一種超薄光學(xué)薄膜襯底硅片的清洗方法
【專利摘要】一種超薄光學(xué)薄膜襯底硅片清洗方法包括步驟：用石油醚和丙酮的混合溶液超聲清洗硅片表面；利用去離子水兆聲清洗硅片表面；將硅片靜置于添加JFC滲透劑的堿式清洗溶液中65℃～100℃水浴，清洗硅片表面，該堿式清洗溶液的體積比為NH4OH∶H2O2∶H2O＝(1％～5％)∶(10％～30％)∶1；將硅片靜置于HF/HCL/H2O混合溶液中，清洗硅片表面；利用去離子水兆聲清洗硅片表面；真空干燥箱烘干。本發(fā)明具有三大顯著優(yōu)點(diǎn)，清洗溶液不受管制，方便購(gòu)置；每個(gè)清洗環(huán)節(jié)的溫度控制到最佳狀態(tài)，提高清洗效率，降低了清洗難度；堿式清洗溶液中加入JFC滲透劑，避免清洗過(guò)程中對(duì)硅片表面粗糙度的影響。
【專利說(shuō)明】
一種超薄光學(xué)薄膜襯底硅片的清洗方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于半導(dǎo)體及光學(xué)應(yīng)用領(lǐng)域，涉及一種硅片的清洗方法，特別是超薄光學(xué)薄膜襯底硅片的清洗工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著半導(dǎo)體工業(yè)的快速發(fā)展，超大規(guī)模集成電路集成度不斷提高，線寬不斷減小，對(duì)硅片表面的潔凈度及表面態(tài)的要求也越高。獲得高質(zhì)量的半導(dǎo)體器件，僅僅除去硅片表面的沾污以及附著的金屬粒子已不再是最終的要求，在清洗過(guò)程中造成的表面化學(xué)態(tài)、表面粗糙度等已成為同樣重要的參數(shù)。
[0003]據(jù)統(tǒng)計(jì)，由于硅片表面清洗不當(dāng)引起的芯片失效已經(jīng)超過(guò)制造環(huán)節(jié)總損失的一半甚至以上;在光學(xué)薄膜元器件制備過(guò)程，制備濾波片的超光滑基片表面有亞微米量級(jí)尺寸粒子時(shí)將直接影響膜層質(zhì)量，降低高功率激光薄膜表面損傷閾值等。對(duì)于軟X射線波長(zhǎng)范圍的超薄多層薄膜元器件，波長(zhǎng)越短，硅片的表面潔凈度對(duì)膜層質(zhì)量的影響更加明顯，從某種程度上說(shuō)，超薄薄膜膜層表面是基片表面的再現(xiàn)。相同工藝下，基片的表面粗糙度和潔凈度決定了整個(gè)膜系中的表面界面質(zhì)量。因此，如何獲得高平整度和高潔凈度的超光滑光學(xué)表面已經(jīng)成為微電子、半導(dǎo)體及光學(xué)領(lǐng)域研究的重點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明提供一種超薄光學(xué)薄膜襯底硅片的清洗方法，清洗溶液不受管制，方便購(gòu)置;清洗液中加入表面活性劑，避免清洗過(guò)程中對(duì)硅片表面粗糙度的影響。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)解決方案如下:
[0006]—種超薄光學(xué)薄膜襯底硅片清洗方法，其特點(diǎn)在于，該方法包括以下幾個(gè)步驟:
[0007]步驟(I)用石油醚和丙酮的混合溶液超聲清洗硅片表面；
[0008]步驟(2)利用去離子水兆聲清洗硅片表面；
[0009]步驟(3)將硅片靜置于添加JFC滲透劑的堿式清洗溶液中65°C?100 V水浴，清洗硅片表面，該堿式清洗溶液的體積比為NH40H: H202: H20 = (I %?5 % ): (10 %?30 % ):1;
[0010]步驟(4)將硅片靜置于HF/HCL/H20混合溶液中，清洗硅片表面；
[0011]步驟(5)利用去離子水兆聲清洗硅片表面；
[0012]步驟(6)真空干燥箱烘干。
