具有氣壓修正的帶電粒子顯微鏡的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種使用帶電粒子顯微鏡的方法，包括以下步驟： -在樣品保持器上提供樣品； -引導(dǎo)來(lái)自源的帶電粒子的射束通過(guò)照明器從而照射樣品； -使用檢測(cè)器來(lái)檢測(cè)響應(yīng)于所述照射而從樣品發(fā)出的輻射通量。
[0002] 本發(fā)明對(duì)應(yīng)地涉及帶電粒子顯微鏡，包括： -樣品保持器，用于保持樣品； -源，用于產(chǎn)生帶電粒子的射束； -照明器，用于引導(dǎo)所述射束從而照射樣品； -檢測(cè)器，用于檢測(cè)響應(yīng)于所述照射而從樣品發(fā)出的輻射通量。
【背景技術(shù)】
[0003] 帶電粒子顯微術(shù)是用于特別是以電子顯微術(shù)對(duì)顯微對(duì)象進(jìn)行成像的眾所周知 且越來(lái)越重要的技術(shù)。歷史上，電子顯微鏡的基本種類已經(jīng)經(jīng)歷到諸如透射電子顯微鏡 (TEM)、掃描電子顯微鏡（SEM)以及掃描透射電子顯微鏡（STEM)的許多眾所周知的裝置類 另Ij中的演進(jìn)，并且還經(jīng)歷到諸如所謂的"雙射束"工具(例如FIB-SEM)的各種子類別中的演 進(jìn)，所述"雙射束"工具(例如FIB-SEM)額外采用"加工"聚焦離子束（FIB)，從而例如允許 諸如離子束銑削或離子束致沉積（IBID)之類的支持性活動(dòng)。更具體地： -在SEM中，通過(guò)掃描電子束的樣品照射例如以二次電子、背散射電子、X射線和光致發(fā) 光(紅外、可見(jiàn)和/或紫外光子）的形式促使"輔助"輻射從樣品的發(fā)出；發(fā)出輻射的該通量 的一個(gè)或多個(gè)分量然后被檢測(cè)并用于圖像累積的目的。
[0004] -在TEM中，用來(lái)照射樣品的電子束被選擇成具有足夠高的能量以穿透樣品(其為 此將一般地比在SEM樣品的情況下更薄);然后可以使用從樣品發(fā)出的透射電子的通量來(lái)產(chǎn) 生圖像。當(dāng)這樣的TEM在掃描模式下操作（因此，變成STEM)時(shí)，在照射電子束的掃描運(yùn)動(dòng) 期間將累積正在討論中的圖像。
[0005] 例如從以下Wikipedia鏈接可以是收集到關(guān)于在這里闡述的某些主題的更多信 息： http://en. wikipedia. org/wiki/Electron_microscope http://en.wikipedia. org/wiki/Scanning_electron_microscope http://en. wikipedia. org/wiki/Transmission_electron_microscopy http://en. wikipedia. org/wiki/Scanning_transmission_electron_microscopy〇
[0006] 作為使用電子作為照射射束的替換，還可以使用其它類別的帶電粒子來(lái)執(zhí)行帶電 粒子顯微術(shù)。在這方面，短語(yǔ)"帶電粒子"應(yīng)被寬泛地解釋為涵蓋例如電子、正離子(例如Ga 或He離子)、負(fù)離子、質(zhì)子和正電子。關(guān)于基于離子的顯微術(shù)，例如可以從諸如以下之類的 源收集到某些進(jìn)一步信息： http://en. wikipedia. org/wiki/Scanning_Helium_Ion_Microscope -W. H. Escovitz、Τ· R. Fox 和 R. Levi-Setti 在 Proc. Nat. Acad. Sci. USA 72 (5), 頁(yè) 1826-1828 (1975)中的 Scanning Transmission Ion Microscope with a Field Ion Source。
