一種銻化鎵單晶生長的平面結(jié)晶界面控制結(jié)構(gòu)及使用方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種銻化鎵單晶生長的平面結(jié)晶界面控制結(jié)構(gòu)及使用方法。該結(jié)構(gòu)包括石英安瓿瓶、石英坩堝、石墨錠、石墨塞和金屬Ga錠，石英坩堝為籽晶井端開口的石英坩堝，石墨塞為T型圓柱石墨塞，石墨塞置于籽晶井端口，金屬Ga錠置于石英安瓿瓶底部，石英安瓿瓶倒扣在石英坩堝上，石英安瓿瓶中的金屬Ga錠與石墨塞接觸；石英安瓿瓶與石英坩堝的放肩部位留有縫隙；石墨錠水平推入石英安瓿瓶，使石墨錠前端與石英坩堝結(jié)合。采用本控制結(jié)構(gòu)及使用方法，避免了坩堝與坩堝托之間的支撐結(jié)構(gòu)對熱場及固液界面的不利影響，用于優(yōu)化熱場分布，控制平面結(jié)晶界面的產(chǎn)生。參考傳統(tǒng)的多晶料化料和單晶生長工藝，可改善結(jié)晶界面形狀，獲得高質(zhì)量的銻化鎵單晶。
【專利說明】一種銻化鎵單晶生長的平面結(jié)晶界面控制結(jié)構(gòu)及使用方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及單晶制備技術(shù)，尤其涉及一種銻化鎵單晶生長的平面結(jié)晶界面控制結(jié)構(gòu)及使用方法。

【背景技術(shù)】
[0002]垂直溫度梯度法(verticalgradient freeze,VGF)是一種生長 I1-VI 族及 II1-V族低位錯化合物半導(dǎo)體單晶的常用方法。在VGF法晶體生長過程中，裝有多晶料的坩堝和爐膛的相對位置固定不變，通過控制爐膛溫場實現(xiàn)多晶料的熔化，并控制多個加熱溫區(qū)的溫場沿著一維軸向方向進行順序降溫，對熔體進行定向冷卻，實現(xiàn)定向結(jié)晶。大量的理論及實驗結(jié)果表明，平面結(jié)晶界面是最理想的生長界面，通過一定的技術(shù)獲得平面結(jié)晶界面有利于獲得無偏析晶體；此外，相比凹面或凸面生長界面，平面結(jié)晶界面可獲得最小的熱應(yīng)力場，是生長低缺陷密度單晶的關(guān)鍵。
[0003]結(jié)晶界面的宏觀形貌主要取決于界面附近的熱流條件(散熱條件)。在目前使用的晶體生長裝置中的放肩部位，坩堝與坩堝托之間難以實現(xiàn)理想、均勻的完全貼合狀況(如圖1所示)。當兩者形成接觸時，熱傳導(dǎo)散熱將產(chǎn)生局部過冷的溫場，因此坩堝與坩堝托之間的不良或不均勻貼合狀態(tài)將對固液界面形狀產(chǎn)生非常不利的影響。即，放肩部位側(cè)壁局部過冷將導(dǎo)致凹面結(jié)晶界面，增加多晶成核幾率并產(chǎn)生位錯增殖。因此，如何設(shè)計坩堝與坩堝托之間的支撐結(jié)構(gòu)來控制平面結(jié)晶界面是當前急于研發(fā)的課題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]鑒于現(xiàn)有技術(shù)存在的問題和缺陷，本發(fā)明提供一種銻化鎵單晶生長的平面結(jié)晶界面控制結(jié)構(gòu)及使用方法。采用該控制結(jié)構(gòu)，在VGF單晶生長技術(shù)中，避免了坩堝與坩堝托之間的支撐結(jié)構(gòu)對熱場及固液界面的不利影響，該控制結(jié)構(gòu)用于優(yōu)化熱場分布，控制平面結(jié)晶界面的產(chǎn)生。
[0005]本發(fā)明采取的技術(shù)方案是:一種銻化鎵單晶生長的平面結(jié)晶界面控制結(jié)構(gòu)，其特征在于，該控制結(jié)構(gòu)包括石英安瓿瓶、石英坩堝、石墨錠、石墨塞和金屬Ga錠，所述的石英坩堝為籽晶井端開口的石英坩堝，石墨塞為T型圓柱石墨塞，石墨塞放置于石英坩堝的籽晶井端口，用于封堵籽晶井端口，避免籽晶滑落；所述的金屬Ga錠置于石英安瓿瓶底部，石英安瓿瓶倒扣在石英坩堝上，石英安瓿瓶中的金屬Ga錠與石墨塞接觸；石英安瓿瓶與石英坩堝的放肩部位留有縫隙；所述的石墨錠水平推入石英安瓿瓶，使石墨錠前端與石英坩堝彡口口 ?
