專利名稱：一種硅多晶原料的清洗方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及硅多晶原料的清洗方法，特別是涉及一種采用混合酸液對(duì)多晶硅表面 進(jìn)行腐蝕的一種硅多晶原料的清洗方法。
背景技術(shù)：
一般生產(chǎn)出的硅多晶原料由于尺寸、形狀等限制不能夠直接進(jìn)行使用，需要加工 成尺寸、形狀符合要求的多晶硅塊料或棒料，這使得硅多晶表面在加工過程中引入了大量 雜質(zhì)，因此多晶硅塊料或棒料必須經(jīng)過特殊清洗，去除表面雜質(zhì)后才能進(jìn)行使用。傳統(tǒng)硅 多晶原料的清洗方法一般是采用一定比例的HNO3+HF混合酸進(jìn)行腐蝕，然后采用去離子水 進(jìn)行漂洗，以達(dá)到清洗硅多晶表面雜質(zhì)的目的。其腐蝕原理為Si+HN03 — Si02+H20+N02 ， Si02+HF — H2 [SiF6] +H2O,可以看出多晶硅表面是通過HNO3氧化生成SiO2 (氧化膜)，然后 SiO2與HF反應(yīng)生成溶于水的H2 [SiF6]，從而達(dá)到對(duì)Si進(jìn)行腐蝕的目的，并在此過程中清除 附著在表面和內(nèi)部的雜質(zhì)。而同一時(shí)刻，硅多晶在混合酸液中表面不同部位氧化膜的生成 或溶解是不同的，這就造成硅多晶表面氧化和未氧化部位同時(shí)存在，且該化學(xué)反應(yīng)是放熱 反應(yīng)，隨著反應(yīng)的進(jìn)行，酸液溫度不斷升高，反應(yīng)速率不斷加快，增加了氧化和未氧化部位 同時(shí)存在的數(shù)量和幾率，因此在硅多晶料腐蝕完畢取出后，造成其表面腐蝕不均勻，表面出 現(xiàn)附著雜質(zhì)的氧化膜，而且在漂洗過程出現(xiàn)斑點(diǎn)、清洗不干凈等問題，以至達(dá)不到硅多晶原 料純度使用要求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有硅多晶原料清洗過程中容易出現(xiàn)腐蝕不均勻，表面附著 雜質(zhì)氧化膜、斑點(diǎn)、清洗不干凈等問題，特別提供一種可使硅多晶原料表面無斑點(diǎn)、無氧化 層、雜質(zhì)含量少的高品質(zhì)硅多晶原料的清洗方法。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是一種硅多晶原料的清洗方法，包括下列步驟一種 硅多晶原料的清洗方法，其特征在于包括下列步驟(1)、硅多晶原料投入乙醇溶液中進(jìn)行預(yù)浸泡，浸泡時(shí)間為5min 8min，每30s攪 拌一次；(2)、將預(yù)浸泡完畢后的硅多晶原料進(jìn)行去離子水漂洗，漂洗時(shí)間為3min 4min ；(3)、將預(yù)浸泡后的硅多晶原料置于HN03+HF的混合酸液中進(jìn)行腐蝕，腐蝕時(shí)間為 5min 8min，腐蝕溫度為25°C 40°C ；(4)、將混合酸液腐蝕后的硅多晶原料置于HF酸溶液中浸泡，浸泡時(shí)間大于5min， 浸泡溫度為20°C 30°C ；(5)、將HF酸溶液浸泡后的硅多晶原料放入帶有溢流的去離子水槽中進(jìn)行漂洗， 溢流量≥10L/min，漂洗時(shí)間≥20min ；(6)、將漂洗后的硅多晶原料投入到去離子水中進(jìn)行浸泡處理，去離子水溫度為 60°C 80°C，浸泡時(shí)間≥IOmin0
