專利名稱：一種太陽能硅單晶的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種太陽能硅單晶的制備方法，尤其涉及一種利用廢棄的多晶硅下腳料來制 備太陽能硅單晶的方法，該制備方法解決制備太陽能硅單晶用料的稀缺問題，滿足制造太陽 能電池的太陽能級硅單晶的市場需求。
背景技術(shù)：
目前，太陽能光伏發(fā)電在可再生能源中具有重要地位，光伏能源被認(rèn)為是二十一世紀(jì)最 重要的能源，由于光伏發(fā)電具有無可比擬的優(yōu)點(diǎn)清潔性、安全性、廣泛性、壽命較長，免 維護(hù)性、實(shí)用性、和資源充足性及潛在的經(jīng)濟(jì)性。
直拉硅單晶是生產(chǎn)制造大規(guī)模集成電路等半導(dǎo)體器件的最基本的材料，也是太陽能電池 的一種重要材料。目前，國內(nèi)外廠商用以制備太陽能多晶硅的原料都為高純多晶硅料及部分 輕摻頭尾單晶料，該用料配方雖然工藝成熟，單晶的各項(xiàng)物理參數(shù)可控性好；但由于近年來 太陽能電池發(fā)展迅速，所以其所用的原料即多晶及單晶頭尾料日益緊缺。據(jù)有關(guān)專家及權(quán)威
人士預(yù)測，2006年太陽能用料缺口為3270噸，占其所需求量的24%，同時(shí)在今后的幾年隨著 太陽能電池需求量的增長，其用料缺口將顯得更為明顯，所以開發(fā)新的用于制備太陽能硅單 晶的原料就非常迫切。同時(shí)，在硅單晶的生產(chǎn)中，集成電路級硅單晶產(chǎn)生出來的多晶硅下腳 料，因電阻率、污染等等的原因，品質(zhì)級別不符合集成電路的要求，不能用于對集成電路級 別硅單晶的生產(chǎn)；太陽能級硅單晶生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的下腳料，由于含有粉塵、粒子等雜質(zhì)過
多，重新投爐拉制時(shí)成晶困難甚至無法成晶，難以成功拉制出符合要求的硅單晶。
目前，國內(nèi)大多數(shù)廠家的做法都是將下腳料混雜在原生多晶硅料里面投爐生產(chǎn)，利用摻 雜的方法來消化下腳料，結(jié)果由此生產(chǎn)出來的單晶硅棒電阻率縱向變化大、質(zhì)量低下。有的
廠家直接將下腳料當(dāng)廢料低價(jià)賣掉，導(dǎo)致生產(chǎn)成本上升；部分收購下腳料的商家，在經(jīng)過簡 單的分類處理之后，甚至直接將多晶硅下腳料摻雜在原生多晶硅里，充當(dāng)好料賣給單硅晶生 產(chǎn)企業(yè)，嚴(yán)重者形成惡性循環(huán)，損害國內(nèi)整個(gè)太陽能光伏行業(yè)的發(fā)展。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種太陽能硅單晶的制備方法的改進(jìn)，該制作方法應(yīng)具有節(jié)約了資源，降低了生產(chǎn)成本、提高了經(jīng)濟(jì)效益；同時(shí)利用制備方法制備 得到的太陽能硅單晶還具有很好地清潔性、安全性，且壽命較長，具有良好的產(chǎn)品性能。
本發(fā)明的技術(shù)方案 一種太陽能硅單晶的制作方法，其特征在于利用廢棄的多晶硅下 腳料作為主要原料來制備太陽能硅單晶，其制作方法包括以下步驟-
第一步首先對多晶硅下腳料進(jìn)行分類
(1) 將頭尾料、堝底料、廢片料分別放置，
(2) 將分置好的多晶硅下腳料按檢測類別及電阻率高低進(jìn)行分類，分為-
N型 電阻率0.5Q.Cm以下，0.5 1.6Q.cm, 1. 6 6 Q. cm及〉6 Q. cm四檔； P型 電阻率0.5Q.Cm以下，0.5 1,6Q.cm， 1. 6 6 Q . cm及> 6 Q . cm四檔；
(3) 清洗將分類好的多晶硅下腳料用酸性溶液清洗浸泡后，去掉表面雜質(zhì)，再用大于 15兆的去離子水漂洗10 15分鐘。
(4) 干燥將完成表面清洗的多晶硅下腳料進(jìn)行表面干燥； 第二步將多晶硅下腳料投入坩堝內(nèi)進(jìn)行拉制
(1)將上述完成表面清洗、干燥的頭尾料、堝底料、廢片料進(jìn)行合理的配比后投入單晶 爐的石英坩堝中，頭尾料、堝底料、廢片料之間的重量配比為4 8: 3 7: 1;
(2) 將裝入多晶硅下腳料的單晶爐抽真空、加氬氣后，分3 4次升溫到最高16(XrC后， 靜置揮發(fā)1.5 2.5h,啟動(dòng)堝轉(zhuǎn)0.5 lh,停止堝轉(zhuǎn)，再揮發(fā)0.5 lh后，進(jìn)行試?yán)疲?br> (3) a、若試?yán)瞥晒?，先測量試?yán)频玫降男《螁尉О舻碾娮杪?，若電阻率符合要?(根據(jù)客戶要求不同)，進(jìn)行正常的拉制，得到最終的太陽能硅單晶；
b、若由于雜質(zhì)過多引晶不成功，拉制一小段多晶棒，沾掉雜質(zhì)，重新?lián)]發(fā)0.5 2 小時(shí)，再進(jìn)行正常拉制；若再次引晶不成功，直接將拉制得到的多晶棒敲碎后重新酸洗、配 比，重新投爐。
上述的一種太陽能硅單晶的制作方法，作為優(yōu)選，所述的酸性溶液由濃度為40% 47%的 氫氟酸和濃度65% 68%硝酸混合而成，其中氫氟酸和硝酸的重量比為1: 5 6。
一種太陽能硅單晶的制作方法，其特征在于所述的頭尾料先在酸性溶液中浸潤2 5分 鐘，并翻動(dòng)；取出硅料，在純水中翻動(dòng)漂洗10 15分鐘；用去離子水沖洗酸洗籃里的硅料， 待PH值回復(fù)到7，取出硅料烘干。上述的一種太陽能硅單晶的制作方法，作為優(yōu)選，所述堝底料先在酸性溶液中浸潤5 12分鐘，并翻動(dòng)；取出硅料，在純水中翻動(dòng)漂洗10 15分鐘；用去離子水沖洗酸洗籃里的 硅料，待PH值回復(fù)到7，取出硅料烘干。
上述的一種太陽能硅單晶的制作方法，作為優(yōu)選，所述的片料先用水充分沖洗，去除固 體雜質(zhì)；再將清洗過的片料在酸性溶液中翻動(dòng)1 3分鐘后取出，用去離子水漂洗、沖洗后烘 干。 '
上述的一種太陽能硅單晶的制作方法，作為優(yōu)選，所述投入單晶爐石英坩堝的頭尾料、 堝底料、廢片料的重量配比為5 7: 4 6: 1。
上述的一種太陽能硅單晶的制作方法，作為優(yōu)選，所述投入單晶爐石英坩堝的頭尾料、 堝底料、廢片料的重量配比為6: 5: 1。
上述的一種太陽能硅單晶的制作方法，作為優(yōu)選，經(jīng)靜置揮發(fā)后的多晶硅下腳料堝轉(zhuǎn)，
