°C,于135°C下再燒結(jié)2h;再歷時(shí)Ih升溫至3000C,于300°C下燒結(jié)2h,即得聚酰亞胺/氟化石墨烯復(fù)合耐磨涂層,如圖1中d所示。
[0020]實(shí)施例4 在O?5°C下,將一定量的單體4,4_二氨基二苯醚加入N,N-二甲基乙酰胺中,待單體4,4-二氨基二苯醚完全溶解后,加入氟化石墨烯片;再加入與單體4,4-二氨基二苯醚等摩爾量的單體均苯四甲酸酐,攪拌,即得復(fù)合耐磨涂料,加入氟化石墨烯片的質(zhì)量為單體4,4_二氨基二苯醚和單體均苯四甲酸酐質(zhì)量之和的1%,N,N-二甲基乙酰胺與單體4,4_ 二氨基二苯醚以及單體均苯四甲酸酐的摩爾比為32:1:1;
(? )復(fù)合耐磨涂層的涂覆
將步驟(i)所得復(fù)合耐磨涂料按0.15 mL/cm2的配比于室溫環(huán)境下在金屬基底上進(jìn)行刷涂,涂層表面均勻無(wú)氣泡;
(m)復(fù)合耐磨涂層的燒結(jié)
首先將步驟(? )所得復(fù)合耐磨涂層放入真空干燥箱內(nèi),于80°C下干燥6h;然后再放入烘箱中,于80°C下燒結(jié)2h;歷時(shí)Ih升溫至135°C,于135°C下再燒結(jié)2h;再歷時(shí)Ih升溫至3000C,于300°C下燒結(jié)2h,即得聚酰亞胺/氟化石墨烯復(fù)合耐磨涂層,如圖1中e所示。
[0021 ]摩擦學(xué)測(cè)試實(shí)驗(yàn)方式及測(cè)試條件 (一)干摩擦實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)設(shè)備:UMT-2MT摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)(USA, CETR)
測(cè)試條件:干摩擦
對(duì)摩鋼球:級(jí)別GlO,直徑6mm,技術(shù)依據(jù)GB308-2002 載荷:20 N 頻率:3 Hz 時(shí)間:30 min
干摩擦實(shí)驗(yàn)的結(jié)果如圖2所示,圖中(a)為純聚酰亞胺涂層,(b-e)依次為氟化石墨烯含量為0.25%(實(shí)施例1)、0.5%(實(shí)施例2)、0.75%(實(shí)施例3)和1%(實(shí)施例4)的聚酰亞胺復(fù)合涂層。
[0022](二)水潤(rùn)滑摩擦實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)設(shè)備:UMT-2MT摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)(USA, CETR)
測(cè)試條件:浸水潤(rùn)滑,超純水
對(duì)磨鋼球:級(jí)別GlO,直徑6mm,技術(shù)依據(jù)GB308-2002
載荷:20 N
頻率:3 Hz
時(shí)間:30 min
水潤(rùn)滑摩擦實(shí)驗(yàn)的結(jié)果如圖3所示,圖中(a)為純聚酰亞胺涂層,(b-e)依次為氟化石墨烯含量為0.25%(實(shí)施例1)、0.5%(實(shí)施例2)、0.75%(實(shí)施例3)和1%(實(shí)施例4)的聚酰亞胺復(fù)合涂層。
[0023](三)油潤(rùn)滑摩擦實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)設(shè)備:UMT-2MT摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)(USA, CETR)
測(cè)試條件:浸油潤(rùn)滑,液體石蠟油對(duì)磨鋼球:級(jí)別GlO,直徑6mm,技術(shù)依據(jù)GB308-2002 載荷:20 N 頻率:3 Hz 時(shí)間:30 min
油潤(rùn)滑摩擦實(shí)驗(yàn)的結(jié)果如圖4所示,圖中(a)為純聚酰亞胺涂層,(b-e)依次為氟化石墨烯含量為0.25%(實(shí)施例1)、0.5%(實(shí)施例2)、0.75%(實(shí)施例3)和1%(實(shí)施例4)的聚酰亞胺復(fù)合涂層。
[0024]摩擦學(xué)測(cè)試實(shí)驗(yàn)結(jié)果
本發(fā)明以聚酰亞胺為基體,以二維納米材料氟化石墨烯片為填料制成自潤(rùn)滑復(fù)合耐磨涂層材料。該涂層在三種常見(jiàn)工況條件(干摩擦、水潤(rùn)滑以及油潤(rùn)滑)下的摩擦學(xué)測(cè)試表明:與純聚酰亞胺涂層相比較,氟化石墨烯添加量為0.5%的聚酰亞胺復(fù)合耐磨涂層表現(xiàn)出了最佳的抗磨損性能。詳細(xì)結(jié)果為:在干摩擦條件下,氟化石墨烯添加量為0.5%的聚酰亞胺復(fù)合耐磨涂層的磨損率(0.87 X 10—5 mm3/N.m)較純聚酰亞胺(1.39 X 10—5 mm3/N.m)降低了 37.4%;在水潤(rùn)滑條件下,氟化石墨烯添加量為0.5%的聚酰亞胺復(fù)合耐磨涂層的磨損率(1.51 X 10—4謹(jǐn)3/^.111)較純聚酰亞胺(2.41 X 10—4 mm3/N.m)降低了37.3%;在油潤(rùn)滑條件下,氟化石墨烯添加量為0.5%的聚酰亞胺復(fù)合耐磨涂層的磨損率(1.42 X ΙΟ"6mm3/N.m)較純聚酰亞胺(3.65 X 10—6 mm3/N.m)降低了61.1%。