一種高機電耦合性能的鉭摻雜鈮酸鉀鈉無鉛壓電單晶的制備方法
【專利摘要】一種高機電耦合性能的鉭摻雜鈮酸鉀鈉無鉛壓電單晶的制備方法，它涉及一種鈮酸鉀鈉基無鉛壓電單晶的制備方法。本發(fā)明要解決現(xiàn)有的鈮酸鉀鈉基無鉛壓電單晶生長困難、單晶尺寸小和機電耦合系數(shù)低的問題。一種高機電耦合性能的鉭摻雜鈮酸鉀鈉無鉛壓電單晶的化學式為(K1-xNax)(Nb1-yTay)O3，其中0.4<x<0.7，0.20<y<0.35。具體的制備方法：一、預(yù)燒合成多晶粉體原料；二、多晶粉體原料放入單晶提拉爐中進行單晶生長；三、多步降溫法進行降溫退火。優(yōu)點：一、生長工藝簡單，成本較低；二、所獲得的鉭摻雜鈮酸鉀鈉單晶尺寸大，質(zhì)量良好；三、具有高的機電耦合性能。本發(fā)明可獲得高機電耦合性能的壓電晶體材料。
【專利說明】一種高機電耦合性能的鉭摻雜鈮酸鉀鈉無鉛壓電單晶的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種鈮酸鉀鈉基無鉛壓電單晶材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]壓電材料是一種實現(xiàn)機械能和電能之間相互轉(zhuǎn)換的材料，是工業(yè)和日常生活中不可或缺的一類功能材料。然而，迄今為止壓電材料中使用最為廣泛的仍然是鉛基材料。鉛基壓電材料在生產(chǎn)和使用過程中對環(huán)境造成了較大的污染，環(huán)境協(xié)調(diào)性不好，這一缺點嚴重限制了鉛基壓電材料的應(yīng)用。因此，探索壓電性能良好的無鉛壓電材料是功能材料研究領(lǐng)域一項迫切的任務(wù)。2004年，Y.Saito [Nature, 432, 84-87, (2004)]等人報導了傳統(tǒng)工藝制備的L1、Sb、Ta摻雜的鈮酸鉀鈉[(K，Na)NbO3，簡寫為KNN]基壓電陶瓷具有和鋯鈦酸鉛(PZT)陶瓷相媲美的壓電性能，而采用織構(gòu)方法制備的同組分陶瓷表現(xiàn)出更為優(yōu)異壓電性能。這一報道引起了壓電材料領(lǐng)域廣泛的關(guān)注，KNN基無鉛壓電材料也被認為是一種最有潛力的無鉛壓電材料之一。
[0003]與陶瓷材料相比，單晶材料具有更加優(yōu)異的壓電和機電耦合性能。因此，生長質(zhì)量良好的單晶是獲得高性能壓電材料的重要途徑。鈮酸鉀鈉是非一致熔融化合物，其中K、Na元素容易揮發(fā)，要生長出尺寸較大、質(zhì)量較好的鈮酸鉀鈉基單晶的是十分困難的。近幾年來，國內(nèi)外學者嘗試使用固相反應(yīng)法、坩堝下降法和助溶劑生長發(fā)生了純的或摻雜改性的鈮酸鉀鈉基壓電單晶。這些方法生長KNN基單晶質(zhì)量不理想，尺寸較小，機電耦合性能也比較低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是要解決現(xiàn)有的鈮酸鉀鈉基無鉛壓電單晶生長困難、單晶尺寸小和機電耦合系數(shù)低的問題，而提供的一種高機電耦合性能的鉭摻雜鈮酸鉀鈉無鉛壓電單晶的制備方法。
[0005]一種高機電耦合性能的鉭摻雜鈮酸鉀鈉無鉛壓電單晶的制備方法，其特征在于高機電耦合性能的鉭摻雜鈮酸鉀鈉無鉛壓電單晶的化學式為(Uax) (NlvyTay)O3，其中
0.4<x<0.7,0.20〈y〈0.35 ;具體的制備方法是按以下步驟完成的:
[0006]一、預(yù)燒合成多晶粉體原料:
