一種Ga-La-S硫系玻璃的制備裝置及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種硫系玻璃的制備方法，尤其是涉及一種Ga-La-S硫系玻璃的制備裝置及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]硫系玻璃是一種非氧化物玻璃，具有良好的化學(xué)穩(wěn)定性，折射率以及較寬的紅外透過窗口。此外，硫系玻璃還有較快的光學(xué)響應(yīng)時間、較低的光學(xué)損耗、較高的非線性折射率、以及獨特的光敏特性等優(yōu)異性能，被認為是具有廣泛應(yīng)用前景的紅外傳輸材料和紅外激光基質(zhì)材料。但是，目前仍然沒有在硫系玻璃中產(chǎn)生大功率高效率的激光輸出，其中一個重要的原因是硫系玻璃對稀土離子的溶解度較低，對稀土離子溶解度最高的Ga-La-S硫系玻璃成玻性能較差，傳統(tǒng)的在石英安瓿瓶內(nèi)真空熔融淬冷的硫系玻璃制備方法無法用于Ga-La-S硫系玻璃，因為材料中的La原子會與石英中的O原子結(jié)合，使得原料與石英安瓶瓶發(fā)生粘連，在淬冷時使玻璃Ga-La-S硫系玻璃碎裂，無法制得整塊的Ga-La-S玻璃，而且會使的Ga-La-S玻璃混入O雜質(zhì)，影響玻璃在紅外區(qū)域的透過能力。
[0003]目前，制備Ga-La-S硫系玻璃的方法為把原料混合均勻放在玻碳坩禍內(nèi)，在氣氛保護的狀態(tài)下加熱到1150°C，熔融反應(yīng)一段時間后將玻碳坩禍直接推入水中，從而或得足夠的冷卻速率，制備得到塊狀硫系玻璃。這種方法的缺陷主要是操作起來比較復(fù)雜，整個淬冷的過程要在氣氛保護下進行，要把玻碳坩禍放在石英安瓿瓶內(nèi)熔制，熔制完成后要把玻碳坩禍從石英安瓿瓶內(nèi)退出到冷水中，使玻碳坩禍外壁直接接觸冷水才能獲得足夠的冷卻速率制得Ga-La-S玻璃。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種既可以獲得較高的冷卻速率，又能制備純度較高的玻璃Ga-La-S硫系玻璃的制備裝置及其制備方法。
[0005]本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為:一種Ga-La-S硫系玻璃的制備裝置，包括搖擺爐，所述的搖擺爐內(nèi)設(shè)置有石英安瓿瓶，所述的石英安瓿瓶的兩端密封，所述的石英安瓿瓶的瓶壁中間設(shè)置有向內(nèi)凹陷的卡槽，所述的卡槽與所述的石英安瓿瓶的底部之間設(shè)置有玻碳坩禍，所述的玻碳坩禍為上端開口且下端密封的圓筒體，所述的玻碳坩禍的外壁與所述的石英安瓶瓶內(nèi)壁緊貼。
[0006]所述的卡槽為環(huán)形卡槽。
[0007]利用上述Ga-La-S硫系玻璃的制備裝置制備Ga-La-S硫系玻璃的方法，包括以下步驟:
(I)將石英安瓿瓶進行脫羥基預(yù)處理，玻碳坩禍表面進行去雜質(zhì)預(yù)處理，將玻碳坩禍置入石英安瓿瓶內(nèi)部，將石英安瓿瓶用氫氧焰在玻碳坩禍上方把燒制出一個用于固定玻碳坩禍的向內(nèi)凹陷的卡槽，將制備Ga-La-S硫系玻璃的原料按比例混合后放入石英安瓿瓶底部的玻碳坩禍內(nèi)； (2)將石英安瓿瓶進行抽真空，同時將石英安瓿瓶加熱至110°C后保持2小時以上除去附著在石英安瓿瓶以及原料中的水分子，直至石英安瓿瓶內(nèi)的壓強降至I X 10—3Pa后，用氫氧火焰封接石英安瓿瓶的管口；
