專利名稱：一種熔體晶體實時觀察系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種熔體晶體實時觀察系統(tǒng)，更具體的涉及有較高溫度控制精度的，溫場分布可以實驗測定的，可以實現(xiàn)對晶體生長形貌和流體效應(yīng)實時觀察的實驗系統(tǒng)。屬于單晶生長領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
晶體生長的實時觀察是研究晶體生長動力學(xué)和輸運過程的一種十分有效的方法。目前用于晶體生長實時觀察的方法主要可以分為以下幾類光學(xué)法、X射線法和原子粒顯微鏡一類的方法。原子力顯微鏡這一類的方法，一般所觀察到的是晶體生長表面的信息，并且維持該設(shè)備運行的功率比較大，因此不適合進(jìn)行空間的晶體生長實時觀察，尤其是不適合空間熔體晶體生長實時觀察。X射線法可用于對可見光不透明的晶體生長過程的實時觀察，目前已有利用X射線對一些半導(dǎo)體晶體生長過程進(jìn)行實時觀察的報道。但是X射線法也有其缺點，如分辨率不是很高，有輻射泄露的危險等等。
目前在空間晶體生長實時觀察中應(yīng)用最多的還是可見光范圍內(nèi)的光學(xué)實時觀察，涉及的生長方法有低溫水溶液法、高溫熔體晶體生長等方法。常規(guī)的光學(xué)法實時觀察晶體生長的方法可以大體上分為兩種(1)直接觀察法，就是使用普通的顯微鏡直接觀察晶體生長界面的變化，這種方法優(yōu)點是簡單易實現(xiàn)，但是獲得的信息量卻是非常有限；(2)光學(xué)干涉條紋法。這種方法是利用不同的濃度的溶液對光的折射率的不同，分析固液界面附近光干涉條紋的變化來研究固液界面附近濃度的轉(zhuǎn)化區(qū)，多用于水溶液晶體生長實時觀察中。這兩種方法在低溫晶體生長和流體效應(yīng)的應(yīng)用方面較為廣泛，特別是日本的科學(xué)家在這個領(lǐng)域開展了深入的研究。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明系統(tǒng)的目的是建立一套高溫熔體氧化物晶體生長的模擬實驗和實時觀察系統(tǒng)，依據(jù)采集的晶體生長爐的溫場分布及實時觀察到的晶體形貌和流體效應(yīng)的狀態(tài)，對氧化物熔體晶體生長的生長機(jī)理進(jìn)行研究，從而總結(jié)出一些晶體生長過程的共性以及影響因素，進(jìn)一步為實際的晶體生長提供切實可行的生長參數(shù)。
本發(fā)明的觀察系統(tǒng)創(chuàng)新的結(jié)合應(yīng)用光學(xué)干涉和Schliren(休侖)的顯微實時觀察法。休侖效應(yīng)是將樣品中的折射率的梯度轉(zhuǎn)變?yōu)楣鈴?qiáng)度變化的一種光學(xué)效應(yīng)，這種光學(xué)效應(yīng)的引入是通過傳統(tǒng)的ToplerSchlieren方法進(jìn)行的。
Topler Schlieren法是一種廣泛應(yīng)用于可壓縮流動場的觀察方法，通過透明介質(zhì)中引起不規(guī)則光偏轉(zhuǎn)的局部不均勻性來實現(xiàn)對流體中密度或濃度變化的觀察。