[0007]①、準備原料:依照化學式(Uax) (NlvyTay) O3按Na元素:K元素:Ta元素:Nb元素摩爾比為 X: (1-x):y: (1-y)準備 Na2C03、以03、Ta2O5 和 Nb2O5 ;所述的(VxNax) (Nb1 -yTay)O3 中:0.4〈χ〈0.7,0.20<y<0.35 ；
[0008]②、將步驟①稱取的Na2CO3、K2CO3、Ta2O5和Nb2O5分散到無水乙醇中，使用球磨方法得到料漿；其中所述的Na2C03、K2C03、Ta2O5和Nb2O5的總質(zhì)量與無水乙醇的體積比為lg:(ImL ?2mL)；
[0009]③、將步驟②得到的料漿在90°C?110°C下烘干3小時，得到烘干后的料漿；在室溫條件下以壓強為80MPa將烘干后的料漿壓制成直徑60mm的圓片，并在800°C?900°C下預(yù)燒3h?6h，得到預(yù)燒合成的多晶粉體原料；
[0010]二、多晶粉體原料放入單晶提拉爐中進行單晶生長:
[0011]將步驟一得到的預(yù)燒成的多晶粉體原料置于坩堝中，然后置于單晶生長爐中，然后以100°C /h?300°C /h的升溫速度將單晶生長爐從室溫升至1100°C?1300°C，并在溫度1100°C?1300°C條件下保溫2h，得到液態(tài)原料，在溫度為1100°C?1300°C條件下以5cm/h?15cm/h的速度將籽晶降至液態(tài)原料的液面以下，然后采用頂端籽晶提拉法使晶體生長完成，得到待退火晶體；
[0012]三、多步降溫法進行降溫退火:
[0013]將步驟二得到的待退火晶體以20°C /h?40°C /h的降溫速度隨爐冷卻至930°C，然后以40°C /h?70°C /h的降溫速度隨爐冷卻至500°C，最后以20°C /h?50°C /h的隨爐冷卻降至室溫，取出后即得到高機電耦合性能的鉭摻雜鈮酸鉀鈉無鉛壓電單晶。
[0014]此單晶常溫下為正交相的，鉭元素的引入有利于KNN單晶生長，變化鉭的摻雜量可以調(diào)節(jié)單晶性能，從而獲得具有高機電耦合性能的組分。
[0015]本發(fā)明的優(yōu)點:一、本發(fā)明制備的高機電耦合性能的鉭摻雜鈮酸鉀鈉無鉛壓電單晶的生長工藝簡單，成本低廉；二、本發(fā)明為防止單晶開裂，采用多步降溫法進行降溫退火，制備的高機電耦合性能的鉭摻雜鈮酸鉀鈉無鉛壓電單晶尺寸長寬高分別為12mm、llmm和11mm，質(zhì)量良好，組分均勻，棱角清晰、晶體方向明確、存放以及使用過程中性質(zhì)穩(wěn)定，不開裂；三、本發(fā)明制備的高機電耦合性能的鉭摻雜鈮酸鉀鈉無鉛壓電單晶具有優(yōu)良的電學性能，縱向機電I禹合系數(shù)k33可 達83%,厚度機電I禹合系數(shù)kt可達65%, IkHz下?lián)p耗僅為0.4%,性能突出。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0016]圖1是高機電耦合性能的鉭摻雜鈮酸鉀鈉無鉛壓電單晶{001}面的Laue斑；
[0017]圖2是高機電耦合性能的鉭摻雜鈮酸鉀鈉無鉛壓電單晶粉末的XRD圖；
[0018]圖3是高機電耦合性能的鉭摻雜鈮酸鉀鈉無鉛壓電單晶在不同頻率時的相對介電常數(shù)隨溫度的變化曲線，圖中 是頻率為IkHz時的高機電耦合性能的鉭摻雜鈮酸鉀鈉無鉛壓電單晶的相對介電常數(shù)隨溫度的變化曲線，圖中?是頻率為IOkHz時的高機電耦合性能的鉭摻雜鈮酸鉀鈉無鉛壓電單晶的相對介電常數(shù)隨溫度的變化曲線，圖中▲是頻率為IOOkHz時的高機電耦合性能的鉭摻雜鈮酸鉀鈉無鉛壓電單晶的相對介電常數(shù)隨溫度的變化曲線；
