一種大尺寸氧化鎵單晶的生長方法及生長裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種大尺寸氧化鎵單晶的生長方法及生長裝置，該方法包括：在單晶爐內(nèi)安裝用于加熱和保溫形成熱場的多個(gè)熱場部件，其水平同中心安裝；將內(nèi)嵌有銥金模具的帶蓋銥金坩堝放入熱場中心；將特定取向的β-Ga2O3籽晶固定于籽晶夾具；將氧化鎵原料放入銥金坩堝內(nèi)，蓋好銥金坩堝蓋；抽真空后按混合氣比例Ar:CO2=9:1～8:2充至爐腔壓強(qiáng)為1.05～1.5MPa；感應(yīng)加熱使氧化鎵原料完全融化；烤籽晶5～10分鐘后接種；待籽晶與熔體充分熔接后引晶縮頸，直至籽晶截面尺寸縮小至1～2mm；擴(kuò)肩生長階段；等徑生長階段；晶體生長結(jié)束完全脫離模具頂端時(shí)停止提拉，緩慢降至室溫，獲得透明完整無晶界的高質(zhì)量片狀氧化鎵單晶。
【專利說明】一種大尺寸氧化鎵單晶的生長方法及生長裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種氧化鎵單晶的生長方法及生長裝置，具體說，是涉及一種大尺寸、高質(zhì)量、片狀氧化鎵單晶的生長方法及生長裝置，屬于晶體生長【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]β -氧化鎵(β -Ga2O3)單晶是一種新型寬禁帶氧化物半導(dǎo)體材料，具有獨(dú)特的UV透過特性；其應(yīng)用范圍廣泛，不僅可用于功率元件，而且還可用于LED芯片，各種傳感器元件及攝像元件等。其中，P-Ga2O3單晶作為GaN的襯底材料是最被看好的用途，它結(jié)合了碳化硅的導(dǎo)電性和藍(lán)寶石的透光性，并且(100)晶面經(jīng)過表面氮化重構(gòu)后與GaN晶格零失配。β -Ga2O3具有以下優(yōu)勢:
(O具有導(dǎo)電性，利于器件的小型化、集成化，適合需大驅(qū)動電流的高功率LED ；
(2)截止吸收邊波長短，可見、紫外光波段透過率達(dá)80%以上，易于將LED芯片發(fā)出的光提取到外部；
(3)(100)晶面與GaN晶格失配小，經(jīng)表面氮化重構(gòu)可實(shí)現(xiàn)完全匹配；
(4)化學(xué)性能穩(wěn)定，耐強(qiáng)酸、強(qiáng)堿，機(jī)械強(qiáng)度高。
[0003]因此，P-Ga2O3單晶被視為是一種可替代藍(lán)寶石和碳化硅的理想GaN襯底材料。
[0004]最近，在國際上，β -Ga2O3單晶基板晶體管和β -Ga2O3基板上制造的LED器件取得了突破性進(jìn)展。2012年，日本信息通信研究機(jī)構(gòu)(NICT)和田村制作所開發(fā)出P-Ga2O3單晶基板的晶體管。同年，他們使用β -Ga2O3基板試制出300 μ mX 300 μ m LED元件，在驅(qū)動電流1200mA時(shí)的光輸出功率達(dá)170mW，熱阻為同尺寸橫向結(jié)構(gòu)市售產(chǎn)品的1/10~1/100 ；與市售的300 μ m見方橫向結(jié)構(gòu)藍(lán)光LED芯片相比，可實(shí)現(xiàn)5倍以上的光輸出功率。