[0007] 應(yīng)注意的是除成像之外，帶電粒子顯微鏡還可具有其它功能，諸如執(zhí)行光譜學(xué)，檢 查衍射圖，執(zhí)行(局部化）表面改性(例如銑削、蝕刻、沉積）等。
[0008] 在所有情況下，帶電粒子顯微鏡（CPM)將包括至少以下部件： -輻射源，諸如肖特基電子源或離子槍。
[0009] -照明器，其用于操縱來(lái)自源的"原始"輻射射束并對(duì)其執(zhí)行某些操作，諸如聚焦、 像差緩解、裁剪(用小孔)、過(guò)濾等。其通常將包括一個(gè)或多個(gè)(帶電粒子）透鏡，并且也可包 括其它類型的(粒子)光學(xué)部件。如果期望的話，可以為照明器提供偏轉(zhuǎn)器系統(tǒng)，其可以被調(diào) 用以造成其輸出射束以跨被研究的樣品執(zhí)行掃描運(yùn)動(dòng)。
[0010] -樣品保持器，被研究中的樣品可以被保持和定位(例如傾斜、旋轉(zhuǎn))在其上面。如 果期望的話，可以移動(dòng)該保持器，從而實(shí)現(xiàn)射束跨樣品的掃描運(yùn)動(dòng)。一般地，這樣的樣品保 持器將被連接到諸如機(jī)械載物臺(tái)的定位系統(tǒng)。
[0011]-檢測(cè)器(用于檢測(cè)從被照射樣品發(fā)出的輻射)，其可以本質(zhì)上是單體的或復(fù)合式/ 分布式的，并且取決于被檢測(cè)的輻射其可以采取許多不同形式。示例包括光電倍增管(包括 固態(tài)光電倍增管SSPM)、光電二極管、CMOS檢測(cè)器、CCD檢測(cè)器、光伏電池等，其可例如與閃 爍器膜相結(jié)合地使用。
[0012] 在透射式顯微鏡(諸如例如（S) TEM)的情況下，CPM還將包括： -成像系統(tǒng)，其本質(zhì)上取得透射通過(guò)樣品(平面）的帶電粒子并將其引導(dǎo)（聚焦）到諸如 檢測(cè)/成像設(shè)備、分光鏡裝置(諸如EELS模塊）等的分析裝置上。如上文涉及的照明器一 樣，成像系統(tǒng)還可執(zhí)行其它功能，諸如像差緩解、裁剪、過(guò)濾等，并且其一般地將包括一個(gè)或 多個(gè)帶電粒子透鏡和/或其它類型的粒子光學(xué)部件。
[0013] 在下面，作為示例，有時(shí)可在電子顯微術(shù)的特定背景下闡述本發(fā)明。然而，這樣的 簡(jiǎn)化僅僅意圖用于清楚/圖示目的，并且不應(yīng)解釋為具有限制性。
[0014] 雖然已知CPM產(chǎn)生可容忍的成像結(jié)果，但始終存在改進(jìn)的空間。在該背景下，本發(fā) 明人已廣泛地工作以識(shí)別常規(guī)CPM設(shè)計(jì)中的缺點(diǎn)，并有效地解決這些從而產(chǎn)生改進(jìn)的CPM 性能。這種努力的結(jié)果是本申請(qǐng)的主題。
[0015] 本發(fā)明的目標(biāo)是提供一種使用如上文涉及的帶電粒子顯微鏡的改進(jìn)方法。特別 地，本發(fā)明的目標(biāo)是這樣的方法與常規(guī)方法相比應(yīng)產(chǎn)生改進(jìn)的成像結(jié)果。
[0016] 在如在上文的開(kāi)頭段落中所闡述的方法中實(shí)現(xiàn)了這些和其它目標(biāo)，其特征在于以 下步驟： -為顯微鏡提供氣壓傳感器； -為自動(dòng)控制器提供來(lái)自所述氣壓傳感器的壓強(qiáng)測(cè)量信號(hào)； -調(diào)用所述控制器以使用所述信號(hào)作為到控制程序的輸入，以基于所述信號(hào)來(lái)補(bǔ)償所 述射束和所述樣品保持器的相對(duì)位置誤差。