[0019]圖4是高機電耦合性能的鉭摻雜鈮酸鉀鈉無鉛壓電單晶在不同頻率時的介電損耗隨溫度的變化曲線，圖中 是頻率為IkHz時的高機電耦合性能的鉭摻雜鈮酸鉀鈉無鉛壓電單晶的介電損耗隨溫度的變化曲線，圖中?是頻率為IOkHz時的高機電耦合性能的鉭摻雜鈮酸鉀鈉無鉛壓電單晶的介電損耗隨溫度的變化曲線，圖中▲是頻率為IOOkHz時的高機電耦合性能的鉭摻雜鈮酸鉀鈉無鉛壓電單晶的介電損耗隨溫度的變化曲線。
【具體實施方式】
[0020]【具體實施方式】一:本實施方式是一種高機電耦合性能的鉭摻雜鈮酸鉀鈉無鉛壓電單晶的制備方法，其特征在于高機電耦合性能的鉭摻雜鈮酸鉀鈉無鉛壓電單晶的化學式為(IVxNax) (NlvyTay) O3，其中0.4<x<0.7,0.20〈y〈0.35 ;具體的制備方法是按以下步驟完成的:
[0021]一、預(yù)燒合成多晶粉體原料:
[0022]①、準備原料:依照化學式(Uax) (NVyTay) O3按Na元素:K元素:Ta元素:Nb元素摩爾比為 X: (1-x):y: (1-y)準備 Na2C03、以03、Ta2O5 和 Nb2O5 ;所述的(VxNax) (Nb1-yTay)O3 中:0.4〈χ〈0.7,0.20<y<0.35 ；
[0023]②、將步驟①稱取的Na2CO3、K2CO3、Ta2O5和Nb2O5分散到無水乙醇中，使用球磨方法得到料漿；其中所述的Na2C03、K2C03、Ta2O5和Nb2O5的總質(zhì)量與無水乙醇的體積比為lg:(ImL ?2mL)；
[0024]③、將步驟②得到的料漿在90°C?110°C下烘干3小時，得到烘干后的料漿；在室溫條件下以壓強為80MPa將烘干后的料漿壓制成直徑60mm的圓片，并在800°C?900°C下預(yù)燒3h?6h，得到預(yù)燒合成的多晶粉體原料；
[0025]二、多晶粉體原料放入單晶提拉爐中進行單晶生長:
[0026]將步驟一得到的預(yù)燒成的多晶粉體原料置于坩堝中，然后置于單晶生長爐中，然后以100°C /h?300°C /h的升溫速度將單晶生長爐從室溫升至1100°C?1300°C，并在溫度1100°C?1300°C條件下保溫2h，得到液態(tài)原料，在溫度為1100°C?1300°C條件下以5cm/h?15cm/h的速度將籽晶降至液態(tài)原料的液面以下，然后采用頂端籽晶提拉法使晶體生長完成，得到待退火晶體；
[0027]三、多步降溫法進行降溫退火:
[0028]將步驟二得到的待退火晶體以20°C /h?40°C /h的降溫速度隨爐冷卻至930°C，然后以40°C /h?70°C /h的降溫速度隨爐冷卻至500°C，最后以20°C /h?50°C /h的隨爐冷卻降至室溫，取出后即得到高機電耦合性能的鉭摻雜鈮酸鉀鈉無鉛壓電單晶。
[0029]本實施方式的優(yōu)點:一、本實施方式制備的高機電耦合性能的鉭摻雜鈮酸鉀鈉無鉛壓電單晶的生長工藝簡單，成本低廉；二、本實施方式為防止單晶開裂，采用多步降溫法進行降溫退火，制備的高機電耦合性能的鉭摻雜鈮酸鉀鈉無鉛壓電單晶尺寸長寬高分別為12mm、I Imm和I Imm,質(zhì)量良好,組分均勻，棱角清晰、晶體方向明確、存放以及使用過程中性質(zhì)穩(wěn)定，不開裂；三、本實施方式制備的高機電耦合性能的鉭摻雜鈮酸鉀鈉無鉛壓電單晶具有優(yōu)良的電學性能，縱向機電耦合系數(shù)k33可達83%，厚度機電耦合系數(shù)kt可達65%，IkHz下?lián)p耗僅為0.4%，性能突出。