[0005]P-Ga2O3單晶是一種新型透明導(dǎo)電襯底材料，市場應(yīng)用潛力巨大。由于其熔點(diǎn)較高(1850°C )，具有解理特性，生長過程中易分解和揮發(fā)，因此生長大尺寸(I英寸及以上)、高質(zhì)量的P-Ga2O3單晶非常困難。目前國內(nèi)主要采用浮區(qū)法制備P-Ga2O3單晶，晶體尺寸較小，無法滿足襯底基片的要求。而采用傳統(tǒng)導(dǎo)模法生長的P-Ga2O3單晶，普遍存在氣泡、生長條紋、解理開裂、多晶等問題，嚴(yán)重影響晶體質(zhì)量。
[0006]最近，中國專利CN103290471A公開一種導(dǎo)模法生長片狀氧化鎵晶體的方法，與該專利相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)勢:生長裝置中的熱場部件采用純金屬后熱器、纖維隔層氧化鋯保溫構(gòu)件和對稱視孔等，保證熱場溫度分布均勻?qū)ΨQ，溫度梯度更加合理，有效避免了氧化鎵晶體的解理開裂、多晶生長等關(guān)鍵問題，能夠獲得尺寸達(dá)I英寸以上的大尺寸、高質(zhì)量
氧化鎵單晶。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]面對現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種大尺寸氧化鎵單晶的生長方法及生長裝置，以實(shí)現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)高質(zhì)量、低成本的氧化鎵單晶體，應(yīng)用于高功率白光LED、紫外LED、LD和氧化鎵晶體管等器件。[0008]首先本發(fā)明提供一種大尺寸氧化鎵單晶的生長方法，具體包括以下步驟:
a)在單晶爐內(nèi)安裝用于加熱和保溫形成熱場的多個(gè)熱場部件，所述多個(gè)熱場部件水平且同中心地安裝；
b)將內(nèi)嵌有銥金模具的帶蓋銥金坩堝放入所述熱場的中心；
c)將[010]或[001]特定取向的P-Ga2O3籽晶放入籽晶夾具內(nèi)并捆綁固定；
d)將純度為99.99~99.999%的氧化鎵原料放入所述銥金坩堝內(nèi)，蓋好銥金坩堝蓋；
e)依次開啟機(jī)械泵、擴(kuò)散泵將爐腔抽真空至5.0X KT3Pa時(shí)關(guān)閉真空設(shè)備，按照混合氣比例Ar:C02=9:1~8:2緩慢充至爐腔壓強(qiáng)為1.05~1.5MPa，所述Ar和CO2氣體的純度為99.999% ；
f)中頻感應(yīng)加熱升溫至1870±5°C，恒溫0.5~I小時(shí)，使氧化鎵原料完全融化；
g)緩慢下降籽晶至籽晶距離模具頂端上方3~5mm位置進(jìn)行烤籽晶，5~10分鐘后開始接種；
h)待籽晶與熔體充分熔接后進(jìn)行引晶縮頸操作，直至籽晶截面尺寸縮小至I~2mm，以避免桿晶的原有缺陷延伸到晶體內(nèi)部，實(shí)現(xiàn)單晶生長；
i)擴(kuò)肩生長階段，提拉速度5~15mm/小時(shí)，按照10~20°C/小時(shí)降溫速率進(jìn)行降溫生長，使晶體橫向擴(kuò)滿至整個(gè)模具，控制擴(kuò)肩角為90~120° ；
j)等徑生長階段，提拉速度5~15mm/小時(shí)，恒溫生長；
k)晶體生長結(jié)束完全脫離模具頂端時(shí)停止提拉，緩慢降至室溫，即獲得透明、完整、無晶界的高質(zhì)量片狀氧化鎵單晶。