坩堝轉(zhuǎn)動(dòng)速度為5 7rad/s。
上述的一種太陽能硅單晶的制作方法，作為優(yōu)選，當(dāng)試?yán)崎L晶不成功時(shí)，重新轉(zhuǎn)動(dòng)坩 堝，轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)間為O. 5 lh，轉(zhuǎn)動(dòng)速度為6 8rad/s。
本發(fā)明的有益效果是，通過對多晶硅下腳料分類、清洗、拉制各個(gè)環(huán)節(jié)作出了比常規(guī)技 術(shù)更為明晰的規(guī)定，為加工質(zhì)量更高，更符合用戶需求的太陽能級單晶硅定下了基礎(chǔ)。采用 本技術(shù)，可以大大地減少多晶硅料的浪費(fèi)，降低生產(chǎn)成本，提高企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益，對本行業(yè)的 發(fā)展具有重要意義。目前，還沒有解決上述問題更好的實(shí)施方法。
本發(fā)明中涉及的配比及其百分含量均以重量計(jì)。
具體實(shí)施例方式
以下結(jié)合實(shí)施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步說明，但這些實(shí)施例的目的并不在于限 制本發(fā)明的保護(hù)范圍。在這些實(shí)施例中，除另有說明外，所有百分含量均以重量計(jì)。
實(shí)施例1:
一種太陽能硅單晶的制作方法，利用廢棄的多晶硅下腳料作為主要原料來制備太陽能硅 單晶，其制作方法包括以下步驟
第一步首先對多晶硅下腳料進(jìn)行分類-
(1)將多晶硅下腳料的頭尾料、堝底料、廢片料分別放置，(2) 上述的頭尾料、堝底料、廢片料均選用N型、電阻率為0.3Q.cm的多晶硅下腳料，
(3) 清洗并干燥將頭尾料、堝底料、廢片料分別用酸性溶液清洗后，干燥；所用的酸 性溶液由濃度為40%的氫氟酸和濃度65%硝酸混合而成，其中氫氟酸和硝酸的重量比為1: 5;
A、 頭尾料先將酸洗籃放入酸洗槽，添加硝酸直至漫過硅料，加入HF至產(chǎn)生酸霧為止， 在酸中浸潤2分鐘，并翻動(dòng)；取出硅料，在純水中翻動(dòng)漂洗10分鐘；用水沖洗酸洗籃里的硅
料，待PH值回復(fù)到7，取出硅料烘干；清洗頭尾料的目的是去除切割時(shí)產(chǎn)生的金屬離子及漿
液等雜質(zhì)；
B、 堝底料先將酸洗籃放入酸洗槽，添加硝酸直至漫過硅料，加入HF至產(chǎn)生酸霧為止，
在酸中浸潤5分鐘，并翻動(dòng)；取出硅料，在純水中翻動(dòng)漂洗10分鐘；用去離子水沖洗酸洗籃 里的硅料，待ra值回復(fù)到7，取出硅料烘干；清洗堝底料的目的是清除其表面的石英等雜質(zhì)；
C、 片料先用水充分沖洗，去除其表民的固體雜質(zhì)，再將清洗過的片料裝入盛有酸性溶 液的酸洗籃中，將片料在酸性溶液中翻動(dòng)1分鐘后取出；用清水漂洗；用去離子水沖洗；烘 干；清洗片料的目的是去除切割產(chǎn)生的砂液以及摻入的固體雜質(zhì)；
第二步將多晶硅下腳料投入坩堝內(nèi)進(jìn)行拉制-
(1) 將處理后的頭尾料、堝底料及單晶片料進(jìn)行合理搭配，其重量配比為 頭尾料堝底料片料=4: 3: 1，多晶硅下腳料的總投料量為60kg;
(2) 將配料裝入放置在單晶爐里的坩堝內(nèi)，密封好單晶爐，啟動(dòng)機(jī)械泵，打開真空閥
對爐膛抽真空。當(dāng)單晶爐室內(nèi)壓強(qiáng)降至13Pa時(shí)， 一邊通入高純氬氣、 一邊抽真空，直到爐內(nèi) 壓強(qiáng)為1.3*103 pa為止；
(3) 保持爐內(nèi)壓強(qiáng)5分鐘后，開啟單晶爐的加熱功率按鈕，加熱分3次進(jìn)行，每次IO 分鐘，升溫到1600度；當(dāng)單晶爐內(nèi)電功率為95KW時(shí)，啟動(dòng)坩堝轉(zhuǎn)動(dòng)，轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)間為0.5h，轉(zhuǎn) 動(dòng)速度為5rad/s;從而使坩堝的各部分受熱均勻。當(dāng)投入坩堝內(nèi)的多晶硅下腳料還剩20%左 右未熔化時(shí)，逐漸降溫，直到75KW。當(dāng)多晶硅下腳料全部熔化時(shí)，停止抽真空，調(diào)整氬氣流 量，以便使單晶爐膛內(nèi)保持恒定氣壓，再揮發(fā)0.5h，靜置3個(gè)小時(shí)后，進(jìn)行試?yán)疲?br> (4) 用常規(guī)方法試?yán)?
試?yán)瞥晒?即引晶成功)，先測量試?yán)频玫降?厘米的單晶棒的電阻率，電阻率符 合要求，進(jìn)行單晶硅棒的整體拉制得到最終的太陽能硅單晶；經(jīng)測試。
7(5)試?yán)瞥晒?，進(jìn)行正常拉制。拉制出的多晶棒長度為107ram，電阻率為l.O，電 阻率變化小于5%，符合國家標(biāo)準(zhǔn)。
上述制備方法中的裝爐前的準(zhǔn)備工作、拉制時(shí)添加的摻雜劑、熔化硅、拉晶時(shí)的詳細(xì)步
驟說明如下
裝爐前的準(zhǔn)備在高純工作室內(nèi)戴上經(jīng)經(jīng)過清潔處理的薄膜手套或一次性塑料手套，將 清潔處理好的定量多晶硅放入潔凈的坩堝內(nèi)，坩堝內(nèi)的多晶硅堆成饅頭形(當(dāng)坩堝中的多晶硅 較多吋，則先把坩堝放入單晶爐內(nèi)的托碗中，再向坩堝中裝入多晶硅)。用萬分之一光學(xué)天秤 稱好摻雜劑，放入清潔的小塑料袋內(nèi)。打開爐門，墩出上次拉的單晶硅棒，卸下籽晶夾頭.取 出上次用過的石英坩堝。取出保溫罩、石墨托碗及其他石墨件.用毛刷把上面的附著物刷干 凈。加熱器一般不取出來，但也要用毛刷把上面的附著物刷干凈。用尼龍布(也可用毛巾)沾
無水乙醇擦十凈爐壁籽晶軸(上軸)和坩堝軸(下軸)。擦完后把籽品軸、坩堝軸升到較高的位 置。熱系統(tǒng)中如果果換有新的石墨器件，必須在商溫真空下煅燒3 4小時(shí)，除去石墨中的一 些雜質(zhì)和揮發(fā)物后才能使用。
裝爐把腐蝕好的籽晶裝入籽晶夾頭，籽晶一定要裝正、裝牢，否則，晶體生長會(huì)偏離 要求的晶向，也可能在拉晶時(shí)籽晶脫落，發(fā)生事故。將清理干凈的石墨器件裝入單晶爐，并 調(diào)整石墨器件位置，使加熱器、保溫罩、石墨托碗保持同心。升降調(diào)節(jié)石墨托碗位置，使它 與加熱器上緣保持水平記下位置。然后把己裝上籽晶的夾頭和防渣罩一起裝在籽晶軸上。再 將石英坩堝放入石墨托碗。然后把多晶硅塊輕輕地放入石英坩堝內(nèi)，防止多晶硅塊碰撞石英
