鐵皮石斛口腔速溶膜劑的制備方法及其制品的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及口腔速溶膜的制備，尤其涉及一種鐵皮石斛口腔速溶膜劑的制備方 法，本發(fā)明還涉及所述制備方法制備得到的鐵皮石斛口腔速溶膜，屬于鐵皮石斛口腔速溶 膜的制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 中藥鐵皮石斛始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》，是傳統(tǒng)名貴珍稀中藥材，具有益胃生津、滋陰 清熱等獨(dú)特的功效。當(dāng)代化學(xué)和藥理學(xué)研究發(fā)現(xiàn)，鐵皮石斛中含有石斛多糖、石斛堿、蛋白 質(zhì)、多種氨基酸和無機(jī)元素。現(xiàn)代中醫(yī)藥理論認(rèn)為，鐵皮石斛具有滋養(yǎng)陰津、增強(qiáng)體質(zhì)、補(bǔ)益 脾胃、護(hù)肝利膽、強(qiáng)筋降脂、降低血糖、抑制腫瘤、明亮眼睛、滋養(yǎng)肌膚、延年益壽等功效。
[0003] 傳統(tǒng)的食用方法如生食、沖泡、煲湯等，不能將鐵皮石斛中的有效物質(zhì)充分利用， 降低了石斛活性成分的利用率，同時(shí)食用方法較為復(fù)雜。因此，開發(fā)一種鐵皮石斛口腔速溶 膜劑的制備方法，將鐵皮石斛制備速溶膜，不僅食用方便，且制作方法簡(jiǎn)單，將具有良好的 市場(chǎng)前景。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種鐵皮石斛口腔速溶膜劑的制備方法，該方 法不添加任何輔料，最大限度的保證鐵皮石斛成分的完整性及鐵皮石斛的原始風(fēng)味；所制 備的鐵皮石斛口腔速溶膜溶化時(shí)間短，無需用水吞服，口感良好。
[0005] 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是：
[0006] 本發(fā)明首先公開了一種鐵皮石斛口腔速溶膜劑的制備方法，包括以下步驟：（1) 將鐵皮石斛干燥，粉碎，過篩，得鐵皮石斛粉末；（2)向鐵皮石斛粉末中加入純化水，攪拌， 壓濾，得到濾液和濾渣；（3)將濾液干燥，得鐵皮石斛水浸液干粉，過篩，備用；(4)將濾渣用 乙醇溶液進(jìn)行滲漉，收集滲漉液，回收乙醇，得乙醇提取液；（5)將鐵皮石斛水浸液干粉與 乙醇提取液混合均勻，得均一溶液；(6)將均一溶液脫氣泡、涂膜，干燥，切割，即得。
[0007] 其中，按照質(zhì)量比計(jì)，步驟⑵鐵皮石斛粉末：純化水=1 :15_40,優(yōu)選為1 : 20-30,最優(yōu)選為1 :30 ;所述攪拌的時(shí)間2-6小時(shí)，優(yōu)選為3-4小時(shí)，最優(yōu)選為4小時(shí)；所述 攪拌的轉(zhuǎn)速為200-800r/min，優(yōu)選為300-400r/min ;攪拌的溫度為20-30°C。本發(fā)明對(duì)攪 拌的轉(zhuǎn)速?zèng)]有特殊限制，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行適當(dāng)調(diào)整。
[0008] 本發(fā)明對(duì)鐵皮石斛粉末與純化水的比例進(jìn)行了優(yōu)化實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明，純化水的用 量過低（15-25倍量）不利于鐵皮石斛有效成分的充分溶出；當(dāng)純化水的加入量為鐵皮石 斛粉末質(zhì)量的30倍，能夠最大限度的保證鐵皮石斛成分的完整性，制備的膜劑質(zhì)量顯著高 于15-25倍量的處理，且膜劑的溶化時(shí)限最短，僅1 Is ;繼續(xù)提高純化水的用量，不僅增加成 本，膜劑的多糖和總生物堿含量不再明顯提高，而且溶化時(shí)限延長(zhǎng)。因此，本發(fā)明確定純化 水的加入量為鐵皮石斛粉末質(zhì)量的20-30倍，優(yōu)選為30倍。攪拌時(shí)間對(duì)鐵皮石斛有效成分 的溶出及膜劑的溶化時(shí)限也有影響，攪拌時(shí)間由4小時(shí)縮短至3小時(shí)，可使等量原料制得的 膜劑質(zhì)量顯著減少，多糖、總生物堿含量略有下降，溶化時(shí)限明顯延長(zhǎng)。
