專利名稱：空間快速凝固地面模擬方法與實驗裝置的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種在地面環(huán)境中模擬液態(tài)金屬的空間快速凝固過程并對其進行動態(tài)測定和控制的方法與裝置。
在已公開的文獻中，調頻電磁懸浮熔煉技術的落管技術是目前在地面環(huán)境中模擬空間材料制備過程的主要方法，美國金屬文摘1991.6中報道的《一種測量過冷液體比熱的裝置》(Apparafus tor the specificheatmeasurement of undercooled liquids)公開了一種將落管和電磁懸浮相結合實現(xiàn)深過冷后測定液體比熱的方法并論述了利用電磁懸浮方法可實現(xiàn)大體積鋁樣品的深過冷的可行性。但同時，此文獻中還指出由于懸浮物樣品的起伏所造成的誤差，使得高溫計的測溫精度很低。在利用現(xiàn)有試驗裝置模擬空間材料快速凝固的試驗中目前的試驗設備中主要存在以下幾方面不足1.調頻電磁懸浮熔煉過程中溫度難以控制，采用氣體冷卻時經常導致懸浮失穩(wěn)；2.快速凝固過程缺乏主動控制；3.快速晶體生長速度測定方法復雜，而且成本高；4.很難同時測定出深過冷液態(tài)金屬的表面張力和比熱；5.只具有單一功能，不能把多種動態(tài)測試和不同快速凝固方式復合到一個實驗過程中。
本發(fā)明的目的是，在一臺設備上，同時完成在氣體冷卻時使懸浮物不失穩(wěn)并能主動控制快速凝固過程，以較低的成本高的測溫精度同時測定晶體的生長速度、深過冷液態(tài)金屬的表面張力和比熱。
本發(fā)明的技術解決方案是，以一種主要由超高真空室、檢測系統(tǒng)、氣體冷卻系統(tǒng)、試樣操縱與籽晶施加機構、電磁快門防熱輻射升溫式懸浮量熱計、紅外快速晶體生長速度測定儀、紅外懸浮液滴表面振蕩檢測儀、液態(tài)金屬霧化落管實驗機構及電磁驅動凹面雙活塞急冷機構組成的試驗裝置，在以高頻電磁懸浮和超高真空技術為必要條件下，用以模擬空間環(huán)境的＂微重力、無容器、超高真空＂狀態(tài)；在空間模擬環(huán)境中，消除液態(tài)金屬內的異質晶核使熔體達到深過冷；經液氮制冷的氣體通過環(huán)式六噴嘴氣體冷卻系統(tǒng)實現(xiàn)慢速冷卻條件下的快速凝固；運用外部籽晶誘導異質形核對樣件施加主動控制；同時采用紅外檢測方法測定深過冷熔體的表面張力(σL)和晶體生長速度(V)，以懸浮量熱法測定其比熱(CPL)；并將落管微重力凝固和急冷快速凝固兩種功能兼容到以懸浮無容器處理為主特征的實驗裝置中。
本發(fā)明的優(yōu)點是，在地面環(huán)境中模擬液態(tài)金屬的空間快速凝固過程并對其進行動態(tài)測定和控制，利用熔融玻璃預凈化、循環(huán)過熱處理和氫氣還原相結合的方法使液態(tài)金屬在懸浮狀態(tài)下達到深冷，在不破壞懸浮穩(wěn)定性的前提下對懸浮著的液態(tài)金屬施行冷卻和溫度控制；同時在動態(tài)下對處于懸浮狀態(tài)的深過冷液態(tài)金屬做表面張力(σL)和比熱(CPL)及晶體生長速度(V)的測定。本發(fā)明還在用作懸浮無容器處理的超高真空室頂部設置一個液態(tài)金屬霧化機構，從而使實驗裝置具有落管功能，其有效自由落下高度僅為0.5m，液滴直徑為20-500μm，微重力時間0.3s。將深過冷與急冷相結合則是本發(fā)明的另一重大特征，利用電磁驅動的凹面雙活塞急冷機構有效地實現(xiàn)了三維大體積液態(tài)金屬的快速凝固。


