專利名稱：氧化鋅吸波材料及其制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種吸波材料及其制備工藝。特別是氧化鋅吸波材料及其制備工藝。
背景技術(shù)：
吸波材料是能吸收由發(fā)射到它表面的電磁波能量，并通過(guò)材料的介電損耗或磁損耗轉(zhuǎn)變?yōu)闊崮艿囊活惒牧?。按其成型工藝和承載能可分為兩大類型結(jié)構(gòu)型吸波材料和涂覆型吸波材料，即吸波涂料。由于涂覆型吸波材料具有工藝簡(jiǎn)單、施工方便、不受工作形狀限制等諸多優(yōu)點(diǎn)，所以應(yīng)用廣泛；結(jié)構(gòu)型吸波材料具有承載和減小電磁波反射雙重功能，所以在軍事備受關(guān)注。
在現(xiàn)代戰(zhàn)爭(zhēng)中，隨著電子對(duì)抗等高科技的迅猛發(fā)展，隱身技術(shù)已成為獲取勝利的重要手段之一。隱身技術(shù)作為提高武器裝備系統(tǒng)的生存能力和突防能力的有效手段，受到多國(guó)軍事當(dāng)局的高度重視，而吸波材料的應(yīng)用又是隱身技術(shù)發(fā)展的關(guān)鍵因素之一。涂覆吸波材料在應(yīng)用上要求它具有頻帶寬、重量輕、密度小，耐高溫和抗腐蝕等性能。優(yōu)良的吸波材料已經(jīng)廣泛地用在航空、航天、火箭、導(dǎo)彈、飛機(jī)、艦艇等軍事裝備中，例如美國(guó)的F-117A隱形攻擊機(jī)、B-2戰(zhàn)略轟炸機(jī)以及俄羅斯的S-37隱身戰(zhàn)斗機(jī)等都采用了優(yōu)良的吸波材料。隨著現(xiàn)代電子工業(yè)和信息產(chǎn)業(yè)的高速發(fā)展，產(chǎn)生電磁波干擾(EMI)的電子設(shè)備急劇增加，使得EMI這一新的社會(huì)公害日益嚴(yán)重，為此電磁波的屏蔽問(wèn)題也顯得十分重要了。發(fā)達(dá)國(guó)家相繼頒布了控制電磁波干擾的法規(guī)。按照法規(guī)要求，凡是屏蔽EMI達(dá)不到標(biāo)準(zhǔn)的電子產(chǎn)品一律不準(zhǔn)出廠和進(jìn)口。我們從1998起推行抑制電磁波的電磁兼容標(biāo)準(zhǔn)。并從2000年起強(qiáng)制執(zhí)行。因而使用的屏蔽EMI材料的研究與開(kāi)發(fā)令人關(guān)注，所以吸波材料在電子工業(yè)領(lǐng)域也有良好的應(yīng)用前景。
目前我們使用較普遍的吸波材料是鐵氧體，它具有較寬的頻率特性，其相對(duì)磁導(dǎo)率較高，相對(duì)介電常數(shù)較小等性能，但缺點(diǎn)是密度大，熱穩(wěn)定性差，僅適于制作匹配層，例如中國(guó)專利200410099156提出了一種包覆鋇鐵氧體薄膜的SIC電磁吸波材料。中國(guó)專利200510011177一種碳納米管復(fù)合涂層型吸波材料及其制備方法，它分為基體部份，由聚合物和碳納米管組成，涂層部分由涂料和納米ZnO組成，它們都是復(fù)合涂層型。
目前國(guó)內(nèi)尚未見(jiàn)到能高效快速地將電磁波轉(zhuǎn)換熱能的優(yōu)質(zhì)吸波材料，本發(fā)明提供了這種優(yōu)良吸波材料。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的之一在于提供一種氧化鋅吸波材料。
本發(fā)明的目的之二在于提供一種具有密度小、比重輕、能高效快速吸波性能的氧化鋅吸波材料。