[0009]本發(fā)明提供的氧化鎵單晶的生長方法，與現(xiàn)有方法相比，解決了生長過程中揮發(fā)嚴(yán)重、多晶生長、開裂等問題。本發(fā)明的銥金坩堝為配蓋銥金坩堝，可以防止生長過程中原料的揮發(fā)。又，通過生長氣氛的調(diào)控，能夠有效抑制生長過程中氧化鎵的分解揮發(fā)。通過引晶縮頸操作，將籽晶截面尺寸縮小至I~2mm，能夠有效避免多晶生長，獲得高質(zhì)量單晶體。此外，可以直接生長出(100)面的片狀氧化鎵單晶，大大提高了晶體毛坯的利用率，降低加工成本。

[0010]另一方面，本發(fā)明提供一種用于執(zhí)行上述生長方法的大尺寸氧化鎵單晶的生長裝置，包括:
單晶爐；
位于所述單晶爐內(nèi)的用于加熱和保溫形成熱場的多個(gè)熱場部件，所述多個(gè)熱場部件水平且同中心的安裝；
位于所述熱場中心的內(nèi)嵌有銥金模具的帶蓋銥金坩堝，所述帶蓋銥金坩堝用于容納氧化鎵原料；
以及用于調(diào)節(jié)所述單晶爐內(nèi)生長氣氛的氣氛控制單元；
其中，所述多個(gè)熱場部件包括:圍繞所述銥金坩堝設(shè)置的由氧化鋯和氧化鋁材料制成的保溫構(gòu)件群、圍繞所述保溫構(gòu)件群設(shè)置的感應(yīng)加熱線圈、以及圍繞擬生長的晶體設(shè)置的由氧化鋯材料制成的上保溫構(gòu)件群和純金屬后熱器。
[0011]較佳地，所述保溫構(gòu)件群可包括由從外向內(nèi)依次設(shè)置的氧化鋁陶瓷筒和氧化鋯坩堝、位于所述氧化鋁陶瓷筒底部的氧化鋁磚、位于所述氧化鋁磚上方的氧化鋯磚以及填充所述氧化鋁陶瓷筒和氧化鋯坩堝之間的空間的氧化鋯砂構(gòu)成的側(cè)保溫構(gòu)件。[0012]較佳地，所述上保溫構(gòu)件群可包括依次設(shè)置在所述氧化鋁陶瓷筒和氧化鋯坩堝上方的帶有對稱視孔的輕質(zhì)氧化鋯磚或氧化鋯纖維板、帶隔層的輕質(zhì)氧化鋯磚或氧化鋯纖維板和氧化鋯板。
[0013]較佳地，所述帶隔層的輕質(zhì)氧化鋯磚或氧化鋯纖維板的外隔層可為石英纖維棉、內(nèi)隔層可為Al2O3纖維棉。
[0014]較佳地，所述純金屬后熱器由鎢或銥金制成，厚度為3~5臟，高度為90~130mm。
[0015]較佳地，所述生長裝置還包括設(shè)置在所述銥金坩堝的底部用于測溫的測溫?zé)犭娕?。在所述銥金坩堝底部采用測溫?zé)犭娕歼M(jìn)行測溫，對整個(gè)晶體生長過程進(jìn)行實(shí)時(shí)的溫度監(jiān)測，并根據(jù)監(jiān)測到的溫度對感應(yīng)線圈的加熱功率進(jìn)行微調(diào)，保證晶體外形更加規(guī)則均勻。
[0016]較佳地，所述銥金坩堝可為圓形坩堝，坩堝內(nèi)徑為Φ50~80mm，坩堝壁厚為3~6mm，所述銥金坩堝及其蓋，和所述銥金模具的純度為99.95~99.999%。
[0017]較佳地，所述銥金模具頂部截面與擬生長的晶體截面形狀相同，所述銥金模具頂部截面的長度為25~55mm,寬度為3~4mm。
[0018]較佳地，所述熱場部件的純度優(yōu)選為99.7%以上。
[0019]采用本發(fā)明的技術(shù)方案，圍繞擬生長的晶體設(shè)置的鎢或銥金材質(zhì)的純金屬后熱器和帶隔層的輕質(zhì)氧化鋯磚或 氧化鋯纖維板，有效地加強(qiáng)了熱場對晶體的保溫效果，在減小熱場軸向和徑向溫度梯度的同時(shí)形成適合氧化鎵晶體生長的熱場條件，解決了晶體生長過程中普遍存在的氧化鎵晶體的解理開裂問題。通過在圍繞擬生長的晶體設(shè)置的輕質(zhì)氧化鋯磚或氧化鋯纖維板上開設(shè)對稱視孔，確保熱場溫度的對稱分布，更加利于生長大尺寸單晶體。配蓋銥金坩堝以及混合生長氣氛調(diào)控，可以有效抑制生長過程中原料的分解和揮發(fā)。