[0030]本實施方式可獲得高機電耦合性能的壓電晶體材料。
[0031]【具體實施方式】二:本實施方式與【具體實施方式】一不同點是:步驟一①中所述的(IVxNax) (Nb1-yTay)O3中:x=0.5, y=0.3。其他步驟與【具體實施方式】一相同。
[0032]【具體實施方式】三:本實施方式與【具體實施方式】一或二之一不同點是:步驟一②中Na2CO3、K2CO3Ja2O5和Nb2O5的總質(zhì)量與無水乙醇的體積比為lg: lmL。其他步驟與【具體實施方式】一或二相同。
[0033]【具體實施方式】四:本實施方式與【具體實施方式】一至三之一不同點是:步驟一②中所述的球磨方法具體操作如下:按磨球的質(zhì)量與Na2C03、K2CO3> Ta2O5和Nb2O5的總質(zhì)量的比為(3?20):1將Na2CO3' K2CO3' Ta2O5和Nb2O5分散到無水乙醇中，在球磨機轉(zhuǎn)速為120r/min?170r/min條件下球磨時間為IOh?14h,得到料衆(zhòng)。其他步驟與【具體實施方式】一至二相同。
[0034]【具體實施方式】五:本實施方式與【具體實施方式】一至四之一不同點是:步驟二中所述的坩堝為鉬金坩堝。其他步驟與【具體實施方式】一至四相同。
[0035]【具體實施方式】六:本實施方式與【具體實施方式】一至五之一不同點是:步驟二中以2000C /h的升溫速度將單晶生長爐從室溫升至1190°C，并在溫度1190°C條件下保溫2h，得到液態(tài)原料。其他步驟與【具體實施方式】一至五相同。
[0036]【具體實施方式】七:本實施方式與【具體實施方式】一至六之一不同點是:步驟二③中所述的頂端籽晶提拉法具體操作過程如下:
[0037]a、縮頸:在轉(zhuǎn)速為4.5r/min?10r/min,拉速為0.4mm/h?0.8mm/h下將籽晶拉長至Imm?2mm ；
[0038]b、放肩:在轉(zhuǎn)速 4.5r/min ?10r/min,拉速為 0.1 mm/h ?0.4mm/h 下以 5°C /h ?10oc /h的降溫速度使單晶生長爐的溫度下降1°C?5°C ;晶體經(jīng)過12h的生長后，寬度為10mm ?15mm ；
[0039]C、收肩等徑:籽晶桿轉(zhuǎn)速為4.5r/min?10r/min,拉速為0.2mm/h?0.7mm/h,使晶體等徑生長，晶體的長度為IOmm?18mm時，晶體生長完成；其他步驟與【具體實施方式】一至六相同。
[0040]【具體實施方式】八:本實施方式與【具體實施方式】一至七之一不同點是:步驟三中將步驟二得到的待退火晶體以30°C /h的降溫速度隨爐冷卻至930°C，然后以50°C /h的降溫速度隨爐冷卻至500°C，最后以30°C /h的隨爐冷卻降至室溫，取出后即得到高機電耦合性能的鉭摻雜鈮酸鉀鈉無鉛壓電單晶。其他步驟與【具體實施方式】一至七相同。
[0041]采用下述試驗驗證本發(fā)明效果:
[0042]一、預(yù)燒合成多晶粉體原料:
[0043]①、準備原料:依照化學式(Uax) (NVyTay) O3按Na元素:K元素:Ta元素:Nb元素摩爾比為 X: (1-x):y: (1-y)準備 Na2C03、以03、Ta2O5 和 Nb2O5 ;所述的(VxNax) (Nb1yTay)O3 中:0.4〈χ〈0.7,0.20<y<0.35 ；
[0044]②、將步驟①稱取的Na2CO3、K2CO3、Ta2O5和Nb2O5分散到無水乙醇中，使用球磨方法得到料漿；其中所述的Na2C03、K2C03、Ta2O5和Nb2O5的總質(zhì)量與無水乙醇的體積比為lg:1mL ；