[0009] 本發(fā)明鐵皮石斛口腔速溶膜劑的制備方法，步驟（4)所述乙醇溶液為體積分?jǐn)?shù) 30-90 %乙醇溶液，優(yōu)選為體積分?jǐn)?shù)50-70 %乙醇溶液，最優(yōu)選為體積分?jǐn)?shù)50 %乙醇溶液。 按照體積比計(jì)，步驟（4)濾漁：乙醇溶液=1 :4_12,優(yōu)選為1 :6_8,最優(yōu)選為1 :8。
[0010] 本發(fā)明對(duì)滲漉用乙醇溶液的濃度優(yōu)化實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，乙醇濃度對(duì)膜劑的多糖含 量、溶化時(shí)限影響較大。用體積分?jǐn)?shù)50%乙醇溶液進(jìn)行滲漉有利于濾渣中有效成分的充分 溶出，同樣質(zhì)量的鐵皮石斛原料所制備的膜劑質(zhì)量顯著高于其他處理，且膜劑的溶化時(shí)限 最短；繼續(xù)提高乙醇濃度，使膜劑多糖含量明顯降低，溶化時(shí)間顯著延長(zhǎng)。而相同實(shí)驗(yàn)條件 下，滲漉用乙醇溶液的體積由8個(gè)柱體積減少至6個(gè)柱體積，膜劑的總生物堿含量明顯降 低，溶化時(shí)間延長(zhǎng)。
[0011] 本發(fā)明鐵皮石斛口腔速溶膜劑的制備方法中，步驟（6)所述干燥的溫度為 30-60 °C，優(yōu)選為40-50 °C，最優(yōu)選為40 °C。
[0012] 本發(fā)明對(duì)干燥溫度的優(yōu)化結(jié)果表明，干燥溫度對(duì)膜劑的柔韌性及溶化時(shí)限有較大 影響。當(dāng)干燥溫度在40_50°C時(shí)，所制備的膜劑柔韌性較好，溶化時(shí)限較短，在ll-16s ;其中 干燥溫度40°C時(shí)制備的膜劑柔韌性最好，溶化時(shí)限最短，僅11s，且膜劑無沙粒感，與原藥 材口味接近。
[0013] 本發(fā)明鐵皮石斛口腔速溶膜劑的制備方法中，步驟⑴所述干燥為用低溫 (40±5°C )干燥至鐵皮石斛的水分含量2. 0%以下，可采用真空干燥箱干燥；所述過篩為過 100-200目篩，優(yōu)選為過100-160目篩，最優(yōu)選為過140目篩；步驟（1)過篩的目數(shù)對(duì)鐵皮石 斛的有效成分溶出及鐵皮石斛口腔速溶膜劑的溶化時(shí)限也有一定的影響。步驟（2)所述壓 濾為用板框壓濾機(jī)進(jìn)行壓濾；本發(fā)明對(duì)壓濾所用具體設(shè)備及型號(hào)沒有特殊限制，可根據(jù)實(shí) 際需要進(jìn)行選擇。步驟（3)所述過篩為過100目以上篩，優(yōu)選為過120目篩；所述干燥為冷 凍干燥，具體冷凍干燥的方式為，將濾液降溫至零下45°C，保持2小時(shí)，抽真空，然后升溫至 0°C，保持2~4小時(shí)，再升溫至28~32°C干燥4~6小時(shí)，整個(gè)過程真空度保持在10帕。 步驟（5)優(yōu)選將鐵皮石斛水浸液干粉加入到乙醇提取液中，混合均勻。
[0014] 本發(fā)明所制備的鐵皮石斛口腔速溶膜劑，外觀均一，柔韌性好，口感良好，無沙粒 感，與原藥材口味接近，多糖含量達(dá)62. 4%，總生物堿含量達(dá)0. 406%，溶化時(shí)限最短僅 llSo
[0015]鐵皮石斛，為蘭科植物鐵皮石斛Dendrobium officinale Kimura et Migo的莖。 化學(xué)成份：莖含多糖等。功能主治：同金釵石斛；滋陰清熱，生津止渴。用于熱病傷津、口渴 舌燥、病后虛熱、胃病、干嘔、舌光少苔。本發(fā)明將鐵皮石斛制備成口腔速溶膜劑，無需用水 吞服，釋放藥物迅速，使鐵皮石斛的營(yíng)養(yǎng)成分更易吸收，增加了生物利用度。
