一種無重稀土高性能釹鐵硼永磁體及其制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于稀土永磁材料領(lǐng)域，主要涉及低成本高性能的釹鐵硼永磁體及其制造 方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 高能積磁體可以實(shí)現(xiàn)器件小型化、輕量化，廣泛應(yīng)用于計(jì)算機(jī)、通信領(lǐng)域，重稀土 如Dy、Tb等能有效提尚燒結(jié)欽鐵棚永磁體的矯頑力。但是，重稀土如Dy、Tb等的價(jià)格昂貴， 國(guó)內(nèi)重稀土的儲(chǔ)備也呈下降趨勢(shì)。減少重稀土使用量制備高性能釹鐵硼永磁體成為今后重 點(diǎn)發(fā)展方向之一。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種無重稀土的釹鐵硼永磁體及 其制造工藝及方法，能以低成本實(shí)現(xiàn)高性能釹鐵硼永磁體的批量生產(chǎn)。具體而言，本發(fā)明通 過降低主相稀土含量和晶界添加稀土氫化物的方式，在微量降低磁體的剩磁的前提下可大 幅度提高磁體的矯頑力。
[0004] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：
[0005] -種無重稀土高性能釹鐵硼永磁體，其由包括以下組分的原料制成：
[0006] (A)主相合金，由以下成分組成：Pr+Nd:29 ~30wt%，B:0· 9 ~1.Owt%，A1 : 0· 05 ~0· 5wt%，Cu:0· 05 ~0· 2wt%，Nb:0· 2 ~0· 5wt%，Zr:0· 1 ~0· 2wt%，Co:0· 1 ~ 2.Owt%，Ga:0· 2 ~0· 5wt%，F(xiàn)e余量；
[0007] (B)輔相金屬，選用Nd氫化物或者PrNd合金氫化物。
[0008] 其中，所述主相合金中的金屬Pr與Nd的重量比為：Pr:Nd為1 : 3~1 : 7。
[0009] 其中，輔相金屬的重量百分含量介于0.3-3.Owt%之間，例如，可以為0.3~ 0· 6wt% (這種比例可制作N54)，或者0· 8~1. 2wt% (這種比例可制作52M)，或者1. 5~ 2wt% (這種比例可制作45H)，根據(jù)磁體的性能指標(biāo)可以對(duì)主相合金的成分配比和輔相金 屬氫化物的添加比例在上述范圍內(nèi)進(jìn)行相應(yīng)的調(diào)整。
[0010] 其中，主相合金的重量百分含量介于97%~99. 7wt%之間。
[0011] 其中，所述原料中還可以包括液體固化劑（如硬脂酸鋅、硬脂酸鈣或硬脂酸鎂 等）。優(yōu)選的，其與輔相金屬的重量比為1 : 3~1 : 10,優(yōu)選1 : 5。
[0012] 根據(jù)本發(fā)明，所述永磁體通過包括以下步驟的方法制備：
[0013]1)制備主相合金鑄片；
[0014] 2)制備主相合金氫碎粉；
[0015] 3)制備輔相金屬氫碎粉；
[0016] 4)分別制備主相合金的氣流磨磨粉和輔相金屬的氣流磨磨粉；
[0017] 5)制備混粉；
[0018]6)壓制成型磁體。
[0019] 其中，所述方法中還包括以下步驟：
[0020] 7)制作等靜壓磁體。
[0021] 其中，所述方法中還進(jìn)一步包括以下步驟：
[0022] 8)制作燒結(jié)磁體。
[0023] 根據(jù)本發(fā)明，上述步驟1)中制備的主相合金鑄片的C含量小于150ppm，氧含量小 于200ppm，N含量小于50ppm，平均鑄片厚度為0· 2~0· 3mm。