[0045]③、將步驟②得到的料漿在100°C下烘干3小時，得到烘干后的料漿；在室溫條件下以壓強為SOMPa將烘干后的料漿壓制成直徑60mm的圓片，并在850°C下預(yù)燒6h，得到預(yù)燒合成的多晶粉體原料；
[0046]二、多晶粉體原料放入單晶提拉爐中進行單晶生長:
[0047]將步驟一得到的預(yù)燒成的多晶粉體原料置于坩堝中，然后置于單晶生長爐中，然后以200°C /h的升溫速度將單晶生長爐從室溫升至1190°C，并在溫度為1190°C條件下保溫2h，得到液態(tài)原料，在溫度為1190°C條件下以5cm/h?15cm/h的速度將籽晶降至液態(tài)原料的液面以下，然后采用頂端籽晶提拉法使晶體生長完成，得到待退火晶體；
[0048]三、多步降溫法進行降溫退火:
[0049]將步驟二得到的待退火晶體以30°C /h的降溫速度隨爐冷卻至930°C，然后以50°C /h的降溫速度隨爐冷卻至500°C，最后以30°C /h的隨爐冷卻降至室溫，取出后即得到高機電耦合性能的鉭摻雜鈮酸鉀鈉無鉛壓電單晶。
[0050]本試驗步驟一①中所述的(IVxNax)(Nb1-yTay)O3 中:x=0.5, y=0.3。
[0051]本試驗步驟一②中所述的球磨方法具體操作如下:按磨球的質(zhì)量與Na2C03、K2C03、Ta2O5和Nb2O5的總質(zhì)量的比為6:1將Na2C03、K2CO3> Ta2O5和Nb2O5分散到無水乙醇中，在球磨機轉(zhuǎn)速為150r/min條件下球磨時間為12h，得到料漿。
[0052]本試驗步驟二中所述的坩堝為鉬金坩堝。
[0053]對本試驗制備的高機電耦合性能的鉭摻雜鈮酸鉀鈉無鉛壓電單晶的尺寸進行測試，長寬高分別為12mm、Ilmm和11mm。本試驗制備的高機電稱合性能的鉭摻雜銀酸鉀鈉無鉛壓電單晶的質(zhì)量良好，組分均勻，棱角清晰、晶體方向明確、存放以及使用過程中性質(zhì)穩(wěn)定，不開裂。
[0054]使用Laue定向儀對本試驗制備的高機電耦合性能的鉭摻雜鈮酸鉀鈉無鉛壓電單晶進行測試，如圖1所示。圖1是高機電耦合性能的鉭摻雜鈮酸鉀鈉無鉛壓電單晶{001}面的Laue斑。從圖1可以看出，高機電耦合性能的鉭摻雜鈮酸鉀鈉無鉛壓電單晶{001}面的Laue斑干凈清晰，證明本試驗制備的高機電耦合性能的鉭摻雜鈮酸鉀鈉無鉛壓電單晶為單晶材料。
[0055]將本試驗生長出的高機電耦合性能的鉭摻雜鈮酸鉀鈉無鉛壓電單晶進行研磨，使用XRD衍射儀對研磨后均勻的高機電耦合性能的鉭摻雜鈮酸鉀鈉無鉛壓電單晶粉末進行分析，如圖2所示。圖2是高機電耦合性能的鉭摻雜鈮酸鉀鈉無鉛壓電單晶粉末的XRD圖。從圖2可以看出高機電耦合性能的鉭摻雜鈮酸鉀鈉無鉛壓電單晶為純鈣鈦礦結(jié)構(gòu)，無雜相。
[0056]采用LCR測試儀測試高機電耦合性能的鉭摻雜鈮酸鉀鈉無鉛壓電單晶1kHz、IOkHzUOOkHz下的介電常數(shù)和介電損耗隨溫度的變化，測試方向為[001]方向，如圖3和圖4所示。圖3是高機電耦合性能的鉭摻雜鈮酸鉀鈉無鉛壓電單晶在不同頻率時的相對介電常數(shù)隨溫度的變化曲線，圖中是頻率為IkHz時的高機電耦合性能的鉭摻雜鈮酸鉀鈉無鉛壓電單晶的相對介電常數(shù)隨溫度的變化曲線，圖中?是頻率為IOkHz時的高機電耦合性能的鉭摻雜鈮酸鉀鈉無鉛壓電單晶的相對介電常數(shù)隨溫度的變化曲線，圖中▲是頻率為IOOkHz時的高機電耦合性能的鉭摻雜鈮酸鉀鈉無鉛壓電單晶的相對介電常數(shù)隨溫度的變化曲線。