一種坩堝及特殊色散玻璃的制備裝置及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及光學(xué)玻璃領(lǐng)域，具體涉及一種坩堝及特殊色散玻璃的制備裝置以及制 備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 光學(xué)玻璃存在色散現(xiàn)象，即折射率隨波長(zhǎng)增大而降低。任意兩個(gè)波長(zhǎng)折射率 之差稱為部分色散（&1 部分色散與中部色散（nF_ne)的比值稱為相對(duì)部分色散
大部分光學(xué)玻璃的相對(duì)部分色散與阿貝數(shù)V關(guān)系符合Abbe公式，近似 成直線關(guān)系，這一直線被稱為光學(xué)玻璃的"正常線"。特殊色散玻璃是一類偏離正常線較遠(yuǎn) 的光學(xué)玻璃。特殊色散玻璃不僅具有光學(xué)玻璃的普遍性能，如特定光學(xué)常數(shù)、高度透光性、 優(yōu)異光學(xué)均勻性和良好化學(xué)穩(wěn)定性等，而且還具有特殊性能，即較大的相對(duì)部分色散偏離 值，是長(zhǎng)焦距、大視場(chǎng)和高精度光學(xué)系統(tǒng)的優(yōu)選材料。因此，開展特殊色散玻璃研究不僅可 以豐富光學(xué)玻璃品種，而且具有重要應(yīng)用價(jià)值。
[0003]目前，報(bào)道的特殊色散玻璃的制備方法主要有兩種：一是普通氧化物玻璃的制備 方法，即采用Pt坩堝在大氣環(huán)境下進(jìn)行高溫熔制，經(jīng)攪拌、澄清和均化后進(jìn)行成形獲得，該 方法主要用于制備B2O3含量高、ZrO2含量低的特殊色散玻璃，熔制溫度低于1400°C，這有助 于實(shí)現(xiàn)易揮發(fā)組分如B203、Na20、Ta2O 5等的控制；二是采用高頻制備方法，即在專用高頻裝 置內(nèi)對(duì)玻璃原料進(jìn)行熔化，經(jīng)澄清和均化后通過成形獲得，這種方法主要用于制備難熔組 分如Si02、Zr02、HfOjP WO2等含量高、易揮發(fā)易熔組分少的特殊色散玻璃，熔制溫度較高， 可高達(dá)1800°C。但是，上述兩種制備方法難以制備"易揮發(fā)組分-難熔組分"共存的特殊色 散玻璃，是因?yàn)橐讚]發(fā)組分要求玻璃熔制溫度要低，而難熔組分要求玻璃熔制溫度要高，如 何解決這個(gè)制備矛盾已成為特殊色散玻璃研究的焦點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本申請(qǐng)實(shí)施例通過提供一種坩堝及特殊色散玻璃的制備裝置及其制備方法，解決 了現(xiàn)有技術(shù)中"易揮發(fā)組分_難熔組分"共存特殊色散玻璃的制備難題，既實(shí)現(xiàn)了特殊色散 玻璃制備過程中易揮發(fā)組分的控制，又確保了難熔組分的充分熔融。
[0005] 為達(dá)到上述目的，本發(fā)明主要提供如下技術(shù)方案：
[0006] -方面，本申請(qǐng)實(shí)施例提供了一種坩堝，所述坩堝包括坩堝體和坩堝蓋，所述坩堝 體上具有用于容納液封液的第一環(huán)形凹槽，所述坩堝蓋上具有與所述第一環(huán)形凹槽相適配 的第一環(huán)形擋片，所述坩堝蓋和坩堝體之間通過所述第一環(huán)形擋片插入盛有液封液的第一 環(huán)形凹槽內(nèi)實(shí)現(xiàn)密封；
[0007] 所述坩堝蓋上設(shè)有加料口，所述加料口用于加料和通入氣體，所述坩堝蓋上圍繞 所述加料口設(shè)有用于容納液封液的第二環(huán)形凹槽；
[0008] 所述坩堝蓋上設(shè)有排氣口，所述排氣口用于排出氣體，所述坩堝蓋上圍繞所述排 氣口設(shè)有用于容納液封液的第三環(huán)形凹槽；
[0009] 所述坩堝蓋上設(shè)有攪拌口，所述坩堝蓋上圍繞所述攪拌口設(shè)有用于容納液封液的 第四環(huán)形凹槽；
[0010] 所述坩堝體底部設(shè)有漏料管。
[0011] 作為優(yōu)選，所述坩堝還包括第一塞子，所述第一塞子具有與所述第二環(huán)形凹槽相 適配的第二環(huán)形擋片，所述第一塞子通過所述第二環(huán)形擋片插入盛有液封液的第二環(huán)形凹 槽內(nèi)將所述加料口密封。