坩堝。最后把稱好的摻雜劑放到石英坩堝中的多晶硅的上部.轉(zhuǎn)動(dòng)坩堝，檢查坩堝是否放正， 多晶硅塊放的是否牢固。 一切正常后將坩堝降低到熔硅位置。
一切工作準(zhǔn)確無誤后，關(guān)好爐門。啟動(dòng)機(jī)械泵，打開真空閨對爐膛抽真空。當(dāng)單晶爐室
內(nèi)壓強(qiáng)降至13Pa(IX10—lmmHg)時(shí)
(1) 如果在流動(dòng)氣氛下熔化硅，則關(guān)閉真空泵，通入高純氬氣，爐內(nèi)壓強(qiáng)為正壓，5分鐘 后開始加熱多晶硅。
(2) 如果在減壓下熔化硅，則一邊通入高純氬氣一邊抽真空，爐內(nèi)壓強(qiáng)為 10 — 20mmHg， 5分鐘后開始加熱多晶硅。
熔化硅開啟加熱功率按鈕，使加熱功率分3 4次(約半小時(shí))升到熔化硅的最高溫度(約1600"C)。當(dāng)開始加熱時(shí)就應(yīng)轉(zhuǎn)動(dòng)坩堝，使坩堝各部分受熱均勻。多晶硅塊附在坩堝邊上時(shí)應(yīng) 及時(shí)進(jìn)行處理。多晶硅塊大部分熔化后，熔硅液面有激烈波動(dòng)時(shí)必須立刻降溫。當(dāng)剩有20% 左右的多晶硅塊還未熔化時(shí)就應(yīng)逐漸降溫，并逐漸升高坩堝位置。利用熱系統(tǒng)的熱慣量使剩 下的多晶硅塊繼續(xù)熔化，待多晶硅熔化完后剛好降到引晶溫度。多晶硅熔化完后，將坩堝升 高到引晶位置，轉(zhuǎn)動(dòng)籽晶軸。調(diào)整氬氣流量，使?fàn)t膛內(nèi)保持恒定氣壓。待多晶硅熔化完后， 添加母合金控制電阻率移動(dòng)摻雜勺到坩堝中心的上方，將摻雜劑倒入坩堝，移回?fù)诫s勺。 拉晶拉晶步驟中包括有引晶、縮頸、等直徑生長和收尾、停爐；
引晶當(dāng)多晶硅下腳料全部熔完后，下降籽品到離熔硅液面3 5毫米處預(yù)熱兩分鐘，使 籽晶溫度接近熔硅溫發(fā)，籽晶再與熔硅接觸，通常稱此過程為"下種"。下種前，必須確定熔 硅溫度是否合適，初次引晶應(yīng)分段少許降溫，待坩堝邊上剛剛出現(xiàn)結(jié)晶，再稍許升溫使結(jié)晶 熔化，此時(shí)的溫度就是合適的引晶溫度也可以觀察坩堝邊效應(yīng)確定引晶溫度。所謂坩堝邊 效應(yīng)，就足坩堝壁上熔硅的液面起伏現(xiàn)象。在高溫時(shí)，坩堝(si02與熔硅反心生成一氧化硅 氣體逸出熔硅液面，帶動(dòng)坩堝邊的熔硅起伏，溫度越高，硅與二氧化硅的反應(yīng)越劇烈。通過 觀察坩堝邊液面起伏情況可以判斷熔硅溫度的高低，熔硅沿坩堝邊上爬，頂端出現(xiàn)隱隱約約 的小黑點(diǎn)或黑絲時(shí)的溫度基本上就是引晶溫度。當(dāng)下種后籽晶周圍出現(xiàn)一片白色結(jié)晶，而且
越來越大，這是熔硅溫度偏低，應(yīng)立即升溫。下種后籽品周圍馬上出現(xiàn)光圈，而且籽晶與熔 硅的接觸越來越小，光圈抖動(dòng)厲害，這是熔硅溫度偏高，應(yīng)立即降溫，否則，籽晶會(huì)熔斷。 這種情況出現(xiàn)有兩種可能 一是實(shí)際加熱功率偏高，應(yīng)適當(dāng)降低加熱功率，隔幾分鐘后再下 種二是由于熔硅和加熱器保溫系統(tǒng)熱情性引起的，說明硅熔化完后下種過急，溫度沒有穩(wěn) 定，應(yīng)穩(wěn)定幾分鐘后再下種。當(dāng)拉出的晶體上出現(xiàn)三個(gè)均勻分布的白點(diǎn)(lll)晶向單晶)，或
者四個(gè)對稱分布的白點(diǎn)((ioo)晶向單品)或者兩個(gè)對稱分布的白點(diǎn)((no)晶向單晶)時(shí)，說明
引出的晶是單晶，引晶過程結(jié)束。引晶時(shí)的籽晶相當(dāng)于在硅熔體中加入了一個(gè)定向晶核，使 晶體按晶核的晶向定向生長，制得所需晶向的單晶。同吋晶核使晶體能在過冷度較小的熔體 中生長，避免自發(fā)晶核的形成。
縮頸用籽晶引出單晶后，開始縮頸?？s頸是為了排除引出單晶中的位錯(cuò)。下種時(shí)，由于 籽晶和熔硅溫差較大，高溫的熔硅對籽晶造成強(qiáng)烈的熱沖擊，籽晶頭部產(chǎn)生大量位錯(cuò)。通過 縮頸后，便晶體在生長中將位錯(cuò)"縮掉"，長成無位錯(cuò)單晶?？s頸的方法有兩種慢縮頸和快縮頸。慢縮頸時(shí)熔硅溫度較高主要控制溫度生長速度一般每分鐘0. 8 2毫米?？炜s頸時(shí)熔 體溫度較低，主要控制生長速度，生長速度一般為每分鐘2 8毫米。細(xì)頸的直徑"一般為2 4毫米。沿(lll)方向生長的硅單晶，縮細(xì)頸的長度等于細(xì)頸直徑的6 8毫米，。
放肓轉(zhuǎn)肩細(xì)頸達(dá)到規(guī)定長度后，如果晶棱不斷，立刻降溫并降低拉速，使細(xì)頸逐漸長粗 到規(guī)定的直徑，此過程稱為放肩，放肩有慢放肩和平放肩兩種方法。慢放肩主要調(diào)整熔硅溫 度，緩慢降溫，細(xì)頸逐漸氏大，待晶體長到規(guī)定直徑時(shí)升溫并緩慢提高拉速，使單晶平滑緩 慢達(dá)到規(guī)定直往。進(jìn)入等直徑生長，慢放肩主要通過觀察光圈的變化來確定熔硅溫度的高低。 編頸——放肩一一轉(zhuǎn)肩一等直徑，光圈的變化為閉合——開口——開口——增大——開口 不變一一開口縮小——開口閉臺(tái)。熔硅溫度低，單晶生長快，光圈開口大熔硅溫度高，單 晶生長慢，光圈開口小。慢放肩的角度一般為90度左右。平放肩的特點(diǎn)主要控制單晶生長速 度，熔硅溫度較低(和慢放肩相比)。放肩時(shí)拉速很慢，當(dāng)單晶將要長大到規(guī)定直徑時(shí)升溫， 一旦單晶長到規(guī)定直徑突然提高拉晶速度進(jìn)行轉(zhuǎn)肩，肩部近似直角，然后進(jìn)入等直徑生長。 平放肩的角度一般為150度左右。