[0006]本發(fā)明所述的一種銻化鎵單晶生長的平面結(jié)晶界面控制結(jié)構(gòu)的使用方法，其特征在于，包括如下步驟:
(1).將預(yù)先燒制的銻化鎵圓柱形多晶錠垂直放于支撐臺上，在銻化鎵多晶錠頂端放置一定量的齒鹽液封劑；
(2).將石英坩堝大口朝下，套于銻化鎵多晶錠上，石英坩堝放肩部位與銻化鎵多晶錠接觸作為著力點；
(3).將預(yù)先準備好的銻化鎵籽晶從石英坩堝的籽晶井尾部端口進入籽晶井中；
(4).在石英坩堝的籽晶井端口放置T型圓柱石墨塞，使其小直徑一端進入籽晶井且緊密接觸；
(5).將預(yù)先底部凝固有金屬Ga錠的石英安瓿瓶倒扣于石英坩堝上，此時，石英坩堝一端的T型圓柱石墨塞與石英安瓿瓶底部的金屬Ga錠接觸作為著力點；
(6).一手握住石英安瓿瓶，一手握住所述的支撐臺，將整個控制系統(tǒng)旋轉(zhuǎn)90度，即此時控制系統(tǒng)水平放置；
(7).將石墨錠小直徑一端面向坩堝，水平推入石英安瓿瓶，輕微搖晃石英安瓿瓶，使石墨錠與石英坩堝口結(jié)合；
(8).抽真空、熔封石英安瓿瓶。
[0007]本發(fā)明所產(chǎn)生的有益效果是:在本設(shè)計中，使用了籽晶井端開口的石英坩堝，并使用T型圓柱石墨塞進行端口封堵避免籽晶滑落。籽晶井端的石墨塞的作用有兩個方面，第一，作為熱的良導(dǎo)體，可迅速將結(jié)晶潛熱釋放，提高籽晶區(qū)域的熱場溫度梯度，有利于控制原料熔化過程，避免籽晶被完全熔化，并降低晶體中的熱應(yīng)力；第二，作為改進的坩堝托結(jié)構(gòu)將石英坩堝支撐，特定設(shè)計的高度，實現(xiàn)石英坩堝的位置提升，并與石英安瓿瓶有效分離，即原始的錐形放肩部位實現(xiàn)了無貼合狀態(tài)。此種結(jié)構(gòu)避免了石英坩堝與石英安瓿瓶的不均勻的直接熱傳導(dǎo)，有利于避免局部區(qū)域過冷。此外，考慮到石英安瓿瓶中較低的氣壓("1/1000 atm)，可減弱石英坩堝在徑向的散熱，形成軸向的一維傳熱結(jié)構(gòu)，易于控制將原始的凹型結(jié)晶界面向平面結(jié)晶界面轉(zhuǎn)變，這與計算機輔助熱場模擬結(jié)果一致。籽晶井與石英安瓿瓶之間使用少量的金屬Ga填充，能提高石墨塞與安瓿瓶底端的有效導(dǎo)熱。此外，石墨錠另一端可部分內(nèi)嵌入石英坩堝，此種結(jié)構(gòu)提高了石英坩堝的穩(wěn)定性，并實現(xiàn)內(nèi)外石英結(jié)構(gòu)的共軸分布，能提高石英坩堝內(nèi)部的徑向熱場分布的對稱性。另外，石墨元件在高溫條件下可以與石英安瓿瓶中的有害氣氛(水蒸氣、氧氣)反應(yīng)生成H2，C02, CO等無害氣體，降低有害氣體對晶體質(zhì)量的不良影響。采用抽真空、熔封技術(shù)封閉石英安瓿瓶，在VGF爐中可實現(xiàn)良好的一維散熱結(jié)構(gòu)，參考傳統(tǒng)的多晶料化料工藝和單晶生長工藝，可改善結(jié)晶界面形狀，獲得高質(zhì)量的銻化鎵單晶。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0008]圖1為現(xiàn)有的VGF單晶生長裝置結(jié)構(gòu)示意圖；