與現(xiàn)有氧化鎵晶體的生長方法相比，本發(fā)明提供的大尺寸氧化鎵單晶的生長方法及生長裝置，有效克服了生長過程中晶體開裂、揮發(fā)嚴(yán)重、多晶生長等技術(shù)難題，大大提高了毛坯的利用率，生長周期短，自動化程度高，能夠獲得大尺寸、高質(zhì)量的滿足LED襯底需求的β -Ga2O3 單晶。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0020]圖1為本發(fā)明所采用的生長裝置的一個(gè)示例的結(jié)構(gòu)示意圖，圖中:
1.帶隔層的輕質(zhì)氧化鋯磚或氧化鋯纖維板；2.純金屬后熱器；3.輕質(zhì)氧化鋯磚或氧化錯纖維板；4.對稱視孔；5.氧化招陶瓷筒；6.氧化錯砂；7.氧化錯磚；8.氧化招磚；9.感應(yīng)線圈；10.銥金模具；11.氧化鋯坩堝；12.熱電偶；13.氧化鋯隔條；14.銥金坩堝；15.銥金坩堝卡扣；16.銥金坩堝蓋；17.P-Ga2O3單晶體；18.β-Ga2O3籽晶；19.氧化鋯板。
【具體實(shí)施方式】
[0021]以下結(jié)合附圖和下述實(shí)施方式進(jìn)一步說明本發(fā)明，應(yīng)理解，附圖及下述實(shí)施方式僅用于說明本發(fā)明，而非限制本發(fā)明。
[0022]本發(fā)明提供一種大尺寸氧化鎵單晶的生長方法及生長裝置，具體地，作為示例，可以采用以下步驟。
[0023]首先，在單晶爐內(nèi)安裝用于加熱和保溫的熱場部件。參見圖1，其示出本發(fā)明所采用的生長裝置的一個(gè)示例的結(jié)構(gòu)示意圖。如圖1所示，生長裝置中的熱場部件包括圍繞銥金坩堝14設(shè)置的由氧化鋯和氧化鋁材料制成的保溫構(gòu)件群、圍繞所述保溫構(gòu)件群設(shè)置的感應(yīng)加熱線圈9、圍繞擬生長的晶體設(shè)置的氧化鋯材質(zhì)構(gòu)成的上保溫構(gòu)件群和純金屬后熱器2。
[0024]其中，保溫構(gòu)件群包括側(cè)保溫構(gòu)件，主要由從外向內(nèi)依次設(shè)置的氧化鋁陶瓷筒5和氧化鋯坩堝11、位于所述氧化鋁陶瓷筒5底部的氧化鋁磚8、位于所述氧化鋁8磚上方的氧化鋯磚7以及填充所述氧化鋁陶瓷筒5和氧化鋯坩堝11之間空間的氧化鋯砂6構(gòu)成。感應(yīng)加熱線圈9可以是方管線圈或圓管線圈。
[0025]為了便于取出銥金坩堝14，在氧化鋯坩堝11底部墊有氧化鋯隔條13。
[0026]此外，上保溫構(gòu)件群包括依次設(shè)置在所述氧化鋁陶瓷筒5和氧化鋯坩堝11上方的輕質(zhì)氧化鋯磚或氧化鋯纖維板3、帶隔層的輕質(zhì)氧化鋯磚或氧化鋯纖維板I和氧化鋯板19。
[0027]形成上述各熱場部件的材料的純度優(yōu)選高于99.7%。
[0028]為了便于實(shí)時(shí)觀察晶體生長情況及熱場溫度均勻分布，在上保溫構(gòu)件群中的輕質(zhì)氧化鋯磚或氧化鋯纖維板3上開設(shè)對稱視孔4。對稱視孔4的形狀不限，例如可以為扁長方形，其中心位置可與后述的銥金模具10的頂端中心成45度角以獲得最佳觀測角度。
[0029]為了加強(qiáng)熱場保溫效果，減小熱場軸向和徑向溫度梯度，防止晶體生長過程中發(fā)生解理開裂，圍繞擬生長的晶體設(shè)置鎢或銥金材質(zhì)的金屬后熱器2，厚度優(yōu)選3~5_，高度優(yōu)選90~130mm;帶隔層的輕質(zhì)氧化錯磚或氧化錯纖維板1的外隔層優(yōu)選石英纖維棉、內(nèi)隔層優(yōu)選Ai2o3纖維棉。
