專利名稱：Mg、Ti共摻的Al的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種Mg、Ti共摻的Al2O3晶體材料及其透明激光陶瓷的制備方法，屬特種陶瓷制造工藝技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
Ti:Al2O3單晶鈦寶石具有增益寬、高飽和通量、大的峰值增益界面、高量子效率、高熱導(dǎo)率、高激光破壞閾值等特點(diǎn)。Ti:Al2O3單晶是飛秒級超短脈沖激光(fs，10-15秒)和高功率可調(diào)諧激光太瓦級(TW，1012W)、拍瓦(千TW，1015W)系統(tǒng)優(yōu)良的振蕩及放大介質(zhì)，是目前綜合性最好、應(yīng)用最廣泛的可調(diào)諧激光材料，也是當(dāng)前國際上公認(rèn)的最理想的飛秒超快激光晶體。目前，為獲得更高功率和強(qiáng)度的激光器件，通常采用鈦寶石晶體和摻Nd的玻璃作為混合增益介質(zhì)，但是摻Nd玻璃的增益線寬提供的脈沖寬度比鈦寶石晶體的長很多，而且整個系統(tǒng)很龐大。如果全部采用大尺寸的優(yōu)質(zhì)鈦寶石晶體作為拍瓦級激光器件的激光增益和放大介質(zhì)，將會大大縮小激光器件的體積和簡化器件。但是鈦寶石單晶的缺點(diǎn)是高摻雜困難；這樣，大功率小型化的鈦寶石激光器的發(fā)展就會受到限制。
隨著陶瓷激光介質(zhì)研究興起及透明陶瓷制備技術(shù)的不斷發(fā)展，使得制備的Ti:Al2O3透明激光陶瓷在各種性能上能與鈦寶石單晶接近。而且，采用陶瓷工藝制備Ti:Al2O3透明激光陶瓷的成本低，尤為重要的是陶瓷制備工藝容易實(shí)現(xiàn)激活離子的高摻雜，可以有效地提高激光輸出功率。
在鈦寶石單晶中Ti3+取代Al2O3中Al3+的格位，但在氧化氣氛下，Ti3+離子容易氧化成Ti4+，并使晶體失透。因此鈦寶石單晶必須在H2氣氛下長時間退火來消除Ti4+。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的要點(diǎn)是在摻Ti的Al2O3晶體材料中再摻入Mg，由于Mg2+的電荷補(bǔ)償作用，當(dāng)Ti含量較少時，使得Ti在Al2O3晶體材料中以Ti4+穩(wěn)定存在，能獲得Ti4+的發(fā)光性能，從而使Ti:Al2O3晶體材料具有新的用途，即可用作紫外波段的閃爍晶體，從而獲得不同的發(fā)光性能。并結(jié)合陶瓷制備工藝在制備Ti:Al2O3透明激光陶瓷時可以實(shí)現(xiàn)Ti3+激活離子的高摻雜，從而產(chǎn)生較大的激光輸出。
本發(fā)明的目的在于提供一種采用高純Al2O3、MgO和TiO2為原料，在較低溫度條件下制得Al2O3透明激光陶瓷的工藝方法。
本發(fā)明一種Mg、Ti共摻的Al2O3晶體材料及其透明激光陶瓷的制備方法，其特征在于其具有以下的組成及工藝過程和步驟a.采用高純99.99％Al2O3、99％MgO和99.9％TiO2為原料，以Al2O3為基體材料，以MgO和TiO2為摻雜材料；以Al2O3基體材料的重量為100為作計量基準(zhǔn)，摻雜材料的摻入量為MgO0.05～0.5wt％，TiO20.05～0.5wt％；b.將按上述配方配制好的Al2O3基體材料和各摻雜材料進(jìn)行攪拌混和，混合料在蒸餾水中混磨24小時；c.隨后在150℃溫度下烘干，然后加入濃度為5wt％的聚乙烯醇粘結(jié)劑，加入量為5wt％，并進(jìn)行造粒；d.粉粒在200MPa冷等靜壓下壓成片狀試樣，隨后在1300℃下預(yù)燒3小時；e.將上述預(yù)燒后的試樣放在鉬絲爐中，在常壓還原氣氛下進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度范圍為1650～1800℃，燒結(jié)時間為1～15小時，最終獲得致密透明的Mg、Ti:Al2O3激光陶瓷。