本發(fā)明的目的之三在于提供氧化鋅吸波材料的制備工藝。
本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的氧化鋅吸波材料，其中該氧化鋅吸波材料的堆積密度0.02-0.20克/立方厘米，比表面積為80-200平方米/克。
氧化鋅吸波材料，其中該氧化鋅吸波材料的耐熱分解溫度為1000-1500℃，堆積密度0.08-0.12克/立方厘米，比表面積為80-100平方米/克。
氧化鋅吸波材料的制備工藝，其中按下列步驟操作將鋅粉與碳質(zhì)還原劑，經(jīng)配料及混勻，在氣壓保持0.1-0.2Pa的條件下通入氣體，加熱至900-1200℃、反應(yīng)5-200分鐘即可得到氧化鋅吸波材料；其中鋅粉的粒度為60-200目，碳質(zhì)還原劑的粒徑為0.1-5mm；鋅粉與碳質(zhì)還原劑的重量比為1∶0.1-5；氣體是空氣或氧氣。
氧化鋅吸波材料的制備工藝，其中碳質(zhì)還原劑包括活性炭、焦炭、木炭、竹炭、腐植炭、核桃殼炭、茶籽殼炭中的任意一種。
氧化鋅吸波材料的制備工藝，其中碳質(zhì)還原劑的形狀為長(zhǎng)圓柱形、短圓柱形、六面形、扁圓形、棱形、三角形、棒狀、米粒狀、板塊狀以及無(wú)一定形態(tài)的碎粒狀中的任意一種。
氧化鋅吸波材料的制備工藝，其中通入氣體的流量在30-60升/小時(shí)。
氧化鋅吸波材料的制備工藝，其中鋅粉與碳質(zhì)還原劑的重量比為1∶0.5-2.0。
原理本發(fā)明采用一定粒度的金屬鋅微粉和某形狀的炭，并通入微量的空氣，有利于氧化鋅微晶的形成，當(dāng)金屬鋅微粒加熱到900℃時(shí)，生成的鋅蒸汽隨著熱氣流上升與空氣中的氧結(jié)合形成氧化鋅晶核微粒，由于粒徑較大的炭顆粒之間有較大的孔隙，保證了鋅蒸氣微粒會(huì)沿著孔隙向上移動(dòng)，不致受阻擋而燒結(jié)成硬殼。氧化鋅晶核微粒上升到物料的表面而沉積，由于鋅蒸汽不斷生成，氧化鋅晶核不斷地沉積，使晶核逐步長(zhǎng)大最后形成一定形貌的氧化鋅。根據(jù)本發(fā)明所描述的工藝方法可以制得形貌規(guī)整，密度很小、外觀呈白色松散粉狀體氧化鋅材料，其表觀特征如下該氧化鋅吸波材料的耐熱分解溫度可以達(dá)到1200℃，堆積密度0.08-0.12克/立方厘米，比表面積大于80-90平方米/克。
介電常數(shù)實(shí)部4.5-30，介電常數(shù)虛部35-140，吸波性質(zhì)吸波介電損耗型。
本發(fā)明制備的氧化鋅是一種優(yōu)良的吸波材料，在電磁波的輻射下能迅速高效地將電磁波能轉(zhuǎn)化為熱能，它的特點(diǎn)是效率高、速度快，在一定功率和效率下能使被加熱的物體達(dá)到赤熱，例如在微波爐頻率為2.45GHz，功率700W，將1-2g重的氧化鋅吸波材料放到重30g的坩堝內(nèi)，在幾十秒鐘內(nèi)就可以將坩堝加熱到800-900℃的高溫，其微波與熱能的轉(zhuǎn)換效率極高。
下面是頻率為2.45GHz電磁波條件下，不同功率時(shí)，氧化鋅吸波材料的熱轉(zhuǎn)換結(jié)果表微波與熱能的轉(zhuǎn)換效能表格

根據(jù)上述試驗(yàn)表明，本發(fā)明提供氧化鋅吸波材料的熱轉(zhuǎn)換效率極高、速度快，在工業(yè)領(lǐng)域特別是陶瓷工業(yè)有很好的應(yīng)用前景。