[0013]所述步驟(I)中石油醚和丙酮混合溶液體積比為(0.5?I):1。
[0014]所述步驟(2)和步驟(5)中的去離子水均為18兆歐水。
[0015]所述步驟(4)中冊(cè)/!07!120混合溶液體積比為冊(cè):!1(^:!120=(0.1%?0.5%):(1% ?5%):1。
[0016]所述步驟(2)和步驟(5)中兆聲清洗時(shí)間均為40?60秒。
[0017]所述的兆聲清洗是在室溫下進(jìn)行。
[0018]與現(xiàn)有清洗技術(shù)相比較，本發(fā)明具有以下優(yōu)良效果:
[0019]1.石油醚和丙酮混合溶液能夠全面去除硅片表面有機(jī)物；
[0020]2.水浴溫度65 °C?100 V接近增溶劑的濁點(diǎn)溫度，增溶劑在濁點(diǎn)溫度下增溶性最強(qiáng)，清洗液透明，同時(shí)減少因氨和過(guò)氧化氫揮發(fā)造成的損失。水浴加熱溫度恒定，更加有效氧化及去除硅片表面少量的有機(jī)物和Cu、N1、Zn、Ca、Cr、Na、Fe等金屬粒子污染。
[0021 ] 3.清洗液中加入JFC滲透劑，該滲透劑是一種非離子表面活性劑，避免清洗過(guò)程中對(duì)硅片表面粗糙度的影響。
【附圖說(shuō)明】
[0022]圖1為本發(fā)明超薄光學(xué)薄膜襯底硅片的清洗方法流程圖。
[0023]圖2.1為未清洗的硅片表面的高分辨原子力顯微圖。
[0024]圖2.2為石油醚和丙酮混合溶液超聲清洗后的硅片表面的原子力顯微圖。
[0025]圖2.3為未添加JFC滲透劑清洗的硅片表面的高分辨原子力顯微圖。
[0026]圖2.4為添加表JFC滲透劑清洗的硅片表面的高分辨原子力顯微圖。
[0027]圖3為本發(fā)明清洗前后硅片表面金屬含量對(duì)比。
【具體實(shí)施方式】
[0028]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。
[0029]請(qǐng)參閱圖1，圖1為本發(fā)明超薄光學(xué)薄膜襯底硅片的清洗方法流程圖，如圖所示，一種超薄光學(xué)薄膜襯底硅片的清洗方法，包括:步驟(I)采用石油醚和丙酮混合溶液超聲清洗硅片表面，所述的石油醚和丙酮混合溶液體積比為(0.5?I):1;步驟(2)利用去離子水兆聲清洗硅片表面，所述的去離子水為18兆歐水;步驟(3)利用添加JFC滲透劑的堿式清洗溶液水浴清洗硅片表面，清洗硅片表面，該堿式清洗溶液的體積比為NH4OH:H2O2:H2O= (I %?5%):(10%?30%):1;步驟(4)將硅片靜置于HF/HCL/H20混合溶液，清洗硅片表面，所述的HF/HCL/H20混合溶液體積比為HF: HCL: H20 = (0.I % ?0.5 % ): (I % ?5 % ):1;步驟(5)利用去離子水兆聲清洗硅片表面40?60秒，所述的去離子水為18兆歐水;步驟(6)真空干燥箱烘干。
[0030]如圖2.1?2.4所示，本發(fā)明硅片清洗方法清洗前后的硅片表面高分辨原子力顯微圖(AFM)。本發(fā)明通過(guò)控制HF和NH40H的溶液比例，并添加JFC滲透劑，該滲透劑是一種非離子表面活性劑，實(shí)現(xiàn)去除金屬雜質(zhì)粒子同時(shí)清洗前后不影響硅片表面粗糙度，甚至提高。在硅片上按照米字型采點(diǎn)測(cè)試，獲取9處5μπιΧ5μπι的AFM圖譜，分析9個(gè)區(qū)域的表面微粗糙度均方根值(RMS)并取RMS平均值后得到添加表面活性劑清洗之后硅片表面RMS值為0.13nm(圖2.4)，相比未添加表面活性劑清洗的RMS值0.25nm(圖2.3)，有較大的改善。本發(fā)明每個(gè)環(huán)節(jié)缺一不可，石油醚和丙酮混合溶液超聲清洗后的硅片雖然表面清晰干凈，無(wú)明顯沾污痕跡，但是表面浮現(xiàn)明顯的浮現(xiàn)雜質(zhì)顆粒，表面粗糙度大，RMS值達(dá)到0.5nm，圖2.2為只經(jīng)過(guò)石油醚和丙酮混合溶液超聲清洗后的硅片表面AFM圖，圖中圓形顆粒為清洗后浮現(xiàn)的雜質(zhì)粒子。硅片表面由于拋光研磨過(guò)程沾污、長(zhǎng)期至于空氣中表面沾污等，造成表面潔凈度差，影響AFM測(cè)試結(jié)果，表面模糊且粗糙度大，未清洗測(cè)量分析得到的RMS平均值達(dá)到0.8nm，圖2.1為典型的局部沾污的硅片表面AFM圖。