本發(fā)明采用高純原料采用陶瓷工藝制備Ti:Al2O3透明激光陶瓷，其性能與單晶鈦寶石很接近，而且陶瓷制備工藝制度容易實(shí)現(xiàn)激活離子Ti3+的高摻雜。另外通過對Mg摻入量的控制，可以再有效調(diào)整Al2O3激光陶瓷中的Ti3+/Ti4+的比例，從而獲得不同的發(fā)光性能。本發(fā)明方法的工藝簡單，且制造成本低。
具體實(shí)施例方式
現(xiàn)將本發(fā)明的具體實(shí)施例敘述于后。
實(shí)施例1本實(shí)施例中，制備Al2O3透明激光陶瓷的具體工藝步驟如下1.采用高純99.99％Al2O3、99％MgO和99.9％TiO2為原料，以Al2O3為基體材料，以MgO和TiO2為摻雜材料；以Al2O3基體材料的重量為100為作計量基準(zhǔn)，摻雜材料的摻入量為MgO0.1wt％，TiO20.05wt％；2.將按上述配方配制好的Al2O3基體材料和各摻雜材料進(jìn)行攪拌混和，混合料用蒸餾水混磨24小時；3.隨后在150℃溫度下烘干，然后加入濃度為5wt％的聚乙烯醇粘結(jié)劑，加入量為5wt％，并進(jìn)行造粒；
4.粉粒在200MPa冷等靜壓下壓成片狀試樣，隨后在800℃溫度下燒去聚乙烯醇粘結(jié)劑，隨后在1300℃溫度下預(yù)燒3小時；5.將上述預(yù)燒后的試樣放在鉬絲爐中，在常壓還原氣氛下進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度范圍為1750℃，燒結(jié)時間為1小時，最終獲得致密的透明Mg+Ti:Al2O3激光陶瓷。該陶瓷的體積密度為3.98g/cm3。對Mg+Ti:Al2O3透明激光陶瓷作光譜性能檢測，其吸收光譜和熒光發(fā)射光譜均顯示出具有良好的激光光學(xué)性能，只存在410nm波長的Ti4+熒光發(fā)射峰，沒有Ti3+的熒光發(fā)射峰。
實(shí)施例2本實(shí)施例的制備工藝步驟與上述實(shí)施例1相同。其具體步驟如下1.采用高純99.99％Al2O3、99％MgO和99.9％TiO2為原料，以Al2O3為基體材料，以MgO和TiO2為摻雜材料；以Al2O3基體材料的重量為100為作計量基準(zhǔn)，摻雜材料的摻入量為MgO0.1wt％，TiO20.1wt％；2.將按上述配方配制好的Al2O3基體材料和各摻雜材料進(jìn)行攪拌混和，混合料用蒸餾水混磨24小時；3.隨后在150℃溫度下烘干，然后加入濃度為5wt％的聚乙烯醇粘結(jié)劑，加入量為5wt％，并進(jìn)行造粒；4.粉粒在200MPa冷等靜壓下壓成片狀試樣，隨后在800℃溫度下燒去聚乙烯醇粘結(jié)劑，隨后在1300℃溫度下預(yù)燒3小時；5.將上述預(yù)燒后的試樣放在鉬絲爐中，在常壓還原氣氛下進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度范圍為1700℃，燒結(jié)時間為10小時，最終獲得致密的透明Mg+Ti:Al2O3激光陶瓷。該陶瓷的體積密度為3.98g/cm3。對Mg+Ti:Al2O3透明激光陶瓷作光譜性能檢測，其吸收光譜和熒光發(fā)射光譜均顯示出具有良好的激光光學(xué)性能，只存在410nm波長的Ti4+熒光發(fā)射峰，沒有Ti3+的熒光發(fā)射峰。
