專利名稱：一種半導(dǎo)體電熱膜制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種半導(dǎo)體電熱膜的制備方法。
背景技術(shù)：
半導(dǎo)體電熱膜技術(shù)屬于一種電加熱技術(shù)，在工業(yè)、農(nóng)業(yè)等各個領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。國際上對該領(lǐng)域的研究始于二十世紀(jì)四十年代，國內(nèi)則相對較晚，從二十世紀(jì)八十年代開始出現(xiàn)有關(guān)電熱膜技術(shù)的專利和元件。但由于方法和工藝的不夠科學(xué)先進(jìn)，其產(chǎn)品存在穩(wěn)定性差、衰減量較大，工作范圍受限等缺點(diǎn)。通常的電熱裝置采用金屬電阻絲，其工作時因電阻將電能轉(zhuǎn)換成電熱能。該類電熱裝置生產(chǎn)成本較高，工作功率衰減量大，易產(chǎn)生明火，對工作場所要求苛刻，禁止在油田或者帶靜電的環(huán)境及產(chǎn)品上使用。隨著半導(dǎo)體科技的發(fā)展，以半導(dǎo)體所制成的電熱裝置克 服了傳統(tǒng)電阻絲加熱裝置的缺點(diǎn)，具有無明火、高溫、省電、高效、安全等優(yōu)點(diǎn)，且大大降低生產(chǎn)成本。依據(jù)現(xiàn)有半導(dǎo)體電熱膜專利技術(shù)和專利案，主要在于制作工藝中鍍膜源溶液配方、成膜效率的有效控制、成膜均勻性和穩(wěn)定性等方面研究改進(jìn)。但均未徹底解決電熱膜制備過程對溫度要求過高、重金屬污染及使用過程普遍存在功率衰減過快、批量生產(chǎn)一致性差等問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供一種較現(xiàn)有半導(dǎo)體電熱膜制備方法，制作工藝及設(shè)備簡單，原材料成本低廉，鍍膜均勻且膜結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，電阻一致性好。不僅能夠?qū)崿F(xiàn)兩端開口的耐高溫絕緣管外壁或內(nèi)壁均勻鍍膜，還能開創(chuàng)性地實(shí)現(xiàn)在一端封閉的U型管內(nèi)壁及特殊的平面、曲面基材上均勻成膜。更為重要的是不僅克服了對溫度要求過高及制備或使用過程中重金屬污染的問題，還真正實(shí)現(xiàn)了批量生產(chǎn)，且量產(chǎn)后不同批次的電熱膜差異率完全符合國家標(biāo)準(zhǔn)。由于本發(fā)明所涉及的半導(dǎo)體電熱膜制備方法解決了引發(fā)成膜時的晶核關(guān)鍵問題，最終生成穩(wěn)定的金紅石結(jié)構(gòu)；更為關(guān)鍵的是在鍍膜工藝上實(shí)現(xiàn)了加熱腔體熱力從混流變成層流的控制，從制備工藝上保證了鍍膜的均勻性和膜結(jié)構(gòu)的高溫穩(wěn)定性。所制備的半導(dǎo)體導(dǎo)電熱膜耐高溫、耐酸堿腐蝕；硬度可以與石英、黃玉相當(dāng)，電阻值最小達(dá)到IOQ，且穩(wěn)定性好，置空氣中連續(xù)通電老化5000H后，電阻無變化；透光率高達(dá)90%;應(yīng)用范圍廣泛，如半導(dǎo)體電熱膜還能夠與平面石英玻璃、微晶玻璃以及質(zhì)地致密的陶瓷基材表面結(jié)合，制成半導(dǎo)體電熱膜微晶發(fā)熱板等產(chǎn)品。本發(fā)明所涉及的半導(dǎo)體電熱膜制備方法至少包括以下步驟基材的清洗將基材置超聲波清洗器中，用蒸餾水將所述基材表面清洗干凈，然后置烤箱烘干待用；源溶液的配制，其組分含量按以下重量百分比配制水合四氯化錫(SnCl4. 5H20) 10-35，四氯化鈦(TiCl4) 5-10，三氯化銻(SbCl3)O. 2-1. 