[0024] 根據(jù)本發(fā)明，上述步驟2)中制備的主相合金氫碎粉脫氫溫度為500°C~600°C，氫 碎粉顆粒尺寸為：〇· 01~〇· 5mm，C含量小于150ppm，0含量小于900ppm，N含量小于200ppm。
[0025] 根據(jù)本發(fā)明，上述步驟3)中制備的輔相金屬氫碎粉的顆粒大小為0. 01~0. 5mm， 氫碎后加溫至400°C~500°C進(jìn)行脫氫，保持顆粒粉氫含量為2000~4000ppm。
[0026] 根據(jù)本發(fā)明，上述步驟4)中制備的主相合金的氣流磨磨粉的表面積平均粒徑為 2~4微米，輔相金屬的氣流磨磨粉的表面積平均粒徑為1~3微米。
[0027] 本發(fā)明還提供以下技術(shù)方案：
[0028] 上述無重稀土高性能釹鐵硼永磁體的制備方法，其包括以下步驟：
[0029] 1)制備主相合金鑄片；
[0030] 2)制備主相合金氫碎粉；
[0031] 3)制備輔相金屬氫碎粉；
[0032] 4)分別制備主相合金的氣流磨磨粉和輔相金屬的氣流磨磨粉；
[0033] 5)制備混粉；
[0034] 6)成型磁體。
[0035] 其中，所述方法中還包括以下步驟：
[0036]7)制作等靜壓磁體。
[0037] 其中，所述方法中還進(jìn)一步包括以下步驟：
[0038] 8)制作燒結(jié)磁體。
[0039] 根據(jù)本發(fā)明，所述步驟1)具體是：主相合金中的各原材料按熔點(diǎn)高低依次裝入坩 堝，烘爐后抽真空，充氬氣，升溫至1450-1500°C，熔煉合金，降溫后進(jìn)行澆鑄，得到所述的平 均厚度為〇. 2~0. 3mm的主相合金鑄片。
[0040]其中，步驟1)中的烘爐時(shí)間為10~30min，優(yōu)選20min。
[0041] 其中，步驟1)中的真空為低于5Pa，優(yōu)選3Pa以下。
[0042] 其中，步驟1)中的充入惰性氣體后的壓力為25_30MPa。所述惰性氣體優(yōu)選為氬 氣。
[0043] 其中，步驟1)中的熔煉合金的時(shí)間為5-15分鐘。
[0044] 其中，步驟1)中的澆鑄溫度為1350_1400°C。
[0045] 根據(jù)本發(fā)明，所述步驟2)具體是：所述主相合金破碎至小于30mm* 15mm的塊狀， 氫碎時(shí)為充分吸氫，可將合金裝入氫碎爐后先加熱至250°C再通入氫氣反應(yīng)。脫氫時(shí)將脫氫 溫度控制為500°C~600°C(優(yōu)選550°C)進(jìn)行脫氫，并且將保護(hù)氣由氮?dú)飧臑闅鍤?，制備?碎粉。
[0046]根據(jù)本發(fā)明，所述步驟3)具體是：所述輔相金屬選用PrNd合金氫化物或Nd氫化 物，破碎至小于30mm* 15mm的塊狀，氫碎時(shí)為充分吸氫，可將輔相金屬裝入氫碎爐后先加 熱至200~300°C(優(yōu)選250°C)再通入氫氣反應(yīng)。脫氫時(shí)將脫氫溫度控制為400-500°C(優(yōu) 選450°C)進(jìn)行脫氫，制備氫含量為2000~4000ppm氫碎粉。
[0047] 根據(jù)本發(fā)明，所述步驟4)具體是：將主相合金、輔相金屬分別在氮?dú)鈿夥罩羞M(jìn)行 氣流磨粉，主相合金制備成表面積平均粒徑為2~4微米的顆粒，輔相金屬制備成表面積平 均粒徑為1~3微米的顆粒。
[0048] 根據(jù)本發(fā)明，所述步驟5)具體是：
[0049] 混粉添加劑選用，輔相金屬氣流磨磨粉與液體固化劑按重量比為3 : 1~ 10 : 1(優(yōu)選5 : 1)進(jìn)行混合，混合后的輔相金屬按重量平均分成4份，在與主相合金攪粉 時(shí)，按1/4份數(shù)加入攪拌，每加入1/4份數(shù)則攪拌30分鐘，總共攪拌2小時(shí)保證主相合金粉 與輔相金屬粉充分混合，得到混粉。