圖1為本發(fā)明實驗裝置的示意圖；本發(fā)明的實驗裝置主要包括超高真空室1，超高真空獲得與檢測系統(tǒng)2，懸浮熔煉線圈3，高頻感應加熱電源4，金屬試樣5，液氮制冷環(huán)式分布六噴嘴氣體冷卻系統(tǒng)6，NdFeB永磁傳動Г形導槽試樣縱與籽施加機構7，電磁快門防輻射預升溫式懸浮量熱計8，紅外快速晶體生長速度測定儀9，紅外懸浮液滴表面振蕩檢測儀10，CCD攝像與圖像分析系統(tǒng)11，分光鏡12，液態(tài)金屬霧化與落管實驗機構13，電磁驅動凹面雙活塞急冷機構14，紅外溫度測定與記錄系統(tǒng)15，總控制系統(tǒng)16，和數(shù)據采集與分析系統(tǒng)17。
動態(tài)工作模式分三種情況①深過冷→表面張力測定→快速凝固→晶體生長速率測定→比熱測定；②深過冷→表面張力測定→快速凝固→晶體生長速率測定→急冷；③液態(tài)金屬霧化→落管式微重力快速凝固；本發(fā)明的方法與裝置可完成以下功能1.在空間模擬條件下使液態(tài)金屬獲得深過冷；2.研究深過冷熔體中的晶體形核過程；3.研究空間快速凝固過程；4.測定深過冷熔體中晶體生長速度；5.測定深過冷熔體的比熱；6.測定深過冷熔體的表面張力；7.進行落管微重力快速凝固實驗；8.以深過冷與急冷相結合方式實現(xiàn)三維快速凝固；9.兼容了普通懸浮熔煉與錘砧急冷快速凝固裝置的全部功能。
本發(fā)明利用熔融玻璃預凈化-循環(huán)過熱處理-氫氣還原相結合獲得深過冷的方法是將分析純Na2SiO3、Na2B4O7和B2O3分別脫水后在900～1200℃溫度下熔合成70％Na2SiO3+17.7％Na2B4O7+12.3％B2O3特種玻璃。玻璃熔體在1000℃保溫9～12h以充分脫水和除氣，然后隨爐凝固并冷卻至室溫。這種玻璃可以作為Ni基、Fe基、Co基、Cu基和Ag基合金的凈化劑以消除異質晶核。所謂＂熔融玻璃預凈化＂是指將金屬試樣與3～10g凈化劑置于石英管中，感應加熱至金屬和凈化劑均熔化。這時，液態(tài)金屬浸沒于熔融玻璃之中。在100～300℃過熱度下，通過熔融玻璃的粘性吸附作用和高溫下Na2B4O7及B2O3對金屬氧化物的溶解反應，可以消除異質晶核達到凈化的目的。在空間模擬條件下，將預先凈化過的金屬試樣以100～500℃過熱度循環(huán)進行＂熔化--凝固＂處理，可使殘存的異質晶核進一步溶解。最后，向超高真空室中通入10000～20000Pa的He-20％H2特種混合氣體，可以使懸浮狀態(tài)下液態(tài)金屬表面上的氧化物被氫氣還原而消除。液態(tài)金屬經消除異質晶核處理后能獲得0～500K過冷度。
本發(fā)明的主要部件1.冷卻系統(tǒng)中環(huán)式六噴嘴6置于超高真空室內，通過接口法蘭與外部的儲氣包18及氣源21接通，經液氮制冷容器20制冷的氣體對懸浮狀態(tài)的液態(tài)金屬進行有效的冷卻以實現(xiàn)溫度控制和快速凝固，由于六個噴嘴均勻對樣件噴氣，從而不會破壞懸浮穩(wěn)定性。真空泵19對真空室1以外的管路抽真空。
本發(fā)明的主要部件2.永磁(NdFeB)傳動Г型導槽試樣操縱與籽晶施加機構7主要包括，由支承筒支承并置于真空室1外頂部的內含12塊磁體的手柄，和伸入真空室1的絲桿23及石英支承管22和籽晶24，旋轉手柄，絲桿帶動連接桿推動石英支承管22和籽晶24在懸浮線圈中運動，其縱向行程為75mm，旋轉角度為135℃，它的作用是1.支承操縱試樣，2.在預定過冷度下對懸浮狀態(tài)的深過冷熔體施加外部籽晶，從而實現(xiàn)對快速凝固過程的主動控制。
本發(fā)明的主要部件3.電磁快門防熱輻射預升溫式懸浮量熱計8主要包括電磁快門25、外纏加熱阻絲的紫銅塊26、外纏加熱阻絲的絕熱套筒27等組成，它置于超高真空室中，并與控制系統(tǒng)16連接，有效地防止懸浮無容器處理過程中的熱輻射影響，并通過預先將銅塊加熱至高于室溫的某一恒定溫度，使初始溫度不出現(xiàn)漂移。