圖4是高機電耦合性能的鉭摻雜鈮酸鉀鈉無鉛壓電單晶在不同頻率時的介電損耗隨溫度的變化曲線，圖中是頻率為IkHz時的高機電耦合性能的鉭摻雜鈮酸鉀鈉無鉛壓電單晶的介電損耗隨溫度的變化曲線，圖中?是頻率為IOkHz時的高機電耦合性能的鉭摻雜鈮酸鉀鈉無鉛壓電單晶的介電損耗隨溫度的變化曲線，圖中▲是頻率為IOOkHz時的高機電耦合性能的鉭摻雜鈮酸鉀鈉無鉛壓電單晶的介電損耗隨溫度的變化曲線。從圖3可以看出，高機電耦合性能的鉭摻雜鈮酸鉀鈉無鉛壓電單晶的正交-四方相變溫度和四方-立方相變溫度分別為120°C和280°C，室溫下高機電耦合性能的鉭摻雜鈮酸鉀鈉無鉛壓電單晶為正交相結(jié)構(gòu)。高機電耦合性能的鉭摻雜鈮酸鉀鈉無鉛壓電單晶在IkHz下?lián)p耗僅為 0.4%ο
[0057]采用阻抗分析儀測試沿[001]方向極化的高機電耦合性能的鉭摻雜鈮酸鉀鈉無鉛壓電單晶的諧振頻率圖，利用共振法計算高機電耦合性能的鉭摻雜鈮酸鉀鈉無鉛壓電單晶的機電耦合性能。測得高機電耦合性能的鉭摻雜鈮酸鉀鈉無鉛壓電單晶縱向振動機電耦合系數(shù)k33=83%，厚度振動機電耦合系數(shù)kt=65%，說明高機電耦合性能的鉭摻雜鈮酸鉀鈉無鉛壓電單晶具有非常良好的 機電耦合性能。
【權(quán)利要求】
1.一種高機電耦合性能的鉭摻雜鈮酸鉀鈉無鉛壓電單晶的制備方法，其特征在于高機電耦合性能的鉭摻雜鈮酸鉀鈉無鉛壓電單晶的化學式為(KhNax) (NlvyTay)O3，其中0.4<x<0.7,0.20〈y〈0.35 ;具體的制備方法是按以下步驟完成的: 一、預(yù)燒合成多晶粉體原料: ①、準備原料:依照化學式OVxNax)(NlvyTay) O3按Na元素:K元素:Ta元素:Nb元素摩爾比為 X: (1-x):y: (1-y)準備 Na2CO3、K2CO3Ja2O5 和 Nb2O5 ;所述的(IVxNax) (Nb1 yTay)O3 中:0.4〈x〈0.7,0.20<y<0.35 ； ②、將步驟①稱取的Na2CO3、K2CO3Ja2O5和Nb2O5分散到無水乙醇中，使用球磨方法得到料漿；其中所述的Na2C03、K2CO3> Ta2O5和Nb2O5的總質(zhì)量與無水乙醇的體積比為lg: (ImL?2mL)； ③、將步驟②得到的料漿在90°C?110°C下烘干3小時，得到烘干后的料漿；在室溫條件下以壓強為80MPa將烘干后的料漿壓制成直徑60mm的圓片，并在800°C?900°C下預(yù)燒3h?6h，得到預(yù)燒合成的多晶粉體原料； 二、多晶粉體原料放入單晶提拉爐中進行單晶生長: 將步驟一得到的預(yù)燒成的多晶粉體原料置于坩堝中，然后置于單晶生長爐中，然后以IOO0C /h?300°C /h的升溫速度將單晶生長爐從室溫升至1100°C?1300°C，并在溫度為1100°C?1300°C條件下保溫2h，得到液態(tài)原料，在溫度為1100°C?1300°C條件下以5cm/h?15cm/h的速度將籽晶降至液態(tài)原料的液面以下，然后采用頂端籽晶體提拉法使晶體生長完成，得到待退火晶體； 三、多步降溫法進行降溫退火: 將步驟二得到的待退火晶體以20°C /h?40°C /h的降溫速度隨爐冷卻至930°C，然后以40°C /h?70°C /h的降溫速度隨爐冷卻至500°C，最后以20°C /h?50°C /h的隨爐冷卻降至室溫，取出后即得到高機電耦合性能的鉭摻雜鈮酸鉀鈉無鉛壓電單晶。