[0050] 根據(jù)本發(fā)明，所述步驟6)具體是：將步驟5)制得的混粉在取向磁場(chǎng)中壓制成型， 磁場(chǎng)要求大于2T，取向方式為正反正，粉料壓制環(huán)境氧含量要求小于500ppm。
[0051] 根據(jù)本發(fā)明，所述步驟7)具體是：步驟6)制得的成型磁體進(jìn)行真空封裝，然后以 大于200MPa的壓強(qiáng)進(jìn)行等靜壓，保壓時(shí)間維持10秒以上。
[0052] 根據(jù)本發(fā)明，所述步驟8)具體是：在氧含量小于500ppm氮?dú)獗Ｗo(hù)箱中除去步驟 7)中引入的封裝膜，然后擺盤入爐，操作真空燒結(jié)爐進(jìn)行除氣，然后升到1040-1070°C保溫 4-6小時(shí)進(jìn)行致密化燒結(jié)，燒結(jié)結(jié)束后充氬氣保護(hù)風(fēng)冷到100°C以下，升溫到850-960°C保 溫2-3小時(shí)進(jìn)行第一級(jí)回火，保溫結(jié)束后再充氬氣保護(hù)風(fēng)冷至85°C以下，升溫到490-520°C 保溫3-4小時(shí)進(jìn)行第二級(jí)回火，保溫結(jié)束后再充氬氣保護(hù)風(fēng)冷至60°C以下出爐。
[0053] 本發(fā)明的有益效果如下：
[0054] 本發(fā)明利用氫碎后一定含Η量的Nd氫化物或PrNd合金氫化物（任選加入液體固 化劑）制備的氣流磨磨粉為輔相，采用多次攪拌粉添加的方式添加到主項(xiàng)合金氣流磨磨粉 中進(jìn)行混料制備成雙相磁粉。通過所述工藝制備的雙相磁粉，為高剩磁高磁能積燒結(jié)釹鐵 硼永磁體，具有提高的磁體的Hcj以及基本不降低Br，為不含重稀土的N54、52M、45H等國(guó)內(nèi) 最高牌號(hào)磁體。本發(fā)明通過降低重稀土的消耗，從而有效降低了產(chǎn)品的材料成本。
【具體實(shí)施方式】
[0055] 以下通過【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明，但不應(yīng)將此理解為本發(fā)明 的范圍僅限于以下的實(shí)例。在不脫離本發(fā)明上述方法思想的情況下，根據(jù)本領(lǐng)域普通技術(shù) 知識(shí)和慣用手段做出的各種替換或變更，均應(yīng)包含在本發(fā)明的范圍內(nèi)。
[0056] 實(shí)施例1
[0057] 準(zhǔn)備原材料：
[0058] (A)主相合金，Pr:Nd優(yōu)選1 : 4,其組成見表1。
[0059] (B)輔相金屬，為PrNd合金氫化物。
[0060] 1)制備主相合金鑄片：主相合金中的各原材料按熔點(diǎn)高低依次裝入坩堝放置，烘 爐20分鐘后抽真空至3Pa以下，充氬氣至30Mpa壓力保護(hù)下，升溫至1500°C熔煉合金10分 鐘，降低溫度至1400°C進(jìn)行澆鑄，得到平均厚度為約0. 25_的主相合金鑄片。
[0061] 2)制備主相合金氫碎粉：所述主相合金破碎至小于30mm* 15mm的塊狀，氫碎時(shí) 為充分吸氫，可將合金裝入氫碎爐后先加熱至250°C再通入氫氣反應(yīng)。脫氫時(shí)將脫氫溫度控 制為550°C進(jìn)行脫氫，并且將保護(hù)氣由氮?dú)飧臑闅鍤?，制備氫碎粉?br>[0062] 3)制備輔相金屬氫碎粉：所述輔相金屬選用PrNd金屬破碎至小于30mm*