簡要介紹如下。該方法原理圖示于圖4。其中S為光源，L0，L1和L2為透鏡；D0，D1為光闌；P為樣品；K為刀口；P’為樣品P的像.光源成像于刀口平面上，該刀口位于第二個透鏡的焦平面上。第二個透鏡也稱為”紋影頭”。刀口垂直于圖面，光源或者是點狀或者是平行于刀口的狹縫。照相機(jī)或攝像機(jī)的透鏡式實驗段成像于底片上，因此可以避免可能產(chǎn)生的陰影效應(yīng)。我們在透鏡L2的后焦點上放置了一片刀刃型的遮光插片，能使熔體中的微小的密度差通過該光學(xué)系統(tǒng)轉(zhuǎn)換為光強(qiáng)差，這樣就將休侖效應(yīng)引入并組合在微分干涉顯微鏡中，可以同時觀察到晶體生長時界面的變化和界面附近流體的運動狀態(tài)。
如果光源的像有一部分被刀口切去，則照射在照像底板上的光強(qiáng)度將減小。設(shè)a為光源像被切去的高度，b為垂直于圖面的像的寬度，實驗段內(nèi)無任何干擾時，到達(dá)照像平面上任一點(x，y)的光強(qiáng)度將為常數(shù)；均勻照明光強(qiáng)度由下式以足夠的精度給出I(x，y)＝ηI0(ab/fc2)＝常數(shù)I0，為光源原強(qiáng)度(亮度)，η為描述從光源到刀口平面途中光強(qiáng)度減小的吸收系數(shù)，fc為照相機(jī)的透鏡焦距。只有當(dāng)系統(tǒng)的幾何像差可以忽略時，上式方可成立。
如果由于實驗段中的干擾使許多光線偏轉(zhuǎn)某一角度ε，則這些光線在刀口平面上所形成的光源的相應(yīng)的像，將分別在垂直和平行于刀口的方向上移動一個距離Δa和Δb。如果εy是ε的垂直分量，f2是紋影頭的焦距，則Δa=f2tanϵy≅ϵyf2]]>用平行光通過實驗段時，Δa與實驗場和紋影頭之間的距離無關(guān)。因此，(x，y)處光強(qiáng)度的變化為ΔI＝ηI0(Δab/fc2)
假定吸收系數(shù)與無干擾時的相同。用照像的方法可測量出光強(qiáng)度的相對變化而不是測量其絕對值。因此有ΔI/I＝Δa/a＝εy(f2/a)用方程取代εy則ΔII=f2a∫ξ1ξ21n∂n∂ydz]]>對于給定的折射率場，光強(qiáng)度的相對變化，那么濃度梯度與折射率梯度有一對應(yīng)關(guān)系，如正的濃度梯度對應(yīng)于正的折射率梯度，在視場中則表現(xiàn)為暗的區(qū)域；負(fù)的濃度梯度對應(yīng)于負(fù)的折射率梯度，在視場中表現(xiàn)為亮的區(qū)域。
本系統(tǒng)所選用的微分干涉像差顯微鏡能將干涉系統(tǒng)和像差系統(tǒng)配合使用。由于干涉顯微鏡是將兩束偏振光中的一束通過樣品細(xì)節(jié)，另一束通過周圍介質(zhì)，進(jìn)而使兩光束滿足相干條件，以其光程差的變化來分析樣品中的細(xì)節(jié)。干涉顯微鏡結(jié)合顯微分光光度計的光密度掃描技術(shù)時，從干涉條紋的移動可以提高測試精度，達(dá)到±1/200波長，因此其可以達(dá)到分辨2nm的精度。通過引入了Schliren刀刃法，本觀察系統(tǒng)實現(xiàn)了熔體中對流運動的觀察。從而彌補(bǔ)了傳統(tǒng)的微分干涉顯微鏡只能實現(xiàn)晶體形貌觀察的劣勢。
因此，本發(fā)明的觀察系統(tǒng)一方面通過Schliren刀刃法觀察熔體中的對流運動，另一方面通過微分干涉顯微鏡來觀察界面的運動及臺階的變化，其縱向的分辨率達(dá)到幾個納米，實現(xiàn)了同時觀察界面動力學(xué)過程與熔體流動過程。本發(fā)明系統(tǒng)的實時觀察部分通過在顯微鏡的光路上加入刀刃的方法直接利用顯微鏡的光源，區(qū)別于傳統(tǒng)的Schlieren方法需要的獨立光源。