[0030]為了監(jiān)測晶體生長溫度，在銥金坩堝14底部設(shè)置測溫點(diǎn)，采用測溫?zé)犭娕?2進(jìn)行測溫。
[0031]銥金坩堝14放置于所述熱場的中心。銥金坩堝14例如可以是圓形坩堝，坩堝內(nèi)徑優(yōu)選Φ50~80mm，坩堝壁厚優(yōu)選3~6mm。銥金坩堝14配有銥金坩堝蓋16，借助于此，可以有效防止氧化鎵原料的揮發(fā)。在銥金坩堝14中部內(nèi)嵌有特制的銥金模具10，銥金模具10頂部截面與擬生長的晶體截面形狀相同，以使原料融化后可以通過毛細(xì)管作用被輸運(yùn)至模具頂部并在頂部展開直至全部覆蓋，從而生長出所需要的形狀。在一個(gè)示例中，銥金模具10頂部截面的長度優(yōu)選25~55mm,寬度優(yōu)選3~4mm。
[0032]上述銥金坩堝14、銥金坩堝蓋16、銥金模具10的純度優(yōu)選99.95~99.999%。
[0033]在銥金坩堝14中裝入氧化鎵原料，其裝入時(shí)間可以在將銥金坩堝14放入熱場之前或之后。氧化鎵原料的純度優(yōu)選為99.99~99.999%。在裝入氧化鎵原料后，蓋上銥金坩禍蓋16。
[0034]將特定取向的P-Ga2O3籽晶18放入籽晶夾具內(nèi)并捆綁固定，籽晶的取向可以是
[010]、[001]方向。
[0035]在單晶爐內(nèi)安裝好用于晶體生長的熱場部件后，關(guān)閉單晶爐門，進(jìn)行單晶生長。
[0036]首先，依次開啟機(jī)械泵、擴(kuò)散泵對爐腔進(jìn)行抽真空。當(dāng)真空度抽至5.0X10_3Pa時(shí)關(guān)閉真空設(shè)備，按照混合氣比例Ar:C02=9:1~8:2緩慢充氣至爐腔壓強(qiáng)為1.05~1.5MPa，Ar和CO2氣體的純度優(yōu)選99.999%。
[0037]然后，開啟中頻加熱升溫至1870±5°C，恒溫0.5~1小時(shí)。氧化鎵原料完全融化后，通過毛細(xì)管作用被輸運(yùn)至銥金模具10頂部并在頂部展開直至全部覆蓋。
[0038]隨后，緩慢下降籽晶18至籽晶18距離模具10頂端上方3~5mm位置進(jìn)行烤籽晶，5~10分鐘后開始接種。
[0039]待籽晶18與熔體充分熔接后進(jìn)行引晶縮頸操作，縮頸至籽晶截面尺寸I~2mm，避免籽晶的原有缺陷延伸至晶體內(nèi)部，保證單晶生長。[0040]接下來進(jìn)行擴(kuò)肩生長，提拉速度為5~15mm/小時(shí)，按照10~20°C /小時(shí)的降溫速率進(jìn)行降溫生長，使晶體橫向擴(kuò)滿至整個(gè)模具，控制擴(kuò)肩角為90~120°。
[0041]接下來進(jìn)入等徑生長，以5~15_/小時(shí)的提拉速度進(jìn)行恒溫生長。
[0042]在晶體生長過程中，可以通過熱電偶12對溫度進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測，并根據(jù)監(jiān)測到的溫度對感應(yīng)線圈9的加熱功率進(jìn)行微調(diào)，保證晶體外形更加規(guī)則均勻。
[0043]在晶體生長結(jié)束完全脫離模具10的頂端時(shí)停止提拉，緩慢降至室溫，取出晶體，即獲得透明、完整、無晶界、(100)面的片狀氧化鎵單晶17。
[0044]如圖1所示，所生長的片狀氧化鎵單晶17的截面形狀與銥金模具10頂部截面的形狀相同。
