一種用于制備硼母合金的電子束熔煉裝置及方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種用于制備硼母合金的電子束熔煉裝置及方法,屬于電子束熔煉領(lǐng)域。一種用于制備硼母合金的電子束熔煉裝置,包括爐體,所述爐體內(nèi)設(shè)有兩個(gè)電子槍,所述電子槍下方設(shè)有坩堝,坩堝上方設(shè)有加料裝置,加料裝置的出料口設(shè)有用于控制加料口開啟的閥門;所述坩堝上設(shè)有傾倒裝置,坩堝下方設(shè)有一個(gè)水冷銅坩堝。利用本發(fā)明所述裝置及方法制備硼母合金,一次成錠量提高至750kg,甚至可提高到噸級(jí);生產(chǎn)效率大大提高。
【專利說明】一種用于制備硼母合金的電子束熔煉裝置及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種用于制備硼母合金的電子束熔煉裝置及方法,屬于電子束熔煉領(lǐng) 域。
【背景技術(shù)】
[0002] 光伏行業(yè)中所謂"母合金"就是雜質(zhì)元素與硅的合金,主要是指硼硅合金,母合金 的作用就是對(duì)原料進(jìn)行摻雜,目的主要是用來改變硅熔體中施主雜質(zhì)(如磷)或受主雜質(zhì) (如硼)的雜質(zhì)濃度,使其生長出的單晶或多晶電阻率達(dá)到規(guī)定的要求。
[0003] 傳統(tǒng)的母合金生產(chǎn)制造方法都是由單晶爐拉制而成,其缺點(diǎn)是:產(chǎn)量低,傳統(tǒng)的單 晶爐一爐拉出的單晶棒重量在l〇〇kg左右,而且自動(dòng)化程度相對(duì)較低,操作比較復(fù)雜,單晶 爐體積小,拉制的單晶棒受到長度和直徑的影響,產(chǎn)能小,制作成本高。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004] 本發(fā)明的目的是提供一種用于制備硼母合金的電子束熔煉裝置及方法,利用該方 法和裝置制備硼母合金,每爐產(chǎn)量可以達(dá)到450kg以上,自動(dòng)化程度高,成品率高。、
[0005] -種用于制備硼母合金的電子束熔煉裝置,包括爐體,所述爐體內(nèi)設(shè)有兩個(gè)電子 槍,所述電子槍下方設(shè)有坩堝,坩堝上方設(shè)有加料裝置,加料裝置的出料口設(shè)有用于控制加 料口開啟的閥門;所述坩堝上設(shè)有傾倒裝置,坩堝下方設(shè)有一個(gè)水冷銅坩堝。
[0006] 本發(fā)明所述電子束熔煉裝置所述加料裝置優(yōu)選為加料漏斗;所述設(shè)于加料裝置上 的閥門優(yōu)選為翻板閥;所述坩堝上設(shè)置的傾倒裝置為本領(lǐng)域的現(xiàn)有技術(shù),本發(fā)明中優(yōu)選,所 述傾倒裝置由旋轉(zhuǎn)軸以及旋轉(zhuǎn)軸連接至爐體外部的減速電機(jī)組成。
[0007] 本發(fā)明所述電子束熔煉裝置還包括真空系統(tǒng),用于控制爐體內(nèi)的真空度,主要包 括擴(kuò)散泵、羅茨泵和機(jī)械泵。
[0008] 本發(fā)明所述電子束熔煉裝置的電子槍與擴(kuò)散泵相連,擴(kuò)散泵與機(jī)械泵相連,用于 控制電子槍的真空度,使電子槍的真空度達(dá)到電子槍工作所需的真空度,優(yōu)選為5Xl(T 3Pa。
[0009] -種利用上述電子束熔煉裝置制備硼母合金的方法,包括下述工藝步驟:
[0010] ①混料裝料:將硅料與硼摻雜劑混合,得混合料;將總量為10?50kg混合料等分 置于坩堝中,剩余混合料等分裝入電子束熔煉裝置加料裝置中;
[0011] ②預(yù)熱:使電子束熔煉裝置爐內(nèi)的真空度小于5Xl(T2Pa,電子槍室真空度小于 5 X 10_3Pa ;電子槍設(shè)置高壓為25?35kW,高壓預(yù)熱5?lOmin后,關(guān)閉高壓,設(shè)置電子槍束 流為70?200mA,束流預(yù)熱5?lOmin,關(guān)閉電子槍束流;
[0012] ③熔化:同時(shí)開啟兩個(gè)電子槍的高壓和束流,逐漸增大電子槍的功率至50? 350kW,功率增大速率為5?15kW/min,直至坩堝內(nèi)的混合料全部熔化;