[0016] 本發(fā)明技術(shù)方案與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下有益效果：
[0017] 本發(fā)明利用鐵皮石斛多糖含量高的特點(diǎn)，將鐵皮石斛經(jīng)過干燥、粉碎后，用純化水 或低濃度乙醇誘發(fā)石斛多糖粘性，并將鐵皮石斛濾渣用乙醇溶液滲漉，提高有效成分的溶 出，最大限度的保證鐵皮石斛成分的完整性，整個(gè)過程在較低溫度下操作，在制備過程中未 添加任何輔料，保證了鐵皮石斛的原始風(fēng)味。本發(fā)明方法簡(jiǎn)易，所制得的口腔速溶膜具有較 高的機(jī)械強(qiáng)度及耐磨性，可以保證產(chǎn)品在包裝、運(yùn)輸、取用時(shí)不破裂并保持良好的外觀。
[0018] 本發(fā)明所涉及到的術(shù)語宙義
[0019] 除非另外定義，否則本文所用的所有技術(shù)及科學(xué)術(shù)語都具有與本發(fā)明所屬領(lǐng)域的 普通技術(shù)人員通常所了解相同的含義。
[0020] 術(shù)語"滲漉"，滲漉法是將適度粉碎的藥材置滲漉筒中，由上部不斷添加溶劑，溶劑 滲過藥材層向下流動(dòng)過程中浸出藥材成分的方法，屬于動(dòng)態(tài)浸出方法，溶劑利用率高，有效 成分浸出完全，可直接收集浸出液。
[0021] 術(shù)語"冷凍干燥"，又稱升華干燥，是將含水物料冷凍到冰點(diǎn)以下，使水轉(zhuǎn)變?yōu)楸?然后在較高真空下將冰轉(zhuǎn)變?yōu)檎魵舛サ母稍锓椒?。物料可先在冷凍裝置內(nèi)冷凍，再進(jìn) 行干燥。但也可直接在干燥室內(nèi)經(jīng)迅速抽成真空而冷凍。升華生成的水蒸氣借冷凝器除去。 升華過程中所需的汽化熱量，一般用熱輻射供給。
【具體實(shí)施方式】
[0022] 下面結(jié)合具體實(shí)施例來進(jìn)一步描述本發(fā)明，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和特點(diǎn)將會(huì)隨著描述而 更為清楚。但是應(yīng)理解所述實(shí)施例僅是范例性的，不對(duì)本發(fā)明的范圍構(gòu)成任何限制。本領(lǐng) 域技術(shù)人員應(yīng)該理解的是，在不偏離本發(fā)明的精神和范圍下可以對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案的細(xì)節(jié) 和形式進(jìn)行修改或替換，但這些修改或替換均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0023] 實(shí)施例1鐵皮石斛口腔速溶膜劑的制備
[0024] (1)取鐵皮石斛干品，用真空干燥箱低溫（40±5°C )干燥至水分2.0%以下；
[0025] (2)將鐵皮石斛用粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎，過140目篩；
[0026] (3)將鐵皮石斛粉末1kg加入30kg純化水，20-30°C攪拌4小時(shí)，轉(zhuǎn)速300-400r/ min，用SHF-200型不銹鋼板框壓濾機(jī)進(jìn)行壓濾；
[0027] (4)將濾液放入真空冷凍干燥箱進(jìn)行冷凍干燥，冷凍干燥方式為降溫至零下 45°C，保持2小時(shí)，抽真空，然后逐漸升溫至(TC，保持2~4小時(shí)，再逐漸升溫至28~32°C 干燥4~6小時(shí)，整個(gè)過程真空度保持在10帕，得鐵皮石斛水浸液干粉，過120目篩；
[0028] (5)將濾渣置于玻璃柱中，用50 %乙醇溶液進(jìn)行滲漉，滲漉液體積為8個(gè)柱體積 (所述8個(gè)柱體積即濾渣體積的8倍），收集乙醇滲漉液，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀回收乙醇至無醇味， 得乙醇提取液；
[0029] (6)將鐵皮石斛水浸液干粉加入到乙醇提取液中，混合均勻，得均一溶液；
[0030] (7)將均一溶液脫氣泡、涂膜，40°C