本發(fā)明制備的氧化鋅吸波材料的優(yōu)良特征，還可以通過(guò)以下試驗(yàn)說(shuō)明將氧化鋅吸波材料按3∶1000的比例與環(huán)氧酯改性丙烯酸樹(shù)脂類化合物混合加少量稀釋劑，采用攪拌和超聲波的方法充分拌勻，然后噴涂于紙或塑料片上，涂層厚約0.05mm于50℃烘干，再進(jìn)行第二次噴涂厚約0.1mm，將紙切成5cm，長(zhǎng)2cm寬的小條，用HI-2790B型微波泄露儀分別測(cè)試0.05mm和0.10mm涂層原的小紙條，其微波衰減分別為41％和85％。
證明本發(fā)明制備的氧化鋅材料有吸波的效果。
本發(fā)明的氧化鋅吸波材料在軍事上可以作為微波屏蔽材料，在通訊行業(yè)，可以作為研究中心的實(shí)驗(yàn)室的外罩涂層，屏蔽容易泄密的信號(hào)，防止對(duì)手監(jiān)控。
本發(fā)明的氧化鋅吸波材料有的外觀白色膨松，其微晶呈四針狀、晶粒外形規(guī)則，結(jié)構(gòu)完好，表面光滑、大小均一。
本發(fā)明的氧化鋅吸波材料有的氧化鋅微晶的粒徑6-8μm，針短而粗，大約3-5μm，針根部由三個(gè)或四個(gè)半月形板結(jié)合成關(guān)節(jié)狀，根部粗細(xì)約1μm。
本發(fā)明的氧化鋅吸波材料有的具有比重輕、密度小、密度在0.02-0.2克/立方厘米，比表面積大，比表面積為80平方米/克，耐熱性高，1000℃高溫下不分解，能高效快速吸收微波性能的性能。


坩堝內(nèi)裝氧化鋅吸波材料。
圖1、2、3、4是本發(fā)明的一種氧化鋅吸波材料的PHILIP掃描電鏡圖。它屬于四針狀結(jié)構(gòu)，大小均一，結(jié)構(gòu)完整，晶粒6-8μm，針長(zhǎng)3-5μm，根部的二針之間由三個(gè)或四個(gè)半月板構(gòu)成關(guān)節(jié)狀，根部直徑粗細(xì)約1μm，針徑針長(zhǎng)比為1∶3-5。
其中圖1是掃描電鏡放大5000倍的氧化鋅微晶吸波材料。
其中圖2是掃描電鏡放大10000倍的氧化鋅微晶吸波材料。
其中圖3是掃描電鏡放大10000倍的氧化鋅微晶吸波材料。
其中圖4是掃描電鏡放大20000倍的氧化鋅微晶吸波材料的根部的圖。
圖5是本發(fā)明氧化鋅微晶吸波材料X射線衍射分析圖。
圖6是普通氧化鋅材料X射線衍射分析圖。
圖5中九條峰線依次對(duì)應(yīng)晶格常數(shù)，并無(wú)鋅單質(zhì)或其它雜質(zhì)元素的衍射峰，是純度極高的六方結(jié)構(gòu)的氧化鋅。
圖5中九條峰線依次對(duì)應(yīng)著本發(fā)明的六方晶系的氧化鋅的晶格常數(shù)a＝0.325nm、c＝0.521nm的六方晶系氧化鋅的(100)、(002)、(101)、(102)、(110)、(103)、(200)、(112)及(201)晶面。
特別需要加以說(shuō)明圖中(100)晶面強(qiáng)度高于(101)晶面，這與傳統(tǒng)的一般的六方晶系的氧化鋅的(101)晶面強(qiáng)度高于(100)晶面是有區(qū)別的。
證明結(jié)構(gòu)發(fā)生了變化。
圖7、8、9是本發(fā)明氧化鋅吸波材料在微波爐頻率2.45HZ，功率700W條件下，25秒坩堝達(dá)到800-900℃的赤紅狀態(tài)的實(shí)況攝像圖。圖7是加熱25秒爐門關(guān)閉時(shí)的拍攝圖，圖8是加熱25秒后爐門開(kāi)啟時(shí)的拍攝圖。圖9是加熱25秒后爐門開(kāi)啟后冷卻20秒時(shí)的拍攝圖。