[0031]如圖3所示，本發(fā)明硅片清洗方法清洗前后的硅片表面金屬雜質(zhì)含量的原子百分比。清洗后硅片表面金屬粒子明顯減少。
[0032]本發(fā)明硅片清洗方法在堿式清洗溶液中加入JFC滲透劑能夠有效的降低硅片表面張力，減輕堿式清洗液對(duì)硅片表面的微粗糙度(RMS)的影響。石油醚和丙酮混合溶液能夠全面去除硅片表面有機(jī)物;水浴溫度接近增溶劑的濁點(diǎn)溫度，增溶劑在濁點(diǎn)溫度下增溶性最強(qiáng)，清洗液透明，同時(shí)減少因氨和過(guò)氧化氫揮發(fā)造成的損失。水浴加熱溫度恒定，更加有效氧化及去除硅片表面少量的有機(jī)物和Cu、N1、Zn、Ca、Cr、Na、Fe等金屬粒子污染。本發(fā)明具有三大顯著優(yōu)點(diǎn)，清洗溶液不受管制，方便購(gòu)置;每個(gè)清洗環(huán)節(jié)的溫度控制到最佳狀態(tài)，提高清洗效率，從而降低了清洗難度;堿式清洗溶液中加入JFC滲透劑，該滲透劑是一種非離子表面活性劑，避免清洗過(guò)程中對(duì)硅片表面粗糙度的影響。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種超薄光學(xué)薄膜襯底硅片的清洗方法，其特征在于，該方法包括以下步驟: 步驟(I)用石油醚和丙酮的混合溶液超聲清洗硅片表面； 步驟(2)利用去離子水兆聲清洗硅片表面； 步驟(3)將硅片靜置于添加JFC滲透劑的堿式清洗溶液中65°C?100°C水浴，清洗硅片表面，該堿式清洗溶液的體積比為NH40H: H202: H20 = (I %?5 % ): (10 %?30 % ):1; 步驟(4)將硅片靜置于HF/HCL/H20混合溶液中，清洗硅片表面； 步驟(5)利用去離子水兆聲清洗硅片表面； 步驟(6)真空干燥箱烘干。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅片清洗方法，其特征在于，所述步驟(I)中石油醚和丙酮混合溶液體積比為(0.5?I):1。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅片清洗方法，其特征在于，所述步驟(2)和步驟(5)中的去離子水均為18兆歐水。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅片清洗方法，其特征在于，所述步驟(4)中HF/HCL/H20混合溶液體積比為HF:HCL:H20= (0.I % ?0.5% ): (I % ?5% ):1。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅片清洗方法，其特征在于，所述步驟(2)和步驟(5)中兆聲清洗時(shí)間均為40?60秒。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的硅片清洗方法，其特征在于，所述的兆聲清洗是在室溫下進(jìn)行。
【文檔編號(hào)】H01L21/02GK105845554SQ201610204422
【公開(kāi)日】2016年8月10日
【申請(qǐng)日】2016年4月2日
【發(fā)明人】趙嬌玲, 賀洪波, 王虎, 朱美萍, 崔云
【申請(qǐng)人】中國(guó)科學(xué)院上海光學(xué)精密機(jī)械研究所