如圖1所示，本發(fā)明晶體生長實時觀察系統(tǒng)由晶體生長部分100、生長過程觀察部分200，圖像合成和記錄部分300和磁場發(fā)生部分400組成。各個組成部分相輔相成，不可分割，同時為熔體晶體生長過程的實時觀察過程服務(wù)。
本發(fā)明系統(tǒng)中，晶體生長部分100由生長爐110，直流穩(wěn)壓電源120和溫度數(shù)據(jù)采集顯示部分130組成。生長爐的溫度可由連續(xù)可調(diào)的直流穩(wěn)壓電源直接精確控制，熱電偶采集到的溫度信號通過標(biāo)準(zhǔn)的模數(shù)轉(zhuǎn)換131和信號放大器132后可以直接顯示為數(shù)字形式。
如圖2所示，生長爐是由加熱爐絲圍成的圓環(huán)，并且在圓環(huán)的兩個端點外各有一個以生長爐組合件中心軸為對稱中心的V字型的結(jié)構(gòu)，這個結(jié)構(gòu)用于減小爐圈在高溫環(huán)境下由于爐絲的膨脹而產(chǎn)生形變從而破壞熔體膜的平衡狀態(tài)。用于測量溫度的熱電偶用激光焊接在生長爐上，其兩極固定在兩個熱電偶接線柱上。電極接線柱和熱電偶接線柱均固定在一塊絕緣板上。如圖所示，爐圈下方的絕緣板處被鏤空以使光線通過。絕緣板固定在一個專用的U形框架上。磁場方向如圖中箭頭所示。熱電偶測量信號通過放大器和模數(shù)轉(zhuǎn)換器直接轉(zhuǎn)化為實際的溫度數(shù)值。
本發(fā)明系統(tǒng)中，光學(xué)觀察部分是結(jié)合了休侖效應(yīng)的偏光微分干涉顯微鏡。這個系統(tǒng)的特點在于，它能將休侖效應(yīng)在流體中的觀察應(yīng)用與偏光微分干涉在固體形貌方面觀察的應(yīng)用結(jié)合起來，達(dá)到高溫熔體晶體生長晶體臺階面和流體效應(yīng)實時觀察的目的。
改裝后的微分干涉顯微鏡的光源230產(chǎn)生平行光在爐圈中的透明熔體內(nèi)產(chǎn)生折射，通過物鏡220和目鏡210獲得放大后的光學(xué)圖像在圖像合成和記錄部分300中進(jìn)行視頻捕捉和保存。通過調(diào)整顯微鏡的放大倍數(shù)和調(diào)整爐圈的位置我們可以得到爐圈內(nèi)全部或者局部放大的熔體的運動狀態(tài)和晶體生長過程的視頻。
本發(fā)明系統(tǒng)中，磁場發(fā)生系統(tǒng)410為改進(jìn)了的外斯型電阻式連續(xù)可調(diào)磁場發(fā)生系統(tǒng)，磁場強(qiáng)度由一個連續(xù)可調(diào)的直流穩(wěn)壓電源420控制。磁場平行放置在晶體生長爐的兩側(cè)，磁場方向水平穿過生長爐平面。磁場如圖5所示。磁場強(qiáng)度為連續(xù)可調(diào)，最大功率工作狀態(tài)時，一小時內(nèi)的溫升不超過40℃。磁場產(chǎn)生的磁場直接作用于坩堝中的實驗熔體，使得熔體由于運動而產(chǎn)生磁感應(yīng)的作用。
