guò)濾除去脂肪酶,所得濾液在55°C條件下減壓蒸餾除去溶劑,得到蓬松白色固 體;
[0034] (3)將步驟(2)所得蓬松白色固體用質(zhì)量比為1:2的甲苯和乙酸乙酯混合溶劑50ml 溶解后加水洗滌,分液漏斗放出水層,有即相于燒杯中放置4小時(shí),抽濾;
[0035] (4)將步驟(3)所得物料在60°C條件下真空干燥2小時(shí),即得L-抗壞血酸棕櫚酸酯 成品。
[0036]其他步驟同上,采用攪拌酶法替代超聲輔助酶法合成L-抗壞血酸棕櫚酸酯,所得 廣品的收率對(duì)比如表1所不:
[0037] 表1不同方法對(duì)L-ΑΡ收率的影響
[0038]
[0039] 實(shí)施例2
[0040] (1)將15g 4A型分子篩單獨(dú)裝
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