超輕閉孔泡沫陶瓷的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及陶瓷領(lǐng)域，特別涉及一種超輕閉孔泡沫陶瓷的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]早在20世紀(jì)70年代工業(yè)發(fā)達(dá)國家就開始了泡沫陶瓷的研制工作，并于1978年由美國科學(xué)家首先研制并成功運(yùn)用于鋁合金的澆注系統(tǒng)，我國開始研究泡沫陶瓷是在20世紀(jì)80年代中期，到如今已有30多年。
[0003]在這期間不斷有新的工藝出現(xiàn)，目前的制備工藝有:添加造孔劑工藝、有機(jī)前驅(qū)體浸漬工藝、發(fā)泡工藝、溶膠-凝膠工藝和凝膠注模工藝等。
[0004]添加造孔劑的缺點(diǎn)是氣孔分布均勻性差，氣孔率低；有機(jī)前驅(qū)體浸漬工藝的缺點(diǎn)是制品的形狀和密度不受控制；發(fā)泡工藝對原料具有較高的要求，而且工藝條件復(fù)雜；溶膠-凝膠工藝制備的制品在形狀上受到一定的限制生產(chǎn)率也低；凝膠注模工藝對干燥和燒結(jié)機(jī)制有嚴(yán)格要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種超輕閉孔泡沫陶瓷的制備方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中氣孔分布不均勻、工藝復(fù)雜、制品形狀單一、較高的燒結(jié)溫度和高成本的問題。
[0006]本發(fā)明提供了一種超輕閉孔泡沫陶瓷的制備方法，包括:
[0007]步驟1，獲取固形物10_50wt%:⑴二氧化娃10_50wt%、氧化招4_10wt%、無機(jī)鈉鹽l_5wt%，優(yōu)選地還包括陶瓷粘土 0-4?丨％和/或礦渣0.5-5?丨％;或(2)礦渣15_25wt%及無機(jī)鈉鹽l_5wt%。如果只以氧化鋁或二氧化硅等作為單一組分進(jìn)行燒結(jié)，溫度將高達(dá)1700°C以上，但是我們把他們按照一定比例混合在一起，在加一些無機(jī)鈉鹽等物質(zhì)，燒結(jié)就會降低到1300°C左右?？梢姡捎谔砑友趸X和無機(jī)鈉鹽，因而可降低燒結(jié)溫度從而可，降低成本。
[0008]步驟2，配制預(yù)混液:5_15wt%丙稀酰胺，l_3wt% N, N-亞甲基雙丙稀酰胺，其余質(zhì)量為水和叔丁醇；
[0009]步驟3，將所述固形物和預(yù)混液混合并球磨后，制得漿料；優(yōu)選地，球磨時間為4h。
[0010]步驟4，注模:將所述漿料置于20-45°C的水浴環(huán)境中加熱10-20min。然后向漿料中加入:正丁醇0.1-1ml、引發(fā)劑過硫酸錢0.5-lml、催化劑四甲基乙二胺0.01-0.1ml，然后倒入模具中；由于采用了注模工藝，因而，可以制備出形狀復(fù)雜的泡沫陶瓷產(chǎn)品。其中，引發(fā)劑的作用是用于在燒結(jié)時產(chǎn)生孔結(jié)構(gòu)從而得到多孔泡沫陶瓷。
[0011]步驟5，干燥。其中，由步驟4制得的坯體經(jīng)干燥后，如圖1所示。
[0012]步驟6，燒結(jié)。優(yōu)選地，在燒結(jié)時，將發(fā)泡溫度控制在900-1700°C，發(fā)泡時間控制在10-300min，從而得到的產(chǎn)品密度為0.05-0.65g/cm3。其中，燒制完成后，通過光學(xué)顯微鏡觀察泡沫陶瓷表面的泡沫形成情況圖2，觀察到泡沫陶瓷表面均為閉孔的陶瓷。
[0013]本發(fā)明為制備泡沫陶瓷的改進(jìn)型工藝，該工藝結(jié)合了凝膠注膜工藝和無機(jī)發(fā)泡工藝的優(yōu)點(diǎn)，可以制備微孔、介孔和宏孔等不同尺寸的孔徑，從而可以通過調(diào)節(jié)組分的含量來控制制品的強(qiáng)度、密度等性質(zhì)。首先利用凝膠注膜的原位成型的特點(diǎn)制備形狀復(fù)雜的坯體，在燒結(jié)的過程中通過發(fā)泡劑的作用產(chǎn)生孔結(jié)構(gòu)從而得到多孔泡沫陶瓷。本發(fā)明通過添加氧化鋁、鈉鹽和以天然硅酸鹽為主的陶瓷粘土以及礦渣來降低燒結(jié)溫度，降低成本，以克服單組分陶瓷原料高熔點(diǎn)的缺陷。
[0014]優(yōu)選地，所述步驟2中，水與叔丁醇的質(zhì)量比例為(2-4):1。
[0015]優(yōu)選地，所述步驟4中，先加入引發(fā)劑攪拌l_5min，然后再加入催化劑繼續(xù)攪拌1-1Omin后倒入模具。