本發(fā)明的主要部件4.紅外快速晶體生長速度測定儀9主要包括一個大面積高速紅外二極管和一個石英凸透鏡，它置于超高真空室的一側，將整個試樣投影至大面積紅外二極管上，借助瞬態(tài)記錄儀測定出其再輝時間，則試樣尺寸與再輝時間之比就是晶體生長速度。
本發(fā)明的主要部件5.紅外懸浮液滴表面振蕩檢測儀10主要包括變焦透鏡組、大面積中速紅外二極管、半透半反鏡、瞄準器等組成，它位于超高真空室1側面的窗口處，它通過變焦透鏡組保證在懸浮無容器處理過程中將整個深過冷熔體試樣投影到紅外二極管的光敏面上，從而精確測定出其表面形狀振蕩頻率，與CCD攝象與圖像分析系統(tǒng)共同完成動態(tài)懸浮液滴的瞬時表面形狀的監(jiān)測，兩路信息經計算機數(shù)據處理機分別得出振蕩頻率，達到實時自標定效果，精確測定深過冷熔體表面張力。
本發(fā)明的試驗裝置不僅適用于高頻電磁懸浮熔煉技術，也適用于以自由落體為特征的落管技術。它是由以下方法實現(xiàn)的
在超高真空室頂部的測溫觀察窗旁設置一個充氣口，(在做高頻電磁懸浮熔煉時，此口封死)，做落管試驗時，將懸浮線圈和環(huán)式噴嘴取出，置換為液態(tài)金屬霧化落管實驗機構13。液態(tài)金屬霧化落管實驗機構是由鎖緊螺母、帶噴嘴的石英管組成，將真空室中的懸浮線圈置換為普通感應熔煉線圈，并用超聲霧化器取代環(huán)式六噴嘴氣體冷卻，真空室頂部充入一個壓力為P1的氣壓，超聲霧化器充入一個壓力為P2的氣壓，當P2壓力的氣體流經超聲霧化器噴嘴時，其流速大增，充入氣體Ar后，使其石英管內滴出的液態(tài)金屬霧化成直徑為20-500μm的微小液滴，有效落下高度為0.5m，在0.3s的時間中研究其短時自由落體微重力條件下的快速凝固過程。
本發(fā)明的另一特征體現(xiàn)為在一臺設備上不僅能完成高頻電磁懸浮熔煉、落管技術而且能夠將深過冷與急冷兩種技術有機結合起來，消除慢速凝固階段，更有效地實現(xiàn)三維快速凝固。為此，本發(fā)明中的電磁驅動凹雙面活塞急冷機構14完成了此項任務。電磁驅動凹面活塞急冷機構14是由凹面紫銅急冷活塞頭28、無鐵芯電磁驅動線圈29、軟磁材料活塞軸與端蓋30、Si光電池探測器31、整流電路等組成。當做深過冷與急冷快速凝固試驗時，將真空室中的電磁快門防輻射預升溫式懸浮量熱計8置換為電磁驅動凹面雙活塞急冷機構14，當試樣落下經過Si光電池探測器31時，整流電路工作，無鐵芯電磁驅動線圈29驅動軟磁材料活塞軸與端蓋30，在液滴落入凹面紫銅急冷活塞頭28的瞬間動作.以達到深過冷與急冷快速凝固相結合的目的。
實施例將經預先凈化處理的金屬試樣5用試樣操縱和籽晶施加機構7放入懸浮線圈3。抽超高真空至預定真空度，反充一定壓力的Ar或He氣，開高頻電源實施懸浮熔煉。用紅外測溫系統(tǒng)15檢測試樣溫度。通過He或Ar氣冷卻進行溫度控制。采用循環(huán)過熱與He-(15-25)％H2冷卻相結合的措施獲得深過冷。在一定過冷度下測定試樣表面振蕩頻率，從而獲得其表面張力。如無外部籽晶，深過冷熔體將發(fā)生自由快速凝固。施加外部籽晶可控制它在預定過冷度下快速凝固。兩種情況均可測定相應過冷度下的晶體生長速度。在一定過冷度下將深過冷熔體滴入懸浮量熱計8，測定其比熱。如用凹面雙活塞急冷機構14置換懸浮量熱計8，則實現(xiàn)深過冷與急冷快速凝固相結合。用普通感應加熱線圈取代懸浮線圈3并安裝霧化機構13，可進行落管微重力快速凝固。
權利要求
1.以調頻電磁懸浮和超高真空技術為必要條件的空間快速凝固地面模擬方法與實驗裝置，其特征是，消除液態(tài)金屬內的異質晶核使熔體達到深過冷；經液氮制冷的氣體冷卻實現(xiàn)慢速冷卻條件下的快速凝固；運用外部籽晶誘導異質形核對試樣施加主動控制；將深過冷與急冷相結合實現(xiàn)三維快速凝固。