[0045]本發(fā)明提供的大尺寸氧化鎵單晶的生長方法及生長裝置，與現(xiàn)有氧化鎵晶體的生長方法相比，克服了生長過程中揮發(fā)嚴(yán)重、多晶生長、開裂等技術(shù)難題。其優(yōu)勢在于熱場的徑向和軸向溫度梯度小，熱場溫度分布對稱性高，通過生長氣氛調(diào)控有效抑制生長過程中氧化鎵的分解和揮發(fā)，直接生長出(100)面的片狀氧化鎵單晶，晶體利用率高，生長周期短，自動化程度聞，可以獲得大尺寸、聞質(zhì)量的β -Ga2O3單晶。
[0046]下面進(jìn)一步例舉實(shí)施例以詳細(xì)說明本發(fā)明。同樣應(yīng)理解，以下實(shí)施例只用于對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說明，不能理解為對本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，本領(lǐng)域的技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的上述內(nèi)容作出的一些非本質(zhì)的改進(jìn)和調(diào)整均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。下述示例具體的尺寸、溫度、壓強(qiáng)等也僅是合適范圍中的一個(gè)示例，即本領(lǐng)域技術(shù)人員可以通過本文的說明做合適的范圍內(nèi)選擇，而并非要限定于下文示例的具體數(shù)值。
[0047]實(shí)施例1
采用本發(fā)明中所設(shè)計(jì)的生長裝置及工藝流程生長大尺寸氧化鎵單晶。本實(shí)施例中的感應(yīng)線圈為圓管線圈，銥金坩堝內(nèi)徑為Φ 50mm，壁厚3mm，銥金純度為99.99%，銥金模具頂部截面長度為28mm，寬度為3mm，氧化鋯和氧化鋁類保溫材料的純度為99.9%，鎢后熱器的厚度為3mm、高度為90mm。晶體生長工藝流程:選取[001]方向的β -Ga2O3籽晶放入籽晶夾具內(nèi)；將純度為99.995%的氧化鎵原料放入銥金坩堝內(nèi)并蓋好坩堝蓋，銥金坩堝及熱場部件按順序擺放在單晶爐內(nèi)，保證熱場部件安裝要求水平且同中心；開啟機(jī)械泵和擴(kuò)散泵抽真空至5.0X KT3Pa時(shí)關(guān)閉真空設(shè)備，按照混合氣比例Ar:C02=9:1緩慢充氣至1.05MPa ;加熱升溫至1870°C，氧化鎵原料完全融化，恒溫0.5h ;緩慢下降籽晶至籽晶距離模具頂端上方約3mm位置進(jìn)行烤籽晶，5分鐘后開始接種，待籽晶與熔體充分熔接后進(jìn)行引晶縮頸操作，縮頸至籽晶截面尺寸約2mm ;擴(kuò)肩生長階段，提拉速度12mm/h，按照18°C /h降溫速率進(jìn)行降溫生長，使晶體橫向擴(kuò)滿至整個(gè)模具截面，擴(kuò)肩角110° ;等徑生長階段，提拉速度12mm/h，恒溫生長；晶體生長結(jié)束完全脫離模具頂端時(shí)停止提拉，緩慢降至室溫。取出晶體，獲得尺寸約I英寸、透明、完整、無晶界、(100)面的片狀氧化鎵單晶。
[0048]實(shí)施例2