圖2為本發(fā)明的銻化鎵單晶生長的平面結(jié)晶界面控制結(jié)構(gòu)示意圖。

【具體實施方式】
[0009]以下結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明作進一步說明:
參照圖2，一種銻化鎵單晶生長的平面結(jié)晶界面控制結(jié)構(gòu)包括石英安瓿瓶1、石英坩堝2、石墨錠5、石墨塞6和金屬Ga錠7，石英坩堝2為籽晶井4端開口的石英坩堝，石墨塞6為T型圓柱石墨塞，石墨塞6放置于石英坩堝)的籽晶井4端口，用于封堵籽晶井4端口，避免籽晶滑落；金屬Ga錠7置于石英安瓿瓶I底部，石英安瓿瓶I倒扣在石英坩堝2上，石英安瓿瓶I中的金屬Ga錠7與石墨塞6接觸；石英安瓿瓶I與石英坩堝2的放肩部位3留有縫隙石墨錠5水平推入石英安瓿瓶1，使石墨錠5前端與石英坩堝2結(jié)合。
[0010]本發(fā)明在使用方法步驟(I)中的優(yōu)選實施例是:使用的鹵鹽液封劑由NaCl和KCl按摩爾比1:1配制。對于2英寸銻化鎵晶體生長，使用的液封劑質(zhì)量為50克。
[0011]本發(fā)明在使用方法步驟(3)中的優(yōu)選實施例是:銻化鎵籽晶進入籽晶井中，二者間隙小于100微米。
[0012]本發(fā)明在使用方法步驟(8)中的優(yōu)選實施例是:在抽真空、熔封石英安瓿瓶時，采取將控制系統(tǒng)立式或水平放置兩種方式。采用將控制系統(tǒng)水平放置進行抽真空、熔封石英安瓿瓶時，石英安瓿瓶底部凝固有金屬Ga錠一端采用冰塊冷卻，防止其提前熔化，造成流出泄漏。
[0013]本發(fā)明的控制結(jié)構(gòu)在使用前進行部件結(jié)構(gòu)設(shè)計及加工、準備工作如下:
(I).根據(jù)石英坩堝籽晶井底端內(nèi)徑尺寸以及石英坩堝與石英安瓿瓶貼合結(jié)構(gòu)，設(shè)計特定直徑和高度的T型圓柱石墨塞；石墨塞表面用細砂紙打磨，并拋光端面。
[0014](2).根據(jù)銻化鎵熔點溫度條件下石墨材料和石英材料的熱膨脹系數(shù)差值，設(shè)計石墨錠直徑，確保該結(jié)構(gòu)的熱膨脹過程不會將石英坩堝膨裂。此外石墨錠表面同樣采用拋光技術(shù)或蒸鍍SiC材料層，避免石墨屑的飛灑污染。
[0015](3)根據(jù)幾何結(jié)構(gòu)估算，將一定質(zhì)量的金屬Ga錠置于石英安瓿瓶底部，并豎直放置于冰箱中冷凍若干小時，使金屬Ga凝固(Ga的熔點為29.3攝氏度)。
[0016](4)銻化鎵圓柱形多晶錠垂直放于支撐臺上，支撐臺外圓直徑要小于石英坩堝內(nèi)徑。
[0017](5)石英坩堝頂端安置石墨錠，石墨錠一端直徑略小于石英安瓿瓶內(nèi)徑。
【權(quán)利要求】