[0012] 作為優(yōu)選，所述坩堝還包括第二塞子，所述第二塞子具有與所述第三環(huán)形凹槽相 適配的第三環(huán)形擋片，所述第二塞子通過所述第三環(huán)形擋片插入盛有液封液的第三環(huán)形凹 槽內(nèi)將所述排氣口密封。
[0013] 作為優(yōu)選，所述坩堝還包括攪拌器，所述攪拌器包括旋轉(zhuǎn)軸和攪拌部，所述旋轉(zhuǎn)軸 穿過所述攪拌口，所述旋轉(zhuǎn)軸上設(shè)有第一密封件，所述第一密封件具有與第四環(huán)形凹槽相 適配的第四環(huán)形擋片，所述第一密封件通過所述第四環(huán)形擋片插入盛有液封液的第四環(huán)形 凹槽內(nèi)實(shí)現(xiàn)攪拌器和坩堝蓋之間的密封。
[0014] 另一方面，本申請(qǐng)實(shí)施例提供了一種特殊色散玻璃的制備裝置，包括坩堝，所述坩 堝為上述坩堝。
[0015] 作為優(yōu)選，所述制備裝置還包括通氣管，所述通氣管的外壁上設(shè)有第二密封件，所 述第二密封件具有與所述第二環(huán)形凹槽相適配的第五環(huán)形擋片，所述第二密封件通過所述 第五環(huán)形擋片插入盛有液封液的第二環(huán)形凹槽內(nèi)實(shí)現(xiàn)通氣管外壁面和坩堝蓋之間的密封。
[0016] 另外，本申請(qǐng)實(shí)施例還提供了一種特殊色散玻璃的制備方法，所述方法利用上述 的制備裝置完成，所述方法包括以下步驟：
[0017] (1)將稱取的玻璃原料混合，熔化獲得玻璃液；
[0018] (2)將玻璃液導(dǎo)入到坩堝中；
[0019] (3)加料完成后，向坩堝內(nèi)通入氧氣，在通入氧氣的條件下對(duì)玻璃液進(jìn)行攪拌，實(shí) 現(xiàn)玻璃液的澄清和均化；
[0020] (4)玻璃液完全均化后，漏料成形。
[0021] 作為優(yōu)選，在對(duì)玻璃液進(jìn)行漏料成形前的所述步驟（2)和所述步驟（3)中，漏料管 內(nèi)的溫度保持在1250-1300°C，以使玻璃液在漏料管中凝固而不漏出，同時(shí)防止玻璃液在漏 料管中發(fā)生晶化。
[0022] 作為優(yōu)選，將玻璃液導(dǎo)入到坩堝前，坩堝內(nèi)采用N2、02、He或Ar氣進(jìn)行氣氛保護(hù)。
[0023] 作為優(yōu)選，所述坩堝采用的液封液為所述步驟（1)獲得的玻璃液。
[0024] 作為優(yōu)選，加料完成后，向坩堝內(nèi)通入氧氣分為兩次，第一次通氣時(shí)將氧氣通入到 玻璃液液面下；第一次通氣結(jié)束后開始第二次通氣，第二次通氣時(shí)將氧氣通入到玻璃液液 面上，第二次通氣直至玻璃液澄清和均化。
[0025] 作為優(yōu)選，所述氧氣的水含量彡2ppm;第一次通入氧氣的流量為2-6L/min，第一 次通入氧氣的時(shí)間為0. 5-3h;第二次通入氧氣的流量為0. 5-2L/min。
[0026] 作為優(yōu)選，向坩堝內(nèi)加料和第一次通入氧氣的過程中，坩堝內(nèi)溫度保持在 1350_1450°C。
[0027] 作為優(yōu)選，從向坩堝內(nèi)第二次通入氧氣開始，先將玻璃液的溫度升高100-200 °C， 待玻璃液的溫度穩(wěn)定后靜置〇. 5-lh，再開始對(duì)玻璃液進(jìn)行攪拌；對(duì)玻璃液進(jìn)行的攪拌分為 兩次，第一次攪拌的轉(zhuǎn)速為60-100rpm，攪拌時(shí)間為4-8h ;第一次攪拌結(jié)束后停攪2-5h， 同時(shí)將玻璃液的溫度逐漸降溫至1300-1350°C，再進(jìn)行第二次攪拌；第二次攪拌的轉(zhuǎn)速為 10-20rpm，攪拌時(shí)間為2-4h ;第二次攪拌結(jié)束時(shí)停止通入氧氣。
[0028] 作為優(yōu)選，進(jìn)行所述漏料成形時(shí)將漏料管內(nèi)的溫度保持在1280-1330°C，且保持該 溫度0. 5h后再漏料。
[0029] 本申請(qǐng)實(shí)施例中提供的一個(gè)或多個(gè)技術(shù)方案，至少具有如下技術(shù)效果或優(yōu)點(diǎn)：