采用本發(fā)明中所設(shè)計(jì)的生長裝置及工藝流程生長片狀氧化鎵單晶。本實(shí)施例中的感應(yīng)線圈為方管線圈，銥金坩堝內(nèi)徑為Φ 80mm,壁厚4mm，銥金純度為99.99%，銥金模具頂部截面長度為55mm，寬度為3mm，氧化鋯和氧化鋁類保溫材料的純度為99.9%，銥金后熱器的厚度為5mm、高度為110mm。晶體生長工藝流程:選取[010]方向的β-Ga2O3籽晶放入籽晶夾具內(nèi)；將純度為99.999%的氧化鎵原料放入銥金坩堝內(nèi)并蓋好坩堝蓋，銥金坩堝及熱場部件按順序擺放在單晶爐內(nèi)，保證熱場部件安裝要求水平且同中心；開啟機(jī)械泵和擴(kuò)散泵抽真空至5.0X KT3Pa時(shí)關(guān)閉真空設(shè)備，按照混合氣比例Ar:C02=8:2緩慢充氣至1.3MPa ；加熱升溫至1875°C，氧化鎵原料完全融化，恒溫0.5h ;緩慢下降籽晶至籽晶距離模具頂端上方約4_位置進(jìn)行烤籽晶，7分鐘后開始接種，待籽晶與熔體充分熔接后進(jìn)行引晶縮頸操作，縮頸至籽晶截面尺寸約Imm;擴(kuò)肩生長階段，提拉速度8mm/h，按照15°C /h降溫速率進(jìn)行降溫生長，使晶體橫向擴(kuò)滿至整個(gè)模具截面，擴(kuò)肩角110° ;等徑生長階段，提拉速度8mm/h，恒溫生長；晶體生長結(jié)束完全脫離模具頂端時(shí)停止提拉，緩慢降至室溫。取出晶體，獲得尺寸約2英寸、透明、完整、無晶界、(100)面的片狀氧化鎵單晶。[0049]產(chǎn)業(yè)應(yīng)用性:本發(fā)明的大尺寸氧化鎵單晶的生長方法及生長裝置實(shí)現(xiàn)了規(guī)?；a(chǎn)大尺寸、高質(zhì)量、低成本的氧化鎵單晶體，可以應(yīng)用于高功率白光LED、紫外LED、LD和氧化鎵晶體管等器件中。
【權(quán)利要求】
1.一種大尺寸氧化鎵單晶的生長方法，其特征在于，包括: a)在單晶爐內(nèi)安裝用于加熱和保溫形成熱場的多個(gè)熱場部件，所述多個(gè)熱場部件水平且同中心地安裝； b)將內(nèi)嵌有銥金模具的帶蓋銥金坩堝放入所述熱場的中心； c)將[010]或[001]特定取向的P-Ga2O3籽晶放入籽晶夾具內(nèi)并捆綁固定； d)將純度為99.99~99.999%的氧化鎵原料放入所述銥金坩堝內(nèi)，蓋好銥金坩堝蓋； e)依次開啟機(jī)械泵、擴(kuò)散泵將爐腔抽真空至5.0X KT3Pa時(shí)關(guān)閉真空設(shè)備，按照混合氣比例Ar:C02=9:1~8:2緩慢充至爐腔壓強(qiáng)為1.05~1.5MPa，所述Ar和CO2氣體的純度為 99.999% ； f)中頻感應(yīng)加熱升溫至1870±5°C，恒溫0.5~I小時(shí)，使氧化鎵原料完全融化； g)緩慢下降籽晶至籽晶距離模具頂端上方3~5mm位置進(jìn)行烤籽晶，5~10分鐘后開始接種； h)待籽晶與熔體充分熔接后進(jìn)行引晶縮頸操作，直至籽晶截面尺寸縮小至I~2mm，以避免桿晶的原有缺陷延伸到晶體內(nèi)部，實(shí)現(xiàn)單晶生長； i)擴(kuò)肩生長階段，提拉速度5~15mm/小時(shí)，按照10~20°C/小時(shí)降溫速率進(jìn)行降溫生長，使晶體橫向擴(kuò)滿至整個(gè)模具，控制擴(kuò)肩角為90~120° ； j)等徑生長階段，提拉速度5~15mm/小時(shí)，恒溫生長； k)晶體生長結(jié)束完全脫離模具頂端時(shí)停止提拉，緩慢降至室溫，即獲得透明、完整、無晶界的高質(zhì)量片狀氧化鎵單晶。