1.一種銻化鎵單晶生長的平面結(jié)晶界面控制結(jié)構(gòu)，其特征在于，該控制結(jié)構(gòu)包括石英安瓿瓶(I)、石英坩堝(2 )、石墨錠(5 )、石墨塞(6 )和金屬Ga錠(7 )，所述的石英坩堝(2 )為籽晶井(4)端開口的石英坩堝，石墨塞(6)為T型圓柱石墨塞，石墨塞(6)放置于石英坩堝(2)的籽晶井(4)端口，用于封堵籽晶井(4)端口，避免籽晶滑落；所述的金屬Ga錠(7)置于石英安瓿瓶(I)底部，石英安瓿瓶(I)倒扣在石英坩堝(2)上，石英安瓿瓶(I)中的金屬Ga錠(7)與石墨塞(6)接觸；石英安瓿瓶(I)與石英坩堝(2)的放肩部位(3)留有縫隙；所述的石墨錠(5)水平推入石英安瓿瓶(I )，使石墨錠(5)前端與石英坩堝(2)結(jié)合。
2.一種如權(quán)利要求1所述的銻化鎵單晶生長的平面結(jié)晶界面控制結(jié)構(gòu)使用方法，其特征在于，包括如下步驟: (0.將預(yù)先燒制的銻化鎵圓柱形多晶錠垂直放于支撐臺上，在銻化鎵多晶錠頂端放置一定量的齒鹽液封劑； (2).將石英坩堝大口朝下，套于銻化鎵多晶錠上，石英坩堝放肩部位與銻化鎵多晶錠接觸作為著力點； (3).將預(yù)先準備好的銻化鎵籽晶從石英坩堝的籽晶井尾部端口進入籽晶井中； (4).在石英坩堝的籽晶井端口放置T型圓柱石墨塞，使其小直徑一端進入籽晶井且緊密接觸； (5).將預(yù)先底部凝固有金屬Ga錠的石英安瓿瓶倒扣于石英坩堝上，此時，石英坩堝一端的T型圓柱石墨塞與石英安瓿瓶底部的金屬Ga錠接觸作為著力點； (6).一手握住石英安瓿瓶，一手握住所述的支撐臺，將整個控制系統(tǒng)旋轉(zhuǎn)90度，即此時控制系統(tǒng)水平放置； (7).將石墨錠小直徑一端面向坩堝，水平推入石英安瓿瓶，輕微搖晃石英安瓿瓶，使石墨錠與石英坩堝口結(jié)合； (8).抽真空、熔封石英安瓿瓶。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種銻化鎵單晶生長的平面結(jié)晶界面控制結(jié)構(gòu)使用方法，其特征在于，步驟(I)中所述的鹵鹽液封劑由NaCl和KCl按摩爾比1:1配制。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種銻化鎵單晶生長的平面結(jié)晶界面控制結(jié)構(gòu)使用方法，其特征在于，步驟(3)中所述的銻化鎵籽晶進入籽晶井中，二者間隙小于100微米。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種銻化鎵單晶生長的平面結(jié)晶界面控制結(jié)構(gòu)使用方法，其特征在于，步驟(8)中所述的抽真空、熔封石英安瓿瓶時，采取將控制系統(tǒng)立式或水平放置兩種方式，采用將控制系統(tǒng)水平放置進行抽真空、熔封石英安瓿瓶時，石英安瓿瓶底部凝固有金屬Ga錠一端采用冰塊冷卻，防止其提前熔化，造成流出泄漏。
【文檔編號】C30B11/00GK104404615SQ201410774902
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2014年12月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月16日
【發(fā)明者】李璐杰, 陳馨, 張穎武, 練小正, 司華青 申請人:中國電子科技集團公司第四十六研究所