一種芳烴溶劑油中甲苯、二甲苯、三甲苯的分離方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種化工分離工藝，特別是涉及一種芳烴溶劑油中甲苯、二甲苯、三甲 苯的分離方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 我國混合芳烴溶劑油的資源非常豐富，主要來源于催化重整和裂解烯烴的副產(chǎn) 物，目前國內(nèi)重整芳烴和加氫后裂解芳烴的產(chǎn)量為1.26 X 106t/a以上，2016年將達(dá)到1.4 X 106t/a以上。芳烴溶劑油主要用作溶劑，其中含有一定量的甲苯、二甲苯、三甲苯等芳烴，是 發(fā)展精細(xì)化工的寶貴資源，從芳烴溶劑油中提取甲苯、二甲苯及三甲苯等芳烴具有很高的 經(jīng)濟(jì)附加值。
[0003] 目前從芳烴溶劑油中提取甲苯、二甲苯及三甲苯主要采用多塔精餾、萃取和水洗 結(jié)合的方法，采取多塔精餾，由于不同餾分之間沸點(diǎn)差小，分離過程中回流比大，能耗高;在 由于水洗過程中，甲苯和間二甲苯均與水形成共沸，共沸溫度差僅為8°C，導(dǎo)致甲苯和二甲 苯的純度和收率低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種芳烴溶劑油中甲苯、二甲苯以及三甲苯的分離方法。 所述方法采用側(cè)線精餾、萃取精餾以及溶劑回收相結(jié)合分離芳烴溶劑油中甲苯、二甲苯以 及三甲苯，所述方法工藝簡單、易于實(shí)現(xiàn)，且分離所得的甲苯、二甲苯以及三甲苯純度和收 率均很高。
[0005] 為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：
[0006] 一種芳烴溶劑油中甲苯、二甲苯以及三甲苯的分離方法，所述方法包括如下步驟：
[0007] (1)將原料芳烴溶劑油加入側(cè)線精餾塔，經(jīng)精餾分離，側(cè)線精餾塔塔頂?shù)玫胶? 99.Owt%的甲苯;側(cè)線精餾塔側(cè)線出料為二甲苯富集液;側(cè)線精餾塔塔底得到三甲苯富集 液；
[0008] (2)以甘油與環(huán)丁砜的混合溶液為萃取劑，側(cè)線精餾塔側(cè)線得到的二甲苯富集液 進(jìn)入第一萃取精餾塔，經(jīng)第一次萃取精餾分離后，第一萃取精餾塔塔頂?shù)玫胶? 99.5wt %的二甲苯;第一萃取精餾塔塔底采出包含萃取劑的混合液；
[0009] (3)第一萃取精餾塔塔底采出的包含萃取劑的混合液經(jīng)過第一溶劑回收塔分離之 后，第一溶劑回收塔塔頂?shù)玫紺 9芳烴混合餾分;第一溶劑回收塔塔底得到萃取劑甘油與環(huán) 丁砜的混合溶液循環(huán)使用；
[0010] (4)以N-甲基吡咯烷酮為萃取劑，第一溶劑回收塔塔頂?shù)玫降腃9芳烴混合餾分與 側(cè)線精餾塔塔底得到的三甲苯富集液混合進(jìn)入第二萃取精餾塔，經(jīng)第二次萃取精餾后，第 二萃取精餾塔塔頂?shù)玫介g甲乙苯富集液;第二萃取精餾塔塔底得到包含萃取劑N-甲基吡咯 燒酬的混合液；
[0011] (5)第二萃取精餾塔塔底得到包含萃取劑N-甲基吡咯烷酮的混合液經(jīng)過第二溶劑 回收塔分離之后，第二溶劑回收塔塔頂?shù)玫胶? 90.4wt%的三甲苯;第二溶劑回收塔塔 底得到萃取劑N-甲基吡咯烷酮循環(huán)使用。
[0012] 本發(fā)明的分離工藝簡單，分離得到的甲苯純度2 99.10wt%、產(chǎn)率達(dá)到99.85% ;二 甲苯純度2 99.5wt %、產(chǎn)率達(dá)到99.34 % ;三甲苯純度2 90.4wt %、產(chǎn)率達(dá)到62.28 %。
[0013] 所述方法中，芳烴溶劑油其通常的組分為，以質(zhì)量百分比計(jì)，甲苯17.00-20.00%; 二甲苯42.00-45.00% ;三甲苯35-59.00%。
[0014]所述方法中，步驟(2)的萃取劑中甘油的含量為20wt % -30wt %。
[0015]所述方法中，側(cè)線精餾塔的壓力為0· 1013MPa，塔頂溫度（°C)為111 ·7-112·9°C，塔 底溫度（°C)為164.6-166.2°C，回流比為3-5。
[0016]所述方法中，第一萃取精餾塔的壓力為0.101310^，塔頂溫度（°〇為139.3-141.1 °C，塔底溫度（°C)為195.2-196.1°C，回流比為4-5，溶劑比為0.3-0.5。
[0017]所述方法中，第一溶劑回收塔的壓力為0· 1013MPa，塔頂溫度（°C)為164.1-165.3 °C，塔底溫度（°C)為285.4-287.1°C，回流比為1-3。