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種具有優(yōu)異抗磨性能的聚酰亞胺/氟化石墨烯復(fù)合耐磨涂層,包括金屬基底和涂覆于金屬基底上的復(fù)合耐磨涂層,所述金屬基底為通過(guò)機(jī)械加工的鐵基材料,其特征在于:所述復(fù)合耐磨涂層組成成分按重量百分含量包括: 聚酰亞胺99%?99.9%; 固體潤(rùn)滑劑0.1%?1%; 所述固體潤(rùn)滑劑是氟化石墨烯片。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有優(yōu)異抗磨性能的聚酰亞胺/氟化石墨烯復(fù)合耐磨涂層,其特征在于:所述氟化石墨烯片的厚度為納米級(jí)。3.按照權(quán)利要求1所述的一種具有優(yōu)異抗磨性能的聚酰亞胺/氟化石墨烯復(fù)合耐磨涂層的制備方法,其特征在于:包括以下步驟: (i)復(fù)合耐磨涂料的制備 在低溫下,將一定量的單體4,4-二氨基二苯醚加入非質(zhì)子極性溶劑中,待單體4,4-二氨基二苯醚完全溶解后,加入氟化石墨烯片;再加入與單體4,4-二氨基二苯醚等摩爾量的單體均苯四甲酸酐,攪拌,即得復(fù)合耐磨涂料; (? )復(fù)合耐磨涂層的涂覆 將步驟(i)所得復(fù)合耐磨涂料按0.1?0.2 mL/cm2的配比于室溫環(huán)境下在金屬基底上進(jìn)行刷涂,涂層表面均勻無(wú)氣泡; (m)復(fù)合耐磨涂層的燒結(jié) 首先將步驟(? )所得復(fù)合耐磨涂層放入真空干燥箱內(nèi),于60°C?80°C下干燥6h;然后再放入烘箱中,于80°C下燒結(jié)2h;升溫至135°C再燒結(jié)2h;再升溫至300°C燒結(jié)2h,即得聚酰亞胺/氟化石墨烯復(fù)合耐磨涂層。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種具有優(yōu)異抗磨性能的聚酰亞胺/氟化石墨烯復(fù)合耐磨涂層的制備方法,其特征在于:所述低溫為-10°0 25°C。5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種具有優(yōu)異抗磨性能的聚酰亞胺/氟化石墨烯復(fù)合耐磨涂層的制備方法,其特征在于:所述非質(zhì)子極性溶劑為N,N-二甲基乙酰胺。6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種具有優(yōu)異抗磨性能的聚酰亞胺/氟化石墨烯復(fù)合耐磨涂層的制備方法,其特征在于:所述步驟(i)加入氟化石墨烯片的質(zhì)量為單體4,4-二氨基二苯醚和單體均苯四甲酸酐質(zhì)量之和的0.1%?1%。7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種具有優(yōu)異抗磨性能的聚酰亞胺/氟化石墨烯復(fù)合耐磨涂層的制備方法,其特征在于:所述步驟(i)非質(zhì)子極性溶劑與單體4,4-二氨基二苯醚以及單體均苯四甲酸酐的摩爾比為32:1:1。8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種具有優(yōu)異抗磨性能的聚酰亞胺/氟化石墨烯復(fù)合耐磨涂層的制備方法,其特征在于:所述步驟(i)攪拌時(shí)間為4?10h。9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種具有優(yōu)異抗磨性能的聚酰亞胺/氟化石墨烯復(fù)合耐磨涂層的制備方法,其特征在于:所述步驟(iii )中燒結(jié)時(shí)由80°C升溫至135°C歷時(shí)Ih,由135°C升溫至300°C歷時(shí)I?2h。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明一種具有優(yōu)異抗磨性能的聚酰亞胺/氟化石墨烯復(fù)合耐磨涂層及其制備方法,包括金屬基底和涂覆于金屬基底上的復(fù)合耐磨涂層,金屬基底為通過(guò)機(jī)械加工的鐵基材料,復(fù)合耐磨涂層組成成分按重量百分含量包括:聚酰亞胺99%~99.9%;固體潤(rùn)滑劑0.1%~1%;固體潤(rùn)滑劑是氟化石墨烯片;制備方法包括以下步驟:(ⅰ)復(fù)合耐磨涂料的制備;(ⅱ)復(fù)合耐磨涂層的涂覆;(ⅲ)復(fù)合耐磨涂層的燒結(jié)。本發(fā)明復(fù)合耐磨涂層以聚酰亞胺為基體,添加氟化石墨烯制成自潤(rùn)滑合耐磨涂層后,在三種工況條件下其抗磨損性能遠(yuǎn)優(yōu)于純的聚酰亞胺涂層;所使用固體潤(rùn)滑劑氟化石墨烯片的添加量很少,有效節(jié)約了資源,避免團(tuán)聚現(xiàn)象的發(fā)生;制備工藝簡(jiǎn)單,經(jīng)濟(jì)實(shí)用,適用于工業(yè)化推廣。
【IPC分類(lèi)】B05D7/14, C08G73/10, C09D179/08, B05D3/02, C08K3/04, C09D7/12
【公開(kāi)號(hào)】CN105524547
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510988493
【發(fā)明人】王金清, 葉相元, 楊生榮, 方治文, 劉超, 張敏
【申請(qǐng)人】山東重山光電材料股份有限公司, 中國(guó)科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所
【公開(kāi)日】2016年4月27日
【申請(qǐng)日】2015年12月25日