實(shí)施例3本實(shí)施例的制備工藝步驟與上述實(shí)施例1相同。其具體步驟如下1.采用高純99.99％Al2O3、99％MgO和99.9％TiO2為原料，以Al2O3為基體材料，以MgO和TiO2為摻雜材料；以Al2O3基體材料的重量為100為作計量基準(zhǔn)，摻雜材料的摻入量為MgO0.1wt％，TiO20.4wt％；2.將按上述配方配制好的Al2O3、MgO和TiO2進(jìn)行攪拌混和，混合料用蒸餾水混磨24小時；
3.隨后在150℃溫度下烘干，然后加入濃度為5wt％的聚乙烯醇粘結(jié)劑，加入量為5wt％，并進(jìn)行造粒；4.粉粒在200MPa冷等靜壓下壓成片狀試樣，隨后在800℃溫度下燒去聚乙烯醇粘結(jié)劑，隨后在1300℃溫度下預(yù)燒3小時；5.將上述預(yù)燒后的試樣放在鉬絲爐中，在常壓還原氣氛下進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度范圍為1700℃，燒結(jié)時間為10小時，最終獲得致密的透明Mg+Ti:Al2O3激光陶瓷。該陶瓷的體積密度為3.98g/cm3。對Mg+Ti:Al2O3透明激光陶瓷作光譜性能檢測，其吸收光譜和熒光發(fā)射光譜均顯示出具有良好的激光光學(xué)性能，除了410nm波長的Ti4+熒光發(fā)射峰外，還在790nm波長有Ti3+的熒光發(fā)射峰。
在本發(fā)明實(shí)施例1和實(shí)施例2中所制得的Mg+Ti:Al2O3透明激光陶瓷只存在410um波長的Ti4+熒光發(fā)射峰，沒有Ti3+的熒光發(fā)射峰。實(shí)施例3則除了410nm波長的Ti4+熒光發(fā)射外，還在790nm波長有Ti3+的熒光發(fā)射峰，所有三個實(shí)施例的光譜性能幾乎與鈦寶石單晶相當(dāng)，說明Mg+Ti:Al2O3透明激光陶瓷可以用作優(yōu)異的固體激光介質(zhì)。Mg的摻入，不但能夠很好地調(diào)整Ti3+/Ti4+比例，實(shí)現(xiàn)Ti3+激活離子的高摻雜，同時也能獲得Ti4+的穩(wěn)定性發(fā)光。因此，Mg+Ti:Al2O3透明激光陶瓷既可以作用實(shí)現(xiàn)更大功率輸出的激光工作介質(zhì)，也能用作紫外波段的閃爍晶體。
權(quán)利要求
1.一種Mg、Ti共摻的Al2O3晶體材料及其透明激光陶瓷的制備方法，其特征在于其具有以下的組成、制備工藝過程和步驟a.采用高純99.99％Al2O3、99％MgO和99.9％TiO2為原料，以Al2O3為基體材料，以MgO和TiO2為摻雜材料；以Al2O3基體材料的重量為100為作計量基準(zhǔn)，摻雜材料的摻入量為MgO0.05～0.5wt％，TiO20.05～0.5wt％；b.將按上述配方配制好的Al2O3基體材料和各摻雜材料進(jìn)行攪拌混和，混合料在蒸餾水中混磨24小時；c.隨后在150℃溫度下烘干，然后加入濃度為5wt％的聚乙烯醇粘結(jié)劑，加入量為5wt％，并進(jìn)行造粒；d.粉粒在200MPa冷等靜壓下壓成片狀試樣，隨后在1300℃下預(yù)燒3小時；e.將上述預(yù)燒后的試樣放在鉬絲爐中，在常壓還原氣氛下進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度范圍為1650～1800℃，燒結(jié)時間為1～15小時，最終獲得致密透明的Mg+TiAl2O3激光陶瓷。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種Mg、Ti共摻的Al
文檔編號C30B29/20GK1727303SQ200510027268
公開日2006年2月1日 申請日期2005年6月29日 優(yōu)先權(quán)日2005年6月29日
發(fā)明者楊秋紅, 曾智江 申請人:上海大學(xué)