等直徑生長和收尾:單晶硅在等直徑生長中，隨著單晶長度的不斷增加，單晶的散熱表面 積也增大，散熱速度也越快，單晶生長界面的溫度也會(huì)隨著降低，使單晶變粗。另一方面， 隨著單晶長度的增加，熔硅逐漸減少，坩堝內(nèi)熔硅液面逐漸下降，熔硅液面越來越接近高溫 區(qū)，單晶生長界面的溫度越來越高，使單晶變細(xì)。要想保持硅單晶等直徑生長，加熱功率需 增加或減少，要看這兩個(gè)過程的綜合效果。 一般說來，單晶等直徑生長過程是緩慢升溫過程。 單晶爐一般都有溫度和單晶等直徑控制系統(tǒng)，當(dāng)單晶進(jìn)入等直徑生長后，調(diào)整控制等直徑生 長的光學(xué)系統(tǒng)，打開電器自動(dòng)控制部分，使單晶爐自動(dòng)等直徑拉制單晶。
柑堝內(nèi)熔硅剩不多時(shí)(約剩下10%)，單晶開始收尾，即直徑逐漸編細(xì)。單晶尾部收得好 壞對單晶成品率有很大影響。持別按(lll)晶向生長的硅單晶，尾部收得好，可以大大提高單 晶的成品率。單晶拉完時(shí)，由于熱應(yīng)力作用，尾部會(huì)產(chǎn)生大量位錯(cuò)，并沿著單晶向上延伸，延 伸的長度約等于單晶尾部直徑。單晶尾部直徑大，位錯(cuò)向上延伸的長.單晶成品率降低，因 此應(yīng)盡量縮小單晶尾部的直徑。按(IOO)晶向生長的硅單品.尾部收得好壞對單晶成品舉的影 響比(lll)品向的小。有些單晶，例如電阻率在10-3歐姆.厘米的重?fù)戒R單晶，尾部收得好壞 對單晶成品率的影響較小。
10硅單晶收尾方法有有兩種慢收尾和快收尾。慢收尾時(shí)要升溫.緩慢提高拉速或拉速不 變，使單晶慢慢長細(xì)快收尾要升溫快，并提高拉速，單晶很快收縮變細(xì)。完成收尾后，提 升上軸使單晶脫離熔體約20 40毫米。
停爐單晶提起后，馬上停止坩堝轉(zhuǎn)動(dòng)和籽晶轉(zhuǎn)動(dòng)，停止坩堝軸和籽晶軸的上下運(yùn)動(dòng)， 加熱功率降到零。關(guān)閉加熱功率按鈕，關(guān)閉真空閥門、排氣閥門和進(jìn)氣閥門，停止真空泵運(yùn) 轉(zhuǎn)。關(guān)閉所有電控制開關(guān)。晶體自然冷卻1.5 2小時(shí)。拆爐取出晶體送檢驗(yàn)部門檢驗(yàn)。
實(shí)施例2:
一種太陽能硅單晶的制作方法，利用廢棄的多晶硅下腳料作為主要原料來制備太陽能硅 單晶，其制作方法包括以下步驟
第一步首先對多晶硅下腳料進(jìn)行分類
(1) 將多晶硅下腳料的頭尾料、堝底料、廢片料分別放置，
(2) 上述的頭尾料、堝底料、廢片料均選用N型、電阻率為lQ.cm的多晶硅下腳料，
(3) 清洗并干燥將頭尾料、堝底料、廢片料分別用酸性溶液清洗后，干燥；所用的酸 性溶液由濃度為42%的氫氟酸和濃度66%硝酸混合而成，其中氫氟酸和硝酸的重量百分比為1: 5;
A、 頭尾料先將酸洗籃放入酸洗槽，添加硝酸直至漫過硅料，加入HF至產(chǎn)生酸霧為止，
在酸中浸潤3分鐘，并翻動(dòng)；取出硅料，在純水中翻動(dòng)漂洗ll分鐘；用水沖洗酸洗籃里的硅 料，待PH值回復(fù)到7，取出硅料烘干；清洗頭尾料的目的是去除切割時(shí)產(chǎn)生的金屬離子及漿 液等雜質(zhì)；
B、 堝底料先將酸洗籃放入酸洗槽，添加硝酸直至漫過硅料，加入HF至產(chǎn)生酸霧為止， 在酸中浸潤6分鐘，并翻動(dòng)；取出硅料，在純水中翻動(dòng)漂洗ll分鐘；用水沖洗酸洗籃里的硅 料，待ra值回復(fù)到7，取出硅料烘干；清洗堝底料的目的是清除其表面的石英等雜質(zhì)；
C、 片料先用水充分沖洗，去除其表民的固體雜質(zhì)，再將清洗過的片料裝入盛有酸性溶
液的酸洗籃中，將片料在酸性溶液中翻動(dòng)l分鐘后取出；用清水漂洗；用清水沖洗；烘干；
清洗片料的目的是去除切割產(chǎn)生的砂液以及摻入的固體雜質(zhì)；
第二步將多晶硅下腳料投入坩堝內(nèi)進(jìn)行拉制-(1) 將處理后的頭尾料、堝底料及單晶片料進(jìn)行合理搭配，其重量配比為 頭尾料堝底料片料=5: 4: 1，多晶硅下腳料的總投料量為60kg;
(2) 將配料裝入放置在單晶爐里的坩堝內(nèi)，密封好單晶爐，啟動(dòng)機(jī)械泵，打開真空閥
對爐膛抽真空。當(dāng)單晶爐室內(nèi)壓強(qiáng)降至13Pa時(shí)， 一邊通入高純氬氣一邊抽真空，直到爐內(nèi)壓 強(qiáng)約為1. 3*103 pa為止；
(3) 保持爐內(nèi)壓強(qiáng)5分鐘后，開啟單晶爐加熱功率按鈕，加熱功率分3次，每次10分 鐘，升溫直1500度；當(dāng)單晶爐內(nèi)功率為96KW時(shí)，靜置揮發(fā)1.8h,啟動(dòng)坩堝轉(zhuǎn)動(dòng)，轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)間 為0.6h，轉(zhuǎn)動(dòng)速度為6rad/s;以便使柑堝各部分受熱均勻。當(dāng)多晶硅下腳料還剩20%左右未 熔化時(shí)，逐漸降溫，至75KW。當(dāng)配料全部熔化時(shí)，停止抽真空，調(diào)整氬氣流量，以便使膛內(nèi) 保持恒定氣壓，再進(jìn)行揮發(fā)0.6h后，時(shí)間持續(xù)約3個(gè)小時(shí)后，進(jìn)行試?yán)疲?br> (4) 用常規(guī)方法試引晶。
由于雜質(zhì)過多，引晶不成功。先拉制5厘米左右的多晶棒后進(jìn)行3次的提拉下降，粘掉 已被渦流帶到坩堝中心的雜質(zhì)。重新轉(zhuǎn)動(dòng)坩堝，轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)間為0.6h，轉(zhuǎn)動(dòng)速度為6rad/s，揮發(fā) 1小時(shí)后再次引晶；
(5) 引晶成功后，進(jìn)行正常拉制。經(jīng)測試，拉制出的多晶棒長度為117mm，電阻率為 1.2,電阻率變化小于5%,各項(xiàng)指標(biāo)均符合國家標(biāo)準(zhǔn)。
其他操作步驟與實(shí)施例1相同。
實(shí)施例3:
一種太陽能硅單晶的制作方法，利用廢棄的多晶硅下腳料作為主要原料來制備太陽能硅 單晶，其制作方法包括以下步驟
第一步首先對多晶硅下腳料進(jìn)行分類
(1) 將多晶硅下腳料的頭尾料、堝底料、廢片料分別放置，
(2) 上述的頭尾料、堝底料、廢片料均選用N型、電阻率為2Q.cm的多晶硅下腳料，
(3) 清洗并干燥將頭尾料、堝底料、廢片料分別用酸性溶液清洗后，干燥；所用的酸 性溶液由濃度為43%的氫氟酸和濃度67W肖酸混合而成，其中氫氟酸和硝酸的重量比為1:5. 5;