本發(fā)明所產(chǎn)生的有益效果是采用本方法清洗處理后的硅多晶原料表面無斑點(diǎn)、 無氧化層、雜質(zhì)含量少，從而克服了現(xiàn)有硅多晶原料清洗過程中容易出現(xiàn)腐蝕不均勻，表面 易出現(xiàn)氧化膜、斑點(diǎn)等問題，達(dá)到了硅多晶原料的高品質(zhì)要求。同時(shí)清洗腐蝕過程較普通方 法易于控制和操作，酸液用量少，成本低。


圖1是本發(fā)明硅多晶原料的清洗流程圖。
具體實(shí)施例方式下面給出具體實(shí)施例，進(jìn)一步說明本發(fā)明是如何實(shí)現(xiàn)的。1.備料硅多晶原料在混合酸液中的反應(yīng)速率與硅多晶原料比表面積大小有關(guān)， 比表面積越大，硅多晶原料與混合酸液的反應(yīng)速率越快。因此，原料在清洗之前要按其尺 寸進(jìn)行合理的分類，對(duì)每類原料單獨(dú)進(jìn)行清洗，以保證原料在清洗腐蝕過程中腐蝕時(shí)間容 易控制，表面腐蝕均勻。實(shí)際操作中硅多晶原料按尺寸大小分為四類第一類原料尺寸 < 30mm;第二類原料尺寸在30mm 60mm之間；第三類原料尺寸在60mm 90mm之間；第四 類原料尺寸在90mm-120mm之間。原料尺寸大于120mm的要進(jìn)行搗碎處理，處理過程中盡量 避免其他雜質(zhì)的混入。2.乙醇溶液預(yù)浸泡將分類好的硅多晶原料在體積百分比濃度35% 50% (最 佳濃度為45% )的乙醇溶液中進(jìn)行浸泡預(yù)清洗，浸泡時(shí)間為5min Smin (最佳浸泡時(shí)間為 7min)，并每隔30s攪拌一次，進(jìn)行硅多晶料表面油污、粉塵等雜質(zhì)的初步去除。3.去離子水漂洗經(jīng)過預(yù)浸泡的硅多晶原料投放入流動(dòng)的去離子水中進(jìn)行漂洗， 去離子水電阻率≥14ΜΩ. cm，漂洗時(shí)間為3min 4min (最佳漂洗時(shí)間為4min)。經(jīng)過漂洗 后的硅多晶原料其雜質(zhì)含量將進(jìn)一步降低，特別是表面的油污、硅渣等雜質(zhì)將得到進(jìn)一步 的去除，消除由于油污等雜質(zhì)附著表面而影響腐蝕不均勻問題，同時(shí)提高了混合酸的使用 壽命ο4.混合酸液腐蝕經(jīng)上述漂洗完畢后的硅多晶原料置于HN03+HF的混合酸液中， 其酸液中的HF酸與HNO3酸的體積比為1 6 1 8(最佳比例為1 6)，在腐蝕過程中 不斷攪拌，并通過加入冰乙酸控制酸液溫度在25°C 40°C (最佳溫度為35°C)之間，腐蝕 時(shí)間一般為5min 8min (最佳腐蝕時(shí)間為6min)，腐蝕量大于lOOum。5. HF酸浸泡將腐蝕后的硅多晶原料迅速投放入HF酸溶液中浸泡，HF酸體積百分 比濃度為20% -35% (最佳濃度為30% )，浸泡時(shí)間不低于5分鐘。HF酸浸泡的目的在于 消除上述混合酸腐蝕后遺留下來的SiO2氧化膜，以清除氧化膜中附著物，消除氧化膜斑點(diǎn)， 進(jìn)一步對(duì)原料進(jìn)行清洗。6.去離子水漂洗將HF酸浸泡后的硅多晶原料投入到帶有溢流去離子水槽中進(jìn) 行漂洗，去離子水電阻率≥14ΜΩ. cm，溢流量≥lOL/min，漂洗時(shí)間≥20min。7.去離子水浸泡經(jīng)過漂洗后的硅多晶原料投入到去離子水中進(jìn)行浸泡處理，去 離子水溫度為60V 80°C (最佳溫度為65°C )，浸泡時(shí)間> lOmin，每30s進(jìn)行一次攪拌。 此過程的目的在于利用硅多晶表面隨溫度升高吸附雜質(zhì)能力變?nèi)踹@一性質(zhì)，進(jìn)一步降低硅 多晶原料表面雜質(zhì)含量。