0，三氯化鈦(TiCl3)4-10，無水乙醇44-80. 8 ;上述材料混合溶液經(jīng)恒溫攪拌均勻即可得源溶液；噴鍍將所述基材通過機(jī)械聯(lián)動裝置送至密閉的加熱腔體內(nèi)，溫度控制在450-700°C，通過噴嘴將源溶液霧化并噴至加熱腔體內(nèi)的基材表面，且發(fā)生化學(xué)與物理雙重反應(yīng)，產(chǎn)物結(jié)合在所述基材表面，即在基材表面鍍上半導(dǎo)體電熱膜；退火將所述加熱腔體內(nèi)的基材升溫至600-800°C，保持3-5小時，然后將其取出自然冷卻即可；電極燒結(jié)將所述基材鍍膜面的兩端均勻涂上銀電極漿料，至保溫爐內(nèi)，在1-2小時內(nèi)緩慢從25°C升至600°C，即燒結(jié)制成電極。所述基材是耐高溫、耐激變且絕緣的材料，該材料為硼硅玻璃管、石英玻璃管或陶瓷管；所述基材形狀為管狀、U型、平面或曲面。所述加熱腔體是由高溫陶瓷材料、高嶺土、高溫泥燒結(jié)而成的；所述加熱腔體是回 形柱體或環(huán)形柱體結(jié)構(gòu)，耐腐蝕，且恒溫；所述加熱腔體內(nèi)埋有加熱元件，其中所述加熱元件采用電熱絲或加熱管，如石英加熱管。所述噴嘴是在所述基材溫度升至600-70(TC時，從加熱腔體一側(cè)通過所述機(jī)械聯(lián)動裝置自動快速送至所述基材底部。所述噴嘴是擴(kuò)散型，包括一個或多個噴頭；所述噴頭擴(kuò)散性是整體呈中心對稱結(jié)構(gòu)，各個噴頭均勻?qū)ΨQ分布在除噴嘴安裝背面之外的三維空間內(nèi)，通過調(diào)控氣壓大小來控制噴頭將所述源溶液的霧化量；所述噴頭內(nèi)置循環(huán)冷卻液，進(jìn)行實(shí)時冷卻，其中該冷卻液是水或者其他冷卻液體。所述噴鍍過程中，所述源溶液與所述基材表面反應(yīng)產(chǎn)物主要成分二氧化鈦以化學(xué)鍵方式與所述基材表面結(jié)合，具有穩(wěn)定的金紅石結(jié)構(gòu)。所述機(jī)械聯(lián)動裝置采用伺服系統(tǒng)的自動控制氣動元件實(shí)現(xiàn)送料、鍍膜和出料，全流程自動化控制；所述機(jī)械聯(lián)動裝置采用更換送料裝置結(jié)構(gòu)，實(shí)現(xiàn)在平面狀或曲面狀基材上均勻噴鍍。所述基材形狀為片狀或板狀時，一次可實(shí)現(xiàn)一片或數(shù)片基材的均勻鍍膜。


下面結(jié)合附圖對本發(fā)明做進(jìn)一步的說明。附圖I為回形柱體加熱腔體；附圖2為環(huán)形柱體加熱腔體；附圖3為本發(fā)明用于制備板狀基材半導(dǎo)體電熱膜的設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖；附圖4為本發(fā)明用于制備管狀基材半導(dǎo)體電熱膜的設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖；圖I中，11為加熱元件電源連接頭；圖2中，21為加熱元件電源連接頭；圖3中，I為加熱腔體，2為噴嘴，3為尾氣處理室，4為板狀基材；圖4中，I為加熱腔體,2為噴嘴,3為尾氣處理室,5為管狀基材。
具體實(shí)施例方式具體實(shí)施方式
如下(一 )基材的清洗將基材置超聲波清洗器中，用蒸餾水將所述基材表面清洗干凈，然后置烤箱烘干待用。(二)源溶液的配制，其組分含量按以下重量百分比配制水合四氯化錫(SnCl4. 5H20) 10-35，四氯化鈦(TiCl4) 5-10，三氯化銻(SbCl3)O. 2-1. 0，三氯化鈦(TiCl3)4-10，無水乙醇44-80. 8 ;上述材料混合溶液經(jīng)恒溫攪拌均勻即可得源溶液。(三)噴鍍將所述基材通過機(jī)械聯(lián)動裝置送至密閉的加熱腔體內(nèi)，溫度控制在450-7000C，通過噴嘴將源溶液霧化并噴至加熱腔體內(nèi)的基材表面，霧化溶液與所述基材表面發(fā)生化學(xué)與物理雙重反應(yīng)，且反應(yīng)產(chǎn)物主要成分以化學(xué)鍵的方式結(jié)合于所述基材表面，即在基材表面鍍上半導(dǎo)體電熱膜。(四)退火將所述加熱腔體內(nèi)的基材升溫至600-800°C，保持3_5小時，然后通過