[0018]所述方法中，第二萃取精餾塔的壓力為0.101310^，塔頂溫度（°〇為161.7-162.9 °C，塔底溫度（°C)為196 · 4-198 · 5 °C，回流比為2-4，溶劑比為2 · 5-3 · 0。
[0019]所述方法中，第二溶劑回收塔的壓力為0.1013MPa，塔頂溫度（°C)為168.6-170.3 °C，塔底溫度（°C)為202.6-204.5 °C，回流比為1 -3。
[0020] 推薦的所述方法中，
[0021] 側(cè)線精餾塔的理論塔板數(shù)為50,原料進(jìn)料位置為第10板，側(cè)線出料位置為第32板； [0022]第一萃取精餾塔的理論塔板數(shù)為30,原料進(jìn)料位置為第13板，溶劑進(jìn)料位置為第2 板；
[0023]第一溶劑回收塔的理論塔板數(shù)為30，原料進(jìn)料位置為第10板；
[0024]第二萃取精餾塔的理論塔板數(shù)為50,原料進(jìn)料位置為第42板，溶劑進(jìn)料位置為第5 板；
[0025]第二溶劑回收塔的理論塔板數(shù)為45,原料進(jìn)料位置為第26板。
[0026]有益效果:本發(fā)明的一種芳烴溶劑油中甲苯、二甲苯以及三甲苯的分離方法，所述 方法采用側(cè)線精餾、萃取精餾以及溶劑回收相結(jié)合分離芳烴溶劑油中甲苯、二甲苯以及三 甲苯，所述方法工藝簡單、易于實(shí)現(xiàn)，首先將原料芳烴溶劑油加入側(cè)線精餾塔分離，塔頂?shù)?到含量2 99.Owt%的甲苯，側(cè)線出料為二甲苯富集液，塔底得到三甲苯富集液;然后以甘油 與環(huán)丁砜的混合溶液為萃取劑，側(cè)線精餾塔側(cè)線得到的二甲苯富集液進(jìn)入第一萃取精餾塔 萃取精餾分離后，第一萃取精餾塔塔頂?shù)玫胶? 99.5wt%的二甲苯，塔底采出包含萃取 劑的混合液;第一萃取精餾塔塔底采出的包含萃取劑的混合液經(jīng)過第一溶劑回收塔分離 后，塔頂?shù)玫紺 9芳烴混合餾分，塔底得到萃取劑循環(huán)使用；以N-甲基吡咯烷酮為萃取劑，第 一溶劑回收塔塔頂?shù)玫降腃9芳烴混合餾分與側(cè)線精餾塔塔底得到的三甲苯富集液混合進(jìn) 入第二萃取精餾塔，塔頂?shù)玫介g甲乙苯富集液，塔底得到包含萃取劑N-甲基吡咯烷酮的混 合液;第二萃取精餾塔塔底得到包含萃取劑N-甲基吡咯烷酮的混合液經(jīng)過第二溶劑回收塔 分離之后，塔頂?shù)玫胶? 90.4wt%的三甲苯，塔底得到萃取劑N-甲基吡咯烷酮循環(huán)使用。 本發(fā)明所述方法分離得到的甲苯純度299. Owt %、產(chǎn)率達(dá)到99.85 %;二甲苯純度2 99·5wt%、產(chǎn)率達(dá)到99·34% ;三甲苯純度2 90.4wt%、產(chǎn)率達(dá)到62·28%。
[0027]下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述。本發(fā)明的保護(hù)范圍并不以具體實(shí)施 方式為限，而是由權(quán)利要求加以限定。
【附圖說明】
[0028]圖1為芳烴溶劑油中甲苯、二甲苯以及三甲苯的分離方法的工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0029] 下面通過具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明所述的技術(shù)方案給予進(jìn)一步詳細(xì)的說明，但有必要 指出以下實(shí)施例只用于對(duì)
【發(fā)明內(nèi)容】
的描述，并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制。
[0030] 本發(fā)明的芳烴溶劑油中甲苯、二甲苯以及三甲苯的分離方法的工藝流程圖如圖1 所示。其中1為側(cè)線精餾塔，2為第一萃取精餾塔，3為第一溶劑回收塔，4為第二萃取精餾塔， 5為第二溶劑回收塔，6、7、8、9、10為冷凝器，11、12、13、14、15為再沸器。藝流程中涉及的主 要物流包括0為原料芳烴溶劑油，圖為側(cè)線精餾塔塔頂出料，ID為側(cè)線精餾塔側(cè)線出料， θ側(cè)線精餾塔塔底出料，0為萃取劑甘油與環(huán)丁砜混合溶液，固為萃取劑甘油與環(huán)丁砜 混合溶液，Θ為第一萃取精餾塔塔頂出料，團(tuán)為第一萃取精餾塔塔底出料，回為第一溶 劑回收塔塔頂出料，園為第一溶劑回收塔回收的萃取劑，0側(cè)線精餾塔塔底出料與第一 溶劑回收塔塔頂出料的混合物，回為第二萃取精餾塔塔頂出料，國為第二萃取精餾塔塔 底出料，畫為第二溶劑回收塔塔頂出料，屈為第二溶劑回收塔回收的萃取劑，Ε1為萃取劑 Ν-甲基吡咯烷酮，回為萃取劑Ν-甲基吡咯烷酮。
[0031] 采用芳烴溶劑油為原料，經(jīng)分析其組成成分如表1中流股1所示。如非特別說明，