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高機電耦合性能的鉭摻雜鈮酸鉀鈉無鉛壓電單晶的制備方法，其特征在于步驟一①中所述的OVxNax) (Nb1 yTay)O3中:x=0.5, y=0.3。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高機電耦合性能的鉭摻雜鈮酸鉀鈉無鉛壓電單晶的制備方法，其特征在于步驟一②中所述的Na2C03、K2CO3> Ta2O5和Nb2O5的總質(zhì)量與無水乙醇的體積比為lg: ImLo
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高機電耦合性能的鉭摻雜鈮酸鉀鈉無鉛壓電單晶的制備方法，其特征在于步驟一②中所述的球磨方法具體操作如下:按磨球的質(zhì)量與Na2C03、K2CO3Ja2O5和Nb2O5的總質(zhì)量的比為(3?20):1將Na2CO3、K2CO3Ja2O5和Nb2O5分散到無水乙醇中，在球磨機轉(zhuǎn)速為120r/min?170r/min條件下球磨時間為IOh?14h,得到料衆(zhòng)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高機電耦合性能的鉭摻雜鈮酸鉀鈉無鉛壓電單晶的制備方法，其特征在于步驟二中所述的坩堝為鉬金坩堝。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高機電耦合性能的鉭摻雜鈮酸鉀鈉無鉛壓電單晶的制備方法，其特征在于步驟二中以200°C /h的升溫速度將單晶生長爐從室溫升至1190°C，并在溫度1190°C條件下保溫2h，得到液態(tài)原料。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高機電耦合性能的鉭摻雜鈮酸鉀鈉無鉛壓電單晶的制備方法，其特征在于步驟二③中所述的頂端籽晶體提拉法具體操作過程如下:a、縮頸:在轉(zhuǎn)速為4.5r/min?10r/min,拉速為0.4mm/h?0.8mm/h下將籽晶拉長至1mm ?2mm ； b、放肩:在轉(zhuǎn)速4.5r/min ?10r/min,拉速為 0.1mm/h ?0.4mm/h 下以 5°C /h ?10°C /h的降溫速度使單晶生長爐的溫度下降1°C?5°C ;晶體經(jīng)過12h的生長后，寬度為IOmm?15mm ； C、收肩等徑:籽晶桿轉(zhuǎn)速為4.5r/min?10r/min,拉速為0.2mm/h?0.7mm/h,使晶體等徑生長，晶體的長度為IOmm?18mm時，晶體生長完成。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高機電耦合性能的鉭摻雜鈮酸鉀鈉無鉛壓電單晶的制備方法，其特征在于步驟三中將步驟二得到的待退火晶體以30°C /h的降溫速度隨爐冷卻至930°C，然后以50°C /h的降溫速度隨爐冷卻至500°C，最后以30°C /h的隨爐冷卻降至室溫，取出后即得到高機電耦合性能的鉭摻雜鈮酸鉀鈉無鉛壓電單晶。
【文檔編號】C30B15/00GK103436963SQ201310351426
【公開日】2013年12月11日 申請日期:2013年8月13日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月13日
【發(fā)明者】霍曉青, 鄭立梅, 王軍軍, 張銳, 王銳, 桑士晶, 曹文武, 楊彬 申請人:哈爾濱工業(yè)大學