機(jī)械聯(lián)動裝置將其取出自然冷卻即可。(五)電極燒結(jié)將所述基材鍍膜面的兩端均勻涂上銀電極漿料，至保溫爐內(nèi)，在 1-2小時內(nèi)緩慢從25°C升至600°C，即燒結(jié)制成電極。所述基材選用耐高溫、耐激變且絕緣的材料，該材料為硼硅玻璃管、石英玻璃管或陶瓷管；所述基材形狀為管狀、U型、平面或曲面。采用此方法可以在管狀耐高溫耐激變且絕緣基材，如硼硅玻璃管、石英玻璃管、陶瓷管等內(nèi)部噴鍍成均勻的半導(dǎo)體電熱膜，從而做成可以用在各種液體加熱場合的納米電熱膜發(fā)熱管。另一方面，本發(fā)明電熱膜源溶液不含有任何重金屬元素，避免半導(dǎo)體電熱膜生產(chǎn)過程及其產(chǎn)品工作中可能造成的重金屬污染。更為關(guān)鍵的是，由于本發(fā)明所涉及的制備方法解決了誘發(fā)成膜的晶核問題，成膜的機(jī)理是通過化學(xué)鍵結(jié)合形成穩(wěn)定的金紅石結(jié)構(gòu)，而不是通常的沉積法，從而從根本上解決了現(xiàn)有技術(shù)中電熱膜使用中功率迅速衰減的難題。本發(fā)明制作工藝及設(shè)備簡單，原材料成本低廉，鍍膜均勻，電阻一致性好，不僅能夠?qū)崿F(xiàn)兩端開口的耐高溫絕緣管外壁或內(nèi)壁均勻鍍膜，還能開創(chuàng)性地實(shí)現(xiàn)在一端封閉的U型管內(nèi)壁及特殊的平面、曲面基材上均勻成膜，真正實(shí)現(xiàn)了電熱膜批量生產(chǎn)，且量產(chǎn)后不同批次的電熱膜差異率完全符合國家標(biāo)準(zhǔn)。所制備的半導(dǎo)體導(dǎo)電膜耐酸堿腐蝕；硬度可以與石英、黃玉相當(dāng)；電阻值最小達(dá)到IOQ，且穩(wěn)定性好，置空氣中連續(xù)通電老化5000H后，電阻無變化；透光率高達(dá)90% ;應(yīng)用范圍廣泛，如半導(dǎo)體電熱膜還能夠與平面石英玻璃、微晶玻璃以及質(zhì)地致密的陶瓷基材表面結(jié)合，制成半導(dǎo)體電熱膜微晶發(fā)熱板等產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種半導(dǎo)體電熱膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 (a)基材的清洗將基材置超聲波清洗器中，用蒸餾水將所述基材表面清洗干凈，然后置烤箱烘干待用； (b)源溶液的配制，其組分含量按以下重量百分比配制 水合四氯化錫(SnCl4. 5H20) 10-35，四氯化鈦(TiCl4) 5-10，三氯化銻(SbCl3)O. 2-1.0，三氯化鈦(TiCl3) 4-10，無水乙醇44-80. 8 ； 上述材料混合溶液經(jīng)恒溫攪拌均勻即得源溶液； (c)噴鍍將所述基材通過機(jī)械聯(lián)動裝置送至密閉的加熱腔體內(nèi)，溫度控制在450-700°C，通過噴嘴將源溶液霧化并噴至加熱腔體內(nèi)的所述基材表面，且發(fā)生化學(xué)與物理雙重反應(yīng)，產(chǎn)物結(jié)合在所述基材表面； (d)退火將所述加熱腔體內(nèi)的基材升溫至600-800°C，保持3-5小時，然后將其取出自然冷卻即可； (e)電極燒結(jié)將所述基材鍍膜面的兩端均勻涂上銀電極漿料，至保溫爐內(nèi)，在1-2小時內(nèi)緩慢從25°C升至600°C，即燒結(jié)制成電極。