2.一種用于執(zhí)行權(quán)利要求1所述的大尺寸氧化鎵單晶的生長方法的大尺寸氧化鎵單晶的生長裝置，其特征在于，包括: 單晶爐； 位于所述單晶爐內(nèi)的用于加熱和保溫形成熱場的多個(gè)熱場部件，所述多個(gè)熱場部件水平且同中心的安裝； 位于所述熱場中心的內(nèi)嵌有銥金模具的帶蓋銥金坩堝，所述帶蓋銥金坩堝用于容納氧化鎵原料； 以及用于調(diào)節(jié)所述單晶爐內(nèi)生長氣氛的氣氛控制單元； 其中，所述多個(gè)熱場部件包括:圍繞所述銥金坩堝設(shè)置的由氧化鋯和氧化鋁材料制成的保溫構(gòu)件群、圍繞所述保溫構(gòu)件群設(shè)置的感應(yīng)加熱線圈、以及圍繞擬生長的晶體設(shè)置的由氧化鋯材料制成的上保溫構(gòu)件群和純金屬后熱器。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的生長裝置，其特征在于，所述保溫構(gòu)件群包括由從外向內(nèi)依次設(shè)置的氧化鋁陶瓷筒和氧化鋯坩堝、位于所述氧化鋁陶瓷筒底部的氧化鋁磚、位于所述氧化鋁磚上方的氧化鋯磚以及填充所述氧化鋁陶瓷筒和氧化鋯坩堝之間的空間的氧化鋯砂構(gòu)成的側(cè)保溫構(gòu)件。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的生長裝置，其特征在于，所述上保溫構(gòu)件群包括依次設(shè)置在所述氧化鋁陶瓷筒和氧化鋯坩堝上方的帶有對稱視孔的輕質(zhì)氧化鋯磚或氧化鋯纖維板、帶隔層的輕質(zhì)氧化鋯磚或氧化鋯纖維板和氧化鋯板。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的生長裝置，其特征在于，所述帶隔層的輕質(zhì)氧化鋯磚或氧化鋯纖維板的外隔層為石英纖維棉、內(nèi)隔層為Al2O3纖維棉。
6.根據(jù)權(quán)利要求3~5中任一項(xiàng)所述的生長裝置，其特征在于，所述純金屬后熱器由鎢或銥金制成，厚度為3~5mm,高度為90~130mm。
7.根據(jù)權(quán)利要求2~6中任一項(xiàng)所述的生長裝置，其特征在于，所述生長裝置還包括設(shè)置在所述銥金坩堝的底部用于測溫的測溫?zé)犭娕肌?br> 8.根據(jù)權(quán)利要求2~7中任一項(xiàng)所述的生長裝置，其特征在于，所述銥金坩堝為圓形坩堝，坩堝內(nèi)徑為Φ50~80mm，坩堝壁厚為3~6mm，所述銥金坩堝及其蓋，和所述銥金模具的純度為99.95~99.999%ο
9.根據(jù)權(quán)利要求2~8中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述銥金模具頂部截面與擬生長的晶體截面形狀相同，所述銥金模具頂部截面的長度為25~55mm,寬度為3~4mm。
10.根據(jù)權(quán)利要求2~9中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于，所述熱場部件的純度為.99.7%以上。
【文檔編號】C30B29/16GK103541008SQ201310559528
【公開日】2014年1月29日 申請日期:2013年11月12日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月12日
【發(fā)明者】唐慧麗, 徐軍, 錢小波, 羅平, 姜大朋, 吳鋒, 王靜雅, 唐飛 申請人:上海硅酸鹽研究所中試基地, 中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所