A、頭尾料先將酸洗籃放入酸洗槽，添加硝酸直至漫過硅料，加入HF至產(chǎn)生酸霧為止，在酸中浸潤3分鐘，并翻動(dòng)；取出硅料，在純水中翻動(dòng)漂洗12分鐘；用水沖洗酸洗籃里的硅 料，待ra值回復(fù)到7，取出硅料烘干；清洗頭尾料的目的是去除切割時(shí)產(chǎn)生的金屬離子及漿 液等雜質(zhì)；
B、 堝底料先將酸洗籃放入酸洗槽，添加硝酸直至漫過硅料，加入HF至產(chǎn)生酸霧為止， 在酸中浸潤7分鐘，并翻動(dòng)；取出硅料，在純水中翻動(dòng)漂洗12分鐘；用水沖洗酸洗籃里的硅 料，待PH值回復(fù)到7，取出硅料烘干；清洗堝底料的目的是清除其表面的石英等雜質(zhì)；
C、 片料先用水充分沖洗，去除其表民的固體雜質(zhì)，再將清洗過的片料裝入盛有酸性溶 液的酸洗籃中，將片料在酸性溶液中翻動(dòng)2分鐘后取出；用清水漂洗；用清水沖洗；烘干； 清洗片料的目的是去除切割產(chǎn)生的砂液以及摻入的固體雜質(zhì)；
第二步將多晶硅下腳料投入坩堝內(nèi)進(jìn)行拉制
(1) 將處理后的頭尾料、堝底料及單晶片料進(jìn)行合理的搭配，重量配比為 頭尾料堝底料片料=6: 5: 1，總投料量為60kg;
(2) 將配料裝入放置在單晶爐里的坩堝內(nèi)，密封好單晶爐，啟動(dòng)機(jī)械泵，打開真空閥
對爐膛抽真空。當(dāng)單晶爐室內(nèi)壓強(qiáng)降至13Pa時(shí)， 一邊通入高純氬氣一邊抽真空，直到爐內(nèi)壓 強(qiáng)約為1.3*103 pa為止；
(3) 5分鐘后，開啟加熱功率按鈕，加熱功率分4次，每次10分鐘，升到熔化硅的最 高溫度1550度，功率97KW，靜置揮發(fā)1. 9h,啟動(dòng)堝轉(zhuǎn)0. 7h，堝轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速為7rad/s。使坩堝各 部分受熱均勻。當(dāng)配料還剩20%左右未熔化時(shí)，逐漸降溫，到75KW左右。當(dāng)配料全部熔化時(shí)， 停止抽真空，調(diào)整氬氣流量，使膛內(nèi)保持恒定氣壓，再進(jìn)行揮發(fā)0.7h后，時(shí)間持續(xù)約3個(gè)小 時(shí)后，進(jìn)行試?yán)疲?br> (4) 用常規(guī)方法試引晶。
由于雜質(zhì)過多，引晶不成功。先拉制5厘米左右的多晶棒后進(jìn)行2次的提拉下降，粘掉 已被渦流帶到坩堝中心的雜質(zhì)。再次引晶，再次引晶仍不成功，重新轉(zhuǎn)動(dòng)坩堝0.7h，此時(shí)坩 堝轉(zhuǎn)動(dòng)速度為7rad/s，正常揮發(fā)l小時(shí)后敲碎多晶硅下腳料的表面腐蝕部分后，從頭按照上 述重量配比重新進(jìn)行拉制過程。
其他操作步驟與實(shí)施例l相同。實(shí)施例4:
一種太陽能硅單晶的制作方法，利用廢棄的多晶硅下腳料作為主要原料來制備太陽能硅 單晶，其制作方法包括以下步驟
第一步首先對多晶硅下腳料進(jìn)行分類-
(1) 將多晶硅下腳料的頭尾料、堝底料、廢片料分別放置，
(2) 上述的頭尾料、堝底料、廢片料均選用N型、電阻率為5Q.cm的多晶硅下腳料，
(3) 清洗并干燥將頭尾料、堝底料、廢片料分別用酸性溶液清洗后，干燥；所用的酸 性溶液由濃度為4 的氫氟酸和濃度68%硝酸混合而成，其中氫氟酸和硝酸的重量比為1: 6;
A、 頭尾料先將酸洗籃放入酸洗槽，添加硝酸直至漫過硅料，加入HF至產(chǎn)生酸霧為止， 在酸中浸潤3分鐘，并翻動(dòng)；取出硅料，在純水中翻動(dòng)漂洗12分鐘；用水沖洗酸洗籃里的硅 料，待ra值回復(fù)到7，取出硅料烘干；清洗頭尾料的目的是去除切割時(shí)產(chǎn)生的金屬離子及漿 液等雜質(zhì)；
B、 堝底料先將酸洗籃放入酸洗槽，添加硝酸直至漫過硅料，加入HF至產(chǎn)生酸霧為止，
在酸中浸潤7分鐘，并翻動(dòng)；取出硅料，在純水中翻動(dòng)漂洗12分鐘；用水沖洗酸洗籃里的硅 料，待m值回復(fù)到7，取出硅料烘干；清洗堝底料的目的是清除其表面的石英等雜質(zhì)；
C、 片料先用水充分沖洗，去除其表民的固體雜質(zhì)，再將清洗過的片料裝入盛有酸性溶 液的酸洗籃中，將片料在酸性溶液中翻動(dòng)2分鐘后取出；用清水漂洗；用清水沖洗；烘干； 清洗片料的目的是去除切割產(chǎn)生的砂液以及摻入的固體雜質(zhì)；
第二步將多晶硅下腳料投入坩堝內(nèi)進(jìn)行拉制
(1) 將處理后的頭尾料、堝底料及單晶片料進(jìn)行合理的搭配，重量配比為-頭尾料堝底料片料=7: 6: 1，總投料量為60kg;
(2) 將配料裝入放置在單晶爐里的坩堝內(nèi)，密封好單晶爐，啟動(dòng)機(jī)械泵，打開真空閥
對爐膛抽真空。當(dāng)單晶爐室內(nèi)壓強(qiáng)降至13Pa時(shí)， 一邊通入高純氬氣一邊抽真空，直到爐內(nèi)壓 強(qiáng)約為1.3*102 pa為止；
(3) 5分鐘后，開啟加熱功率按鈕，加熱功率分4次，每次10分鐘，升到熔化硅的最 高溫度1580度，功率97KW，靜置揮發(fā)2.2h,啟動(dòng)堝轉(zhuǎn)0.8h，堝轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速為7rad/s。使坩堝各 部分受熱均勻。當(dāng)配料還剩20%左右未熔化時(shí)，逐漸降溫，到75KW左右。當(dāng)配料全部熔化時(shí)，
14停止抽真空，調(diào)整氬氣流量，使膛內(nèi)保持恒定氣壓，再進(jìn)行揮發(fā)0.8h后，時(shí)間持續(xù)約3個(gè)小 時(shí)后，進(jìn)行試?yán)疲?br> (4) 用常規(guī)方法試引晶。
試?yán)瞥晒?即引晶成功)，先測量試?yán)频玫降?厘米的單晶棒的電阻率，電阻率符 合要求，進(jìn)行單晶硅棒的整體拉制得到最終的太陽能硅單晶；經(jīng)測試。
(5) 試?yán)瞥晒螅M(jìn)行正常拉制。拉制出的多晶棒長度為120mm，電阻率為1.12， 電阻率變化小于5%，各項(xiàng)指標(biāo)均符合國家標(biāo)準(zhǔn)。
其他操作步驟與實(shí)施例1相同。
實(shí)施例5:
一種太陽能硅單晶的制作方法，利用廢棄的多晶硅下腳料作為主要原料來制備太陽能硅
單晶，其制作方法包括以下步驟:.