(3)將封接好的石英安瓿瓶正向放置到搖擺爐中間，緩慢加熱到1150°C，加熱的過程中搖擺爐在±30°內(nèi)進行搖擺使原料均化，在1150 °C的溫度下熔融反應(yīng)10?12 h，然后將搖擺爐旋轉(zhuǎn)180 °(:使熔融液體流入石英安瓿瓶內(nèi)，靜置10 min后從搖擺爐內(nèi)取出安瓿瓶放入水中淬冷，最后放入退火爐中退火5 _8h后得到柱狀Ga-La-S硫系玻璃。
[0008]步驟(I)中將原料Ga、La、S單質(zhì)按摩爾百分比28 mol%、12 mol%、60mol%的比例混合配制成原料混合物。
[0009]步驟(I)中將原料Ga2S3粉末和La2S3粉末原料70 mol%、30 mol%的比例混合配制成原料混合物。
[0010]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于:本發(fā)明一種Ga-La-S硫系玻璃的制備裝置及其制備方法，搖擺爐可以使反應(yīng)速度加快并且使玻璃的溶液更加均勻。石英安瓿瓶底部放置一個玻碳坩禍，石英安瓿瓶在坩禍上方有一個卡槽，防止石英安瓿瓶轉(zhuǎn)置時坩禍滑落。安瓿瓶放在一個可以加熱并且在一定角度內(nèi)搖擺的爐子中間，反應(yīng)完全之后倒置安瓿瓶，使玻碳坩禍中的融液流出到石英安瓿瓶中，隨即取出放到水中進行淬冷得到Ga-La-S玻璃。其優(yōu)點是操作方便，設(shè)備簡單，反應(yīng)與淬冷在不同的容器中進行，既可以避免原料中的La2S3長時間接觸石英發(fā)生反應(yīng)，又能獲得較快的淬冷速度。
【附圖說明】
[0011]圖1為本發(fā)明Ga-La-S硫系玻璃的制備裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖2為實施例2、3所制得70Ga2S3-30La2S3硫系玻璃的X射線衍射(XRD)圖；
圖3為實施例2、3所制得70Ga2S3-30La2S3硫系玻璃厚度2mm樣品的可見與近紅外光譜透過光譜；
圖4為實施例2、3所制得7(^233-301^253硫系玻璃樣品的拉曼散射光譜。
【具體實施方式】
[0012]以下結(jié)合附圖實施例對本發(fā)明作進一步詳細描述。
[0013]實施例一
一種Ga-La-S硫系玻璃的制備裝置，如圖1所示的，包括搖擺爐1，搖擺爐I內(nèi)設(shè)置有石英安瓿瓶2，石英安瓿瓶2的兩端密封，石英安瓿瓶2的瓶壁中間設(shè)置有向內(nèi)凹陷的卡槽3，卡槽3與石英安瓿瓶2的底部之間設(shè)置有玻碳坩禍4，玻碳坩禍4為上端開口且下端密封的圓筒體，玻碳坩禍4的外壁與石英安瓿瓶2內(nèi)壁緊貼。原料放在玻碳坩禍4中。該搖擺爐I可以在任意角度內(nèi)旋轉(zhuǎn)或搖擺。
[0014]實施例二
一種利用上述實施例一所述的Ga-La-S硫系玻璃的制備裝置制備Ga-La-S硫系玻璃的方法，具體步驟如下:
(I)將石英安瓿瓶2進行脫羥基預(yù)處理，玻碳坩禍4表面進行去雜質(zhì)預(yù)處理;將玻碳坩禍4置入石英安瓿瓶2內(nèi)部，將石英安瓿瓶2用氫氧焰在玻碳坩禍4上方燒制出一個用于固定玻碳坩禍4的向內(nèi)凹陷的卡槽3 ；將原料Ga、La、S單質(zhì)按摩爾百分比28 mo 1%、12 mo 1%、60mo 1