[0013] ④熔煉:坩堝內(nèi)的混合料全部熔化后,調(diào)整電子槍的功率至35?300kW,維持熔體 表面溫度1450?1600°C,熔煉10?60min ;開啟坩堝上的傾倒裝置,使熔煉后的熔液傾倒 至下方的水冷銅坩堝中,兩個(gè)坩堝交替傾倒,間隔5?20min ;
[0014] ⑤加料:將坩堝中熔液傾倒后,將坩堝翻轉(zhuǎn)至水平后開啟加料裝置,每次加料5? 25kg,重復(fù)步驟③和④,直到加料裝置中的混合料全部處理完畢;
[0015] ⑥冷卻:關(guān)閉電子槍,使硼母合金混合料在水冷銅坩堝中冷卻60?180min。
[0016] 本發(fā)明所述制備硼母合金的方法優(yōu)選所述硅料為P型或N型硅料,電阻率大于 1 Ω · cm ;所述硼摻雜劑為硼粉或者三氧化二硼塊體,所述三氧化二硼塊體的粒徑在1mm以 下。
[0017] 上述技術(shù)方案中,所述硼摻雜劑的摻雜濃度按下述公式計(jì)算:
[0018]
【權(quán)利要求】
1. 一種用于制備硼母合金的電子束熔煉裝置,包括爐體,所述爐體內(nèi)設(shè)有兩個(gè)電子槍 (1),所述電子槍下方設(shè)有坩堝(3),坩堝(3)上方設(shè)有加料裝置,加料裝置的出料口設(shè)有用 于控制加料口開啟的閥門;所述坩堝(3)上設(shè)有傾倒裝置,坩堝(3)下方設(shè)有一個(gè)水冷銅坩 堝⑵。
2. -種利用權(quán)利要求1所述裝置制備硼母合金的方法,其特征在于:包括下述工藝步 驟: ① 混料裝料:將硅料與硼摻雜劑混合,得混合料;將總量為10?50kg混合料等分置于 坩堝(3)中,剩余混合料等分裝入電子束熔煉裝置加料裝置中; ② 預(yù)熱:使電子束熔煉裝置爐內(nèi)的真空度小于5Xl(T2Pa,電子槍室真空度小于 5 X 10_3Pa ;電子槍設(shè)置高壓為25?35kW,高壓預(yù)熱5?lOmin后,關(guān)閉高壓,設(shè)置電子槍束 流為70?200mA,束流預(yù)熱5?lOmin,關(guān)閉電子槍束流; ③ 熔化:同時(shí)開啟兩個(gè)電子槍(1)的高壓和束流,逐漸增大電子槍(1)的功率至50? 350kW,功率增大速率為5?15kW/min,直至坩堝(3)內(nèi)的混合料全部熔化; ④ 熔煉:坩堝(3)內(nèi)的混合料全部熔化后,調(diào)整電子槍(1)的功率至35?300kW,維持 熔體表面溫度1450?1600°C,熔煉10?60min ;開啟坩堝(3)上的傾倒裝置,使熔煉后的 熔液傾倒至下方的水冷銅坩堝(7)中,兩個(gè)坩堝(3)交替傾倒,間隔5?20min ; ⑤ 加料:將坩堝(3)中熔液傾倒后,將坩堝(3)翻轉(zhuǎn)至水平后開啟加料裝置,每次加料 5?25kg,重復(fù)步驟③和④,直到加料裝置中的混合料全部處理完畢; ⑥ 冷卻:關(guān)閉電子槍(1),使硼母合金混合料在水冷銅i甘禍(7)中冷卻60?180min。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法,其特征在于:所述硅料為P型或N型硅料,電阻率大于 1 Ω · cm ;所述硼摻雜劑為硼粉或者三氧化二硼塊體,所述三氧化二硼塊體的粒徑在1mm以 下。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法,其特征在于:所述硼摻雜劑的摻雜濃度按下述公式計(jì) 算:
式中,P為電阻率,Ω 為摻雜劑濃度,cm_3。
5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法,其特征在于:所述方法包括后處理的步驟:將硼母合金 取出,切成1?2cm的薄片,測(cè)量薄片電阻率,每0.0005Ω ·_-檔分檔,破碎、清洗、烘干、 封裝。
【文檔編號(hào)】C30B28/06GK104195637SQ201410441290
【公開日】2014年12月10日 申請(qǐng)日期:2014年9月1日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月1日
【發(fā)明者】譚毅, 姜大川, 王登科, 石爽, 李佳艷 申請(qǐng)人:大連理工大學(xué)