第一步首先對多晶硅下腳料進(jìn)行分類
(1) 將多晶硅下腳料的頭尾料、堝底料、廢片料分別放置，
(2) 上述的頭尾料、堝底料、廢片料均選用P型、電阻率為1Q.cm的多晶硅下腳料，
(3) 清洗并干燥將頭尾料、堝底料、廢片料分別用酸性溶液清洗后，干燥；所用的酸 性溶液由濃度為46%的氫氟酸和濃度68%硝酸混合而成，其中氫氟酸和硝酸的重量比為1: 5;
A、 頭尾料先將酸洗籃放入酸洗槽，添加硝酸直至漫過硅料，加入HF至產(chǎn)生酸霧為止，
在酸中浸潤3分鐘，并翻動(dòng)；取出硅料，在純水中翻動(dòng)漂洗12分鐘；用水沖洗酸洗籃里的硅 料，待PH值回復(fù)到7，取出硅料烘干；清洗頭尾料的目的是去除切割時(shí)產(chǎn)生的金屬離子及漿 液等雜質(zhì)；
B、 堝底料先將酸洗籃放入酸洗槽，添加硝酸直至漫過硅料，加入HF至產(chǎn)生酸霧為止， 在酸中浸潤7分鐘，并翻動(dòng)；取出硅料，在純水中翻動(dòng)漂洗12分鐘；用水沖洗酸洗籃里的硅 料，待PH值回復(fù)到7，取出硅料烘干；清洗堝底料的目的是清除其表面的石英等雜質(zhì)；
C、 片料先用水充分沖洗，去除其表民的固體雜質(zhì)，再將清洗過的片料裝入盛有酸性溶 液的酸洗籃中，將片料在酸性溶液中翻動(dòng)2分鐘后取出；用清水漂洗；用清水沖洗；烘干； 清洗片料的目的是去除切割產(chǎn)生的砂液以及摻入的固體雜質(zhì)；第二步將多晶硅下腳料投入坩堝內(nèi)進(jìn)行拉制
(1) 將處理后的頭尾料、堝底料及單晶片料進(jìn)行合理的搭配，重量配比為-頭尾料堝底料片料=7: 6: 1，總投料量為60kg;
(2) 將配料裝入放置在單晶爐里的坩堝內(nèi)，密封好單晶爐，啟動(dòng)機(jī)械泵，打開真空閥 對爐膛抽真空。當(dāng)單晶爐室內(nèi)壓強(qiáng)降至13Pa時(shí)， 一邊通入高純氬氣一邊抽真空，直到爐內(nèi)壓
強(qiáng)約為1. 3*103 pa為止；
(3) 5分鐘后，開啟加熱功率按鈕，加熱功率分4次，每次10分鐘，升到熔化硅的最 高溫度1560度，功率97KW，靜置揮發(fā)2. 5h,啟動(dòng)堝轉(zhuǎn)lh，堝轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速為7rad/s。使坩堝各部 分受熱均勻。當(dāng)配料還剩20%左右未熔化時(shí)，逐漸降溫，到75KW左右。當(dāng)配料全部熔化時(shí)， 停止抽真空，調(diào)整氬氣流量，使膛內(nèi)保持恒定氣壓，再進(jìn)行揮發(fā)0.8h后，時(shí)間持續(xù)約3個(gè)小 時(shí)后，進(jìn)行試?yán)疲?br> (4) 用常規(guī)方法試引晶。
試?yán)瞥晒?即引晶成功)，先測量試?yán)频玫降?厘米的單晶棒的電阻率，電阻率符 合要求，進(jìn)行單晶硅棒的整體檢制得到最終的太陽能硅單晶；經(jīng)測試。
(5) 試?yán)瞥晒?，進(jìn)行正常拉制。拉制出的多晶棒長度為125mra，電阻率為1.2，電 阻率變化小于5%，各項(xiàng)指標(biāo)均符合國家標(biāo)準(zhǔn)。
其他操作步驟與實(shí)施例l相同。
實(shí)施例6:
一種太陽能硅單晶的制作方法，利用廢棄的多晶硅下腳料作為主要原料來制備太陽能硅 單晶，其制作方法包括以下步驟
第一步首先對多晶硅下腳料進(jìn)行分類
(1) 將多晶硅下腳料的頭尾料、堝底料、廢片料分別放置，
(2) 上述的頭尾料、堝底料、廢片料均選用P型、電阻率為2.5Q.cm的多晶硅下腳料，
(3) 清洗并干燥將頭尾料、堝底料、廢片料分別用酸性溶液清洗后，干燥；所用的酸 性溶液由濃度為47%的氫氟酸和濃度66%硝酸混合而成，其中氫氟酸和硝酸的重量比為1: 6;
A、頭尾料先將酸洗籃放入酸洗槽，添加硝酸直至漫過硅料，加入HF至產(chǎn)生酸霧為止，在酸中浸潤5分鐘，并翻動(dòng)；取出硅料，在純水中翻動(dòng)漂洗15分鐘；用水沖洗酸洗籃里的硅 料，待PH值回復(fù)到7，取出硅料烘干；清洗頭尾料的目的是去除切割時(shí)產(chǎn)生的金屬離子及漿 液等雜質(zhì)；
B、 堝底料先將酸洗籃放入酸洗槽，添加硝酸直至漫過硅料，加入HF至產(chǎn)生酸霧為止， 在酸中浸潤10分鐘，并翻動(dòng)；取出硅料，在純水中翻動(dòng)漂洗15分鐘；用水沖洗酸洗籃里的 硅料，待PH值回復(fù)到7，取出硅料烘干；清洗堝底料的目的是清除其表面的石英等雜質(zhì)；
C、 片料先用水充分沖洗，去除其表民的固體雜質(zhì)，再將清洗過的片料裝入盛有酸性溶 液的酸洗籃中，將片料在酸性溶液中翻動(dòng)3分鐘后取出；用清水漂洗；用清水沖洗；烘干； 清洗片料的目的是去除切割產(chǎn)生的砂液以及摻入的固體雜質(zhì)；
第二步將多晶硅下腳料投入坩堝內(nèi)進(jìn)行拉制-
(1) 將處理后的頭尾料、堝底料及單晶片料進(jìn)行合理的搭配，重量配比為 頭尾料堝底料片料=6: 5: 1，總投料量為60kg;
(2) 將配料裝入放置在單晶爐里的坩堝內(nèi)，密封好單晶爐，啟動(dòng)機(jī)械泵，打開真空閥 對爐膛抽真空。當(dāng)單晶爐室內(nèi)壓強(qiáng)降至13Pa時(shí)， 一邊通入高純氬氣一邊抽真空，直到爐內(nèi)壓 強(qiáng)約為1.3*103 pa為止；
(3) 5分鐘后，開啟加熱功率按鈕，加熱功率分4次，每次10分鐘，升到熔化硅的最 高溫度1540度，功率100KW，靜置揮發(fā)2.5h，啟動(dòng)堝轉(zhuǎn)lh，堝轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速為7rad/s。使坩堝各部 分受熱均勻。當(dāng)配料還剩20%左右未熔化時(shí)，逐漸降溫，到75KW左右。當(dāng)配料全部熔化時(shí)， 停止抽真空，調(diào)整氬氣流量，使膛內(nèi)保持恒定氣壓，再進(jìn)行揮發(fā)0.8h后，時(shí)間持續(xù)約3個(gè)小 時(shí)后，進(jìn)行試?yán)疲?br> (4) 用常規(guī)方法試引晶。
試?yán)瞥晒?即引晶成功)，先測量試?yán)频玫降?.5厘米的單晶棒的電阻率，電阻率 符合要求，進(jìn)行單晶硅棒的整體拉制得到最終的太陽能硅單晶；經(jīng)測試。