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1取10克粒度為80目的鋅粉，將其與粒徑1mm無(wú)定型炭12克配成混合料，鋪于耐高溫容器內(nèi)，將裝有混合料的容器置于高溫爐中加熱到940℃，保溫20分鐘，同時(shí)通入氣壓為0.1Pa，流量為40升/小時(shí)的空氣，自然隨爐冷卻至室溫，得純度高，吸波性能優(yōu)良的外觀呈松散棉團(tuán)狀的白色堆積體，堆積密度為0.1克/立方厘米，電子顯微鏡下為形態(tài)規(guī)整的氧化鋅。取2g松散的氧化鋅于30ml坩堝內(nèi)，并置于頻率為2.45GHz，功率800W的微波爐中，啟動(dòng)后15-20秒立即被加熱到800-900℃狀態(tài)，坩堝外表呈現(xiàn)赤紅透明狀態(tài)，其電磁波和熱能轉(zhuǎn)換效率很高。
該氧化鋅吸波材料的耐熱分解溫度高于1200℃，堆積密度0.105克/立方厘米，比表面積大于80平方米/克。
實(shí)施例2取20克粒度為60目的鋅粉，將其與粒徑為0.5mm活性炭20克配成混合料鋪于耐高溫容器內(nèi)，將裝有混合料的容器置于高溫爐中加熱到960℃，保溫15分鐘，同時(shí)通入氣壓為0.2Pa，流量為40升/小時(shí)的空氣，自然隨爐冷卻至室溫得純度高，的吸波性能優(yōu)異的外觀是松散棉團(tuán)狀的白色堆積體，堆積密度為0.08克/立方厘米，電子顯微鏡下為形態(tài)完整的氧化鋅。取2g松散的氧化鋅于30ml坩堝內(nèi)，內(nèi)置于頻率為為2.45GHz，功率1000W的微波爐中，啟動(dòng)后10-15秒秒立即被加熱到800-900℃狀態(tài)，坩堝外表呈現(xiàn)赤紅透明狀態(tài)，其電磁波和熱能轉(zhuǎn)換效率很高。
實(shí)施例3、氧化鋅吸波材料，其中該氧化鋅吸波材料的堆積密度0.02克/立方厘米，比表面積為200平方米/克。其余同實(shí)施例1。
實(shí)施例4、氧化鋅吸波材料，其中該氧化鋅吸波材料的堆積密度0.20克/立方厘米，比表面積為80平方米/克。其余同實(shí)施例2。
實(shí)施例5、氧化鋅吸波材料，其中該氧化鋅吸波材料的堆積密度0.11克/立方厘米，比表面積為143平方米/克。其余同實(shí)施例1。
實(shí)施例6、氧化鋅吸波材料，其中該氧化鋅吸波材料的耐熱分解溫度為1000℃，堆積密度0.12克/立方厘米，比表面積大于80平方米/克。其余同實(shí)施例2。
實(shí)施例7、氧化鋅吸波材料，其中該氧化鋅吸波材料的耐熱分解溫度為1500℃，堆積密度0.08克/立方厘米，比表面積大于160平方米/克。其余同實(shí)施例1。
實(shí)施例8、實(shí)施例6、氧化鋅吸波材料，其中該氧化鋅吸波材料的耐熱分解溫度為1236℃，堆積密度0.09克/立方厘米，比表面積大于137平方米/克。其余同實(shí)施例1。
實(shí)施例9、氧化鋅吸波材料的制備工藝，其中按下列步驟操作將鋅粉與碳質(zhì)還原劑，經(jīng)配料及混勻，在氣壓保持0.2Pa的條件下通入空氣，加熱至900℃、反應(yīng)5分鐘即可得到氧化鋅吸波材料；其中鋅粉的粒度為200目，碳質(zhì)還原劑的粒徑為0.1mm；鋅粉與碳質(zhì)還原劑的重量比為1∶0.1。通入空氣的空氣流量在60升/小時(shí)。
實(shí)施例10、氧化鋅吸波材料的制備工藝，其中按下列步驟操作將鋅粉與碳質(zhì)還原劑，經(jīng)配料及混勻，在氣壓保持0.1Pa的條件下通入空氣，加熱至1200℃、反應(yīng)200分鐘即可得到氧化鋅吸波材料；其中鋅粉的粒度為60目，碳質(zhì)還原劑的粒徑為5mm；鋅粉與碳質(zhì)還原劑的重量比為1∶5。通入空氣的空氣流量在30升/小時(shí)。