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述半導(dǎo)體電熱膜的制備方法，其特征在于 所述基材采用硼硅玻璃管、石英玻璃管或陶瓷管； 所述基材形狀為管狀、U型、平面或曲面。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述半導(dǎo)體電熱膜的制備方法，其特征在于 所述加熱腔體是由高溫陶瓷材料、高嶺土、高溫泥燒結(jié)而成的； 所述加熱腔體是回形柱體或環(huán)形柱體結(jié)構(gòu)； 所述加熱腔體內(nèi)埋有加熱元件，其中所述加熱元件采用電熱絲或加熱管。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述半導(dǎo)體電熱膜的制備方法，其特征在于在所述基材溫度升至600-70(TC時，所述噴嘴通過機(jī)械聯(lián)動裝置從加熱腔體一側(cè)自動快速送至所述基材底部。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述半導(dǎo)體電熱膜的制備方法，其特征在于 所述噴嘴是擴(kuò)散型，包括一個或多個噴頭； 所述噴頭通過調(diào)控氣壓大小來控制將所述源溶液的霧化量； 所述噴頭內(nèi)置循環(huán)冷卻液，進(jìn)行實(shí)時冷卻。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述半導(dǎo)體電熱膜的制備方法，其特征在于所述噴鍍過程中，所述源溶液與所述基材表面反應(yīng)產(chǎn)物主要成分二氧化鈦以化學(xué)鍵方式與所述基材表面結(jié)合，具有穩(wěn)定的金紅石結(jié)構(gòu)。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述半導(dǎo)體電熱膜的制備方法，其特征在于 所述機(jī)械聯(lián)動裝置采用伺服系統(tǒng)的自動控制元件實(shí)現(xiàn)送料、鍍膜和出料； 所述機(jī)械聯(lián)動裝置采用更換送料裝置結(jié)構(gòu)，實(shí)現(xiàn)在平面或曲面狀基材上均勻噴鍍。
8.根據(jù)權(quán)利要求I所述半導(dǎo)體電熱膜的制備方法，其特征在于所述基材為片狀或板狀時，一次可實(shí)現(xiàn)一片或數(shù)片基材的均勻鍍膜。
全文摘要
一種半導(dǎo)體電熱膜的制備方法，選用硼硅玻璃管、石英玻璃管或陶瓷管為基材，所述基材形狀為管狀、U型、平面或曲面；以水合四氯化錫，四氯化鈦，三氯化銻，三氯化鈦和無水乙醇為基本材料，經(jīng)恒溫攪拌均勻即得源溶液；所述基材通過機(jī)械聯(lián)動裝置送至密閉的加熱腔體內(nèi)，溫度控制在450-700℃，通過噴嘴將源溶液霧化并噴至基材表面，霧化溶液與基材表面發(fā)生化學(xué)與物理雙重反應(yīng)，且主要產(chǎn)物以化學(xué)鍵結(jié)合方式于所述基材表面形成穩(wěn)定的金紅石結(jié)構(gòu)；將所述加熱腔體內(nèi)的基材升溫至600-800℃，保持3-5小時，然后將其取出自然冷卻即可。所制備的半導(dǎo)體導(dǎo)電膜耐酸堿，結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，電阻穩(wěn)定，透光率高，應(yīng)用范圍廣泛。
文檔編號H05B3/20GK102761995SQ20121025001
公開日2012年10月31日 申請日期2012年7月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月19日
發(fā)明者黃三峰 申請人:黃三峰