圖像合成和記錄部分300可采用普通的圖像數(shù)據(jù)記錄設(shè)備，或如圖3所示包括以下組成部件一個專業(yè)彩色CCD攝像槍310，一臺圖像合成儀320，一臺彩色監(jiān)視器330，一臺包含視頻捕捉卡微機(jī)340，一臺時間/指示疊加器350，一個專業(yè)的黑白CCD攝像槍360和一臺磁帶錄像機(jī)370。CCD攝像槍310用于攝錄顯微鏡目鏡視場中的圖像輸入圖像合成儀320。時間/指示疊加器350可以將時間或標(biāo)示符號疊加到視頻中。黑白攝像槍360將溫度數(shù)顯儀130上的溫度信號輸入圖像合成儀320。圖像合成儀把從CCD獲得的信號，時間信號和溫度信號疊加起來然后作為一個視頻信號傳到監(jiān)視器320中，爐圈內(nèi)熔體的狀態(tài)，溫度信息和實驗時間就可以同時顯示在監(jiān)視器上。視頻信號可以進(jìn)一步通過微機(jī)中的視頻捕捉卡340采集保存和通過VHS錄像機(jī)370直接保存。
本發(fā)明系統(tǒng)中，通過一個固定架將磁場發(fā)生部分，光學(xué)觀察部分和晶體生長部分組合在一起以保證設(shè)在實驗過程中的穩(wěn)定性。固定架是由四根鋼柱和兩個正方框組成一個長方體框架，將磁場發(fā)生部分通過一個托架與固定架連接起來，并用夾具把光學(xué)觀察部分中的顯微鏡固定上。
本發(fā)明高溫熔體晶體生長實時觀察系統(tǒng)的效果和特點歸納如下(1)這個系統(tǒng)可以適用于高溫熔體(1000℃)晶體生長的需要。該系統(tǒng)的晶體生長部分中的鉑金坩堝，由于其獨特的設(shè)計，使得其能夠承受高溫熔體的實驗而不變形。
(2)這個系統(tǒng)能同時實現(xiàn)晶體生長流體運動和界面生長過程實時觀察。由于生長過程觀察部分采用了結(jié)合休侖技術(shù)和光學(xué)干涉技術(shù)的顯微鏡，所以能夠?qū)崿F(xiàn)晶體形貌和流體運動的同時觀察。
(3)實時觀察到的晶體生長圖象與溫度和時間條件可以同時記錄為一個視頻文件。這部分的功能通過圖像合成儀實現(xiàn)。
(4)生長爐的爐圈內(nèi)的分布溫度可以準(zhǔn)確測量。圖像合成和記錄部分將實驗中的溫度數(shù)據(jù)，時間數(shù)據(jù)同時集成在一個視頻文件中，通過后期的數(shù)據(jù)處理可以得到爐圈內(nèi)的溫度分布。
(5)通過更換不同放大倍數(shù)的鏡頭可以實現(xiàn)對爐圈內(nèi)熔體晶體生長狀態(tài)和流體效應(yīng)的整體觀察或者微小區(qū)域的實時觀察。


圖1為本實驗熔體晶體實時觀察系統(tǒng)的總體結(jié)構(gòu)圖，其中100為晶體生長部分包括110生長爐，120加熱電源，130測溫?zé)犭娕技捌鋽?shù)字顯示儀(包括131模數(shù)A/D轉(zhuǎn)換和132信號放大器)；200生長過程觀察部分包括210目鏡，220物鏡，230微分干涉顯微鏡的光源；300圖像合成和視頻記錄部分包括310專業(yè)彩色CCD攝像槍，320圖像合成儀，330彩色監(jiān)視器，340包含視頻捕捉卡微機(jī)，350時間/指示疊加器，360專業(yè)的黑白CCD攝像槍，370磁帶錄像機(jī)；400為磁場發(fā)生部分包括410外斯型電阻式連續(xù)可調(diào)磁場發(fā)生系統(tǒng)，420連續(xù)可調(diào)的直流穩(wěn)壓電源控制。
圖2為本實驗系統(tǒng)的生長爐示意3為圖像合成和視頻記錄部分的結(jié)構(gòu)4為觀察部分的光學(xué)原理5為磁場系統(tǒng)示意圖具體實施方式
使用上述發(fā)明的熔體晶體生長實時觀察系統(tǒng)的流程如下所述(1)打開系統(tǒng)總電源，對設(shè)備預(yù)熱10-20分鐘以使之穩(wěn)定工作。