實(shí)施例11、氧化鋅吸波材料的制備工藝，其中按下列步驟操作將鋅粉與碳質(zhì)還原劑，經(jīng)配料及混勻，在氣壓保持0.16Pa的條件下通入空氣，加熱至980℃、反應(yīng)25分鐘即可得到氧化鋅吸波材料；其中鋅粉的粒度為105目，碳質(zhì)還原劑的粒徑為0.3mm；鋅粉與碳質(zhì)還原劑的重量比為1∶0.4。通入空氣的空氣流量在45升/小時(shí)。
實(shí)施例12、鋅粉與碳質(zhì)還原劑的重量比為1∶0.5。其余同實(shí)施例9。
實(shí)施例13、鋅粉與碳質(zhì)還原劑的重量比為1∶2.0。其余同實(shí)施例10。
實(shí)施例14、鋅粉與碳質(zhì)還原劑的重量比為1∶1.4。其余同實(shí)施例11。
實(shí)施例15、碳質(zhì)還原試劑為活性炭。其余同實(shí)施例9。
實(shí)施例16、碳質(zhì)還原試劑為焦炭。其余同實(shí)施例10。
實(shí)施例17、碳質(zhì)還原試劑為木炭。其余同實(shí)施例11。
實(shí)施例18、碳質(zhì)還原試劑為竹炭。其余同實(shí)施例9。
實(shí)施例19、碳質(zhì)還原試劑為腐植炭。其余同實(shí)施例10。
實(shí)施例20、碳質(zhì)還原試劑為核桃殼炭。其余同實(shí)施例11。
實(shí)施例21、碳質(zhì)還原試劑為茶籽殼炭。其余同實(shí)施例11。
實(shí)施例22、采用氧氣替代空氣，其余重復(fù)上述所有實(shí)施例。
實(shí)施例23、氧化鋅吸波材料，其中該氧化鋅吸波材料的堆積密度0.06克/立方厘米，比表面積為120平方米/克。其余重復(fù)上述所有實(shí)施例。
實(shí)施例24、氧化鋅吸波材料，其中該氧化鋅吸波材料的堆積密度0.07克/立方厘米，比表面積為168平方米/克。其余重復(fù)上述所有實(shí)施例。
實(shí)施例25、氧化鋅吸波材料，其中該氧化鋅吸波材料的堆積密度0.12克/立方厘米，比表面積為100平方米/克。其余重復(fù)上述所有實(shí)施例。
實(shí)施例26、氧化鋅吸波材料，其中該氧化鋅吸波材料的堆積密度0.13克/立方厘米，比表面積為84平方米/克。其余重復(fù)上述所有實(shí)施例。
實(shí)施例27、氧化鋅吸波材料，其中該氧化鋅吸波材料的堆積密度0.15克/立方厘米，比表面積為106平方米/克。其余重復(fù)上述所有實(shí)施例。
實(shí)施例28、氧化鋅吸波材料，其中該氧化鋅吸波材料的堆積密度0.04克/立方厘米，比表面積為92平方米/克。其余重復(fù)上述所有實(shí)施例。
實(shí)施例29、氧化鋅吸波材料的制備工藝，其中反應(yīng)10分鐘即可得到氧化鋅吸波材料；其余重復(fù)上述所有實(shí)施例。
實(shí)施例30、氧化鋅吸波材料的制備工藝，其中反應(yīng)60分鐘即可得到氧化鋅吸波材料；其余重復(fù)上述所有實(shí)施例。
實(shí)施例31、氧化鋅吸波材料的制備工藝，其中反應(yīng)45分鐘即可得到氧化鋅吸波材料；其余重復(fù)上述所有實(shí)施例。
實(shí)施例32、氧化鋅吸波材料的制備工藝，其中通入氣體的流量在100升/小時(shí)。其余重復(fù)上述所有實(shí)施例。
實(shí)施例33、氧化鋅吸波材料的制備工藝，其中通入氣體的流量在85升/小時(shí)。其余重復(fù)上述所有實(shí)施例。