8.烘干、封裝將清洗好的原料在紅外燈下進(jìn)行烘干處理，處理溫度< 120°C，待 原料完全烘干后，采用電子級(jí)塑料布進(jìn)行封裝。
權(quán)利要求
一種硅多晶原料的清洗方法，其特征在于包括下列步驟(1)、硅多晶原料投入乙醇溶液中進(jìn)行預(yù)浸泡，浸泡時(shí)間為5min～8min，每30s攪拌一次；(2)、將預(yù)浸泡完畢后的硅多晶原料進(jìn)行去離子水漂洗，漂洗時(shí)間為3min～4min；(3)、將預(yù)浸泡后的硅多晶原料置于HNO3+HF的混合酸液中進(jìn)行腐蝕，腐蝕時(shí)間為5min～8min，腐蝕溫度為25℃～40℃；(4)、將混合酸液腐蝕后的硅多晶原料置于HF酸溶液中浸泡，浸泡時(shí)間大于5min，浸泡溫度為20℃～30℃；(5)、將HF酸溶液浸泡后的硅多晶原料放入帶有溢流的去離子水槽中進(jìn)行漂洗，溢流量≥10L/min，漂洗時(shí)間≥20min；(6)、將漂洗后的硅多晶原料投入到去離子水中進(jìn)行浸泡處理，去離子水溫度為60℃～80℃，浸泡時(shí)間≥10min。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅多晶原料的清洗方法，其特征是，所述乙醇溶液體積 百分比濃度為35% 50%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅多晶原料的清洗方法，其特征是，所述混合酸液中的 HF酸與HNO3酸的體積比為1 6 1 8。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅多晶原料的清洗方法，其特征是，所述HF酸溶液體積 百分比濃度為20% 35%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硅多晶原料的清洗方法，其特征是，所述去離子水電阻 率彡 14ΜΩ. cm。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種硅多晶原料的清洗方法，本方法包括以下步驟1、硅多晶原料投入乙醇溶液進(jìn)行預(yù)浸泡；2、預(yù)浸泡后將硅多晶原料進(jìn)行去離子水漂洗；3、漂洗后的硅多晶原料置于HNO3+HF的混合酸液中進(jìn)行腐蝕；4、混合酸腐蝕后的硅多晶原料置于HF酸溶液中浸泡；5、HF酸浸泡完畢后將硅多晶原料放入帶有溢流的去離子水槽中進(jìn)行漂洗；6、經(jīng)過漂洗后的硅多晶原料投入到去離子水中進(jìn)行浸泡處理。采用本方法清洗處理后的硅多晶原料表面無斑點(diǎn)、無氧化層、雜質(zhì)含量少，從而克服了現(xiàn)有硅多晶原料清洗過程中容易出現(xiàn)腐蝕不均勻，表面易出現(xiàn)氧化膜、斑點(diǎn)等問題，達(dá)到了硅多晶原料的高品質(zhì)要求。
文檔編號(hào)C30B33/00GK101974785SQ20101052911
公開日2011年2月16日 申請(qǐng)日期2010年11月3日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月3日
發(fā)明者張雪囡, 徐強(qiáng), 李建弘, 李海靜, 李翔, 沈浩平, 高樹良 申請(qǐng)人:天津市環(huán)歐半導(dǎo)體材料技術(shù)有限公司