[0016]優(yōu)選地，所述步驟5中，在自然環(huán)境下表干后，放入60-80°C的鼓風(fēng)干燥箱里干燥12h0
[0017]優(yōu)選地，所述步驟6中，首先，從室溫起以2-5°C /min升溫至210°C，并在210°C保持30min ;然后，以0.5-5°C /min的升溫速度升溫至500°C ;然后，以5_10°C /min的升溫速度升溫至900-1700°C，并保溫3-6小時。這樣，可以通過通過控制溫度、發(fā)泡時間和發(fā)泡劑的量來控制孔結(jié)構(gòu)的大小。
[0018]優(yōu)選地，所述固形物還包括添加劑l_5wt%。優(yōu)選地，所述添加劑包括晶須、碳纖維、大顆粒陶瓷粉和玻璃毛，其作用是在干燥的時候可以防止坯體開裂，通過添加了上述添加劑，可以有效的防止坯體的開裂。
[0019]優(yōu)選地，所述無機(jī)鈉鹽為碳酸氫鈉。
[0020]本發(fā)明結(jié)合凝膠注模工藝和發(fā)泡工藝，首先就降低了對原料的要求，只要是能燒成陶瓷的物質(zhì)都可以作為其原料；其次，應(yīng)為該工藝的氣孔是在燒結(jié)的時候產(chǎn)生，所以對發(fā)泡階段溫度的控制可以保證制品的氣孔分布均勻；最后結(jié)合凝膠注模的特點(diǎn)在坯體成型時可以做出各種形狀的制品。
【附圖說明】
[0021]圖1是干燥后的陶瓷坯體的結(jié)構(gòu)圖；
[0022]圖2是顯微鏡下的閉孔泡沫陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)圖；
[0023]圖3A是漂浮在水面上的泡沫陶瓷的驗(yàn)證圖；
[0024]圖3B是漂浮在水面上的泡沫陶瓷的驗(yàn)證圖；
[0025]圖4是泡沫陶瓷縱剖面結(jié)構(gòu)；
[0026]圖5A是一個實(shí)施例中酒精燈加入的泡沫陶瓷下表面的穩(wěn)定溫度測試圖；
[0027]圖5B是一個實(shí)施例中酒精燈加入的泡沫陶瓷上表面的穩(wěn)定溫度測試圖；
[0028]圖5C是另一個實(shí)施例中酒精燈加入的泡沫陶瓷下表面的穩(wěn)定溫度測試圖；
[0029]圖f5D是另一個實(shí)施例中酒精燈加入的泡沫陶瓷上表面的穩(wěn)定溫度測試圖；
[0030]圖6是超輕閉孔泡沫陶瓷在熱硫酸中的抗腐蝕性測試圖。
【具體實(shí)施方式】
[0031]實(shí)施例一
[0032]步驟I，固含量27.5%:二氧化硅20%，氧化鋁5%，碳酸氫鈉2.5%。
[0033]步驟2，預(yù)混液配制:水80ml，叔丁醇50ml，丙稀酰胺7%，1% N, N-亞甲基雙丙稀酰胺。
[0034]步驟3，注模:將各組分按實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)配好后倒入球磨機(jī)里面以球磨4小時，取出漿料置于45°C的水浴環(huán)境中加熱20min。向漿料中加入試劑及其加入量:正丁醇1ml，引發(fā)劑過硫酸錢1ml，催化劑四甲基乙二胺0.06mlο先加入引發(fā)劑攪拌l_5min，在加入催化劑繼續(xù)攪拌1-1Omin后倒入模具。
[0035]步驟4，干燥:在自然環(huán)境下表干后放入70°C的鼓風(fēng)干燥箱里干燥12h。
[0036]步驟5，燒結(jié):設(shè)置好控溫程序，直接燒結(jié)。程序升溫室溫3°C /min至210°C，保持210°C，30min ;升溫至 500°C，升溫速度 2°C /min ；5°C /min，升至 1350°C，保溫 4 小時。
[0037]實(shí)施例二
[0038]步驟I，固含量27.5%:二氧化硅17.5%，氧化鋁5%，陶瓷粘土 2.5%，碳酸氫鈉2.
[0039]步驟2，預(yù)混液配制冰70ml，叔丁醇60ml，丙烯酰胺12 %，2.5 % N，N-亞甲基雙丙烯酰胺。
[0040]步驟3，注模:將各組分按實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)配好后倒入球磨機(jī)里面以球磨4小時，取出漿料置于45°C的水浴環(huán)境中加熱20min。向漿料中加入試劑及其加入量:引發(fā)劑過硫酸錢1ml，催化劑四甲基乙二胺0.06ml。先加入引發(fā)劑攪拌l_5min，在加入催化劑繼續(xù)攪拌1-1Omin后倒入模具。
[0041]步驟4，干燥:在自然環(huán)境下表干后放入60°C的鼓風(fēng)干燥箱里干燥12h。
[0042]步驟5，燒結(jié):設(shè)置