[0030] 1、本申請(qǐng)?zhí)峁┑嫩釄宀捎铆h(huán)形凹槽和環(huán)形擋片配合使用的液封結(jié)構(gòu)進(jìn)行密封，能 實(shí)現(xiàn)特殊色散玻璃熔制過程中的高溫密封，可有效地控制易揮發(fā)組分的揮發(fā)；
[0031] 2、本申請(qǐng)?zhí)峁┑嫩釄宓嫩釄迳w上通過設(shè)有能實(shí)現(xiàn)液封的加料口、排氣口和攪拌 口，能實(shí)現(xiàn)在密封條件下加料、通氣和攪拌，既可隔絕外界空氣，又可在預(yù)定保護(hù)氣體氣氛 下熔制玻璃液，確保了玻璃液中難熔組分的充分熔融，通過該坩堝熔制的特殊色散玻璃具 有較高的光學(xué)均勻性和批次一致性。
【附圖說明】
[0032]圖1為本發(fā)明實(shí)施例的坩堝的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0033]圖2為本發(fā)明實(shí)施例的特殊色散玻璃制備裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0034]圖3為本發(fā)明實(shí)施例的通氣管的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0035]圖4為本發(fā)明實(shí)施例的導(dǎo)料管的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0036] 下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述，但不作為對(duì)本發(fā)明的限定。在 下述說明中，不同的"一實(shí)施例"或"實(shí)施例"指的不一定是同一實(shí)施例。此外，一或多個(gè)實(shí) 施例中的特定特征、結(jié)構(gòu)、或特點(diǎn)可由任何合適形式組合。
[0037] 圖1為本發(fā)明實(shí)施例的坩堝的結(jié)構(gòu)示意圖。如圖1所示，該坩堝用于玻璃熔制，包 括坩堝體9和坩堝蓋7,坩堝體上具有用于容納液封液的第一環(huán)形凹槽，坩堝蓋上具有與第 一環(huán)形凹槽相適配的第一環(huán)形擋片，坩堝蓋和坩堝體之間通過第一環(huán)形擋片插入盛有液封 液的第一環(huán)形凹槽內(nèi)實(shí)現(xiàn)密封；坩堝蓋上設(shè)有加料口 2,加料口用于加料和通入氣體，坩堝 蓋上圍繞加料口設(shè)有用于容納液封液的第二環(huán)形凹槽；坩堝蓋上設(shè)有排氣口 6,排氣口用 于排出氣體，坩堝蓋上圍繞排氣口設(shè)有用于容納液封液的第三環(huán)形凹槽；坩堝蓋上設(shè)有攪 拌口 4,坩堝蓋上圍繞攪拌口設(shè)有用于容納液封液的第四環(huán)形凹槽；坩堝體底部設(shè)有漏料 管3。
[0038] 本發(fā)明實(shí)施例提供的坩堝用于玻璃熔制時(shí)，通過第一環(huán)形擋片插入盛有液封液 的第一環(huán)形凹槽內(nèi)實(shí)現(xiàn)了坩堝蓋和坩堝體之間的動(dòng)態(tài)密封，可隔絕外界空氣、控制易揮發(fā) 組分的高溫?fù)]發(fā)和平衡坩堝內(nèi)的壓力，提高特殊色散玻璃熔制后的光學(xué)均勻性和批次一致 性；坩堝蓋上設(shè)有加料口，用于加料和通入氣體，坩堝蓋上圍繞加料口設(shè)有用于容納液封液 的第二環(huán)形凹槽，該第二環(huán)形凹槽可與設(shè)有環(huán)形擋片的導(dǎo)料管、通氣管或塞子配合使用以 實(shí)現(xiàn)液封條件下加料、通氣或動(dòng)態(tài)密封，起到隔絕外界空氣、控制易揮發(fā)組分高溫?fù)]發(fā)和平 衡坩堝內(nèi)壓力的作用，通過該加料口可向坩堝內(nèi)通入保護(hù)氣體，在保護(hù)氣體氛圍下，可提高 玻璃熔制的光學(xué)均勻性；坩堝蓋上設(shè)有的排氣口用于排出氣體，可在向坩堝內(nèi)通入保護(hù)氣 體時(shí)，將坩堝內(nèi)的空氣排出，坩堝蓋上圍繞排氣口設(shè)有用于容納液封液的第三環(huán)形凹槽，該 第三環(huán)形凹槽可與帶有環(huán)形擋片的塞子配合使用