(2)檢查各個部件是否工作正常。
(3)打開顯微鏡光源，調(diào)整顯微鏡的光強(qiáng)和焦距，直到監(jiān)視器上顯示清晰的爐圈圖像。
(4)在爐圈上放上原料，按照擬訂的升溫程序開始實驗。實驗過程中適時的調(diào)整顯微鏡的焦距以獲得優(yōu)質(zhì)的圖像。加熱功率的大小通過調(diào)節(jié)變壓器的電壓連續(xù)可調(diào)。
(5)調(diào)整爐圈中的熔體的量以得到透明熔體。
(6)適時打開實時采集軟件，開始圖像采集。
(7)重復(fù)2，3，4和5進(jìn)行下一個實驗。
(8)關(guān)閉顯微鏡光源。
(9)關(guān)閉直流穩(wěn)壓電源。關(guān)閉其他部件電源及總電源。
權(quán)利要求
1.一種熔體晶體實時觀察系統(tǒng)，其特征在于整個系統(tǒng)包括晶體生長部分、生長過程觀察部分，生長過程記錄部分和磁場發(fā)生部分組成，其四個部分必不可少。
2.按權(quán)利要求1所述的一種熔體晶體實時觀察系統(tǒng)，其特征在于其中的晶體生長部分由生長爐，直流穩(wěn)壓電源和溫度數(shù)據(jù)采集顯示部分組成。
3.按權(quán)利要求2所述的一種熔體晶體實時觀察系統(tǒng)，其特征在于其中的生長爐是由加熱爐絲圍成的圓環(huán)，并且在圓環(huán)的兩個端點外各有一個以生長爐組合件中心軸為對稱中心的V字型的結(jié)構(gòu)，用于測量溫度的熱電偶焊接在生長爐上。
4.按權(quán)利要求1所述的一種熔體晶體實時觀察系統(tǒng)，其特征在于其中的生長觀察系統(tǒng)是通過引入休侖效應(yīng)而改進(jìn)后的休侖—微分干涉顯微鏡。
5.按權(quán)利要求1所述的一種熔體晶體實時觀察系統(tǒng)，其特征在于其磁場發(fā)生系統(tǒng)為改進(jìn)了的外斯型電阻式連續(xù)可調(diào)磁場發(fā)生系統(tǒng)。
6.按權(quán)利要求1-5之一所述的一種熔體晶體實時觀察系統(tǒng)，其特征在于其中的生長記錄部分包括CCD攝像槍，視頻捕捉卡，微機(jī)，彩色監(jiān)視器和磁帶錄像機(jī)。
全文摘要
本發(fā)明涉及氧化物的高溫熔體晶體生長的實時觀察系統(tǒng)。整個系統(tǒng)包括晶體生長部分、生長過程觀察部分，生長過程記錄部分和磁場發(fā)生部分，屬于單晶生長領(lǐng)域。其中晶體生長部分包括生長爐、生長爐加熱用電源、測溫?zé)犭娕技捌鋽?shù)字顯示儀。生長觀察部分采用的是通過引入休侖效應(yīng)而改進(jìn)后的休侖—微分干涉顯微鏡。磁場發(fā)生系統(tǒng)為改進(jìn)了的外斯型電阻式連續(xù)可調(diào)磁場發(fā)生系統(tǒng)。本發(fā)明的觀察系統(tǒng)創(chuàng)新的結(jié)合應(yīng)用光學(xué)干涉和Schliren(休侖)的顯微實時觀察法，能同時實時觀察界面動力學(xué)過程與熔體流動過程。
文檔編號C30B15/26GK1721586SQ20051002581
公開日2006年1月18日 申請日期2005年5月13日 優(yōu)先權(quán)日2005年5月13日
發(fā)明者金蔚青, 洪勇, 梁歆桉, 潘志雷, 劉照華, 潘秀宏 申請人:中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所