(5) 試?yán)瞥晒?，進(jìn)行正常拉制。拉制出的多晶棒長度為130mm，電阻率為1.3，電 阻率變化小于5%，各項(xiàng)指標(biāo)均符合國家標(biāo)準(zhǔn)。
其他操作步驟與實(shí)施例l相同。實(shí)施例7:
一種太陽能硅單晶的制作方法，利用廢棄的多晶硅下腳料作為主要原料來制備太陽能硅 單晶，其制作方法包括以下步驟
第一步首先對多晶硅下腳料進(jìn)行分類
(1) 將多晶硅下腳料的頭尾料、堝底料、廢片料分別放置，
(2) 上述的頭尾料、堝底料、廢片料均選用P型、龜阻率為5Q.cm的多晶硅下腳料，
(3) 清洗并干燥將頭尾料、堝底料、廢片料分別用酸性溶液清洗后，干燥；所用的酸 性溶液由濃度為47%的氫氟酸和濃度66%硝酸混合而成，其中氫氟酸和硝酸的重量比為1: 5;
A、 頭尾料先將酸洗籃放入酸洗槽，添加硝酸直至漫過硅料，加入HF至產(chǎn)生酸霧為止，
在酸中浸潤5分鐘，并翻動(dòng)；取出硅料，在純水中翻動(dòng)漂洗15分鐘；用水沖洗酸洗籃里的硅 料，待ra值回復(fù)到7，取出硅料烘干；清洗頭尾料的目的是去除切割時(shí)產(chǎn)生的金屬離子及漿 液等雜質(zhì)；
B、 堝底料先將酸洗籃放入酸洗槽，添加硝酸直至漫過硅料，加入HF至產(chǎn)生酸霧為止， 在酸中浸潤10分鐘，并翻動(dòng)；取出硅料，在純水中翻動(dòng)漂洗15分鐘；用水沖洗酸洗籃里的 硅料，待PH值回復(fù)到7，取出硅料烘干；清洗堝底料的目的是清除其表面的石英等雜質(zhì)；
C、 片料先用水充分沖洗，去除其表民的固體雜質(zhì)，再將清洗過的片料裝入盛有酸性溶 液的酸洗籃中，將片料在酸性溶液中翻動(dòng)3分鐘后取出；用清水漂洗；用清水沖洗；烘干； 清洗片料的目的是去除切割產(chǎn)生的砂液以及慘入的固體雜質(zhì)；
第二步將多晶硅下腳料投入坩堝內(nèi)進(jìn)行拉制
(1) 將處理后的頭尾料、堝底料及單晶片料進(jìn)行合理的搭配，重量配比為 頭尾料堝底料片料=6: 5: 1，總投料量為60kg;
(2) 將配料裝入放置在單晶爐里的坩堝內(nèi)，密封好單晶爐，啟動(dòng)機(jī)械泵，打開真空閥 對爐膛抽真空。當(dāng)單晶爐室內(nèi)壓強(qiáng)降至13Pa時(shí)， 一邊通入高純氬氣一邊抽真空，直到爐內(nèi)壓 強(qiáng)約為1.3*103 pa為止；
(3) 5分鐘后，開啟加熱功率按鈕，加熱功率分4次，每次10分鐘，升到熔化硅的最
高溫度1570度，功率100KW，靜置揮發(fā)2.5h,啟動(dòng)堝轉(zhuǎn)lh，堝轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速為7rad/s。使坩堝各部
分受熱均勻。當(dāng)配料還剩20%左右未熔化時(shí)，逐漸降溫，到75KW左右。當(dāng)配料全部熔化時(shí)，
18停止抽真空，調(diào)整氬氣流量，使膛內(nèi)保持恒定氣壓，再進(jìn)行揮發(fā)0.8h后，時(shí)間持續(xù)約3個(gè)小 時(shí)后，進(jìn)行試?yán)疲?br> (4) 用常規(guī)方法試引晶。
試?yán)瞥晒?即引晶成功)，先測量試?yán)频玫降?厘米的單晶棒的電阻率，電阻率符 合要求，進(jìn)行單晶硅棒的整體拉制得到最終的太陽能硅單晶；經(jīng)測試。
(5) 試?yán)瞥晒螅M(jìn)行正常拉制。拉制出的多晶棒長度為122mm,電阻率為1.3，電 阻率變化小于5%，各項(xiàng)指標(biāo)均符合國家標(biāo)準(zhǔn)。
其他操作步驟與實(shí)施例l相同。
實(shí)施例
一種太陽能硅單晶的制作方法，利用廢棄的多晶硅下腳料作為主要原料來制備太陽能硅 單晶，其制作方法包括以下步驟-
第一歩首先對多晶硅下腳料進(jìn)行分類
(1) 將多晶硅下腳料的頭尾料、堝底料、廢片料分別放置，
(2) 上述的頭尾料、堝底料、廢片料均選用P型、電阻率為8Q.cm的多晶硅下腳料，
(3) 清洗并干燥將頭尾料、堝底料、廢片料分別用酸性溶液清洗后，干燥；所用的酸 性溶液由濃度為47%的氫氟酸和濃度66%硝酸混合而成，其中氫氟酸和硝酸的重量比為1: 6;
A、 頭尾料先將酸洗籃放入酸洗槽，添加硝酸直至漫過硅料，加入HF至產(chǎn)生酸霧為止，
在酸中浸潤5分鐘，并翻動(dòng)；取出硅料，在純水中翻動(dòng)漂洗15分鐘；用水沖洗酸洗籃里的硅 料，待PH值回復(fù)到7，取出硅料烘干；清洗頭尾料的目的是去除切割時(shí)產(chǎn)生的金屬離子及槳 液等雜質(zhì)；
B、 堝底料先將酸洗籃放入酸洗槽，添加硝酸直至漫過硅料，加入HF至產(chǎn)生酸霧為止， 在酸中浸潤10分鐘，并翻動(dòng)；取出硅料，在純水中翻動(dòng)漂洗15分鐘；用水沖洗酸洗籃里的 硅料，待ra值回復(fù)到7，取出硅料烘干；清洗堝底料的目的是清除其表面的石英等雜質(zhì)；
C、 片料先用水充分沖洗，去除其表民的固體雜質(zhì)，再將清洗過的片料裝入盛有酸性溶 液的酸洗籃中，將片料在酸性溶液中翻動(dòng)3分鐘后取出；用清水漂洗；用清水沖洗；烘干； 清洗片料的目的是去除切割產(chǎn)生的砂液以及摻入的固體雜質(zhì)；第二步將多晶硅下腳料投入坩堝內(nèi)進(jìn)行拉制
(1) 將處理后的頭尾料、堝底料及單晶片料進(jìn)行合理的搭配，重量配比為 頭尾料堝底料片料=6: 5: 1，總投料量為60kg;
(2) 將配料裝入放置在單晶爐里的坩堝內(nèi)，密封好單晶爐，啟動(dòng)機(jī)械泵，打開真空閥 對爐膛抽真空。當(dāng)單晶爐室內(nèi)壓強(qiáng)降至13Pa時(shí)， 一邊通入高純氬氣一邊抽真空，直到爐內(nèi)壓 強(qiáng)約為1.3*103 pa為止；
(3) 5分鐘后，開啟加熱功率按鈕，加熱功率分4次，每次10分鐘，升到熔化硅的最 高溫度1540度，功率100KW，靜置揮發(fā)2.5h,啟動(dòng)堝轉(zhuǎn)lh，堝轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)速為7rad/s。使坩堝各部 分受熱均勻。當(dāng)配料還剩20%左右未熔化時(shí)，逐漸降溫，到75KW左右。當(dāng)配料全部熔化時(shí)， 停止抽真空，調(diào)整氬氣流量，使膛內(nèi)保持恒定氣壓，再進(jìn)行揮發(fā)0.8h后，時(shí)間持續(xù)約3個(gè)小 時(shí)后，進(jìn)行試?yán)疲?br> (4) 用常規(guī)方法試引晶。