2.根據權利要求1所述的空間快速凝固地面模擬方法與實驗裝置，其特征是，深過冷是利用熔融玻璃預凈化--循環(huán)過熱處理--氫氣還原的方法獲得。
3.由超高真空獲得與檢測系統(tǒng)、懸浮熔煉線圈組成的空間地面模擬方法與實驗裝置，其特征是，實驗裝置由冷卻系統(tǒng)、永磁傳動試樣操縱與籽晶施加機構、電磁快門防熱輻射預升溫式懸浮量熱計、紅外快速晶體生長速度測定儀、紅外懸浮液滴表面振蕩檢測儀、液態(tài)金屬霧化落管試驗機構及電磁驅動凹面活塞急冷機構組成。
4.根據權利要求1或3所述的空間快速凝固地面模擬方法與實驗裝置，其特征是，冷卻系統(tǒng)中的環(huán)式六噴嘴位于超高真空室中，由接口法蘭與外部的液氮制冷氣體輸送管路連接，液氮制冷的氣體由六個均勻分布的噴嘴對懸浮狀態(tài)的液滴實施冷卻。
5.根據權利要求1或3所述的空間快速凝固地面模擬方法與實驗裝置，其特征是，永磁傳動試樣操縱與籽晶施加機構中含有內、外永磁體的手柄由支承套筒安放于超高真空室的頂端，絲桿的一部分伸入超高真空室并將石英管及籽晶送入懸浮熔煉線圈中，旋轉手柄可使石英管及籽晶運動，對深過冷熔體施加外部籽晶。
6.根據權利要求3所述的空間快速凝固地面模擬方法與實驗裝置，其特征是，電磁快門防熱輻射預升溫式懸浮量熱計位于超高真空室中，其電磁快門位于懸浮液滴與絕熱套筒之間為常閉狀態(tài)并受控制系統(tǒng)控制，紫銅塊預先加熱至高于室溫的一個恒定溫度。
7.根據權利要求3所述的空間快速凝固地面模擬方法與實驗裝置，其特征是，紅外快速晶體生長速度測定儀位于超高真空室的側面，對準真空室中的試樣并使整個試樣投影至大面積紅外二極管上。
8.根據權利要求3所述的空間快速凝固地面模擬方法與實驗裝置，其特征是，調整透鏡的焦距、孔徑和測量物距使鏡頭從超高真空室的側窗對準真空室中的試樣，將整個液滴的影像投到紅外二極管光敏面上。
9.根據權利要求3所述的空間快速凝固地面模擬方法與實驗裝置，其特征是，液態(tài)金屬霧化落管實驗機構的鎖緊螺母與超高真空室頂部的測溫窗相接，以超聲霧化器取代環(huán)式六噴嘴，并固定于真空室內的上頂部，以普通感應熔煉線圈代替懸浮熔煉線圈，充入制冷氣體并經超聲霧化器將石英管內滴出的液態(tài)金屬霧化。
10.根據權利要求1或3所述的空間快速凝固地面模擬方法與實驗裝置，其特征是，以電磁驅動凹面活塞急冷機構置換出真空室中的電磁快門防輻射預升溫懸浮量熱計，當液態(tài)金屬落下經過硅電池探測器的瞬間，硅電池信號使控制電路工作，驅動雙凹面紫銅急冷活塞頭同時動作，使深過冷的液態(tài)金屬在落入兩活塞頭時被活塞頭夾住急冷。
11.根據權利要求9所述的空間快速凝固地面模擬方法與實驗裝置，其特征是，落管實驗機構石英管中液態(tài)金屬落下的有效高度為0.5m。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種空間快速凝固地面模擬方法與實驗裝置。它以調頻電磁懸浮和超高真空技術為必要條件，以液態(tài)金屬實現(xiàn)深過冷為充分條件。通過氣體冷卻實現(xiàn)懸浮熔煉過程中的溫度控制，運用外部籽晶誘導異質形核對快速凝固過程進行主動控制；采用紅外檢測方法測定深過冷熔體的表面張力和晶體生長速度，以懸浮量熱法測定其比熱；將深過冷與急冷兩種技術相結合實現(xiàn)三維快速凝固，并把落管微重力凝固復合到以懸浮無容器處理為主特征的實驗裝置中。
文檔編號C30B13/24GK1158916SQ96114009
公開日1997年9月10日 申請日期1996年12月27日 優(yōu)先權日1996年12月27日
發(fā)明者魏炳波, 董長星, 曹崇德, 王楠 申請人:西北工業(yè)大學