實(shí)施例34、氧化鋅吸波材料的制備工藝，其中通入氣體的流量在75升/小時(shí)。其余重復(fù)上述所有實(shí)施例。
實(shí)施例35、氧化鋅吸波材料的制備工藝，其中通入氣體的流量在52升/小時(shí)。其余重復(fù)上述所有實(shí)施例。
權(quán)利要求
1.一種氧化鋅吸波材料，其特征在于該氧化鋅吸波材料的堆積密度0.02-0.20克/立方厘米，比表面積為80-200平方米/克。
2.一種氧化鋅吸波材料，其特征在于該氧化鋅吸波材料的耐熱分解溫度為1000-1500℃，堆積密度0.08-0.12克/立方厘米，比表面積為80-100平方米/克。
3.權(quán)利要求1所述的氧化鋅吸波材料的制備工藝，其特征在于按下列步驟操作將鋅粉與碳質(zhì)還原劑，經(jīng)配料及混勻，在氣壓保持0.1-0.2Pa的條件下通入氣體，加熱至900-1200℃、反應(yīng)5-200分鐘即可得到氧化鋅吸波材料；其中鋅粉的粒度為60-200目，碳質(zhì)還原劑的粒徑為0.1-5mm；鋅粉與碳質(zhì)還原劑的重量比為1∶0.1-5；氣體是空氣或氧氣。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氧化鋅吸波材料的制備工藝，其特征在于碳質(zhì)還原劑包括活性炭、焦炭、木炭、竹炭、腐植炭、核桃殼炭、茶籽殼炭中的任意一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氧化鋅吸波材料的制備工藝，其特征在于通入氣體的流量在30-100升/小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氧化鋅吸波材料的制備工藝，其特征在鋅粉與碳質(zhì)還原劑的重量比為1∶0.5-2.0。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氧化鋅吸波材料的制備工藝，其特征在于碳質(zhì)還原劑的形狀為長(zhǎng)圓柱形、短圓柱形、六面形、扁圓形、棱形、三角形、棒狀、米粒狀、板塊狀以及無(wú)一定形態(tài)的碎粒狀中的任意一種。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種吸波材料及其制備工藝。特別是氧化鋅吸波材料及其制備工藝。氧化鋅吸波材料的制備工藝，其特征在于按下列步驟操作將鋅粉與碳質(zhì)還原劑，經(jīng)配料及混勻，在氣壓保持0.1－0.2Pa的條件下通入空氣，加熱至900－1200℃、反應(yīng)5－200分鐘即可得到氧化鋅吸波材料；其中鋅粉的粒度為60－200目，碳質(zhì)還原劑的粒徑為0.1－5mm；鋅粉與碳質(zhì)還原劑的重量比為1∶0.1－5。該氧化鋅吸波材料的堆積密度0.02－0.20克/立方厘米，比表面積為80－100平方米/克。實(shí)驗(yàn)表明本發(fā)明提供氧化鋅吸波材料有特殊的結(jié)構(gòu)，其熱轉(zhuǎn)換效率高、速度快，在工業(yè)領(lǐng)域特別是陶瓷工業(yè)有好的應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)G12B17/00GK1816274SQ200610018278
公開(kāi)日2006年8月9日 申請(qǐng)日期2006年1月20日 優(yōu)先權(quán)日2006年1月20日
發(fā)明者傅敏恭 申請(qǐng)人:傅敏恭