試?yán)瞥晒?即引晶成功)，先測量試?yán)频玫降?厘米的單晶棒的電阻率，電阻率符 合要求，進(jìn)行單晶硅棒的整體拉制得到最終的太陽能硅單晶；經(jīng)測試。
(5) 試?yán)瞥晒?，進(jìn)行正常拉制。拉制出的多晶棒長度為130mm，電阻率為1. 3，電 阻率變化小于5%，各項(xiàng)指標(biāo)均符合國家標(biāo)準(zhǔn)。
其他操作步驟與實(shí)施例1相同。
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權(quán)利要求
1、一種太陽能硅單晶的制作方法，其特征在于利用廢棄的多晶硅下腳料作為主要原料來制備太陽能硅單晶，其制作方法包括以下步驟第一步首先對多晶硅下腳料進(jìn)行分類(1)將多晶硅下腳料的頭尾料、堝底料、廢片料分別放置，(2)將分置好的多晶硅下腳料按檢測類別及電阻率高低進(jìn)行分類，分為N型電阻率0.5Ω.cm以下，0.5～1.6Ω.cm，1.6～6Ω.cm及＞6Ω.cm四檔；P型電阻率0.5Ω.cm以下，0.5～1.6Ω.cm，1.6～6Ω.cm及＞6Ω.cm四檔；(3)清洗將分類好的多晶硅下腳料用酸性溶液清洗浸泡一段時(shí)間后，去掉表面雜質(zhì)，再用大于15兆的去離子水漂洗10～15分鐘。(4)干燥將完成表面清洗的多晶硅下腳料進(jìn)行表面干燥；第二步將多晶硅下腳料投入坩堝內(nèi)進(jìn)行拉制(1)將上述完成表面清洗、干燥的頭尾料、堝底料、廢片料進(jìn)行合理的配比后投入單晶爐的石英坩堝中，頭尾料、堝底料、廢片料之間的重量配比為4～8∶3～7∶1；(2)將多晶硅下腳料裝入單晶爐后，抽真空、加氬氣后，分3～4次升溫到1600℃，硅料完全熔化后，靜置揮發(fā)1.5～2.5h，啟動(dòng)堝轉(zhuǎn)0.5～1h，停止堝轉(zhuǎn)，再揮發(fā)0.5～1h后，進(jìn)行試?yán)疲?3)a、若試?yán)瞥晒?，先測量試?yán)频玫降男《螁尉О舻碾娮杪?，電阻率符合要求，進(jìn)行正常的拉制，得到最終的太陽能硅單晶；b、若由于雜質(zhì)過多、引晶不成功，先拉制一小段多晶棒，粘掉雜質(zhì)，重新靜置揮發(fā)0.5～2小時(shí)后，再進(jìn)行正常拉制；若再次引晶不成功，直接將拉制得到的多晶棒敲碎后重新酸洗、配比，重新投爐。
2、根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種太陽能硅單晶的制作方法，其特征在于所述所述的酸性溶 液由濃度為40% 47%的氫氟酸和濃度65% 68%硝酸混合而成，其中氫氟酸和硝酸的重量比為 1: 5 6。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種太陽能硅單晶的制作方法，其特征在于所述的頭尾料 先在酸性溶液中浸潤2 5分鐘，并翻動(dòng)；取出硅料，在純水中翻動(dòng)漂洗10 15分鐘；用水 沖洗酸洗籃里的硅料，待PH值回復(fù)到7，取出硅料烘干。
4、 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種太陽能硅單晶的制作方法，其特征在于所述堝底料先在酸性溶液中浸潤5 12分鐘，并翻動(dòng)；取出硅料，在純水中翻動(dòng)漂洗10 15分鐘；用水沖洗酸洗籃里的硅料，待PH值回復(fù)到7，取出硅料烘干。
5、 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種太陽能硅單晶的制作方法，其特征在于所述的片料先用 水充分沖洗，去除固體雜質(zhì)；再將清洗過的片料在酸性溶液中翻動(dòng)1 3分鐘后取出，用清水漂洗、沖洗后烘干。
6、 根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種太陽能硅單晶的制作方法，其特征在于所述投入單晶爐石 英坩堝的頭尾料、堝底料、廢片料的重量配比為5 7: 4 6: 1。
7、 根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種太陽能硅單晶的制作方法，其特征在于所述投入單晶爐石 英坩堝的頭尾料、堝底料、廢片料的重量配比為6: 5: 1。
8、 根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種太陽能硅單晶的制作方法，其特征在于經(jīng)靜置揮發(fā)后的多 晶硅下腳料堝轉(zhuǎn)，坩堝轉(zhuǎn)動(dòng)速度為5 7rad/s。
9、 根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種太陽能硅單晶的制作方法，其特征在于所述當(dāng)試?yán)崎L晶 不成功時(shí)，重新轉(zhuǎn)動(dòng)坩堝0.5 lh，此時(shí)坩堝轉(zhuǎn)動(dòng)速度為6 8rad/s。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種太陽能硅單晶的制備方法。目的是提供一種太陽能硅單晶的制備方法的改進(jìn)，該制作方法應(yīng)具有節(jié)約了資源，降低了生產(chǎn)成本、提高了經(jīng)濟(jì)效益；同時(shí)利用制備方法制備得到的太陽能硅單晶還具有很好地清潔性、安全性，且壽命較長，具有良好的產(chǎn)品性能。本發(fā)明的技術(shù)方案一種太陽能硅單晶的制作方法，其特征在于利用廢棄的多晶硅下腳料作為主要原料來制備太陽能硅單晶，其制作方法包括以下步驟第一步首先對多晶硅下腳料進(jìn)行分類；第二步將多晶硅下腳料投入坩堝內(nèi)進(jìn)行拉制。
文檔編號C30B15/20GK101565851SQ20091009843
公開日2009年10月28日 申請日期2009年5月11日 優(yōu)先權(quán)日2009年5月11日
發(fā)明者徐國六 申請人:浙江金西園科技有限公司