[0017] 它們對(duì)應(yīng)地在如在上文的第二開(kāi)頭段落中所闡述的顯微鏡中實(shí)現(xiàn)，其特征在于： -顯微鏡包括： 自動(dòng)控制器，以及； 來(lái)自氣壓傳感器的輸入接口，其可向所述控制器供應(yīng)壓強(qiáng)測(cè)量信號(hào)； -所述控制器可以被調(diào)用以使用所述信號(hào)作為到控制程序的輸入，以基于所述信號(hào)來(lái) 補(bǔ)償所述射束和所述樣品保持器的相對(duì)位置誤差。
[0018] 為了良好的順序，關(guān)于被用來(lái)闡述本發(fā)明的術(shù)語(yǔ)的某些方面應(yīng)注意以下各點(diǎn)： (a)氣壓傳感器可例如: -鄰近于樣品保持器定位，例如在保持器的向外突出部分(諸如定位機(jī)構(gòu)）處/附近； -安裝在顯微鏡的外表面/框架上，略微從樣品保持器移開(kāi)(例如在其50-100cm內(nèi)）； -略微與顯微鏡相距開(kāi)，但仍與之氣壓連通，例如，其可能位于包含顯微鏡的有限空間 (諸如房間或小屋）中，并被定位從而在其附近(例如在其5_10米內(nèi)）； -被多個(gè)顯微鏡共享/被連接到多個(gè)顯微鏡，例如，其可能位于包含若干顯微鏡的房間 中的相對(duì)中央位置上，并經(jīng)由諸如電纜、光纖等信號(hào)載體被連接到這些中的一個(gè)或多個(gè)。
[0019] Ihl自動(dòng)控制器可具有單體或復(fù)合性質(zhì)，并且可例如包括合作的子控制器組，其中 的每一個(gè)可以被分配特定子任務(wù)。其可以是例如特定設(shè)計(jì)的模擬或數(shù)字電子電路，或者其 可包括可以執(zhí)行用軟件/固件編寫(xiě)的命令的計(jì)算機(jī)處理器(的一部分)。其可以是被用來(lái)一 般地協(xié)調(diào)CPM內(nèi)的自動(dòng)化過(guò)程的主控制器，或者其可以是專用設(shè)備。
[0020] klCPM提供有由壓強(qiáng)傳感器經(jīng)由所述輸入接口提供的測(cè)量功能。這樣的接口可 例如包括： -被連接到壓強(qiáng)傳感器的信號(hào)載體； -外部壓強(qiáng)傳感器可以經(jīng)由信號(hào)載體被連接到的插孔/插座； -用于承載來(lái)自壓強(qiáng)傳感器被連接到的外部計(jì)算機(jī)的數(shù)據(jù)的總線(數(shù)據(jù)電纜)， 等。
[0021] 在導(dǎo)致本發(fā)明的實(shí)驗(yàn)中，本發(fā)明人對(duì)每個(gè)包括原子的規(guī)則晶格的晶體樣品(諸如 硅〈110>和石墨烯）執(zhí)行高分辨率STEM成像研究。因?yàn)檫@樣的樣品本征地包括結(jié)構(gòu)單元 的本質(zhì)上完美的重復(fù)陣列，所以可能預(yù)期其CPM圖像是同樣完美的。然而，實(shí)際上，本發(fā)明 人在這樣的圖像中觀察到許多缺陷，典型地以明顯的晶格失配、位錯(cuò)和線性層錯(cuò)的形式(例 如，見(jiàn)圖2A和2B的箭頭區(qū)）。因?yàn)闃悠繁举|(zhì)上是完美的，所以在CPM本身中尋找這樣的缺 陷的起源。最初懷疑成像缺陷是由CPM的機(jī)架的寄生振動(dòng)引起的，其例如由于通過(guò)的交通 而經(jīng)過(guò)地面被傳導(dǎo)到CPM中；然而，在徹底的檢查之后，該潛在來(lái)源隨后被消除作為觀察到 的異常的候選原因。以類似方式，由于可能的溫度波動(dòng)而引起的膨脹/收縮也被消除作為 潛在的原因。最后，在廣泛的研究之后，在晶格圖像中的跳躍的發(fā)生與遠(yuǎn)離CPM幾十米定位 并通過(guò)各種內(nèi)墻與之分離的滑動(dòng)外門(mén)的打開(kāi)/關(guān)閉之間注意到時(shí)間相關(guān)性。特別地，當(dāng)執(zhí) 行專用實(shí)驗(yàn)以進(jìn)一步研究該效應(yīng)時(shí)，觀察到正在討論中的門(mén)的打開(kāi)